JPS62122133A - 溶液塗布による薄膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は絶縁膜の形成に関し、特に溶液を塗布し、熱処
理によって酸化アルミニウムを主成分とする膜を形成す
る方法に関する。

〔従来の技術〕

溶液塗布法による酸化アルミニウムを主成分とする膜の
形成方法として、トリエトキシアルミニウム、トリブト
キシアルミニウム等のトリアルコキシアルミニウムを主
成分とする溶液塗布剤を扇いる方法がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、トリアルコキシアルミニ、ラムを主成分
とする溶液塗布剤は大気中で不安定であシ、室温でも溶
液中に酸化アルミニウム粒子がはなはだしく析出すると
いう欠点をもつものである。さらに、上記塗布液で形成
される液化アルミニウム膜はクラックが入りやすく、絶
縁膜としての特性は悪いものである。

以上の欠点のため、トリアルコキシアルミニウムを用い
る方法により形成された酸化アルミニウムは、絶縁膜と
して供し難いものである。

本発明の目的は上記問題点を解消するもので、酸化アル
ミニウム粒子を析出することが少なく、クラックのない
密着性の良い酸化アルミニウムを主成分とする膜の形成
方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は一般式が（Ｒ’）２ＡｌＯＲ″で表わされる物
質群のうち、Ｒ′がイソブチル基であシ、ＯＲ“が炭素
数１〜４までのアルコキシ基であるジイソブチルアルミ
ニウムアルコキシドとエーテルとの錯体、または該錯体
のうちの２つ以上の混合物、または該錯体の１つ以上を
主成分とする溶液、特に溶媒として用いるエーテルがエ
チレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコー
ルジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエー
テル、エチレングリコールジプロプロピルエーテル、ジ
エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリ
コールジエチルエーテル、ジエチレングリコールシフチ
ルエーテル、ジエチレングリコール、ジｆロピルエーテ
ルの１つ以上を含む混合物であり、溶質がジイソブチル
モノアルコキシアルミニウムの該エーテル錯体、または
該エーテル錯体の１つ以上を主成分とする溶液を半導体
基板、ガラス基板、またはその他の固体表面上に塗布し
、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスおよび酸素水
蒸気等の酸化種を含む雰囲気中、或いは不活性ガスまた
は酸化種を含む雰囲気中で熱処理することによって酸化
アルミニウムを主成分とする膜を形成することを特徴と
する溶液塗布による薄膜の形成方法である。

〔作用〕

本発明によると、一般式が（Ｒ’）２ＡｌＯＲ″（Ｒ′
：アルキル基、Ｒ“：アルコキシ基）で表わされるジア
ルキルアルミニウムアルコキシドとエーテルとの錯体、
または該錯体のうちの２つ以上の混合物、または該錯体
の１つ以上を含む酸化アルミニウムを主成分とする溶液
を用いるため、大気中、室温でも比較的安定であり、酸
化アルミニウム粒子を析出することが少なく、この溶液
を塗布して形成される液膜が雰囲気中の酸素、水分と徐
々に反応しつつ粘度が上昇し、固体膜となるため、クラ
ック、ボイドの少ない酸化アルミニウムを主成分とする
膜の形成が可能となる。

〔実施例〕

次に、本発明の実施例について図によって説明する。

本実施例で用いた塗布剤は不活性ガス（窒素、７　”　
”　７　等）　Ｗ囲気中で、トリイソ７゛チルアルミニ
ウムに当量のイソブチルアルコールを加え、加熱攪拌し
て反応させることによって形成したトリイソブチルイン
ブトキシアルミニウム〔（ｉ−Ｃ４Ｈａ）２（ｉ−Ｃ４
Ｈ７０）Ａｔ〕に、ジエチレングリコールジメチルエー
テル［ＣＨＯ−ＣＨ・０・Ｃ２Ｈ４・ＯＣＨ３〕を加え
ること疋よって形成された粘度２副・ｐｏｉｓｅの溶液
である。

第１図は上記溶液塗布剤を用いたスビニオン塗布成膜法
、スプレー法、ディップ法、スクイズ法による酸化アル
ミニウムを主成分とする膜の形成手順を示すフローチャ
ートである。

