JPS63258959A - 金属酸化膜形成用塗布液 - Google Patents

金属酸化膜形成用塗布液

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JPS63258959A
JPS63258959A JP62000556A JP55687A JPS63258959A JP S63258959 A JPS63258959 A JP S63258959A JP 62000556 A JP62000556 A JP 62000556A JP 55687 A JP55687 A JP 55687A JP S63258959 A JPS63258959 A JP S63258959A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、塗布、焼成により金属酸化物の膜を形成する
金属酸化膜形成用塗布液に関し、更に詳しくいえば、例
えば、（１）液晶表示素子等のガラス壺セラミックス等
の基板へのパッシベーションを目的とする金属酸化物被
膜、（２）液晶表示素子の透明導電性被膜、（３）半導
体素子の電極上に設ける絶縁性被膜、あるいは（４）セ
ラミックス、プラスチック、金属等の耐候性、耐腐蝕性
、耐薬品性、光学特性、表面強度等の向上を目的とした
被膜の形成に際して、浸漬法、スピンコード法、スプレ
ー法、ロールコート法または重刷法等のいずれの塗布手
段によっても、被膜均一性の高い金属酸化物被膜が形成
でき、特に高粘度で遅乾燥性が要求されるａ−ルコート
法または印刷法の塗布液として有効であり、しかも、保
存安定性の高い金属酸化膜形成用塗布液に関する。
従来の技術 金属酸化膜は近年その用途が多種多様に広がっており１
例えば、液晶表示素子の絶縁膜または配向制御膜、セラ
ミックスや金属に対する保護膜、半導体素子の絶縁被膜
等に使用されている。特に液晶表示素子は、ガラス等の
絶縁基板上にパターン化された透明導電膜を形成し、そ
の上に金属酸化膜を形成して電極基板を構成し、この金
属酸化膜が形成された電極基板一対の周辺部にスペーサ
ーを介してセルを形成し、その内部に液晶が封入されて
いる。
このような金属酸化膜に要求される特性としては、絶縁
基板や透明導電膜との密着性が高く、その金属酸化膜自
体にピンホール等の欠陥が無く均一であることである。
また、近年、金属酸化膜が多種多様に使用されているこ
とからも、上記した金属酸化膜自体の特性が使用目的を
満足しなければならないことは当然のことであるが、そ
の膜形成における量産性に優れていることも重要な点で
ある。現在知られている金属酸化膜の形成方法として、
蒸着法、ＣＶＤ法、スパッタリング法等がある。しかし
、これらの方法は、全て量産性の点で問題を有しており
適当な方法とは言えない０例えば、蒸着法では真空装置
を使用するため、特に大型基板に金属酸化膜を形成しよ
うとした場合バラツキが大きく均一な被膜が得られず、
また装置も大型で高価であるため製造コストが高く、量
産性に欠ける。ＣＶＤ法では、金属醸化膜の形成時に基
板を加熱しなければならず、均一な被膜を形成すること
が難しく、またその装置も高価であるため量産性に問題
を有している。そして、スパッタリング法も蒸着法とほ
ぼ同様な欠点を有している。
上記方法の問題点を改善した方法として、塗布法が提案
されている。この塗布法は、金属酸化膜形成用塗布液を
基板上に塗布した後、加熱して基板上に金属酸化膜を形
成させる方法で、基板の大きさに関係無く被膜を形成す
ることが出来、しかも、被膜形成のプロセスが簡単なた
め量産性も極めて高いという効果を有している。
従来、塗布法で使用される金属酸化膜形成用塗布液とし
ては、β−ジケトンの金属錯体と溶剤としてβ−ジケト
ンを含む、メタノール、エタノール、プロパツールなど
の低粘度アルコール類、アセトンなどのケトン類、また
はエステル類などの有機溶剤または無機溶剤とから成る
溶液にポリエチレングリコールまたはニトロセルロース
を添加するもの（特開昭５５−１４９９２０号公報）が
知られている。この塗布液は種々の基板上に容易に被膜
を形成することが出来る。しかしながら。
この塗布液により形成される被膜はポーラス性が高いの
で、塗布後の加熱処理時に塗布液中のポリエチレングリ
