JPH0627354B2 - 窒化アルミニウム含有層及びこれを含む多層の形成方法 - Google Patents
窒化アルミニウム含有層及びこれを含む多層の形成方法Info
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- JPH0627354B2 JPH0627354B2 JP2312974A JP31297490A JPH0627354B2 JP H0627354 B2 JPH0627354 B2 JP H0627354B2 JP 2312974 A JP2312974 A JP 2312974A JP 31297490 A JP31297490 A JP 31297490A JP H0627354 B2 JPH0627354 B2 JP H0627354B2
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- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミックコーティング、基板をコーティング
する方法、及びそれによってコーティングした基板に関
する。さらに詳しくは窒化アンモニウムを含む単層及び
多層セラミックコーティングの低温形成に関する。
する方法、及びそれによってコーティングした基板に関
する。さらに詳しくは窒化アンモニウムを含む単層及び
多層セラミックコーティングの低温形成に関する。
窒化アルミニウムの薄膜を形成するための先行技術の主
要な欠点は、比較的ゆっくりした方法、すなわち１〜10
μｍの膜厚の被覆にするにもかなりな時間を必要とする
ことである。更に多くの先行技術は、炉又は真空設備を
使用して非常に高温でおこなう必要がある。その上、そ
のような蒸着技術は基板表面を平らに一様にせず、代り
に被膜に途切れ又はかすれを残して基板表面の相似被覆
だけを与える。
要な欠点は、比較的ゆっくりした方法、すなわち１〜10
μｍの膜厚の被覆にするにもかなりな時間を必要とする
ことである。更に多くの先行技術は、炉又は真空設備を
使用して非常に高温でおこなう必要がある。その上、そ
のような蒸着技術は基板表面を平らに一様にせず、代り
に被膜に途切れ又はかすれを残して基板表面の相似被覆
だけを与える。
それ故、電子デバイスのような感温性基板上に、単独で
あるいは別の保護膜と組合せて窒化アルミニウムの薄膜
を形成する、簡単で迅速な低温手法の必要性は依然とし
て存在する。
あるいは別の保護膜と組合せて窒化アルミニウムの薄膜
を形成する、簡単で迅速な低温手法の必要性は依然とし
て存在する。
本発明は、被膜の１つとして窒化アルミニウムを有する
セラミック又はセラミック様の単層、２層又は多層コー
ティングを提供してこの要求に応じることを目的とす
る。また本発明は、半導体及び電子デバイスのような感
温性基板上に平坦化層（Planarizing coating:表面を平
滑にするコーティング）、パッシベーション層又は／及
び気密バリヤー層を形成するコーティング方法をも含
む。本発明のコーティングは電子デバイスの機能被膜と
しても役立つことができる。
セラミック又はセラミック様の単層、２層又は多層コー
ティングを提供してこの要求に応じることを目的とす
る。また本発明は、半導体及び電子デバイスのような感
温性基板上に平坦化層（Planarizing coating:表面を平
滑にするコーティング）、パッシベーション層又は／及
び気密バリヤー層を形成するコーティング方法をも含
む。本発明のコーティングは電子デバイスの機能被膜と
しても役立つことができる。
本発明の１つの局面に従って、基板上に窒化アルミニウ
ムのセラミック又はセラミック様単層コーティングを形
成する方法を提供し、そして一般式(R2AlNH2)３〔式
中、Ｒは炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で
表されるアルキルアルミニウムアミド含む液体で基板を
塗布する工程を含む。このアルキルアルミニウムアミド
を液体であるいは有機溶剤に稀釈して混ぜ物なしで塗布
することができる。有機溶剤は非反応性炭化水素化合物
が好ましい。
ムのセラミック又はセラミック様単層コーティングを形
成する方法を提供し、そして一般式(R2AlNH2)３〔式
中、Ｒは炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で
表されるアルキルアルミニウムアミド含む液体で基板を
塗布する工程を含む。このアルキルアルミニウムアミド
を液体であるいは有機溶剤に稀釈して混ぜ物なしで塗布
することができる。有機溶剤は非反応性炭化水素化合物
が好ましい。
次いで基板上にプレセラミック層を形成するためにこの
液状被膜を乾燥する。次にこのプレセラミック層をアン
モニア存在下で400 〜 800℃の温度に加熱してプレセラ
ミック層を窒化アルミニウム含有セラミックにセラミッ
ク化する。アンモニアは純粋なアンモニア雰囲気とし
て、あるいは好ましくはアンモニアを少なくとも10容積
％含む他の不活性雰囲気として存在してもよい。
液状被膜を乾燥する。次にこのプレセラミック層をアン
モニア存在下で400 〜 800℃の温度に加熱してプレセラ
ミック層を窒化アルミニウム含有セラミックにセラミッ
ク化する。アンモニアは純粋なアンモニア雰囲気とし
て、あるいは好ましくはアンモニアを少なくとも10容積
％含む他の不活性雰囲気として存在してもよい。
液状アルキルアルミニウムアミド、又はアルキルアルミ
ニウムアミドを含む溶液を従来の技法、例えば吹付塗、
浸漬被覆、流れ塗、又はスピンコーティングで基板上に
塗布することができる。本発明の好ましい実施態様にお
いては、基板は電子デバイスである。被膜を約50〜約 5
00nm（ナノメートル）の厚さに塗布するのが好ましい。
ニウムアミドを含む溶液を従来の技法、例えば吹付塗、
浸漬被覆、流れ塗、又はスピンコーティングで基板上に
塗布することができる。本発明の好ましい実施態様にお
いては、基板は電子デバイスである。被膜を約50〜約 5
00nm（ナノメートル）の厚さに塗布するのが好ましい。
本発明は上述した方法で製造した電子デバイスのような
製品にも関する。この電子デバイスは、本発明の方法で
形成したコーティングを平坦化層、パッシベーション
層、あるいは気密バリヤー層として用いる構造とするこ
とができる。初期平坦化層として用いる場合、液状アル
キルアルミニウムアミドコーティング剤は基板上の表面
不整を平らにするのに特に適している。
製品にも関する。この電子デバイスは、本発明の方法で
形成したコーティングを平坦化層、パッシベーション
層、あるいは気密バリヤー層として用いる構造とするこ
とができる。初期平坦化層として用いる場合、液状アル
キルアルミニウムアミドコーティング剤は基板上の表面
不整を平らにするのに特に適している。
本発明の別の実施態様において、式(R2AlNH2)３〔式
中、Ｒは炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で
表されるアルキルアルミニウムアミドを含む液体を含ん
でなる平坦化コーティング剤で基板を塗布する工程を含
む、基板上に多層セラミック又はセラミック様層を形成
する方法を提供する。次いで基板上にプレセラミック層
を形成するためにこの液状被膜を乾燥する。次に平坦化
層を形成するために、このプレセラミック層をアンモニ
アの存在下で400 〜1000℃の温度に加熱して、プレセラ
ミック層を窒化アルミニウム含有セラミックにセラミッ
ク化する。
中、Ｒは炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で
表されるアルキルアルミニウムアミドを含む液体を含ん
でなる平坦化コーティング剤で基板を塗布する工程を含
む、基板上に多層セラミック又はセラミック様層を形成
する方法を提供する。次いで基板上にプレセラミック層
を形成するためにこの液状被膜を乾燥する。次に平坦化
層を形成するために、このプレセラミック層をアンモニ
アの存在下で400 〜1000℃の温度に加熱して、プレセラ
ミック層を窒化アルミニウム含有セラミックにセラミッ
ク化する。
次いで好ましくは化学気相蒸着法(CVD) 、プラズマ励起
化学気相蒸着法(PECVD) 又は金属補助CVD 法を用いて、
平坦化層にパッシベーション層を適用する。このパッシ
ベーション層を、（ｉ）珪素・窒素含有物、（ii）珪素
・炭素含有層、及び（iii）珪素・炭素・窒素含有層か
らなる群から選ぶことができる。最後に、（ｉ）珪素含
有層、（ii）珪素・窒素含有層、（iii）珪素・炭素・
含有層、そして（iv）珪素・炭素・窒素含有層からなる
群から選んだ保護層を該パッシベーション層に加えて、
多層セラミック又はセラミック様層を形成する。
化学気相蒸着法(PECVD) 又は金属補助CVD 法を用いて、
