JP2591863B2 - 超小形電子デバイスおよび基材用コーティング - Google Patents
超小形電子デバイスおよび基材用コーティングInfo
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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-
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Description
【０００１】本発明は、基材、例えば電子デバイス上へ
のセラミックまたはセラミック状コーティングの適用に
関する。これらのコーティングは、アモルファスシリカ
および改質用セラミック酸化物の混合物酸化物の如き物
質、ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、および炭窒化ケ
イ素を含む。
のセラミックまたはセラミック状コーティングの適用に
関する。これらのコーティングは、アモルファスシリカ
および改質用セラミック酸化物の混合物酸化物の如き物
質、ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、および炭窒化ケ
イ素を含む。
【０００２】種々の環境条件下に有用である電子デバイ
スは、圧力に加えて、湿気、熱および磨耗に耐えること
ができなければならない。これらのデバイスの上記の条
件への暴露を最小限にし、それによってそれらの信頼性
および寿命を増大させる種々の保護手段に向けられた著
しい量の研究が報告されている。しかしながら、これら
の手段のほとんどが、種々の欠点を有する。
スは、圧力に加えて、湿気、熱および磨耗に耐えること
ができなければならない。これらのデバイスの上記の条
件への暴露を最小限にし、それによってそれらの信頼性
および寿命を増大させる種々の保護手段に向けられた著
しい量の研究が報告されている。しかしながら、これら
の手段のほとんどが、種々の欠点を有する。
【０００３】例えば、初期の手段は、高分子樹脂内への
電子デバイスの注封を含み、それによって環境への暴露
を減少させている。しかしながら、これらの方法は、ほ
とんどの樹脂が環境の湿気に対して不透質ではなく、一
般に過剰なサイズ剤および量を加えるために限られた価
値を有することがわかった。
電子デバイスの注封を含み、それによって環境への暴露
を減少させている。しかしながら、これらの方法は、ほ
とんどの樹脂が環境の湿気に対して不透質ではなく、一
般に過剰なサイズ剤および量を加えるために限られた価
値を有することがわかった。
【０００４】保護の第二の方法は、セラミックパッケー
ジ内にデバイスをシールすることを含む。この方法は、
デバイスの信頼性を増大させるのに比較的有効であるこ
とがわかり、最近選ばれた用途に用いられている。しか
しながら、この方法に含まれる加えるサイズ剤、量、お
よび費用が、電子工業における用途に普及させることを
阻害している。
ジ内にデバイスをシールすることを含む。この方法は、
デバイスの信頼性を増大させるのに比較的有効であるこ
とがわかり、最近選ばれた用途に用いられている。しか
しながら、この方法に含まれる加えるサイズ剤、量、お
よび費用が、電子工業における用途に普及させることを
阻害している。
【０００５】最近、軽量セラミックコーティングの使用
が示された。例えば、Haluska らは、米国特許第 4,75
6,977号において、水素シルセスキオキサン溶液を電子
デバイスに適用し、次いで、200 〜1000℃の温度に加熱
することによってセラミック化することによって製造し
たシリカコーティングを開示している。この参考文献
は、保護を加えるためにはじめのシリカ層上への、炭化
ケイ素、窒化ケイ素、または炭窒化ケイ素を含む他のコ
ーティングの適用をも記載している。そのようにして製
造されたセラミックコーティングは、下の基材に優れた
保護を与えるにふさわしい多くの望ましい特徴、例え
ば、微小硬度、耐湿性、イオンバリヤ、付着性、延性、
引張強さ、および熱膨張率を有する。
