JPS6112034A - シリコン基材表面に酸化珪素被膜を形成させる方法 - Google Patents
シリコン基材表面に酸化珪素被膜を形成させる方法Info
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- JPS6112034A JPS6112034A JP59132700A JP13270084A JPS6112034A JP S6112034 A JPS6112034 A JP S6112034A JP 59132700 A JP59132700 A JP 59132700A JP 13270084 A JP13270084 A JP 13270084A JP S6112034 A JPS6112034 A JP S6112034A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ａ 産業上の利用分野
本発明はシリコン基材に酸化珪素被膜を製造する方法に
関し、特に任意形状の基材表面に加熱および真空化等の
手段を用いずに酸化珪素被膜を製造する方法に関する。
関し、特に任意形状の基材表面に加熱および真空化等の
手段を用いずに酸化珪素被膜を製造する方法に関する。
ｂ 従来技術
皺
今日シリコン基体の表面を酸化珪素膜で被覆することが
広く行なわれている。中でもシリコンを用イタ半導体テ
バイステはＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ ＯｘｉｄｅＳｅｍｉｃ
ｏｎｄｕｃｔｏｒ）−ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ ５ｃａｌｅ
Ｉｎｔｅｇｒａ−ｔｉｏｎ）に代表されるように、単
結晶シリコンまたは多結晶シリコンのゲート電極の表面
に酸化珪素被膜（以下ＳｉＯ♀膜）を形成することは極
めて重要な技術となっている。その他特異な例としては
非晶質シリコン薄膜の光干渉効果を利用した熱線反射ガ
ラスも実用化されているが、ここでも上記シリコン薄膜
の化学的・機械的特性の保護のためにその表面に５ｉ０
２から成る保護膜を形成することが試みられている。
広く行なわれている。中でもシリコンを用イタ半導体テ
バイステはＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ ＯｘｉｄｅＳｅｍｉｃ
ｏｎｄｕｃｔｏｒ）−ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ ５ｃａｌｅ
Ｉｎｔｅｇｒａ−ｔｉｏｎ）に代表されるように、単
結晶シリコンまたは多結晶シリコンのゲート電極の表面
に酸化珪素被膜（以下ＳｉＯ♀膜）を形成することは極
めて重要な技術となっている。その他特異な例としては
非晶質シリコン薄膜の光干渉効果を利用した熱線反射ガ
ラスも実用化されているが、ここでも上記シリコン薄膜
の化学的・機械的特性の保護のためにその表面に５ｉ０
２から成る保護膜を形成することが試みられている。
このようなシリコン基体の表面に５ｉ０２膜を形成する
方法としては、有機珪素の有機溶媒溶液を用いたディッ
ピング法、シランガスを用いたＣＶＤ法、または石英板
をターゲットとしたスノぐツタ法などが知られている。
方法としては、有機珪素の有機溶媒溶液を用いたディッ
ピング法、シランガスを用いたＣＶＤ法、または石英板
をターゲットとしたスノぐツタ法などが知られている。
しかしながらＭＯＳ−ＬＳＩ などシリコンを用いた半
導体デバイスでは、５ｉ０２膜の緻密性および電気的絶
縁性の向上、下地シリコンへの不純物混入防止、などの
理由からりＩＪ−ンにコントロールされた焼成炉にシリ
コンウェハを入れて酸素を供給しつつざ０００〜１２０
０℃で加熱し、シリコンの表面を酸化して５ｉ０２層と
する方法（いわゆる熱酸化法）が専ら用いられてきた。
導体デバイスでは、５ｉ０２膜の緻密性および電気的絶
縁性の向上、下地シリコンへの不純物混入防止、などの
理由からりＩＪ−ンにコントロールされた焼成炉にシリ
コンウェハを入れて酸素を供給しつつざ０００〜１２０
０℃で加熱し、シリコンの表面を酸化して５ｉ０２層と
する方法（いわゆる熱酸化法）が専ら用いられてきた。
Ｃ発明が解決しようとする問題点
しかしながら、近年集積度を高める必要性が年々高まっ
てくるに伴って熱酸′死時に下地シリコンへ混入する不
純物（例えば酸素の量）が問題となって来ている。そこ
で高圧下の酸素雰囲気中あるいは水蒸気雰囲気中で熱酸
化するなどの低温酸化法が上記欠点防止の目的で試みら