平坦化層にパッシベーション層を適用する。このパッシ
ベーション層を、（ｉ）珪素・窒素含有物、（ii）珪素
・炭素含有層、及び（iii）珪素・炭素・窒素含有層か
らなる群から選ぶことができる。最後に、（ｉ）珪素含
有層、（ii）珪素・窒素含有層、（iii）珪素・炭素・
含有層、そして（iv）珪素・炭素・窒素含有層からなる
群から選んだ保護層を該パッシベーション層に加えて、
多層セラミック又はセラミック様層を形成する。
パッシベーション層が珪素・窒素含有層の場合、（ａ）
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又
はこれらの混合物のアンモニア存在下における化学気相
蒸着法、（ｂ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハ
ロポリシラン又はこれらの混合物の、アンモニア存在下
におけるプラズマ励起化学気相蒸着法、そして（ｃ）珪
素及び窒素含有ポリマーのセラミック化からなる群から
選んだ方法で、平坦化層上にパッシベーション層を形成
するのが好ましい。パッシベーション層が珪素・炭素・
窒素含有層の場合、（１）ヘキサメチルジシラザンの化
学気相蒸着法、（２）ヘキサメチルジシラザンのプラズ
マ励起化学気相蒸着法、（３）シラン、ハロシラン、ハ
ロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の、炭
素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存在の
もとで、さらにアンモニアの存在下における化学気相蒸
着、そして（４）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシラン又はこれらの混合物の、炭素原子１〜６
個のアルカン又はアルキルシランの存在のもとで、さら
にアンモニアの存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸
着法からなる群から選んだ方法で、平坦化層上にパッシ
ベーション層を形成することが好ましい。パッシベーシ
ョン層が珪素・炭素含有層の場合、（ｉ）シラン、ハロ
シラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の、炭素原
子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存在下にお
ける化学気相蒸着法、そして（ii）シラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又は
これらの混合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はア
ルキルシランの存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸
着法からなる群から選んだ方法で、パッシベーション層
を析出することが好ましい。
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又
はこれらの混合物のアンモニア存在下における化学気相
蒸着法、（ｂ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハ
ロポリシラン又はこれらの混合物の、アンモニア存在下
におけるプラズマ励起化学気相蒸着法、そして（ｃ）珪
素及び窒素含有ポリマーのセラミック化からなる群から
選んだ方法で、平坦化層上にパッシベーション層を形成
するのが好ましい。パッシベーション層が珪素・炭素・
窒素含有層の場合、（１）ヘキサメチルジシラザンの化
学気相蒸着法、（２）ヘキサメチルジシラザンのプラズ
マ励起化学気相蒸着法、（３）シラン、ハロシラン、ハ
ロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の、炭
素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存在の
もとで、さらにアンモニアの存在下における化学気相蒸
着、そして（４）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシラン又はこれらの混合物の、炭素原子１〜６
個のアルカン又はアルキルシランの存在のもとで、さら
にアンモニアの存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸
着法からなる群から選んだ方法で、平坦化層上にパッシ
ベーション層を形成することが好ましい。パッシベーシ
ョン層が珪素・炭素含有層の場合、（ｉ）シラン、ハロ
シラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の、炭素原
子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存在下にお
ける化学気相蒸着法、そして（ii）シラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又は
これらの混合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はア
ルキルシランの存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸
着法からなる群から選んだ方法で、パッシベーション層
を析出することが好ましい。
保護層を形成するにあたり、この保護層が珪素含有層の
場合、（ａ）シラン、ハロシラン、ハロポリシラン又は
それらの混合物の化学気相蒸着法、（ｂ）シラン、ハロ
シラン、ハロポリシラン又はそれらの混合物のプラズマ
励起化学気相蒸着法、又は（ｃ）シラン、ハロシラン、
ハロポリシラン又はそれらの混合物の金属補助化学気相
蒸着法からなる群から選んだ方法で、パッシベーション
層上に保護層を形成するのが好ましい。保護層が珪素・
炭素含有層の場合、（１）シラン、アルキルシラン、ハ
ロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの
混合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシ
ランの存在下における化学気相蒸着法、（２）シラン、
アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シラン又はこれらの混合物の、炭素原子１〜６個のアル
カン又はアルキルシランの存在下におけるプラズマ励起
化学気相蒸着法からなる群から選んだ方法で、保護層を
形成するのが好ましい。保護層が珪素・窒素含有層の場
合、（Ａ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポ
リシラン、又はこれらの混合物の、アンモニアの存在下
における化学気相蒸着法、（Ｂ）シラン、ハロシラン、
ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物のア
ンモニア存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸着法、
そして（Ｃ）珪素及び窒素含有プレセラミックポリマー
のセラミック化からなる群から選んだ方法で、保護層を
形成するのが好ましい。保護層が珪素・炭素・窒素含有
層の場合、（ｉ）ヘキサメチルジシラザンの化学気相蒸
着法、（ii）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ励起化
学気相蒸着法、（iii）シラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混
合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシラ
ンの存在のもとで、そして更にアンモニアの存在下にお
ける化学気相蒸着法、そして（iv）シラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又は
これらの混合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はア
ルキルシランの存在のもとで、そして更にアンモニアの
存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸着法からなる群
から選んだ方法で、保護層を形成するのが好ましい。
場合、（ａ）シラン、ハロシラン、ハロポリシラン又は
それらの混合物の化学気相蒸着法、（ｂ）シラン、ハロ
シラン、ハロポリシラン又はそれらの混合物のプラズマ
励起化学気相蒸着法、又は（ｃ）シラン、ハロシラン、
ハロポリシラン又はそれらの混合物の金属補助化学気相