が示された。例えば、Haluska らは、米国特許第 4,75
6,977号において、水素シルセスキオキサン溶液を電子
デバイスに適用し、次いで、200 〜1000℃の温度に加熱
することによってセラミック化することによって製造し
たシリカコーティングを開示している。この参考文献
は、保護を加えるためにはじめのシリカ層上への、炭化
ケイ素、窒化ケイ素、または炭窒化ケイ素を含む他のコ
ーティングの適用をも記載している。そのようにして製
造されたセラミックコーティングは、下の基材に優れた
保護を与えるにふさわしい多くの望ましい特徴、例え
ば、微小硬度、耐湿性、イオンバリヤ、付着性、延性、
引張強さ、および熱膨張率を有する。
【０００６】Haluska らは、米国特許第 4,753,855号に
おいて、水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ樹脂）、並び
にチタン、ジルコニウム、およびアルミニウムの金属酸
化物前駆物質を含む溶液を基材に適用し、前記基材を 2
00〜1000℃の温度に熱分解し、そして混合酸化物セラミ
ックコーティングを形成させることも提案している。
おいて、水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ樹脂）、並び
にチタン、ジルコニウム、およびアルミニウムの金属酸
化物前駆物質を含む溶液を基材に適用し、前記基材を 2
00〜1000℃の温度に熱分解し、そして混合酸化物セラミ
ックコーティングを形成させることも提案している。
【０００７】本発明者は、タンタル、バナジウム、ニオ
ブ、ホウ素、および／またはリンの酸化物前駆物質を水
素シルセスキオキサン樹脂と混合して、可溶性のプレセ
ラミック混合物を形成することができ、これを基材に適
用し、熱分解し、前記基材上にセラミックまたはセラミ
ック状コーティングを形成させることができることを思
いがけずにも見い出した。
ブ、ホウ素、および／またはリンの酸化物前駆物質を水
素シルセスキオキサン樹脂と混合して、可溶性のプレセ
ラミック混合物を形成することができ、これを基材に適
用し、熱分解し、前記基材上にセラミックまたはセラミ
ック状コーティングを形成させることができることを思
いがけずにも見い出した。
【０００８】本発明は、セラミックまたはセラミック状
コーティングを基材、特に電子デバイス上に形成させる
方法、並びにそれによって塗着された基材に関する。方
法は、前記基材を、溶剤、水素シルセスキオキサン樹
脂、並びに酸化タンタル前駆物質、酸化ニオブ前駆物
質、酸化バナジウム前駆物質、酸化リン前駆物質および
酸化ホウ素前駆物質からなる群から選ばれた改質用セラ
ミック酸化物前駆物質を含む溶液で塗着させることを含
む。溶剤を次いで蒸発させ、それによってプレセラミッ
クコーティングを基材上に付着させる。プレセラミック
コーティングを次いで、約40℃〜約1000℃の温度に加熱
することによってセラミック化する。
コーティングを基材、特に電子デバイス上に形成させる
方法、並びにそれによって塗着された基材に関する。方
法は、前記基材を、溶剤、水素シルセスキオキサン樹
脂、並びに酸化タンタル前駆物質、酸化ニオブ前駆物
質、酸化バナジウム前駆物質、酸化リン前駆物質および
酸化ホウ素前駆物質からなる群から選ばれた改質用セラ
ミック酸化物前駆物質を含む溶液で塗着させることを含
む。溶剤を次いで蒸発させ、それによってプレセラミッ
クコーティングを基材上に付着させる。プレセラミック
コーティングを次いで、約40℃〜約1000℃の温度に加熱
することによってセラミック化する。
【０００９】本発明は、上記形成させたコーティング上
へのさらなるセラミックまたはセラミック状コーティン
グの形成にも関する。二層系において、第二パッシベー
ション層は、ケイ素含有コーティング、ケイ素炭素含有
コーティング、ケイ素窒素含有コーティング、ケイ素炭
素窒素含有コーティングまたはさらなる二酸化ケイ素お
よび改質用セラミック酸化物コーティングを含むことが
できる。三層系において、第二パッシベーション層は、
ケイ素炭素含有コーティング、ケイ素窒素含有コーティ