れたが熱的に引起されるシリコンの汚染、結晶欠陥など
は必ずしも解決されなかった。
てくるに伴って熱酸′死時に下地シリコンへ混入する不
純物（例えば酸素の量）が問題となって来ている。そこ
で高圧下の酸素雰囲気中あるいは水蒸気雰囲気中で熱酸
化するなどの低温酸化法が上記欠点防止の目的で試みら
れたが熱的に引起されるシリコンの汚染、結晶欠陥など
は必ずしも解決されなかった。
更には近年集積度を高めるため薄い膜厚で絶縁耐圧にす
ぐれた５１０２膜も求められている。すなわちシリコン
基体表面−に低温で絶縁特性にすぐれた２ｓｏ’ｈ以下
の５ｉ０２膜を形成する技術の出現が強く望まれている
。
ぐれた５１０２膜も求められている。すなわちシリコン
基体表面−に低温で絶縁特性にすぐれた２ｓｏ’ｈ以下
の５ｉ０２膜を形成する技術の出現が強く望まれている
。
本発明は、過度の加熱等を必要としない、絶縁性等の特
性の劣ることのない５ｉ０２膜をシリコン表面へ形成す
る方法を提供することをその目的とする。
性の劣ることのない５ｉ０２膜をシリコン表面へ形成す
る方法を提供することをその目的とする。
ｄ 問題点を解決するための手段
本発明は上記問題点を解決するために酸化珪素を溶解さ
せた珪弗化水素酸水溶液にホウ酸を加えて酸化珪素の過
飽和状態とした処理液とシリコン基材とを接触させてシ
リコン基材表面に酸化珪素被膜を形成させた後、ＩＩｏ
ｏ−ｔｏｏ″Ｃの温度で焼成する方法を用いている。
せた珪弗化水素酸水溶液にホウ酸を加えて酸化珪素の過
飽和状態とした処理液とシリコン基材とを接触させてシ
リコン基材表面に酸化珪素被膜を形成させた後、ＩＩｏ
ｏ−ｔｏｏ″Ｃの温度で焼成する方法を用いている。
本発明において該処理液が、
（イ） シリコン基材との接触時においても連続的にホ
ウ酸水溶液が添加、混合されている処理液であり、 （ロ） １分間あたり処理液全量の３％以上の処理液が
フィルターで濾過され戻される処理液であることが均一
な被膜を早く得るために好まれる。
ウ酸水溶液が添加、混合されている処理液であり、 （ロ） １分間あたり処理液全量の３％以上の処理液が
フィルターで濾過され戻される処理液であることが均一
な被膜を早く得るために好まれる。
本発明に使用される珪弗化水素酸水溶液の濃度は１〜２
モル／ｌ の範囲であるが、中でも２モル／ｌ濃度以上
の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽和した復水で稀釈
して／−ｊモル／ｌの濃度としたものが被膜形成速度が
速く、効率良く被膜形成が行なえるので好ましい。
モル／ｌ の範囲であるが、中でも２モル／ｌ濃度以上
の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽和した復水で稀釈
して／−ｊモル／ｌの濃度としたものが被膜形成速度が
速く、効率良く被膜形成が行なえるので好ましい。
酸化珪素を溶解させ飽和させた珪弗化水素酸水溶液に添
加するホウ酸量は珪弗化水素酸水溶液中の珪弗化水素酸
１モルに対して／ｘ１０ −４Ｘ／（ｆ２モルめ範−で
あることが必要であり、中でも１．２×１０−２〜Ｘ”
Ｘ ／ ０−２ モルであることが速く均質な被膜を
得るために好ましい。
加するホウ酸量は珪弗化水素酸水溶液中の珪弗化水素酸
１モルに対して／ｘ１０ −４Ｘ／（ｆ２モルめ範−で
あることが必要であり、中でも１．２×１０−２〜Ｘ”
Ｘ ／ ０−２ モルであることが速く均質な被膜を
得るために好ましい。
又、処理液を上記循環処理液とするときには、フィルタ
ーの孔径を八ｊμｍ 以下とすることが四凸のない被膜
を得るために好まれる。又、循環処理液量を毎分処理液
全量の３％未満とすると循環流れが遅いため処理液中に
５ｉ０２の沈殿を生じたり、フィルターのめづまりを起
こしやすくなるなどの欠点を生じる。処理液循環量は毎
分処理液全量の３％以上であることが必要であるが内で
も毎分処理液全量の６〜１１０％を循環させることが均
一な被膜を短時間で得るために好まれる。
ーの孔径を八ｊμｍ 以下とすることが四凸のない被膜
を得るために好まれる。又、循環処理液量を毎分処理液
全量の３％未満とすると循環流れが遅いため処理液中に
５ｉ０２の沈殿を生じたり、フィルターのめづまりを起
こしやすくなるなどの欠点を生じる。処理液循環量は毎
分処理液全量の３％以上であることが必要であるが内で
も毎分処理液全量の６〜１１０％を循環させることが均
一な被膜を短時間で得るために好まれる。
上記処理液とシリコン基材とを接触させる方法としては
シリコン基材表面に処理液を流下させる等の接触方法で