コールやニトロセルロースの未分解物や炭化物が被膜中
の細孔に残存し、均一な金属酸化膜形成の妨害となる。
また、この塗布液は。
保存安定性が悪く、塗布液を長期間放置すると塗布液中
に析出物が生じる。
また、従来、浸漬塗布法、スピンコード法。
ロールコート法、転写印刷法等いずれの塗布法にも適応
する塗布液を得ることは困難であった。比較的高粘度の
塗布液を必要とする塗布方法によって形成された金属酸
化膜は、均一性に劣ったり。
絶縁基板や透明導電膜との密着性が低下したりする。一
方、厚い金属酸化膜を得るためには、高粘度の塗布液を
用いてロールコート法、転写印刷法等の塗布法によるの
が有効であるが、高粘度塗布液を調製するには、通常有
機ポリマーなどの増粘剤を添加しなければならない、と
ころが、増粘剤を含有する塗布液は、保存安定性が悪く
経時変化が発生し、ゲル化したり、析出物が生じ、さら
には形成した金属酸化膜の基板表面に対する密着性が低
下し、剥離や白濁が生じるという問題点がある。
発明が解決しようとする問題点 そこで、本発明者らは従来の金属酸化膜形成用塗布液の
欠点を改善し、被膜の均一性、密着性、被膜強度がとも
に良好で、ピンホールやハジキの発生がなく、しかも保
存安定性に優れた塗布液の提供を目的として鋭意研究を
重ねた結果、（イ）β−ジケトンと錯体を形成する元素
、その元素の塩およびアルコキシドの加水分解物の中か
ら選ばれる少なくとも１種、（ロ）β−ジケトン、およ
び（ハ）非プロトン性極性溶剤を含有して成る金属酸化
膜形成用塗布液、およびβ−ジケトンの金属錯体と非プ
ロトン性極性溶剤を含有して成る金属酸化膜形成用塗布
液が、被膜特性のみならず塗布液の保存安定性に優れて
いることを見い出し。
この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
問題点を解決するための手段 本発明の要旨は、 （１）（イ）β−ジケトンと錯体を形成する元素、その
元素の塩およびアルコキシド の加水分解物の中から選ばれる少なく とも１種。
（ロ）β−ジケトン、および （ハ）非プロトン性極性溶剤 を含有して成る金属酸化膜形成用塗布液、（２）β−ジ
ケトンの金属錯体と非プロトン性極性溶剤を含有して成
る金属酸化膜形成用塗布液、にある。
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
（β−ジケトンと錯体を形成する元素）銅などの周期律
表第１ｂ族元素、ベリリウム。
マグネシウム、カルシウム、スカンジウム、バリウムな
どの周期律表第１Ｉａ族元素、亜鉛、カドミウムなどの
周期律表第ｎｂｂ元素、ランタン。
セリウム、スカンジウム、イツトリウムなどの周期律表
第［ＩＩａ族元素、アルミニウム、ガリウム、インジウ
ム、タリウムなどの周期律表第ｍｂｂ元素、チタン、ジ
ルコニウム、ハフニウムなどの周期律表第■’ａ族元素
、シリコン、ゲルマニウム。
スズ、鉛などの周期律表第ｆｆｂ族元素、バナジウム、
ニオブ、タンタルなどの周期律表第Ｖａ族元素、アンチ
モン、ビスマスなどの周期律表第ｖｂｂ元素、クロム、
モリブデン、タングステンなどの周期律表第ＶＩａ族元
素、セレン、テルルなどの周期律表第■ｂ族族元素ラマ
ンガンレニウムなどの周期律表第■ａ族元素、鉄、コバ
ルト、ニッケルなどの周期律表第■族元素を挙げること
ができ、またこれらの元素の塩およびアルコキシドの加
水分解物も使用できる。
（元素の塩） これらの元素の塩としては、塩酸塩、硝酸塩。
硫＃塩などの無機塩類、および酢酸塩、オクチル酸塩な
どの有機塩類、アセチルアセトン錯塩などのβ−ジケト
ン錆基塩類ビスシクロペンタジェニル錯塩類などが挙げ
られる。
（アルコキシドの加水分解物） これらの元素のアルコキシドの加水分解物としては、周
期律表第１ｂ族、第１Ｉａ族、第ｎｂ族、第１［Ｔａ族
、第ｍｂ族、第ｆｆａ族、第ｆｆｂ族、第Ｖａ族、第ｖ
ｂ族、第ＶＴａ族、第ｖｔｂ族、第ＶＩ［ａ族、第■族
元素のいずれかに属する少なくとも１種の元素のアルコ
キシｒ化合物の加水分解物を挙げることができ０例えば
、ケイ素のアルコキシドを例として示すと、テトラアル
コキシシラン、モノアルキルトリアルコキシシテン、モ