ング、ケイ素炭素窒素含有コーティングまたはさらなる
二酸化シリコンおよび改質用セラミック酸化物コーティ
ングを含むことができ、第三バリヤコーティングは、ケ
イ素コーティング、ケイ素炭素含有コーティング、ケイ
素窒素含有コーティングおよびケイ素炭素窒素含有コー
ティングを含むことができる。
へのさらなるセラミックまたはセラミック状コーティン
グの形成にも関する。二層系において、第二パッシベー
ション層は、ケイ素含有コーティング、ケイ素炭素含有
コーティング、ケイ素窒素含有コーティング、ケイ素炭
素窒素含有コーティングまたはさらなる二酸化ケイ素お
よび改質用セラミック酸化物コーティングを含むことが
できる。三層系において、第二パッシベーション層は、
ケイ素炭素含有コーティング、ケイ素窒素含有コーティ
ング、ケイ素炭素窒素含有コーティングまたはさらなる
二酸化シリコンおよび改質用セラミック酸化物コーティ
ングを含むことができ、第三バリヤコーティングは、ケ
イ素コーティング、ケイ素炭素含有コーティング、ケイ
素窒素含有コーティングおよびケイ素炭素窒素含有コー
ティングを含むことができる。
【００１０】上記のさらなるコーティング層は化学蒸
着、プラズマ強化化学蒸着、金属アシスト化学蒸着また
はプレセラミックポリマーのセラミック化を含むがこれ
に限定されない多くの方法を用いて付着させることがで
きる。
着、プラズマ強化化学蒸着、金属アシスト化学蒸着また
はプレセラミックポリマーのセラミック化を含むがこれ
に限定されない多くの方法を用いて付着させることがで
きる。
【００１１】本発明は、溶剤、水素シルセスキオキサン
樹脂、並びに酸化タンタル前駆物質、酸化ニオブ前駆物
質、酸化バナジウム前駆物質、酸化リン前駆物質および
酸化ホウ素前駆物質からなる群から選ばれた改質用セラ
ミック酸化物前駆物質を含む組成物にも関する。
樹脂、並びに酸化タンタル前駆物質、酸化ニオブ前駆物
質、酸化バナジウム前駆物質、酸化リン前駆物質および
酸化ホウ素前駆物質からなる群から選ばれた改質用セラ
ミック酸化物前駆物質を含む組成物にも関する。
【００１２】本発明は、水素シルセスキオキサン樹脂
（Ｈ−樹脂）並びにタンタル、バナジウム、ニオブ、ホ
ウ素およびリンの酸化物前駆物質を溶液中に混合し、可
溶性のプレセラミック混合物を形成させることができ、
これを用いてセラミックまたはセラミック状コーティン
グを形成させることができるという知得に基づく。得ら
れたコーティングは、シリカおよび改質する量の１種以
上の上記酸化物の均質混合物である。さらに、これらの
コーティングは、ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭
窒化ケイ素またはさらなる二酸化ケイ素／改質用セラミ
ック酸化物コーティング（上記）を含む種々のパッシベ
ーションおよび／またはバリヤコーティングで上塗され
ることができる。
（Ｈ−樹脂）並びにタンタル、バナジウム、ニオブ、ホ
ウ素およびリンの酸化物前駆物質を溶液中に混合し、可
溶性のプレセラミック混合物を形成させることができ、
これを用いてセラミックまたはセラミック状コーティン
グを形成させることができるという知得に基づく。得ら
れたコーティングは、シリカおよび改質する量の１種以
上の上記酸化物の均質混合物である。さらに、これらの
コーティングは、ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭
窒化ケイ素またはさらなる二酸化ケイ素／改質用セラミ
ック酸化物コーティング（上記）を含む種々のパッシベ
ーションおよび／またはバリヤコーティングで上塗され
ることができる。
【００１３】ここで教示された単一および多層コーティ
ングは、特に、電子デバイス、電子回路、またはプラス
チック（例えば、ポリイミド、エポキシド、ポリテトラ
フルオロエチレン、およびそのコポリマー、ポリカーボ
ネート、アクリルおよびポリエステルを含む）上へ保護
コーティングを与えるにおいて有用である。しかしなが
ら、本発明によって塗着されるべき基材およびデバイス
の選択は、本発明で用いられる温度および雰囲気での基