蒸着法からなる群から選んだ方法で、パッシベーション
層上に保護層を形成するのが好ましい。保護層が珪素・
炭素含有層の場合、（１）シラン、アルキルシラン、ハ
ロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの
混合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシ
ランの存在下における化学気相蒸着法、（２）シラン、
アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シラン又はこれらの混合物の、炭素原子１〜６個のアル
カン又はアルキルシランの存在下におけるプラズマ励起
化学気相蒸着法からなる群から選んだ方法で、保護層を
形成するのが好ましい。保護層が珪素・窒素含有層の場
合、（Ａ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポ
リシラン、又はこれらの混合物の、アンモニアの存在下
における化学気相蒸着法、（Ｂ）シラン、ハロシラン、
ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物のア
ンモニア存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸着法、
そして（Ｃ）珪素及び窒素含有プレセラミックポリマー
のセラミック化からなる群から選んだ方法で、保護層を
形成するのが好ましい。保護層が珪素・炭素・窒素含有
層の場合、（ｉ）ヘキサメチルジシラザンの化学気相蒸
着法、（ii）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ励起化
学気相蒸着法、（iii）シラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混
合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシラ
ンの存在のもとで、そして更にアンモニアの存在下にお
ける化学気相蒸着法、そして（iv）シラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又は
これらの混合物の、炭素原子１〜６個のアルカン又はア
ルキルシランの存在のもとで、そして更にアンモニアの
存在下におけるプラズマ励起化学気相蒸着法からなる群
から選んだ方法で、保護層を形成するのが好ましい。
上述したように、液状アルキルアルミニウムアミド又は
溶剤溶液中のアルキルアルミニウムアミドを、吹付塗、
浸漬被覆、流れ塗、又はスピンコーティングを含む従来
技法で基板上に塗布することができる。本発明の多層実
施態様の好ましい実施態様において、基板は電子デバイ
スである。窒化アルミニウム平坦化層は厚さ約50〜約50
0nm が好ましい。本発明の多層実施態様は、上述した方
法によって製造した電子デバイスのような製品にも関す
る。
溶剤溶液中のアルキルアルミニウムアミドを、吹付塗、
浸漬被覆、流れ塗、又はスピンコーティングを含む従来
技法で基板上に塗布することができる。本発明の多層実
施態様の好ましい実施態様において、基板は電子デバイ
スである。窒化アルミニウム平坦化層は厚さ約50〜約50
0nm が好ましい。本発明の多層実施態様は、上述した方
法によって製造した電子デバイスのような製品にも関す
る。
本発明の別の実施態様において、二酸化珪素含有セラミ
ック材料からなる初期平坦化層を覆うパッシベーション
層として窒化アルミニウムを適用する。この実施態様に
おいて、まず二酸化珪素含有セラミック又はセラミック
様組成物の平坦化コーティング剤で基板をコーティング
して、多層セラミック又はセラミック様保護層を基板上
に形成していく。次いで、式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは
炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で表される
アルキルアルミニウムアミドを含む液体を含んでなるパ
ッシベーションコーティング剤をこの平坦化層に塗布す
る。
ック材料からなる初期平坦化層を覆うパッシベーション
層として窒化アルミニウムを適用する。この実施態様に
おいて、まず二酸化珪素含有セラミック又はセラミック
様組成物の平坦化コーティング剤で基板をコーティング
して、多層セラミック又はセラミック様保護層を基板上
に形成していく。次いで、式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは
炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で表される
アルキルアルミニウムアミドを含む液体を含んでなるパ
ッシベーションコーティング剤をこの平坦化層に塗布す
る。
次いでこの液体を乾燥してプレセラミック層を形成し、
次にプレセラミック層をアンモニアの存在下で400 〜10
00℃の温度に加熱して窒化アルミニウム含有セラミック
にセラミック化し、パッシベーション層を形成する。次
いで、（ｉ）珪素含有層、（ii）珪素・窒素含有層、
（iii）珪素・炭素含有層、そし（iv）珪素・炭素・窒
素含有層からなる群から選んだ保護層をこのパッシベー
ション層に適用し、それによって基板上に多層セラミッ
ク又はセラミック様層を形成する。
次にプレセラミック層をアンモニアの存在下で400 〜10
00℃の温度に加熱して窒化アルミニウム含有セラミック
にセラミック化し、パッシベーション層を形成する。次
いで、（ｉ）珪素含有層、（ii）珪素・窒素含有層、
（iii）珪素・炭素含有層、そし（iv）珪素・炭素・窒
素含有層からなる群から選んだ保護層をこのパッシベー
ション層に適用し、それによって基板上に多層セラミッ
ク又はセラミック様層を形成する。
二酸化珪素含有セラミック又はセラミック様材料からな
る平坦化層を、（ａ）触媒を使い又は使わずに、溶剤溶
液から水素シルセスキオキサン樹脂の析出、乾燥及びセ
ラミック化、（ｂ）触媒を使い又は使わずに、溶剤溶液
から水素シルセスキオキサン樹脂と１つ又はそれ以上の
金属酸化物との混合物の析出、乾燥及びセラミック化、
（ｃ）溶剤溶液からのシリケートエステルの析出乾燥及
びセラミック化、（ｄ）溶剤溶液からのシリケートエス
テルと１つ又はそれ以上の金属酸化物との混合物の析
出、乾燥及びセラミック化、（ｅ）触媒を使い又は使わ
ずに、溶剤溶液からの窒化した水素シルセスキオキサン
樹脂の析出、乾燥及びセラミック化、そして（ｆ）溶剤
溶液からの窒化した水素シルセスキオキサン樹脂と１つ
又はそれ以上の金属酸化物との混合物の析出、乾燥及び
セラミック化からなる群から選んだ方法で基板上に形成
するのが好ましい。
る平坦化層を、（ａ）触媒を使い又は使わずに、溶剤溶
液から水素シルセスキオキサン樹脂の析出、乾燥及びセ
ラミック化、（ｂ）触媒を使い又は使わずに、溶剤溶液
から水素シルセスキオキサン樹脂と１つ又はそれ以上の
金属酸化物との混合物の析出、乾燥及びセラミック化、
（ｃ）溶剤溶液からのシリケートエステルの析出乾燥及
びセラミック化、（ｄ）溶剤溶液からのシリケートエス
テルと１つ又はそれ以上の金属酸化物との混合物の析
出、乾燥及びセラミック化、（ｅ）触媒を使い又は使わ
ずに、溶剤溶液からの窒化した水素シルセスキオキサン
樹脂の析出、乾燥及びセラミック化、そして（ｆ）溶剤
溶液からの窒化した水素シルセスキオキサン樹脂と１つ
又はそれ以上の金属酸化物との混合物の析出、乾燥及び
セラミック化からなる群から選んだ方法で基板上に形成
するのが好ましい。
本発明の別な実施態様において、前もって形成した平坦
化層及び／又はパッシベーション層上に上部気密バリヤ
ー層として窒化アルミニウムを適用することができる。
窒化アルミニウムをバリヤー層として用いる場合、厚い
層を形成するためには化学気相蒸着法を使うのが好まし
い。本発明のこの実施態様においては、まず二酸化珪素
含有セラミック又はセラミック様組成物の平坦化コーテ
ィング剤で基板をコーティングして、基板上に多層セラ
ミック又はセラミック様保護層を形成していく。
化層及び／又はパッシベーション層上に上部気密バリヤ
ー層として窒化アルミニウムを適用することができる。
窒化アルミニウムをバリヤー層として用いる場合、厚い
層を形成するためには化学気相蒸着法を使うのが好まし
い。本発明のこの実施態様においては、まず二酸化珪素
含有セラミック又はセラミック様組成物の平坦化コーテ
ィング剤で基板をコーティングして、基板上に多層セラ
ミック又はセラミック様保護層を形成していく。
この平坦化層に、（ｉ）珪素・窒素含有層、（ii）珪素
・炭素含有層、そして（iii）珪素・炭素・窒素層から
なる群から選んだパッシベーション層を適用する。次い
で、式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含