あってもかまわないが、処理液を満たした浸漬槽にシリ
コン基材を浸漬する方法が簡単でしかも均一な被膜が得
られるので好ましい。
シリコン基材表面に処理液を流下させる等の接触方法で
あってもかまわないが、処理液を満たした浸漬槽にシリ
コン基材を浸漬する方法が簡単でしかも均一な被膜が得
られるので好ましい。
又処理槽内の処理液は浸漬中の基材に対して層流となっ
て流れることが均一な被膜を得るために好まれる。
て流れることが均一な被膜を得るために好まれる。
上記処理液とシリコン基材との接触により作製された酸
化珪素被膜はそのままの状態（未焼成）で前記半導体被
覆として使用することも出来るが、温度で焼成すること
は半導体素子中の不純物の拡散などが起こる原因となり
、又ｌＯＯ″Ｃよりも低い温度では焼成による被膜の緻
密化が顕著とならないＯ ｅ実施例 ３０ｍｍ角１、厚味ｏ、ｓｍｍのシリコンウェハを７枚
準備し、このうち１枚についてはシラノールのアルコー
ル溶液（東京応化■製筒品名０． Ｏ，Ｄ、液）をスピ
ンコータを用い１５秒間室温で塗布し、２００℃で３０
分間、ｓｏ’ｏ°Ｃで３Ｑ分間の焼成をして、シリコン
ウェハ上Ｋ１００ＯＡの５ｉ０２膜を形成させた。更に
もう１枚のシリコンウェハについてはそのままの状態で
／ ０００”Ｃで一１時間酸素圧／気圧下で加熱し、ウ
ェハの表面に酸化５ｉ０２層を形成させた。
化珪素被膜はそのままの状態（未焼成）で前記半導体被
覆として使用することも出来るが、温度で焼成すること
は半導体素子中の不純物の拡散などが起こる原因となり
、又ｌＯＯ″Ｃよりも低い温度では焼成による被膜の緻
密化が顕著とならないＯ ｅ実施例 ３０ｍｍ角１、厚味ｏ、ｓｍｍのシリコンウェハを７枚
準備し、このうち１枚についてはシラノールのアルコー
ル溶液（東京応化■製筒品名０． Ｏ，Ｄ、液）をスピ
ンコータを用い１５秒間室温で塗布し、２００℃で３０
分間、ｓｏ’ｏ°Ｃで３Ｑ分間の焼成をして、シリコン
ウェハ上Ｋ１００ＯＡの５ｉ０２膜を形成させた。更に
もう１枚のシリコンウェハについてはそのままの状態で
／ ０００”Ｃで一１時間酸素圧／気圧下で加熱し、ウ
ェハの表面に酸化５ｉ０２層を形成させた。
残ｊ枚のシリコンウェハについては第１図に示す浸漬槽
に浸漬した。
に浸漬した。
第１図において浸漬槽は外槽（１）と内槽（２）から成
り、内槽と外槽の間には水（３）が満しである。この水
は温度が３！；”Ｃとなるようヒーター（４’ｌで加熱
され、かつ温度分布均一化のため攪拌器（５）で攪拌さ
れている。内槽は前部（２）、中部（７）、後部（ｌｒ
）から成り、各部には工業用シリカゲル粉末を酸化珪素
の供給源として酸化珪素を溶解・飽和させた２、０モル
／ｌの濃度の珪弗化水素酸水溶液を水を用いて倍に希釈
した３１の反能液が満たしである。ここでまず循環ポン
プ（１０）を作動させ内槽後部（ざ）の反能液を一定量
づつ汲出してフィルター（／／）で濾過し内槽前部（６
）へ戻す処理液循環を開始した。
り、内槽と外槽の間には水（３）が満しである。この水
は温度が３！；”Ｃとなるようヒーター（４’ｌで加熱
され、かつ温度分布均一化のため攪拌器（５）で攪拌さ
れている。内槽は前部（２）、中部（７）、後部（ｌｒ
）から成り、各部には工業用シリカゲル粉末を酸化珪素
の供給源として酸化珪素を溶解・飽和させた２、０モル
／ｌの濃度の珪弗化水素酸水溶液を水を用いて倍に希釈
した３１の反能液が満たしである。ここでまず循環ポン
プ（１０）を作動させ内槽後部（ざ）の反能液を一定量
づつ汲出してフィルター（／／）で濾過し内槽前部（６
）へ戻す処理液循環を開始した。
その後、０．５モル／ｌのホウ酸水溶液（７２戸を連続
的に内槽後部（ざ）に摘下し７０時間保持した。この状
態で反能液は適度な５ｉ０２過飽和度を有する処理液と
なった。
的に内槽後部（ざ）に摘下し７０時間保持した。この状
態で反能液は適度な５ｉ０２過飽和度を有する処理液と
なった。
ここでフィルター（／ｌ）の絶対除去率を八Ｓμｍ１お
よび処理液循環量をλＩｌｏ ｍ／７分（処理液全量が
約３１であるので循環量は３％７分である）と設定した
。そして前記５枚のシリコンウェハ（ワ）を内槽中部（
７）に垂直に浸漬し、前記条件（０，５モル／ｌのホウ
酸水溶液をＯ，コＩＩＩ／／分で添加し、３％７分の循
環をし、／、ｊｌｌｍのフィルターで濾過する。）で約
ψ時間保持してシリコンウェハ（９）上に約／２００に
厚の酸化珪素被膜を作成した。
よび処理液循環量をλＩｌｏ ｍ／７分（処理液全量が
約３１であるので循環量は３％７分である）と設定した