材の熱的および化学的安定性の要求によってのみ限定さ
れる。ここで教示したコーティングは、誘電層、相間誘
電層、ドープされた誘電層としても役立ち、トランジス
タ状デバイス、コンデンサおよびコンデンサ状デバイス
を製造するケイ素含有顔料添加バインダシステム、多層
デバイス、３Ｄ−デバイス、SOI(Silicon on insulato
r) デバイス、超格子デバイスなどを製造することがで
きる。
ングは、特に、電子デバイス、電子回路、またはプラス
チック（例えば、ポリイミド、エポキシド、ポリテトラ
フルオロエチレン、およびそのコポリマー、ポリカーボ
ネート、アクリルおよびポリエステルを含む）上へ保護
コーティングを与えるにおいて有用である。しかしなが
ら、本発明によって塗着されるべき基材およびデバイス
の選択は、本発明で用いられる温度および雰囲気での基
材の熱的および化学的安定性の要求によってのみ限定さ
れる。ここで教示したコーティングは、誘電層、相間誘
電層、ドープされた誘電層としても役立ち、トランジス
タ状デバイス、コンデンサおよびコンデンサ状デバイス
を製造するケイ素含有顔料添加バインダシステム、多層
デバイス、３Ｄ−デバイス、SOI(Silicon on insulato
r) デバイス、超格子デバイスなどを製造することがで
きる。
【００１４】本発明で用いられる「セラミック状」なる
語は、残留炭素および／または水素が少し含まれている
が、そのほかは、性質においてセラミックである熱分解
物質を意味し；「平面化コーティング」なる語は、コー
ティングの塗着の前の表面よりも不規則でない表面バリ
ヤ層を与えるコーティングを意味し；そして、「電子デ
バイス」または「電子回路」なる語は、ケイ素を基剤と
するデバイス、砒化ガリウムを基剤とするデバイス、フ
ォーカルプレインアレイ、オプトエレクトロニクスデバ
イス、光電池、およびオプチカルデバイスを含むがこれ
に限定されない。
語は、残留炭素および／または水素が少し含まれている
が、そのほかは、性質においてセラミックである熱分解
物質を意味し；「平面化コーティング」なる語は、コー
ティングの塗着の前の表面よりも不規則でない表面バリ
ヤ層を与えるコーティングを意味し；そして、「電子デ
バイス」または「電子回路」なる語は、ケイ素を基剤と
するデバイス、砒化ガリウムを基剤とするデバイス、フ
ォーカルプレインアレイ、オプトエレクトロニクスデバ
イス、光電池、およびオプチカルデバイスを含むがこれ
に限定されない。
【００１５】セラミックまたはセラミック状コーティン
グは、基材を、溶剤、Ｈ−樹脂、および改質用セラミッ
ク酸化物前駆物質を含む溶液でコーティングすることを
含む方法によって形成される。溶剤が蒸発し、基材上に
付着したプレセラミックコーティングが残留する。次い
で、プレセラミックコーティングは、約40℃〜約1000℃
の温度に加熱することによってセラミック化される。
グは、基材を、溶剤、Ｈ−樹脂、および改質用セラミッ
ク酸化物前駆物質を含む溶液でコーティングすることを
含む方法によって形成される。溶剤が蒸発し、基材上に
付着したプレセラミックコーティングが残留する。次い
で、プレセラミックコーティングは、約40℃〜約1000℃
の温度に加熱することによってセラミック化される。
【００１６】水素シルセスキオキサン樹脂は、化学式
（HSiO3/2)n 〔式中、ｎは一般に約10よりも大きい整数
である〕で表されるプレセラミックポリマーである。こ
れは、米国特許第 3,615,272号におけるCollins らの方
法、あるいは米国特許出願07／401,726 におけるBanks
らの方法によって製造することができる。特に好ましい
Ｈ−樹脂は、酸／シラン比が約６／１である上記Banks
らの方法によって製造されることができることが、最近
見い出された。この好ましいＨ−樹脂は、実質的に割れ
のないコーティングを形成する傾向がある。
（HSiO3/2)n 〔式中、ｎは一般に約10よりも大きい整数
である〕で表されるプレセラミックポリマーである。こ
れは、米国特許第 3,615,272号におけるCollins らの方
法、あるいは米国特許出願07／401,726 におけるBanks