むアルキル基を表す〕で表されるアルキルアルミニウム
アミドを含むプレセラミック組成物を用いて、 400〜10
00℃の温度でアンモニアの存在下において化学気相蒸着
法で窒化アルミニウムの保護バリヤー層を適用して保護
層を形成する。本発明のこの実施態様においては、保護
層形成の過程で熱分解及びセラミック化がおこる。
・炭素含有層、そして（iii）珪素・炭素・窒素層から
なる群から選んだパッシベーション層を適用する。次い
で、式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素原子１〜４個を含
むアルキル基を表す〕で表されるアルキルアルミニウム
アミドを含むプレセラミック組成物を用いて、 400〜10
00℃の温度でアンモニアの存在下において化学気相蒸着
法で窒化アルミニウムの保護バリヤー層を適用して保護
層を形成する。本発明のこの実施態様においては、保護
層形成の過程で熱分解及びセラミック化がおこる。
本発明の別の実施態様においては、珪素、珪素・炭素、
珪素・窒素又は珪素・炭素・窒素含有材料からなる層の
間に窒化アルミニウム層をはさむ。この方法では、
（ｉ）珪素・窒素含有層、（ii）珪素・炭素含有層、そ
して（iii）珪素・炭素・窒素含有層からなる群から選
んだセラミック又はセラミック様組成物の初期コーティ
ング剤で基板をコーティングして、多層セラミック又は
セラミック様保護層を基板上に形成していく。
珪素・窒素又は珪素・炭素・窒素含有材料からなる層の
間に窒化アルミニウム層をはさむ。この方法では、
（ｉ）珪素・窒素含有層、（ii）珪素・炭素含有層、そ
して（iii）珪素・炭素・窒素含有層からなる群から選
んだセラミック又はセラミック様組成物の初期コーティ
ング剤で基板をコーティングして、多層セラミック又は
セラミック様保護層を基板上に形成していく。
次いで、式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素原子１〜４個
を含むアルキル基を表す〕で表されるアルキルアルミニ
ウムアミドを含む液体を塗布し、この液体を乾燥して基
板の平坦化層上にプレセラミック層を形成した後、この
プレセラミック層をアンモニアの存在下で400 〜1000℃
の温度に加熱してパッシベーション層を形成することに
よって、平坦化層上にパッシベーション層を適用する。
を含むアルキル基を表す〕で表されるアルキルアルミニ
ウムアミドを含む液体を塗布し、この液体を乾燥して基
板の平坦化層上にプレセラミック層を形成した後、この
プレセラミック層をアンモニアの存在下で400 〜1000℃
の温度に加熱してパッシベーション層を形成することに
よって、平坦化層上にパッシベーション層を適用する。
最後に、（ｉ）珪素含有層、（ii）珪素・窒素含有層、
（iii）珪素・炭素含有層、そして（iv）珪素・炭素・
窒素含有層からなる群から選んだ層を保護層として適用
し、それによって基板上に多層セラミック又はセラミッ
ク様層を形成する。
（iii）珪素・炭素含有層、そして（iv）珪素・炭素・
窒素含有層からなる群から選んだ層を保護層として適用
し、それによって基板上に多層セラミック又はセラミッ
ク様層を形成する。
本発明の別の実施態様において、式(R2AlNH2)３〔式
中、Ｒは炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で
表されるアルキルアルミニウムアミドを含む液体を含ん
でなる平坦化コーティング剤で基板を塗布する工程を含
む、２層セラミック又はセラミック様層を基板に形成す
る方法を提供する。次いでこの液体を乾燥して基板上に
プレセラミック層を形成する。次に、このプレセラミッ
ク層をアンモニアの存在下で約400 〜1000℃の温度に加
熱して平坦化層を形成し、プレセラミック層を窒化アル
ミニウム含有セラミックにセラミック化する。
中、Ｒは炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で
表されるアルキルアルミニウムアミドを含む液体を含ん
でなる平坦化コーティング剤で基板を塗布する工程を含
む、２層セラミック又はセラミック様層を基板に形成す
る方法を提供する。次いでこの液体を乾燥して基板上に
プレセラミック層を形成する。次に、このプレセラミッ
ク層をアンモニアの存在下で約400 〜1000℃の温度に加
熱して平坦化層を形成し、プレセラミック層を窒化アル
ミニウム含有セラミックにセラミック化する。
次いで、パッシベーション層を平坦化層に適用する。パ
ッシベーション層を、（ｉ）珪素・窒素含有層、そして
（ii）珪素含有層からなる群から選ぶのが好ましい。
ッシベーション層を、（ｉ）珪素・窒素含有層、そして
（ii）珪素含有層からなる群から選ぶのが好ましい。
上述したように、アルキルアルミニウムアミドを含む溶
液を、吹付塗、浸漬被覆、流れ塗又はスピンコーティン
グを含む従来技法で基板上に塗布することができる。本
発明の２層実施態様の好ましい実施態様において、基板
は電子デバイスである。平坦化層は厚さが約50〜約 500
nmであるのが好ましい。本発明の２層実施態様は、上述
した方法によって製造した電子デバイスのような製品に
も関する。
液を、吹付塗、浸漬被覆、流れ塗又はスピンコーティン
グを含む従来技法で基板上に塗布することができる。本
発明の２層実施態様の好ましい実施態様において、基板
は電子デバイスである。平坦化層は厚さが約50〜約 500
nmであるのが好ましい。本発明の２層実施態様は、上述
した方法によって製造した電子デバイスのような製品に
も関する。
本発明の目的は、窒化アルミニウムセラミック又はセラ
ミック様層を単独であるいは別のセラミック又はセラミ
ック様層と組合せて提供すること、そして電子デバイス
のような敏感な基板上に平坦化層、パッシベーション層
及び／又はバリヤー保護層を形成する製造方法を提供す
ることである。この目的及び本発明の別の目的それに利
点を以下に詳細に説明する。
ミック様層を単独であるいは別のセラミック又はセラミ
ック様層と組合せて提供すること、そして電子デバイス
のような敏感な基板上に平坦化層、パッシベーション層
及び／又はバリヤー保護層を形成する製造方法を提供す
ることである。この目的及び本発明の別の目的それに利
点を以下に詳細に説明する。
本発明では、基板上に平坦化層、パッシベーション層、
保護層及び／又は機能性層を形成するために、窒化アル
ミニウム先駆物質を含む液体を単独であるいは珪素含有
セラミック物質と組合せて用いる。本発明は電子デバイ
スや回路板のような、熱過敏性基板に単層又は多層の保
護層を加えるのに特に有用である。この方法は、基板表
面上にアルキルアルミニウムアミドを含む液体を塗布
し、次いでアンモニアの存在下でこのコーティングを加
熱してコーティングをセラミック化することで達成され
る。本発明によってコーティングされる基板の選択は、
セラミック化の過程で基板の熱的且つ化学的安定性に対
する要求だけで限定される。
保護層及び／又は機能性層を形成するために、窒化アル
ミニウム先駆物質を含む液体を単独であるいは珪素含有
セラミック物質と組合せて用いる。本発明は電子デバイ
スや回路板のような、熱過敏性基板に単層又は多層の保
護層を加えるのに特に有用である。この方法は、基板表
面上にアルキルアルミニウムアミドを含む液体を塗布
し、次いでアンモニアの存在下でこのコーティングを加
熱してコーティングをセラミック化することで達成され
る。本発明によってコーティングされる基板の選択は、
セラミック化の過程で基板の熱的且つ化学的安定性に対
する要求だけで限定される。
本発明のコーティングは、電子デバイスをその環境から
保護するための保護層ばかりでなく、別の熱過敏性非金
属基板上の保護層としても有用である。このコーティン
グは、誘電層、トランジスタ様デバイスとなるドーピン
グした誘電層、多層デバイス、３−Ｄデバイス、珪素被
覆絶縁体(SOI)デバイス、超格子デバイス等として使う
こともできる。
保護するための保護層ばかりでなく、別の熱過敏性非金
属基板上の保護層としても有用である。このコーティン
グは、誘電層、トランジスタ様デバイスとなるドーピン
グした誘電層、多層デバイス、３−Ｄデバイス、珪素被
覆絶縁体(SOI)デバイス、超格子デバイス等として使う
こともできる。
本発明で用いる用語で、“セラミック様”とは残留炭素
及び／又は水素が完全に無ではないがそれ以外はセラミ
ックとしての性質をもつ熱分解された材料を表わす。又
“電子デバイス”及び“電子回路”とは、珪素ベースの
デバイス、砒化ガリウムベースのデバイス、焦点面配
列、オプトエレクトロニクスデバイス、光電池、光学デ
バイス、誘電層、トランジスタ様デバイスとなるドーピ
ングした誘電層、多層デバイス、３−Ｄデバイス、珪素
被覆絶縁(SOI) デバイス及び超格子デバイスを含むが、