。そして前記５枚のシリコンウェハ（ワ）を内槽中部（
７）に垂直に浸漬し、前記条件（０，５モル／ｌのホウ
酸水溶液をＯ，コＩＩＩ／／分で添加し、３％７分の循
環をし、／、ｊｌｌｍのフィルターで濾過する。）で約
ψ時間保持してシリコンウェハ（９）上に約／２００に
厚の酸化珪素被膜を作成した。
次に得られた５枚のウェハのうち弘枚のウェハをそれぞ
れざｏｏ”ｃ、６ｏｏ℃、グＯＯ℃、 ２００℃の熱風
循環式焼成炉で３０分間焼成した。又残る１枚は未焼成
とした。
れざｏｏ”ｃ、６ｏｏ℃、グＯＯ℃、 ２００℃の熱風
循環式焼成炉で３０分間焼成した。又残る１枚は未焼成
とした。
ここでエツチング液として２５℃、１モル／ｌの弗酸を
使用した場合のこれら７種類の５ｉ０２膜のエツチング
レートを測定した。結果は第１表に示す通りであり、本
発明により得られた５１０２ 膜はエツチングレートに
おいて塗布法よりもはるかにす好な）ＳｉＯ２膜となる
ということがわかる。
使用した場合のこれら７種類の５ｉ０２膜のエツチング
レートを測定した。結果は第１表に示す通りであり、本
発明により得られた５１０２ 膜はエツチングレートに
おいて塗布法よりもはるかにす好な）ＳｉＯ２膜となる
ということがわかる。
ｆ 発明の効果
本発明によれば低い焼成温度において熱酸化法による酸
化珪素被膜と同等のエツチングレートのを表わす尺度と
なりうるものである二低い焼成温度で緻密な膜が得られ
ることは、不純物の熱拡散第 ｌ 表 の点で非常に有利となるものである。又本発明は種々の
形状の（大面積、曲面等の）シリコン表面に均一な被膜
を製造することができる熱酸化法と同様の利点を有す。
化珪素被膜と同等のエツチングレートのを表わす尺度と
なりうるものである二低い焼成温度で緻密な膜が得られ
ることは、不純物の熱拡散第 ｌ 表 の点で非常に有利となるものである。又本発明は種々の
形状の（大面積、曲面等の）シリコン表面に均一な被膜
を製造することができる熱酸化法と同様の利点を有す。
第１図は本発明の実施例に使用した循環式処理装置の系
統説明図である。 （１） 外槽 （２）内槽 （３）水 （ダ） ヒー
ター（ｊ） 攪拌器 （ぶ）内槽前部 （ワ） 内
槽中部（１）内槽後部 （９） シリコンウエハ（１
０）循環ポンプ （／／）フィルター（１２）ホウ酸水
溶液 第１図
統説明図である。 （１） 外槽 （２）内槽 （３）水 （ダ） ヒー
ター（ｊ） 攪拌器 （ぶ）内槽前部 （ワ） 内
槽中部（１）内槽後部 （９） シリコンウエハ（１
０）循環ポンプ （／／）フィルター（１２）ホウ酸水
溶液 第１図
Claims (2)
- （１）酸化珪素を溶解させた珪弗化水素酸水溶液にホウ
酸を加えて酸化珪素の過飽和状態とした処理液とシリコ
ン基材とを接触させてシリコン基材表面に酸化珪素被膜
を形成させた後、４００〜８００℃の温度で焼成するこ
とを特徴とするシリコン基材表面に酸化珪素被膜を形成
させる方法。 - （２）該処理液が （イ）シリコン基材との接触時においても連続的にホウ
酸水溶液が添加、混合されている処理液であり、 （ロ）１分間あたり処理液全量の３％以上の処理液がフ
ィルターで濾過され戻される処理液である特許請求の範
囲第１項記載のシリコン基材表面に酸化珪素被膜を形成
させる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59132700A JPS6112034A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | シリコン基材表面に酸化珪素被膜を形成させる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59132700A JPS6112034A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | シリコン基材表面に酸化珪素被膜を形成させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112034A true JPS6112034A (ja) | 1986-01-20 |
| JPH0127574B2 JPH0127574B2 (ja) | 1989-05-30 |
Family
