CN112961391B - 一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1、将正硅酸乙酯、醇溶剂、水混合，搅拌均匀，加入碱性催化剂，调节pH至8‑10，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；S2、以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；S3、在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。该方法显著提高了透明聚酰亚胺薄膜的阻水性能。

Description

一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着光电器件的柔性化、卷曲化、可穿戴化，在光电器结构中以柔性透明聚合物基板代替传统玻璃基板是实现器件卷曲柔性化的关键。透明聚酰亚胺薄膜(CPI)在光学和耐热性能方面有望满足光电器件对基板材料的要求。然而，纯的透明聚酰亚胺薄膜表现出高的水蒸气透过率，缩短了将其作为柔性基底的光电器件的使用寿命，限制了其在光电器件中的应用，因此，需要对透明聚酰亚胺薄膜进行阻水改性。
目前，针对透明聚酰亚胺薄膜的阻水改性，常常采用无机材料如二氧化硅通过溶剂-凝胶法进行改性。然而，硅溶胶中表面往往存在不同状态的羟基，使得硅溶胶容易团聚在一起，对二氧化硅的阻水改性造成不利影响，限制了阻水改性的效果。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，显著提高了透明聚酰亚胺薄膜的阻水性能。
本发明技术方案具体如下：
本发明提供了一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1、将正硅酸乙酯、醇溶剂、水混合，搅拌均匀，加入碱性催化剂，调节pH至8-10，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；S2、以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；S3、在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。
优选地，S1中，正硅酸乙酯、醇溶剂、水的体积比为1:10-20:1-10。
优选地，S1中，醇溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种的组合。
优选地，S1中，碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中一种或多种的组合。
优选地，S2中，正硅酸乙酯与乙烯基三乙氧基硅烷、钛酸酯的体积比为1:1-2:1-3。
优选地，S2中，钛酸酯选自钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
优选地，S2中，所述对二氧化硅溶胶改性的具体方法为：将钛酸酯加入乙醇、水中水解，将水解产物加入二氧化硅溶胶中于50-70℃搅拌反应20-30min，在保温条件下，加入乙烯基三乙氧基硅烷反应10-20h，得到改性二氧化硅溶胶。
优选地，S3中，在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层采用浸渍提拉法。
优选地，所述浸渍提拉法具体过程为：将透明聚酰亚胺薄膜在改性二氧化硅溶胶中浸渍1-10min，然后以1-5mm/s速度提拉将透明聚酰亚胺薄膜从改性二氧化硅溶胶中提出，晾干，静置18-25h，在250-300℃下烧结3-5h。
优选地，所述改性二氧化硅涂层厚度为1-10μm。
本发明有益效果：
本发明以正硅酸乙酯作为二氧化硅前驱体，在碱性条件下，采用溶胶-凝胶法制备得到二氧化硅溶胶，然后以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯共同作为改性剂对二氧化硅溶胶进行改性，将改性二氧化硅溶胶固化于透明聚酰亚胺表面，从而，制备得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。
本发明所述制备方法，通过特定改性剂对二氧化硅溶胶的改性，克服了由于二氧化硅溶胶不稳定，易于团聚导致的二氧化硅涂层阻水效果不佳的技术问题，由此，得到的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜具有优异的阻水性能。
在优选方案中，通过对二氧化硅溶胶制备过程有关参数、改性剂配比、二氧化硅改性工艺等具体工艺及参数的限定，进一步提高了改性二氧化硅的稳定性和阻水性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
以下实施例中给出的水蒸气透过率是按照GB/T21529-2008所述方法，在40℃，90％RH条件下的测定得到的。
实施例1
(1)制备二氧化硅溶胶：将正硅酸乙酯、乙醇、水以体积比1:12:8混合，搅拌均匀，加入氢氧化钠调节pH至8，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；
(2)制备改性二氧化硅溶胶：以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸四丁酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；具体过程为：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中水解，将水解产物加入二氧化硅溶胶中于62℃搅拌反应25min，在保温条件下，加入乙烯基三乙氧基硅烷反应14h，得到改性二氧化硅溶胶；其中，乙烯基三乙氧基硅烷加入量为正硅酸乙酯体积的2倍，钛酸四丁酯加入量为正硅酸乙酯体积的2倍；
(3)制备含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜：采用浸渍提拉法在透明聚酰亚胺表面制备厚度为3μm的改性二氧化硅涂层；具体过程为：将透明聚酰亚胺薄膜在改性二氧化硅溶胶中浸渍3min，然后以2mm/s速度提拉将透明聚酰亚胺薄膜从改性二氧化硅溶胶中提出，晾干，静置22h，在265℃下烧结4h，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。测定水蒸气透过率为0.03g/m2.day。
实施例2
(1)制备二氧化硅溶胶：将正硅酸乙酯、异丙醇、水以体积比1:10:1混合，搅拌均匀，加入氢氧化钾调节pH至10，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；