これらに限定されない。
及び／又は水素が完全に無ではないがそれ以外はセラミ
ックとしての性質をもつ熱分解された材料を表わす。又
“電子デバイス”及び“電子回路”とは、珪素ベースの
デバイス、砒化ガリウムベースのデバイス、焦点面配
列、オプトエレクトロニクスデバイス、光電池、光学デ
バイス、誘電層、トランジスタ様デバイスとなるドーピ
ングした誘電層、多層デバイス、３−Ｄデバイス、珪素
被覆絶縁(SOI) デバイス及び超格子デバイスを含むが、
これらに限定されない。
本発明に従って、２層あるいは多層構成における初期平
坦化層、中間層又は上部層のいずれかで窒化アルミニウ
ム層を形成することができる。窒化アルミニウムを適用
する好ましい方法は、式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素
原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で表されるアル
キルアルミニウムアミドを含む液体を塗布することであ
る。Ｒがエチル基の場合、液状ジエチルアルミニウムア
ミドとなり溶剤なしでこのまま塗布することができる。
坦化層、中間層又は上部層のいずれかで窒化アルミニウ
ム層を形成することができる。窒化アルミニウムを適用
する好ましい方法は、式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素
原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で表されるアル
キルアルミニウムアミドを含む液体を塗布することであ
る。Ｒがエチル基の場合、液状ジエチルアルミニウムア
ミドとなり溶剤なしでこのまま塗布することができる。
アルキルアルミニウムアミドの別の形態として、トルエ
ン又はヘプタンのような非反応性炭化水素の溶剤に溶か
した化合物が好ましい。溶剤中のアルキルアルミニウム
アミドの濃度は約10〜99.9 wt％が好ましい。溶剤の使
用はアルキルアルミニウムアミドの粘度を調節するため
であって、これによって形成する被膜の厚さに影響を及
ぼす。約50〜約 500nmの厚さが好ましい。
ン又はヘプタンのような非反応性炭化水素の溶剤に溶か
した化合物が好ましい。溶剤中のアルキルアルミニウム
アミドの濃度は約10〜99.9 wt％が好ましい。溶剤の使
用はアルキルアルミニウムアミドの粘度を調節するため
であって、これによって形成する被膜の厚さに影響を及
ぼす。約50〜約 500nmの厚さが好ましい。
本発明の実施に用いるアルキルアルミニウムアミドは、
トリアルキルアルミニウム(R3A）のような適当なアル
キルアルミニウム化合物とアンモニアを反応させて製造
することができる。これに関する知見はFIAT Review of
German Science,vol.24 Inorganic Chemistry, part 2
(1948)(Wiberg 他による）及びStudies of Organometa
llic Precursors to Aluminum Nitride(1986)(Interran
te他による）によって得られる。
トリアルキルアルミニウム(R3A）のような適当なアル
キルアルミニウム化合物とアンモニアを反応させて製造
することができる。これに関する知見はFIAT Review of
German Science,vol.24 Inorganic Chemistry, part 2
(1948)(Wiberg 他による）及びStudies of Organometa
llic Precursors to Aluminum Nitride(1986)(Interran
te他による）によって得られる。
溶剤を用いても又は用いなくても、プレセラミック溶液
を基板上に塗布し、そして必要であれば溶剤を大気条件
下で蒸発させる。プレセラミックコーティングを、スピ
ンコーティング、浸漬被覆、吹付塗又は流れ塗を含む、
又これらに限らないが、従来の技法を用いて塗布するこ
とができる。スピンコーティング法を用いる場合、被膜
を回転させる速度は形成する被膜の厚さに影響を及ぼ
す。セラミック化に先立って、あるいはさらに加えるそ
れぞえのコーティングに先立つセラミック化に従って、
溶液の多様な作用でコーティングを形成できることを理
解する必要がある。
を基板上に塗布し、そして必要であれば溶剤を大気条件
下で蒸発させる。プレセラミックコーティングを、スピ
ンコーティング、浸漬被覆、吹付塗又は流れ塗を含む、
又これらに限らないが、従来の技法を用いて塗布するこ
とができる。スピンコーティング法を用いる場合、被膜
を回転させる速度は形成する被膜の厚さに影響を及ぼ
す。セラミック化に先立って、あるいはさらに加えるそ
れぞえのコーティングに先立つセラミック化に従って、
溶液の多様な作用でコーティングを形成できることを理
解する必要がある。
この方法によって、平坦化プレセラミック層を析出し、
次いでこのコーティング層を400 〜1000℃の温度で、ア
ンモニアを含む雰囲気中にさらしてセラミック化するこ
とができる。この温度範囲の低温域で非晶質の窒化アル
ミニウムが形成し、一方高温域で結晶性窒化アルミニウ
ムが形成することを見出した。この雰囲気を純粋なアン
モニアあるいはアンモニアを約10〜約100vol％含む不活
性雰囲気としてよい。
次いでこのコーティング層を400 〜1000℃の温度で、ア
ンモニアを含む雰囲気中にさらしてセラミック化するこ
とができる。この温度範囲の低温域で非晶質の窒化アル
ミニウムが形成し、一方高温域で結晶性窒化アルミニウ
ムが形成することを見出した。この雰囲気を純粋なアン
モニアあるいはアンモニアを約10〜約100vol％含む不活
性雰囲気としてよい。
次いで、このようにして形成した窒化アルミニウムの平
坦化層に、パッシベーション層、拡散に対するバリヤー
層、耐磨耗層等の保護層として働く１つ又はそれ以上の
追加的なセラミック又はセラミック様層をコーティング
することができる。この追加的なコーティング層は塩化
物のようなイオン化不純物に対する耐性を与える。この
追加的な層は珪素、珪素・炭素、珪素・酸素、珪素・窒
素又は珪素・炭素・窒素を含むことができる。化学気相
蒸着法、プラズマ励起化学気相蒸着、金属補助化学気相
蒸着法又は別の技法を用いて、この追加的な層を形成す
ることができる。
坦化層に、パッシベーション層、拡散に対するバリヤー
層、耐磨耗層等の保護層として働く１つ又はそれ以上の
追加的なセラミック又はセラミック様層をコーティング
することができる。この追加的なコーティング層は塩化
物のようなイオン化不純物に対する耐性を与える。この
追加的な層は珪素、珪素・炭素、珪素・酸素、珪素・窒
素又は珪素・炭素・窒素を含むことができる。化学気相
蒸着法、プラズマ励起化学気相蒸着、金属補助化学気相
蒸着法又は別の技法を用いて、この追加的な層を形成す
ることができる。
代りに、窒化アルミニウム層それ自体を別なセラミック
からなる初期平坦化層に加えて、そして中間パッシベー
ション又はバリヤー層を形成することができる。窒化ア
ルミニウムをバリヤー層又は上部保護層として用いる場
合、上述の文献(Interrante による）に記述してある化
学気相蒸着法を用いて窒化アルミニウム層を形成するの
が好ましい。
からなる初期平坦化層に加えて、そして中間パッシベー
ション又はバリヤー層を形成することができる。窒化ア
ルミニウムをバリヤー層又は上部保護層として用いる場
合、上述の文献(Interrante による）に記述してある化
学気相蒸着法を用いて窒化アルミニウム層を形成するの
が好ましい。
珪素・窒素含有層を用いる場合、本発明に使用するのに
適したプレセラミック珪素・窒素含有ポリマーは周知の
ものであり、シラザン、シジラザン、ポリシラザン及び
環状シラザンを含む。使用できる別の適合する物質は、
Haluska 等による米国特許第 4,822,697号、 4,756,977
号、 4,749,631号、 4,753,855号 4,753,856号及び 4,8
08,653号に記述されている。これらプレセラミックポリ
マーを高温でセラミック又はセラミック様物質に転化で
きなければならない。
適したプレセラミック珪素・窒素含有ポリマーは周知の
ものであり、シラザン、シジラザン、ポリシラザン及び
環状シラザンを含む。使用できる別の適合する物質は、
Haluska 等による米国特許第 4,822,697号、 4,756,977
号、 4,749,631号、 4,753,855号 4,753,856号及び 4,8
08,653号に記述されている。これらプレセラミックポリ
マーを高温でセラミック又はセラミック様物質に転化で
きなければならない。
プレセラミック珪素・窒素含有層を、まずｎ−ヘプタン
又はトルエンのような有機溶剤で低い固体濃度溶液（す
なわち0.1 〜10.0wt％）に稀釈してこのポリマーのコー