ノアリールトリアルコキシシランなどの加水分解物であ
り。
具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラニドキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシ
ラン、モノメチルトリメトキシシラン、モノメチルトリ
エトキシシラン、モノメチルトリプロポキシシラン、モ
ノメチルトリブトキシシラン、モノエチルトリメトキシ
シラン、モノエチルトリエトキシシラン、モノフェニル
トリメトキシシラン、モノフェニルトリメトキシシラン
などの加水分解物を挙げることができる。そして。
これらのアルコキシドを加水分解するには無機酸１例え
ば硫酸、塩酸、硝酸、リン酸など、または有機酸、例え
ばモノクロロ酢酸、モノフル十口酢酸、有機スルホン酸
などを触媒として加水分解したものを使用すればよく、
簡便に使用するには、金属のアルコキシドとβ−ジケト
ンと非プロトン性極性溶剤に前記触媒を添加した溶液を
用いて加水分解した溶液を塗布液とすればよい。
これらアルコキシドの加水分解物は単独でも、また２種
以上混合しても用いることができる。
上記した元素、その塩およびアルコキシドの加水分解物
は単独でも、また２種以上混合しても用いることができ
る。
（β−ジケトン） 本発明で使用するβ−ジケトンとしては、アセチルアセ
トン、トリフルオロアセチルアセトン。
ヘキサフルオロアセチルアセトン、ベンゾイルアセトン
、ベンゾイルトリフルオロアセトン、ジベンゾイルメタ
ン、アセト酢酸メチルエステル、アセト酢酸エチルエス
テル、アセト酢酸ブチルエスチルなどが挙げられる。
上記したβ−ジケトンは単独でも、また２種以上混合し
ても用いることができる。
（β−ジケトンの金属錯体） 本発明で使用するβ−ジケトンの金属錯体は。
前記元素と前記β−ジケトンとからなる金属錯体である
。前記元素、その元素の塩（β−ジケトンの金属錯体は
除く）またはアルコキシドの加水分解物とβ−ジケトン
とを反応させて得ることができる。
（非プロトン性極性溶剤） 本発明で使用される非プロトン性極性溶剤としては、Ｎ
、Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセト
アミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、Ｎ、
Ｎ、Ｎ′、Ｎ”−テトラエチルスルファミド、ヘキサメ
チルリン酸トリアミド、Ｎ−メチルモルホロン、Ｎ−メ
チルピロール、Ｎ−エチルピロール、Ｎ−メチル−Δ３
−ピロリン、Ｎ−メチルピペリジン、Ｎ−エチルピペリ
ジン、Ｎ、Ｎ−ジメチルピペラジン、Ｎ−メチルイミダ
ゾール、Ｎ−メチル−４−ピペリ１ン。
Ｎ−メチル−２−ピペリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン、１．３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、１．
３−ジメチルテトラヒドロ−２（ｌＨ）−ピリミジノン
などを挙げることができ、これらは単独で用いてもまた
２種以上混合して用いてもよい。
（塗布液の調製方法） 本発明の塗布液は、 （１）、（イ）β−ジケトンと錯体を形成する元素、そ
の元素の塩およびアルコキシドの加水分解物の中から選
ばれる少なくとも１種を、（ロ）β−ジケトンと（ハ）
非プロトン性極性溶剤から成る混合溶液に溶解する方法
。
（２）、β−ジケトンの金属錯体をβ−ジケトンと非プ
ロトン性極性溶剤との混合溶液に溶解する方法、または （３）、β−ジケトンの金属錯体を非プロトン性極性溶
剤に溶解する方法 などで調製される。
（配合割合） 本発明の塗布液における（イ）、（ロ）および（ハ）成
分のそれぞれの配合割合としては、前記（１）の方法で
は（イ）成分は１重量％〜６０重量％、（ロ）成分は１
重量％〜６０重量％、（ハ）！分は１０ｆｉ量％〜８０
重量％であり、好ましくは、（イ）成分は１重量％〜５
０重量％、（ロ）成分は１重量％〜５０重量％、（ハ）
ｍ分は１０重量％〜７０重量％である。また、（イ゛）
、（ロ）成分の代わりにβ−ジケトンの金属錯体を用い
る前記（２）および（３）の方法の場合には、このβ−