(2)制备改性二氧化硅溶胶：以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸四异丙酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；具体过程为：将钛酸四异丙酯加入乙醇和水中水解，将水解产物加入二氧化硅溶胶中于50℃搅拌反应30min，在保温条件下，加入乙烯基三乙氧基硅烷反应10h，得到改性二氧化硅溶胶；其中，乙烯基三乙氧基硅烷加入量为正硅酸乙酯体积的1倍，钛酸四异丙酯加入量为正硅酸乙酯体积的1倍；
(3)制备含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜：采用浸渍提拉法在透明聚酰亚胺表面制备厚度为10μm的改性二氧化硅涂层；具体过程为：将透明聚酰亚胺薄膜在改性二氧化硅溶胶中浸渍10min，然后以1mm/s速度提拉将透明聚酰亚胺薄膜从改性二氧化硅溶胶中提出，晾干，静置18h，在250℃下烧结5h，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。测定水蒸气透过率为0.06g/m2.day。
实施例3
(1)制备二氧化硅溶胶：将正硅酸乙酯、正丁醇、水以体积比1:20:10混合，搅拌均匀，加入氨水调节pH至9，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；
(2)制备改性二氧化硅溶胶：以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸四丁酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；具体过程为：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中水解，将水解产物加入二氧化硅溶胶中于70℃搅拌反应20min，在保温条件下，加入乙烯基三乙氧基硅烷反应20h，得到改性二氧化硅溶胶；其中，乙烯基三乙氧基硅烷加入量为正硅酸乙酯体积的3倍，钛酸四丁酯加入量为正硅酸乙酯体积的2倍；
(3)制备含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜：采用浸渍提拉法在透明聚酰亚胺表面制备厚度为6μm的改性二氧化硅涂层；具体过程为：将透明聚酰亚胺薄膜在改性二氧化硅溶胶中浸渍5min，然后以5mm/s速度提拉将透明聚酰亚胺薄膜从改性二氧化硅溶胶中提出，晾干，静置25h，在300℃下烧结3h，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。测定水蒸气透过率为0.04g/m2.day。
对比例1
(1)制备二氧化硅溶胶：同实施例1；(2)制备改性二氧化硅溶胶：以乙烯基三乙氧基硅烷作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；具体过程为：在二氧化硅溶胶中加入乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌，在62℃下反应14h，得到改性二氧化硅溶胶；其中，乙烯基三乙氧基硅烷加入量为正硅酸乙酯体积的4倍；(3)制备含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜：同实施例1。测定水蒸气透过率为0.10g/m2.day。
对比例2
(1)制备二氧化硅溶胶：同实施例1；(2)制备改性二氧化硅溶胶：以钛酸四丁酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；具体过程为：将钛酸四丁酯加入乙醇和水中水解，将水解产物加入二氧化硅溶胶中于62℃搅拌反应25min，得到改性二氧化硅溶胶；其中，钛酸四丁酯加入量为正硅酸乙酯体积的4倍；(3)制备含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜：同实施例1。测定水蒸气透过率为0.12g/m2.day。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将正硅酸乙酯、醇溶剂、水混合，搅拌均匀，加入碱性催化剂，调节pH至8-10，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；S2、以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；S3、在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜；
S2中，所述对二氧化硅溶胶改性的具体方法为：将钛酸酯加入乙醇、水中水解，将水解产物加入二氧化硅溶胶中于50-70℃搅拌反应20-30min，在保温条件下，加入乙烯基三乙氧基硅烷反应10-20h，得到改性二氧化硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，正硅酸乙酯、醇溶剂、水的体积比为1:10-20:1-10。
3.根据权利要求1或2所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，醇溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中一种或多种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，正硅酸乙酯与乙烯基三乙氧基硅烷、钛酸酯的体积比为1:1-2:1-3。
6.根据权利要求1或2所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，钛酸酯选自钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
7.根据权利要求1或2所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S3中，在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层采用浸渍提拉法。
8.根据权利要求7所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述浸渍提拉法具体过程为：将透明聚酰亚胺薄膜在改性二氧化硅溶胶中浸渍1-10min，然后以1-5mm/s速度提拉将透明聚酰亚胺薄膜从改性二氧化硅溶胶中提出，晾干，静置18-25h，在250-300℃下烧结3-5h。
9.根据权利要求1或2所述的含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅涂层厚度为1-10μm。
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