ティングを適用することができる。次いでこのポリマー
含有溶液を、スピンコーティング、浸漬被覆、吹付塗又
は流れ塗のような適当な従来の技法を用いて、基板上の
前もって形成したコーティングの表面上に塗布する。こ
のようにして析出したプレセラミック層を次に加熱して
セラミック化する。この方法で厚さ約１〜約1500nmの薄
いセラミック又はセラミック様層を形成することができ
る。
又はトルエンのような有機溶剤で低い固体濃度溶液（す
なわち0.1 〜10.0wt％）に稀釈してこのポリマーのコー
ティングを適用することができる。次いでこのポリマー
含有溶液を、スピンコーティング、浸漬被覆、吹付塗又
は流れ塗のような適当な従来の技法を用いて、基板上の
前もって形成したコーティングの表面上に塗布する。こ
のようにして析出したプレセラミック層を次に加熱して
セラミック化する。この方法で厚さ約１〜約1500nmの薄
いセラミック又はセラミック様層を形成することができ
る。
水素シルセスキオキサン樹脂（HSiO3/2)ｎを用いて、プ
レセラミック珪素・酸素含有ポリマーのコーティングを
適用することができる。水素シルセスキオキサンをｎ−
ヘプタン又はトルエンのような溶剤で稀釈して、溶液中
の水素シルセスキオキサンの濃度を約0.1 〜約10.0wt％
とする。水素シルセスキオキサン樹脂を米国特許第 3,6
15,272号及びJ.Am.Chem.Soc.,vol.92(1970) に従って調
製できる。このプレセラミック溶剤溶液を基板上に塗布
し、そして溶剤を大気条件下で乾燥して蒸発させる。ス
ピンコーティング、浸漬被覆、吹付塗又は流れ塗を含
む、これらに限定されないが、従来技法でプレセラミッ
ク層を塗布することができる。このコーティングを高温
でセラミック化して二酸化珪素含有層を形成する。代り
に、溶剤溶液中の水素シルセスキオキサン樹脂は白金又
はロジウムのような触媒を含むこともできる。さらに水
素シルセスキオキサン樹脂と溶剤溶液中の１つ又はそれ
以上の金属酸化物との混合物を、触媒を用いてもあるい
は用いなくても、上述した文献の方法(Haluska他）を用
いて析出させることができる。別の実施態様において、
溶剤溶液中の珪酸エステル又は珪素エステルと溶剤溶液
中の１つ又はそれ以上の金属酸化物との混合物を上述の
方法(Haluska他）を用いて析出させることができる。
レセラミック珪素・酸素含有ポリマーのコーティングを
適用することができる。水素シルセスキオキサンをｎ−
ヘプタン又はトルエンのような溶剤で稀釈して、溶液中
の水素シルセスキオキサンの濃度を約0.1 〜約10.0wt％
とする。水素シルセスキオキサン樹脂を米国特許第 3,6
15,272号及びJ.Am.Chem.Soc.,vol.92(1970) に従って調
製できる。このプレセラミック溶剤溶液を基板上に塗布
し、そして溶剤を大気条件下で乾燥して蒸発させる。ス
ピンコーティング、浸漬被覆、吹付塗又は流れ塗を含
む、これらに限定されないが、従来技法でプレセラミッ
ク層を塗布することができる。このコーティングを高温
でセラミック化して二酸化珪素含有層を形成する。代り
に、溶剤溶液中の水素シルセスキオキサン樹脂は白金又
はロジウムのような触媒を含むこともできる。さらに水
素シルセスキオキサン樹脂と溶剤溶液中の１つ又はそれ
以上の金属酸化物との混合物を、触媒を用いてもあるい
は用いなくても、上述した文献の方法(Haluska他）を用
いて析出させることができる。別の実施態様において、
溶剤溶液中の珪酸エステル又は珪素エステルと溶剤溶液
中の１つ又はそれ以上の金属酸化物との混合物を上述の
方法(Haluska他）を用いて析出させることができる。
別の実施態様において、水素シルセスキオキサン樹脂又
は水素シルセスキオキサン樹脂と１つ又はそれ以上の金
属酸化物とを、触媒を用いてもあるいは用いなくても、
溶剤溶液から析出させ、次いで乾燥及びアンモニア含有
雰囲気中でセラミック化して窒化層の形成を完成させる
ことができる。これらの技法はすべて上述の特許(Halus
ka他）に記述されている。
は水素シルセスキオキサン樹脂と１つ又はそれ以上の金
属酸化物とを、触媒を用いてもあるいは用いなくても、
溶剤溶液から析出させ、次いで乾燥及びアンモニア含有
雰囲気中でセラミック化して窒化層の形成を完成させる
ことができる。これらの技法はすべて上述の特許(Halus
ka他）に記述されている。
代りに、基板物質上に初期コーティング及びそれに続く
コーティングの層を析出させるのに、化学気相蒸着法、
プラズマ励起化学気相蒸着法、及び金属補助化学気相蒸
着法を用いることができる。それ故、珪素、珪素・炭
素、珪素・窒素及び珪素・炭素・窒素含有層をこれらの
方法を用いて形成することができる。比較的低温で珪素
含有の上部層を析出させる好ましい方法は、米国特許第
4,696,834号(Varaprathによる）に記述されている金属
補助化学気相蒸着法である。従来の化学気相蒸着法によ
る高温条件はコーティングする基板のタイプを限定して
しまう。例えば、 400℃を越す温度に耐えることができ
ない電子デバイスを、従来の化学気相蒸着法以外の方法
を用いて損傷なくコーティングする必要がある。
コーティングの層を析出させるのに、化学気相蒸着法、
プラズマ励起化学気相蒸着法、及び金属補助化学気相蒸
着法を用いることができる。それ故、珪素、珪素・炭
素、珪素・窒素及び珪素・炭素・窒素含有層をこれらの
方法を用いて形成することができる。比較的低温で珪素
含有の上部層を析出させる好ましい方法は、米国特許第
4,696,834号(Varaprathによる）に記述されている金属
補助化学気相蒸着法である。従来の化学気相蒸着法によ
る高温条件はコーティングする基板のタイプを限定して
しまう。例えば、 400℃を越す温度に耐えることができ
ない電子デバイスを、従来の化学気相蒸着法以外の方法
を用いて損傷なくコーティングする必要がある。
本発明を以下の例によって更に詳細に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
明はこれらに限定されるものではない。
（参考例１） 上述した方法(Wiberg による）を用いて、グローブボッ
クス中に据えた反応器内でジエチルアルミニウムアミド
（Et2Aｌ2NH)３を合成した。ガス導入管、温度計及び電
磁撹拌器の付いた１反応器に、ジエチルアルミニウム
75ml(62.6 g、0.55モル）と、 CaH2 で脱湿したトルエ
ン 300mlを加えた。攪拌しながら反応を通じてアンモニ
アをバブリングした。アンモニアの添加により反応温度
は80℃に上昇した。過剰なアンモニアを加えていること
を確認するため、温度が大気温度になる迄アンモニア添
加を続けた。次いでトルエン溶剤を真空中で除去し59.7
4 gの無色透明な液体を生成し、ジエチルアルミニウム
アミド（Et2Aｌ2NH）３であることを確認した。
クス中に据えた反応器内でジエチルアルミニウムアミド
（Et2Aｌ2NH)３を合成した。ガス導入管、温度計及び電
磁撹拌器の付いた１反応器に、ジエチルアルミニウム
75ml(62.6 g、0.55モル）と、 CaH2 で脱湿したトルエ
ン 300mlを加えた。攪拌しながら反応を通じてアンモニ
アをバブリングした。アンモニアの添加により反応温度
は80℃に上昇した。過剰なアンモニアを加えていること
を確認するため、温度が大気温度になる迄アンモニア添
加を続けた。次いでトルエン溶剤を真空中で除去し59.7
4 gの無色透明な液体を生成し、ジエチルアルミニウム
アミド（Et2Aｌ2NH）３であることを確認した。
（参考例２） 参考例１で調製したグローブボックス中のジエチルアル
ミニウムアミド８ｇをボートに据えた。次いでこのボー
トを熱分解管内に置きそしてアンモニアを管の中をゆっ
くり流した。管の温度を５℃／分の速度で 400℃に上げ
た。管の温度を３時間一定に保ち次いでアルゴンを通し
ながら大気温度に冷却した。窒化アルミニウムのセラミ
ック粉末を得た。窒化アルミニウムが生成していること
はＸ線回折法にて確認した。また、熱分解生成物のサン
プルのＣ，Ｈ，Ｎ及びＯ成分を分析した。結果を以下に
示す。
ミニウムアミド８ｇをボートに据えた。次いでこのボー
トを熱分解管内に置きそしてアンモニアを管の中をゆっ
くり流した。管の温度を５℃／分の速度で 400℃に上げ
た。管の温度を３時間一定に保ち次いでアルゴンを通し
ながら大気温度に冷却した。窒化アルミニウムのセラミ
ック粉末を得た。窒化アルミニウムが生成していること
はＸ線回折法にて確認した。また、熱分解生成物のサン
プルのＣ，Ｈ，Ｎ及びＯ成分を分析した。結果を以下に
示す。
（参考例３） 同じ反応容器内にトリメチルアルミニウム60ml(45.12
ｇ、0.626 モル）と新たに乾燥したトルエン 500mlとを
加えて、グローブボックス内でジメチルアルミニウムア