ジケトンの金属錯体は１重量％〜６０重量％、（ハ）成
分は４０重量％〜９９重量％が好ましい。
（有機溶剤） 本発明の塗布液には、塗膜性を向上させるために有機溶
剤を添加してもよい、有機溶剤としては、下記一般式 ％式％）（ （式中、Ｒはそれぞれ独立してアルキル基、アルキレン
基、アリール基、アリーレン基またはベンジル基を示す
、） で表わされる有機溶剤が好ましく用いられ１例えば、メ
チルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアル
コール、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチ
レッグリコール、ヘキシレングリコール、オクチレンク
リコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコ
ール、ジエチレングリコール、エチレングリコールモノ
メチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテ
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレン
グリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコール
モノフェニルエーチル、エチレングリコールモノベンジ
ルエーテル、プロピレングリコール七ツメチルエーテル
、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレ
ングリコール七ノブチルエーテル、エチレングリコール
ジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテ
ル、エチレングリコールメチルエチルジエーテル、エチ
レングリコールジブチルエーテル、エチレングリコール
ジプロピルエーテル、エチレングリコールジフェニルエ
ーテル、エチレングリコールジベンジルエーテル、プロ
ピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコ
ールジエチルエーテル、プロピレングリコールジブチル
エーテル、メチルカルピトール、エチルカルピトール、
ブチルカルピトール ルピトール、ベンジルカルピトール、ジメチルカルピト
ール、ジエチルカルピトール、ジブチルカルピトール、
ジフェニルカルピトール、ジベンジルカルピトール、メ
チルエチルカルピトール、ジプロピレングリコールジメ
チルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールジブチルエーテルなどを挙
げることができる。
これらの有機溶剤は単独でも、また２種以上混合しても
よい．この場合の有機溶剤の添加量は、（イ）、（口）
および（ハ）成分またはβ−ジケトンの金属錯体と非プ
ロトン性極性溶剤の混合溶液に対して、８０重量％以下
であることが好ましく，特に３０〜７０重量％の範囲で
あることが好ましい．この範囲より多くなると，塗布膜
の密着性の低下、膜強度の低下、塗膜性の低下等につな
がるので、好ましくない。
（塗布法および金属酸化膜形成法） 本発明の塗布液は、プラスチック、ガラス、セラミック
ス、金属ナイトライドや金属カーボネート等の粉末を焼
結した基板、金属、半導体用基板等に塗布され，加熱す
ることで，基板上に密着性および均一性の優れた金属酸
化被膜を形成することが出来る．この場合の塗布手段と
しては、浸漬引き上げ法、スプレー法，スピンコード法
、刷毛塗り法，ロールコート法、印刷法いずれの方法で
も用いることが出来る．また加熱手段としては、ホット
プレート加熱、熱風加熱、バーナー加熱。
赤外線加熱、レーザー加熱、高周波加熱等を挙げること
が出来る．加熱温度は１００℃以上，好ましくは３００
℃以上の温度で行うことが化学的に安定な被膜を形成す
る上で好ましいが、基板の材質等により制限を受けるの
で基板が耐えられる温度範囲内で適宜選択することが必
要である。
実施例 以下実施例を用いて本発明を説明する．以下において部
は重量部を表わす。
〔実施例１〕 １、１ｍｍ厚のソーダガラス基板を洗浄後、次の成分か
ら成４塗布液に浸漬し、１０ｃｍ／ｍｉｎの等速用き上
