CN102992739A - 一种多功能透明氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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徐东
程晓农
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Abstract

本发明涉及一种集过压自保护、增透、滤波功能于一体的新型透明氧化铝陶瓷的制备方法。本发明通过以透明氧化铝陶瓷为基底，以乙酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O、乙酸锰Mn(CH3COO)2•4H2O和硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O为原料，通过调节镀膜层数、退火温度、Mn、Bi掺杂量等参数，采用溶胶-凝胶法制备压敏、增透、滤波“三合一”功能的氧化锌薄膜。这种新型透明氧化铝陶瓷具有过压自保护、高透光率、滤波等多种功能，用作为钠灯电弧管，可广泛地应用于照明领域，大大提高能源利用率，有效增加钠灯使用寿命，减少因经常更换钠灯所消耗的人力物力，该发明在与国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。

Description

一种多功能透明氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种集过压自保护、增透、滤波等光电功能一体化的新型透明氧化铝陶瓷的制备方法，属功能陶瓷薄膜材料制造技术领域。
背景技术
在已知的透明陶瓷材料中，氧化铝占有重要地位。Al2O3透明陶瓷具有宽范围的透光性、高热导率、低电导率、高硬度、高强度、低介电常数和介电损耗、耐磨性和耐腐蚀性好等一系列优点。这些优异的性能使透明氧化铝陶瓷逐渐成为研究热点，并在光学、特种仪器制造、电子技术及高温技术、航空航天以及国防军事工业等领域获得日益广泛的应用。照明领域是透明氧化铝陶瓷应用最广的领域，而在进一步推广透明氧化铝陶瓷在该领域的应用之前，还存在以下几个问题：首先，钠灯电弧管在点亮过程中常会经受触发器过高压的冲击，阵雨天气的雷击也可能造成电弧管两端的过高压，这些过高压严重影响着钠灯使用寿命，如何预防或者避免过高压冲击显得尤为急迫；其次，虽然制备无气孔高强透明氧化铝陶瓷的技术已经日趋完善，但是如何在现有的成熟制备工艺下进一步有效提高其透光率是该领域的一大难点；最后，钠灯正常工作时产生的少量紫外线不但降低了电能的利用率，而且会造成一些高聚物照明附件的交联或降解，大大减少灯罩等的使用寿命，如何有效阻挡或转化紫外线意义重大。
发明内容
本发明的目的是获得一种能同时具有过压自保护、增透、滤波功能一体化的新型透明氧化铝陶瓷，及提供其适合工业化、现代化生产的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多功能透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）以普通透明氧化铝陶瓷为基底，采用纯度高于99%的乙酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O、乙酸锰Mn(CH3COO)2•4H2O和硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O；
（2）按照化学计量比以及Mn和Bi的掺杂量，其中Mn和Bi的浓度各自为0.1-1.0mol%，将Zn(CH3COO)2•2H2O、Mn(CH3COO)2•4H2O和Bi(NO3)3•5H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度，40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s；
（4）步骤（3）所制备的湿的薄膜在电阻炉中400℃干燥10min，取出在室温下冷却至常温，制备下一层薄膜；
（5）重复步骤（3）与（4），直至获得所需层数；
（6）将一定层数干燥完毕的薄膜在电阻炉中以5℃/min升温至700-900℃，在空气气氛中保温2h，随炉冷却，即得到集过压自保护、增透和滤波的光电功能一体化的多功能透明氧化铝陶瓷。
本发明通过以透明氧化铝陶瓷为基底，以Zn(CH3COO)2•2H2O、Mn(CH3COO)2•4H2O、Bi(NO3)3•5H2O为原料，通过调节Mn、Bi掺杂量、溶胶参数（粘度、pH值）、退火温度等参数，采用溶胶-凝胶法制备压敏、增透、滤波“三合一”功能的氧化锌薄膜。这种新型透明氧化铝陶瓷具有过压自保护、高透光率、滤波等多种功能，用作为钠灯电弧管，可广泛地应用于照明领域，大大提高能源利用率，有效增加钠灯使用寿命，减少因经常更换钠灯所消耗的人力物力，该发明在与国际同类产品的对比中具有较大的竞争力。
附图说明
图1是实施例1中不同层数透明氧化铝陶瓷的透光率对比图。
图2是实施例2中不同退火温度的透光率对比图。
图3是实施例3中不同Zn、Mn、Bi摩尔比的透光率对比图。
具体实施方式
实施例 1
按照Zn：Mn：Bi=100：0.1：0.1，将Zn(CH3COO)2•2H2O、Mn(CH3COO)2•4H2O、Bi(NO3)3•5H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，退火温度为700℃，分别镀2、3、4、5层薄膜。
本实施例所制作的新型透明氧化铝陶瓷透光率测试结果如图1所示。可以看出，相比于普通透明氧化铝陶瓷，本发明制备的新型透明氧化铝透光率有显著的提高，最高提高近70%。对于400nm以下的紫外光，本发明对其有显著的吸收作用。压敏测试结果表明，该配方制备的新型透明氧化铝陶瓷具有明显的压敏特性，非线性系数为2.5。
实施例 2
按照Zn：Mn：Bi=100：0.5：0.5，将Zn(CH3COO)2•2H2O、Mn(CH3COO)2•4H2O、Bi(NO3)3•5H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，镀4层薄膜，退火温度分别为700℃、800℃、900℃。
本实施例所制作的新型透明氧化铝陶瓷透光率测试结果如图2所示。对于400nm以下的紫外光，本发明对其有显著的吸收作用。压敏测试结果表明，该配方制备的新型透明氧化铝陶瓷具有明显的压敏特性，非线性系数为2.9。
实施例 3
分别按照Zn：Mn：Bi=100：0.3：0.3、100：0.7：0.7、100：1：1，将Zn(CH3COO)2•2H2O、Mn(CH3COO)2•4H2O、Bi(NO3)3•5H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度。40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶。采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基片在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s，退火温度为900℃，镀4层薄膜。
本实施例所制作的新型透明氧化铝陶瓷透光率测试结果如图3所示。对于400nm以下的紫外光，本发明对其有显著的吸收作用。压敏测试结果表明，对Zn：Mn：Bi=100：0.3：0.3、100：0.7：0.7、100：1：1这三种配方制备的新型透明氧化铝陶瓷具有明显的压敏特性，非线性系数分别为2.1、4.0、3.1。

Claims (1)

1.一种多功能透明氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）以普通透明氧化铝陶瓷为基底，采用纯度高于99%的乙酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O、乙酸锰Mn(CH3COO)2•4H2O和硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O；
（2）按照化学计量比以及Mn和Bi的掺杂量，其中Mn和Bi的浓度各自为0.1-1.0mol%，将乙酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O、乙酸锰Mn(CH3COO)2•4H2O和硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O在磁力搅拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺调节粘度，40℃陈化20h，获得均匀稳定的透明前驱体溶胶；
（3）采用提拉法制备薄膜，下降速度为400μm/s，基底在溶胶中浸渍时间为60s，提拉速度为200μm/s；
（4）步骤（3）所制备的湿的薄膜在电阻炉中400℃干燥10min，取出在室温下冷却至常温，制备下一层薄膜；
（5）重复步骤（3）与（4），直至获得所需层数；
（6）将一定层数干燥完毕的薄膜在电阻炉中以5℃/min升温至700-900℃，在空气气氛中保温2h，随炉冷却，即得到集过压自保护、增透和滤波的光电功能一体化的多功能透明氧化铝陶瓷。
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