ミド（Me2AｌNH2）３を合成した。攪拌しながら、反応
溶液をアンモニアでバブリングした。アンモニアの添加
により反応器内の温度が74℃に上昇した。反応器内の温
度が大気温度になる迄アンモニアの添加を続けた。トル
エンを真空中で除去し白色固体38.28 gを生成し、ジメ
チルアルミニウムアミド（Me2AｌNH2）３であることを
確認した。
ｇ、0.626 モル）と新たに乾燥したトルエン 500mlとを
加えて、グローブボックス内でジメチルアルミニウムア
ミド（Me2AｌNH2）３を合成した。攪拌しながら、反応
溶液をアンモニアでバブリングした。アンモニアの添加
により反応器内の温度が74℃に上昇した。反応器内の温
度が大気温度になる迄アンモニアの添加を続けた。トル
エンを真空中で除去し白色固体38.28 gを生成し、ジメ
チルアルミニウムアミド（Me2AｌNH2）３であることを
確認した。
（実施例１） 電子デバイスを環境暴露から保護するために、本発明の
方法に従って作成した窒化アルミニウムの単層及び２層
コーティングの有効性をテストした。なお、形成された
層が窒化アルミニウムの層であることはＸ線回折法で確
認したが、元素分析法及び赤外吸収分析法によることも
可能である。テストした電子デバイスは、このデバイス
をさらすために蓋を取除いたセラミックパッケージに入
れたモトローラのデバイス(Motorola I4011BCMOS)であ
る。このデバイスを以下に説明するようにコーティング
して次いで塩水噴霧に連続してさらした。
方法に従って作成した窒化アルミニウムの単層及び２層
コーティングの有効性をテストした。なお、形成された
層が窒化アルミニウムの層であることはＸ線回折法で確
認したが、元素分析法及び赤外吸収分析法によることも
可能である。テストした電子デバイスは、このデバイス
をさらすために蓋を取除いたセラミックパッケージに入
れたモトローラのデバイス(Motorola I4011BCMOS)であ
る。このデバイスを以下に説明するようにコーティング
して次いで塩水噴霧に連続してさらした。
このデバイスの塩水噴霧を米国国防総省の基準をMIL-ST
D-883C Method 1009.6に従っておこなった。塩水噴霧室
は適当なベントと排水設備塩水貯槽及び塩水を噴霧する
ためのノズルと圧縮空気を備えていた。噴霧室の温度と
湿度を調節した。塩水貯槽に0.5 wt％の塩化ナトリウム
脱イオン水溶液を入れた。
D-883C Method 1009.6に従っておこなった。塩水噴霧室
は適当なベントと排水設備塩水貯槽及び塩水を噴霧する
ためのノズルと圧縮空気を備えていた。噴霧室の温度と
湿度を調節した。塩水貯槽に0.5 wt％の塩化ナトリウム
脱イオン水溶液を入れた。
個々にコーティングした及びコーティングしてない電子
デバイスをテフロン（デュポン社の登録商標）でコーテ
ィングした架台に置いた。この架台はこれらのデバイス
の活性面をそれぞれの長軸の垂直位置から15゜上方に向
けて支持した。
デバイスをテフロン（デュポン社の登録商標）でコーテ
ィングした架台に置いた。この架台はこれらのデバイス
の活性面をそれぞれの長軸の垂直位置から15゜上方に向
けて支持した。
これらのデバイスが機能しているかどうか調べるため
に、24時間間隔でテストした。結果を第１表に示す。表
中の破損までの時間はデバイスの破損を認めた最後の間
隔を表す。例えば48時間の破損とはデバイスが24〜48時
間の間に破損したことを意味する。対照として、８個の
コーティングしてない同じ種類のCMOSデバイスを塩水噴
霧の同一条件にさらした。これらのすべてのデバイスは
テストの最初の２時間内に破損した。
に、24時間間隔でテストした。結果を第１表に示す。表
中の破損までの時間はデバイスの破損を認めた最後の間
隔を表す。例えば48時間の破損とはデバイスが24〜48時
間の間に破損したことを意味する。対照として、８個の
コーティングしてない同じ種類のCMOSデバイスを塩水噴
霧の同一条件にさらした。これらのすべてのデバイスは
テストの最初の２時間内に破損した。
ジエチルアルミニウムアミド（Et2AｌNH2)３のトルエン
溶液を用いて窒化アルミニウムの単層を８個のデバイス
にコーティングした。２個のデバイス（11番と12番）を
ジエチルアルミニウムアミドの10％溶液で塗布し、２個
のデバイス（13番と14番）を20％溶液で、２個のデバイ
ス（15番と16番）を30％溶液で、そして２個のデバイス
（19番と20番）を50％溶液で塗布した。更に20番のデバ
イスには窒化アルミニウム槽の上にSiの第２層を加え
た。
溶液を用いて窒化アルミニウムの単層を８個のデバイス
にコーティングした。２個のデバイス（11番と12番）を
ジエチルアルミニウムアミドの10％溶液で塗布し、２個
のデバイス（13番と14番）を20％溶液で、２個のデバイ
ス（15番と16番）を30％溶液で、そして２個のデバイス
（19番と20番）を50％溶液で塗布した。更に20番のデバ
イスには窒化アルミニウム槽の上にSiの第２層を加え
た。
回転速度3000rpm で30秒間のスピンコーティングにより
ジエチルアルミニウムアミド溶液を塗布した。アンモニ
アをゆっくり流しながら昇温速度５℃／分でデバイスと
コーティングを 400℃に加熱して熱分解した。デバイス
をアンモニアの存在下で 400℃に４時間保持し、次いで
アルゴンをゆっくり流しながら大気温度に冷却した。
ジエチルアルミニウムアミド溶液を塗布した。アンモニ
アをゆっくり流しながら昇温速度５℃／分でデバイスと
コーティングを 400℃に加熱して熱分解した。デバイス
をアンモニアの存在下で 400℃に４時間保持し、次いで
アルゴンをゆっくり流しながら大気温度に冷却した。
次いでF3SiSiF3の化学気相蒸着により20番のデバイスに
２番目のコーティングを加えた。すべてのデバイスはコ
ーティングの後機能した。第１表に示したように、14番
のデバイスは最初の24時間以内に破損し、13番のデバイ
スは48〜72時間の間に破損し、そして残りは24〜48時間
に破損した。
２番目のコーティングを加えた。すべてのデバイスはコ
ーティングの後機能した。第１表に示したように、14番
のデバイスは最初の24時間以内に破損し、13番のデバイ
スは48〜72時間の間に破損し、そして残りは24〜48時間
に破損した。
水素シルセススキオキサン樹脂の15％ヘプタン溶液を用
い、回転速度3000rpm で追加の10個のCMOSデバイスに初
期コーティングをした。次いでこの水素シルセスキオキ
サン樹脂コーティングを空気中で 400℃で１時間加熱し
て熱分解し二酸化珪素含有セラミックコーティングを形
成した。次いで上述した方法でSiO2層の上に窒化アルミ
ニウムの第２層を加えた。デバイス（１番と２番）をジ
エチルアルミニウムアミドの10％溶液で塗布し、デバイ
ス（３番と４番）を20％溶液で塗布し、デバイス（５番
と６番）を30％溶液で塗布し、デバイス（７番と８番）
を40％溶液で塗布し、そしてデバイス（９番と10番）を
50％溶液で塗布した。アンモニアの存在下で加熱してす
べてのデバイスをセラミック化した。
い、回転速度3000rpm で追加の10個のCMOSデバイスに初
期コーティングをした。次いでこの水素シルセスキオキ
サン樹脂コーティングを空気中で 400℃で１時間加熱し
て熱分解し二酸化珪素含有セラミックコーティングを形
成した。次いで上述した方法でSiO2層の上に窒化アルミ
ニウムの第２層を加えた。デバイス（１番と２番）をジ
エチルアルミニウムアミドの10％溶液で塗布し、デバイ
ス（３番と４番）を20％溶液で塗布し、デバイス（５番
と６番）を30％溶液で塗布し、デバイス（７番と８番）
を40％溶液で塗布し、そしてデバイス（９番と10番）を
50％溶液で塗布した。アンモニアの存在下で加熱してす
べてのデバイスをセラミック化した。
次いで、すべてのデバイスを上述したように塩水噴霧に
さらした。すべてのデバイスは24時間後に機能したが、
１つのデバイスは暴露 100時間後も機能した。この結果
は、すべてのデバイスがテストの最初の２時間以内に破
損した対照デバイスと比較できる。
さらした。すべてのデバイスは24時間後に機能したが、
１つのデバイスは暴露 100時間後も機能した。この結果
は、すべてのデバイスがテストの最初の２時間以内に破
損した対照デバイスと比較できる。
追加の５個のCMOSデバイス（21番から25番）を、純粋な
液状ジエチルアルミニウムアミド(Et2AｌNH2)３溶液を
用いて回転速度3000rpm でスピンコーティングした。次
いで上述したようにアンモニアの存在下でこのコーティ
ングを熱分解した。 F2SiSiF3の化学気相蒸着により25
番のデバイスにSiの第２層を加えた。次いでこれらのデ
バイスを塩水噴霧テストにかけた。第１表から明らかな
ように、１つのデバイスは最初の24時間以内に破損し
た。しかし、残りのすべてのデバイスは暴露24〜48時間