げによりコーティングを行った。
エチルアセトアセテートアルミニウム ジイソプロピレート　　　　　　　　　　１５部アセチ
ルアセトン　　　　　　　　　　　３部Ｎ−メチル−２
−ピロリドン　　　　　２５部続いて熱風循環乾燥基中
に入れて１４０℃、１５分間乾燥後、電気炉に移し５０
０℃．６０分間焼成して、８０ｎｍ厚のＡ文２ｏ３被膜
を得た。
被膜は透明で、明らかなピンホールは認められず、均一
性が高く、ＶｓＳ性、被膜強度ともに良好なものであっ
た．また塗布液は室温で１２力月保存後も成分の変化は
無く、均質なものであった。
さらにこの１２．月経過した塗布液を用いて前記同様に
塗布試験を行ったが，形成された被膜は１２力月前の評
価と大きな差異は認められなかった。
〔実施例２〕 ′　５インチのシリンコン・ウェハーに、次の成分に、
純水７部および触媒としてリン酸０，１部を加えたもの
から成る塗布液を用い、３０００ｒｐｍでスピンコード
を行った。
テトラエトキシシラン　　　　　　　　４０部アセチル
アセトン　　　　　　　　　　５７部Ｎ−メチル−２−
ピロリドン　　　　　５０部ホットプレート上で２００
℃、１０分間乾燥後、電気炉に移して８００℃、３０分
間焼成して、１２０ｎｍ厚のＰＳＧ被膜を得た。被覆は
均一性、密着性、被膜強度ともに良好であり、明らかな
ピンホールやハジキは認められなかった。また塗布液は
室温で１２力月保存後も成分の変化は無く、均質なもの
であった、さらにこの１２力月経過した塗布液を用いて
前記同様の塗布試験を行ったが、形成された被膜は１２
力月前の評価と大きな差異は認められなかった。
〔実施例３〕 １．１ｍｍ厚のホウケイ酸ガラス基板を洗浄後１次の成
分から成る塗布液を用いて、フレキソ版による転写印刷
を行った。
硝酸セリウム（ＩＩＩ）　　　　　　　　　　４０部ア
セチルアセトン　　　　　　　　　　２８部１．３−ジ
メチル−２−イミダゾリジノン２０部 乾燥は、転写印刷後、直ちにコンベア一式電気加熱炉中
で２００℃、１０分間行い、６００℃で６０分間焼成を
行って、６５部ｍ厚のｃｅ２ｏ３被膜を形成した。被膜
は、明らかなピンホールやハジキは認められず、’Ｊ着
性、被膜強度も良好であった。また塗布液は室温で１２
力月保存後も成分の変化は無く、均質なものであった。
さらにこの１２力月経過した塗布液を用いて前記同様の
塗布試験を行ったが、形成された被膜は１２力月前の評
価と大きな差異は認められなかった。
〔実施例４〕 １．０ｍｍ厚の金属アルミニウム基板を洗浄後１次の成
分から成る塗布液を用いて、ロールコートによりコーテ
ィングした。
鉄（ｍ）アセチルアセトナート　　　　２５部へキサメ
チルリン醜トリアミド　　　　　２０部エチルアルコー
ル　　　　　　　　　　　５部乾燥は、ロールコート後
、直ちに熱風循環乾燥器内にて１４０℃、１５分間行い
、電気炉に移して３００℃、６０分間焼成を行って、５
６部ｍ厚のＦ　ｅ　２０３被膜を形成した。被膜は、明
らかなピンホールやハジキは認められず、密着性、被膜
強度も良好であった。また塗布液は室温で１２力月保存
後も成分の変化は無く、均質なものであった。さらにこ
の１２力月経過した塗布液を用いて前記同様の塗布試験
を行ったが、形成された被膜は１２力月前の評価と大き
な差異は認められなかった。
〔実施例５〕 １．０ｍｍ厚のセラミック基板を洗浄した後、次の成分
から成る塗布液を用い、１１０００ｒｐでスピンコード
を行った。
ジブチル錫ジアセテート　　　　　　　　５部アセト酢
酸エチルエステル　　　　　１．９部錫（ＩＩ）　　ト
リフルオロアセチルアセトナート１２部 ジメチルスルホキシド　　　　　　　　６０部プロピレ
ングリコール　　　　　　　　４０部エチルアルコール
　　　　　　　　　　２０部スピンコード後、熱風循環
乾燥基中で１００℃、１０分間乾燥を行い、続いて３０
Ｗの低圧水銀灯で紫外線を３０分間照射した後、電気炉
中に移し７００℃、６０分間焼成を行って、６８部ｍ厚
のＳｎＯ被膜を形成した。被膜は８．３にΩ／口のシー
ト抵抗値を有し、明らかなピンホールやハジキ等は認め
られず、密着性、被膜強度も良好であった。また塗布液
は室温で１２力月保存後も成分の変化は無く、均質なも
のであった。さらにこの１２力月経過した塗布液を用い