基板として抵抗率１０〜２０Ω・酉のＰ型シリコン基板
を用い、前処理として該シリコン基板表面の有機物を剥
離し、純水による水洗を施しくＩ）、次に窒素ガス雰囲
気中で１５０℃、３０分間の熱処理を行った（ＩＩ）。

該基板への本発明の溶液塗布剤の塗布は回転塗布機によ
って、窒素ガス雰囲気中で４０００回転で損秒間、スビ
ニオン塗布する方法（■）、直径１０〜１００μｍの大
きさの霧状溶液にして、一様に１０秒間、窒素ガス雰囲
気中でスプレーする方法（ＩＶ）、該溶液塗布剤を満た
した容器内に該シリコン基板を浸すディップ法（Ｖ）、
該シリコン基板表面上にガラス製スポイトにより該溶液
塗布剤を滴下し、テフロン板等だよって一様にならすス
クイズ法（Ｖｌ）によって行った。

該塗布剤を上記方法により塗布後、大気中、室温で１時
間放置しく■）、さらに窒素ガス雰囲気中で３００℃〜
５００℃の温度で１時間、熱処理せしめることによって
成膜した（■）。

以下に、上記の方法によって形成した酸化アルミニウム
を主成分とする膜の特性について述べる。

上記方法により形成した膜の赤外吸収スペクトルを第２
図に示す。同図から、波数５００〜９００ｃｒｎ−１に
広帯域の吸収ピークがあり、本実施例で形成した膜が酸
化アルミニウムを主成分とすることがわかる。

また、本実施例で形成した酸化アルミニウムを主成分と
する膜の絶縁耐圧は３ＭＶ／ｃｒｎであシ、絶縁体とし
ての特性は良好である。

尚、前記溶液塗布剤の溶媒として用いるニーチルがエチ
レングリコールジメチルエーテル、エチレングリコール
ジエチルエーテル、エチレングリコールジプチルエーテ
ル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレン
グリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジ
エチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテ
ルジエチレングリコールジプロピルエーテルの１以上を
含む混合物であり、溶質がジインブチルモノアルコキシ
アルミニウムの該エーテル錯体、または該エーテル錯体
の１つ以上が主成分であればいずれのものを用いても同
様の効果が得らｎる。また熱処理は不活性ガスの雰囲気
に限らず、不活性ガスおよび酸化種を含む雰囲気、又は
酸化種のみを含む雰囲気中で行っても良い。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば酸化アルミニウムを主成分
とする溶液を塗布して膜形成を行うため、室温でも容易
に酸化アルミニウム粒子を生ずることがなく、成膜性が
良く、また形成された膜は絶縁性の優れたものであり、
電子部品材料、光学部品材料等に広く応用できる効果を
有するものである。

４、図面の簡単な説明　　　　゛ 第１図はスピニオン塗布法、スプレー法、ディップ法、
スクイズ法てよる成膜手順を示すフローチャート、第２
図は本発明の有効性を示すための図であり、本発明に基
づいて形成した酸化アルミニウムを主成分とする膜の赤
外吸収ス硬りトルを示す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）一般式（Ｒ′）＿２ＡｌＯＲ″で表わされる物質
   群のうち、Ｒ′がイソブチル基であり、ＯＲ″が炭素数
   １〜４までのアルコキシ基であるジイソブチルアルミニ
   ウムアルコキシドとエーテルとの錯体、または該錯体の
   うちの２つ以上の混合物、または該錯体の１つ以上を主
   成分とする溶液を半導体基板、ガラス基板、またはその
   他の固体表面上に塗布し、窒素ガス、アルゴンガス等の
   不活性ガスおよび酸素、水蒸気等の酸化種を含む雰囲気
   中或いは不活性ガス又は酸化種を含む雰囲気中で熱処理
   することによって酸化アルミニウムを主成分とする膜を
   形成することを特徴とする溶液塗布による薄膜の形成方
   法。
2. （２）前記溶液の溶媒として用いるエーテルがエチレン
   グリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエ
   チルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、
   エチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレング
   リコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエ
   チルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル
   ジエチレングリコールジプロピルエーテルの１以上を含
   む混合物であり、溶質がジイソブチルモノアルコキシア
   ルミニウムの該エーテル錯体、または該エーテル錯体の
   １つ以上が主成分であることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の溶液塗布による薄膜の形成方法。