迄破損しなかった。
液状ジエチルアルミニウムアミド(Et2AｌNH2)３溶液を
用いて回転速度3000rpm でスピンコーティングした。次
いで上述したようにアンモニアの存在下でこのコーティ
ングを熱分解した。 F2SiSiF3の化学気相蒸着により25
番のデバイスにSiの第２層を加えた。次いでこれらのデ
バイスを塩水噴霧テストにかけた。第１表から明らかな
ように、１つのデバイスは最初の24時間以内に破損し
た。しかし、残りのすべてのデバイスは暴露24〜48時間
迄破損しなかった。
追加の５個のCMOSデハイス（26番から30番）を、上述し
たように水素シルセスキオキサン含有溶液で塗布した。
このコーティングをセラミック化して二酸化珪素含有層
とした。これらのデバイスに、純粋な液状ジエチルアル
ミニウムアミド(Et2AｌNH2)３溶液を用いて回転速度300
0rpm で第２層をスピンコーティングした。次いで上述
したようにアンモニアの存在下でこのコーティングを熱
分解した。
たように水素シルセスキオキサン含有溶液で塗布した。
このコーティングをセラミック化して二酸化珪素含有層
とした。これらのデバイスに、純粋な液状ジエチルアル
ミニウムアミド(Et2AｌNH2)３溶液を用いて回転速度300
0rpm で第２層をスピンコーティングした。次いで上述
したようにアンモニアの存在下でこのコーティングを熱
分解した。
塩水噴霧にさらした場合、５個のデバイスのうち４個が
100時間後に機能したが、一方１個は72〜96時間に破損
した。
100時間後に機能したが、一方１個は72〜96時間に破損
した。
Claims (7)
- 【請求項１】（ａ）式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素原
子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で表されるアルキ
ルアルミニウムアミドを含む液体で基板を塗布し、 （ｂ）該液体を乾燥しそれによって該基板上にプレセラ
ミック層を形成し、そして （ｃ）該プレセラミック層をアンモニアの存在下で 400
〜1000℃の温度に加熱して、該プレセラミック層を窒化
アルミニウム含有セラミックにセラミック化する 工程を含んでなる基板上に窒化アルミニウムセラミック
又はセラミック様層を形成する方法。 - 【請求項２】該基板が電子デバイスである請求項１記載
の方法。 - 【請求項３】請求項１記載の方法で製造した製品。
- 【請求項４】（Ｉ）（ａ）式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは
炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で表される
アルキルアルミニウムアミドを含む液体で含んでなる平
坦化剤で基板を塗布し、 （ｂ）該液体を乾燥しそれによって該基板上にプレセラ
ミック層を形成し、そして （ｃ）該プレセラミック層をアンモニアの存在下で 400
〜1000℃の温度に加熱して、該プレセラミック層を窒化
アルミニウム含有セラミックにセラミック化して平坦化
層を形成し、 （II）（ｉ）珪素・窒化含有層、（ii）珪素・炭素含有
層、そして（iii）珪素・炭素・窒素含有層からなる群
から選んだパッシベーション層を該平坦化層に適用し、
そして （III）（ｉ）珪素含有層、（ii）珪素・窒素含有層、
（iii）珪素・炭素含有層、そして（iv）珪素・炭素・
窒素含有層からなる群から選んだ保護層を該パッシベー
ション層に適用し、それによって該基板上に多層セラミ
ック又はセラミック様層を形成する工程を含んでなる、
該基板上に多層セラミック又はセラミック様保護層を形
成する方法。 - 【請求項５】（Ｉ）二酸化珪素含有セラミック又はセラ
ミック様組成物の平坦化剤で基板を被覆し、 （II）（ａ）式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素原子１〜
４個を含むアルキル基を表す〕で表されるアルキルアル
ミニウムアミドを含む液体で含んでなるパッシベーショ
ン層を該平坦化層に塗布し、 （ｂ）該液体を乾燥しそれによって該基板上にプレセラ
ミック層を形成し、そして （ｃ）該プレセラミック層をアンモニアの存在下で 400
〜1000℃の温度に加熱して、該プレセラミック層を窒化
アルミニウム含有セラミックにセラミック化して該パッ
シベーション層を形成し、そして （III）（ｉ）珪素含有層、（ii）珪素・窒素含有層、
（iii）珪素・炭素含有層、そして（iv）珪素・炭素・
窒素含有層からなる群から選んだ保護層を該パッシベー
ション層に適用し、それによって該基板上に多層セラミ
ック又はセラミック様層を形成する工程を含んでなる、
基板上に多層セラミック又はセラミック様保護層を形成
する方法。 - 【請求項６】（Ｉ）（ｉ）珪素・窒素含有層、（ii）珪
素・窒素含有層、そして（iii）珪素・炭素・窒素含有
層からなる群から選んだセラミック又はセラミック様組
成物の初期コーティング剤で基板を被覆し、（II）
（ａ）式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは炭素原子１〜４個を
含むアルキル基を表す〕で表されるアルキルアルミニウ
ムアミドを含む液体で含んでなるパッシベーション剤を
該初期コーティング層に塗布し、 （ｂ）該液体を乾燥しそれによって該基板上にプレセラ
ミック層を形成し、そして （ｃ）該プレセラミック層をアンモニアの存在下で 400
〜1000℃の温度に加熱して、該プレセラミック層を窒化
アルミニウム含有セラミックにセラミック化し、そして （III）（ｉ）珪素含有層、（ii）珪素・窒素含有層、
（iii）珪素・炭素含有層、そして（iv）珪素・炭素・
窒素含有層からなる群から選んだ保護層を該パッシベー
ション層に加え、それによって該基板上に多層セラミッ
ク又はセラミック様層を形成する工程を含んでなる、基
板上に多層セラミック又はセラミック様保護層を形成す
る方法。 - 【請求項７】（Ｉ）（ａ）式(R2AlNH2)３〔式中、Ｒは
炭素原子１〜４個を含むアルキル基を表す〕で表される
アルキルアルミニウムアミドを含む液体で含んでなる平
坦化剤で基板を塗布し、 （ｂ）該液体を乾燥しそれによって該基板上にプレセラ
ミック層を形成し、そして （ｃ）該プレセラミック層をアンモニアの存在下で 400
〜1000℃の温度に加熱して、該プレセラミック層を窒化
アルミニウム含有セラミックにセラミック化して平坦化
層を形成し、そして （II）（ｉ）珪素・窒素含有層、（ii）珪素含有層、
（iii）珪素・炭素含有層、そして（iv）珪素・炭素・
窒素含有層からなる群から選んだパッシベーション層を
該平坦化層に適用し、 それによって２層セラミック又はセラミック様層を形成
する工程を含んでなる、基板上に２層セラミック又はセ
ラミック様層を形成する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US438859 | 1989-11-20 | ||
| US07/438,859 US5183684A (en) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | Single and multilayer coatings containing aluminum nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03180335A JPH03180335A (ja) | 1991-08-06 |
| JPH0627354B2 true JPH0627354B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=23742321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2312974A Expired - Lifetime JPH0627354B2 (ja) | 1989-11-20 | 1990-11-20 | 窒化アルミニウム含有層及びこれを含む多層の形成方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5183684A (ja) |
| EP (1) | EP0429272B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0627354B2 (ja) |
| CA (1) | CA2029074A1 (ja) |
| DE (1) | DE69007938T2 (ja) |
| ES (1) | ES2054270T3 (ja) |
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