て前記同様の塗布試験を行ったが、形成された被膜は１
２力月前の評価と大きな差異は認められなかった。
〔実施例６〕 次の成分から成る塗布液を用い実施例１と同様な操作で
塗布を行い、乾燥及び焼成を行った。
ペンタエトキシタンタル　　　　　　　１５部硼酸ニッ
ケル（ｎ）　　　　　　　　　　　５０部アセチルセト
ン　　　　　　　　　　　４５部１．３−ジメチルテト
ラヒドロ−２（ＩＨ）−ピリミジノン　　　　　　　　
　　　３０部エチレングリコールモノブチルエーテル３
０部 膜厚１　２８　ｎｍ（’ｌＴａ２０ｓーＮ，Ｏ系被膜を
形成したところ、明らかなピンホールやハジキ等は認め
られず，密着性、被膜強度も良好であった．また塗布液
は室温で１２力月保存後も成分の変化は無く、均質なも
のであった．さらに、この１２力月経過した塗布液を用
いて前記同様の塗布試験を行ったが、形成された被膜は
１２力月前の評価と大きな差異は認められなかった。
〔実施例７〕 １、１ｍｍ厚のソーダガラス基板を洗浄後、次の成分に
、純水９．１部および触媒として塩酸０、１部を加えた
ものから成る塗布液に浸漬し、３　０　ｃ　ｍ　／　ｍ
　ｉ　ｎの等速引き上げによりコーティングを行った。
テトラエトキシシラン　　　　　　　　３０部モノメチ
ルトリエトキシシラン　　　　１０部１、３−ジメチル
−２−イミダゾリジノン５０部 アセチルアセトン　　　　　　　　　　５４部続いて熱
風循環乾燥基中に入れて１４０℃、１５分間乾燥後、電
気炉に移し４５０℃．６０分間焼成して．１８０ｎｍ厚
のシリカ系被膜を得た。
この被膜は透明で、ピンホールは認められず、均一性が
高く、密着性、被膜強度はともに良好であった．また、
塗布液は室温で１２力月保存後も成分の変化は無く，均
質なものであった。
ざらに、この１２．月経過した塗布液を用いて前記同様
に塗布試験を行ったが、形成された被膜は１２ｊＩ月前
の評価と大きな差異は認められなかった。
〔比較例１〕 ５インチのシリコンウェハーに，次の成分に、純水７部
および触媒としてリン酸０．１部を加えたものから成る
塗布液を用い、３０００ｒｐｍでスピンコードを行った
。
テトラエトキシシラン　　　　　　　　４０部Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン　　　　　３０部エチレングリコー
ルモノエチルエーテル６０部 続いてホットプレート上で２００℃、１０分間乾燥後、
電気炉中に移し８００℃、３０分間焼成して，１３５ｎ
ｍ厚のＰＳＧ被膜を形成した．被膜は均一性が良く，密
着性、被膜強度ともに良好であった．しかし、室温で１
週間保存後に塗布液は乳白色のゲル状物を呈し，塗布液
としての用をなさなかった。
〔比較例２〕 １、１ｍｍ厚のソーダガラス基板を洗浄後。
次の成分から成る塗布液に浸漬し、１　０　ｃ　ｍ　／
ｍｉｎで等速引き上げを行ってコーティングを行った。
トリイソプロポキシアルミニウム　　　１０部イソプロ
ピルアルコール　　　　　　　６０部ジメチルホルムア
ミド　　　　　　　　２０部ソーダガラス基板を引き上
げてのち、熱風循環乾燥基中で１００℃、１０分間乾燥
を行ったところ、塗布膜は白濁して，全面にくもりが認
められた．またこの塗布液は、室温放置下２週間程で、
白色沈澱物の析出が認められた。
発明の効果 本発明の金属酸化膜形成用塗布液は、保存安定性に優れ
ており，しかも被膜の均一性、密着性、被膜強度がとも
に良好で、ピンホールやハジキの発生がない優れた特性
の金属酸化膜を与えることができる・そして、本発明に
よれば、被膜を形成した基板等を量産性よく提供するこ
とができ、産業上大きな利点を発揮する。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（イ）β−ジケトンと錯体を形成する元素、その
    元素の塩およびアルコキシドの加水分解物の中から選ば
    れる少なくとも１種、 （ロ）β−ジケトン、および （ハ）非プロトン性極性溶剤を含有して成る金属酸化膜
    形成用塗布液。
  2. （２）β−ジケトンの金属錯体と非プロトン性極性溶剤
    を含有して成る金属酸化膜形成用塗布液。
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