ID=15087506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59132700A Granted JPS6112034A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | シリコン基材表面に酸化珪素被膜を形成させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112034A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0465169A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-03-02 | Toshiba Corp | Ｅ↑２ｐｒｏｍ装置 |
| JPH05259154A (ja) * | 1992-03-04 | 1993-10-08 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法 |
| US5278104A (en) * | 1989-07-25 | 1994-01-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Semiconductor wafer carrier having a dust cover |
| US5468682A (en) * | 1993-12-21 | 1995-11-21 | Nec Corporation | Method of manufacturing semiconductor device using the abrasive |
| JP2007191380A (ja) * | 2005-12-21 | 2007-08-02 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | レーザ加工用シリカガラス |
| CN113321216A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-31 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 一种利用石英脉型钨废石制备高纯石英的方法 |
-
1984
- 1984-06-27 JP JP59132700A patent/JPS6112034A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5278104A (en) * | 1989-07-25 | 1994-01-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Semiconductor wafer carrier having a dust cover |
| JPH0465169A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-03-02 | Toshiba Corp | Ｅ↑２ｐｒｏｍ装置 |
| JPH05259154A (ja) * | 1992-03-04 | 1993-10-08 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法 |
| US5468682A (en) * | 1993-12-21 | 1995-11-21 | Nec Corporation | Method of manufacturing semiconductor device using the abrasive |
| JP2007191380A (ja) * | 2005-12-21 | 2007-08-02 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | レーザ加工用シリカガラス |
| CN113321216A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-31 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 一种利用石英脉型钨废石制备高纯石英的方法 |
| CN113321216B (zh) * | 2021-06-22 | 2023-09-22 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 一种利用石英脉型钨废石制备高纯石英的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0127574B2 (ja) | 1989-05-30 |
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