らの方法によって製造することができる。特に好ましい
Ｈ−樹脂は、酸／シラン比が約６／１である上記Banks
らの方法によって製造されることができることが、最近
見い出された。この好ましいＨ−樹脂は、実質的に割れ
のないコーティングを形成する傾向がある。
【００１７】本発明に含まれる改質用セラミック酸化物
前駆物質は、種々の金属、例えばタンタル、ニオブおよ
び／またはバナジウムの組成物並びに種々の非金属組成
物、例えばホウ素またはリンの組成物を含む。従って、
「改質用セラミック酸化物前駆物質」なる語は、上記金
属または非金属に結合した１個以上の加水分解基を有す
るそのような金属および非金属組成物を含むことを意味
する。加水分解基の例は、アルコキシ、例えば、メトキ
シ、エトキシ、プロポキシなど、アシルオキシ、例えば
アセトキシまたは酸素を介して前記金属または非金属に
結合した他の有機基を含むが、これに限定されない。こ
れらの組成物は、Ｈ−樹脂を混合したときに可溶性の溶
液を形成すべきであり、加水分解され、次いで熱分解さ
れ、比較的低温および比較的速い反応速度で改質用セラ
ミック酸化物コーティングを形成することができねばな
らない。このような改質用セラミック酸化物前駆物質コ
ーティングは、一般に、最終のセラミックコーティング
が0.１〜30重量％の改質用セラミック酸化物を含むよう
な量でプレセラミック混合物中に存在する。
前駆物質は、種々の金属、例えばタンタル、ニオブおよ
び／またはバナジウムの組成物並びに種々の非金属組成
物、例えばホウ素またはリンの組成物を含む。従って、
「改質用セラミック酸化物前駆物質」なる語は、上記金
属または非金属に結合した１個以上の加水分解基を有す
るそのような金属および非金属組成物を含むことを意味
する。加水分解基の例は、アルコキシ、例えば、メトキ
シ、エトキシ、プロポキシなど、アシルオキシ、例えば
アセトキシまたは酸素を介して前記金属または非金属に
結合した他の有機基を含むが、これに限定されない。こ
れらの組成物は、Ｈ−樹脂を混合したときに可溶性の溶
液を形成すべきであり、加水分解され、次いで熱分解さ
れ、比較的低温および比較的速い反応速度で改質用セラ
ミック酸化物コーティングを形成することができねばな
らない。このような改質用セラミック酸化物前駆物質コ
ーティングは、一般に、最終のセラミックコーティング
が0.１〜30重量％の改質用セラミック酸化物を含むよう
な量でプレセラミック混合物中に存在する。
【００１８】本発明において用いられる溶剤は、Ｈ−樹
脂および改質用セラミック酸化物前駆物質をゲル化なし
に、およびセラミックコーティングを妨害せずに溶解さ
せるいずれの薬剤または薬剤の混合物であることができ
る。これらの溶剤は、例えば、上記物質を低い固体に溶
解させるに十分な量の、芳香族炭化水素、例えばベンゼ
ン、またはトルエン、アルカン、例えばｎ−ヘプタンま
たはドデカン、ケトン、エステルあるいはグリコールエ
ーテルを含むことができる。例えば、十分な上記溶剤を
含ませ、0.１〜35重量％の溶液を形成させることができ
る。
脂および改質用セラミック酸化物前駆物質をゲル化なし
に、およびセラミックコーティングを妨害せずに溶解さ
せるいずれの薬剤または薬剤の混合物であることができ
る。これらの溶剤は、例えば、上記物質を低い固体に溶
解させるに十分な量の、芳香族炭化水素、例えばベンゼ
ン、またはトルエン、アルカン、例えばｎ−ヘプタンま
たはドデカン、ケトン、エステルあるいはグリコールエ
ーテルを含むことができる。例えば、十分な上記溶剤を
含ませ、0.１〜35重量％の溶液を形成させることができ
る。
【００１９】Ｈ−樹脂および改質用セラミック酸化物前
駆物質は、容易に溶剤中に溶解することができ、改質用
セラミック酸化物前駆物質をシロキサン構造のＨ−樹脂
と反応させるに十分な時間室温で放置することができ
る。一般に、約２時間よりも長い期間が前記反応を起こ
させるに必要である。次いで、下記に検討しているよう
に溶液を基材に適用することができる。あるいは、改質
用セラミック酸化物前駆物質を熱分解もしくは部分的に
熱分解し、溶剤およびＨ−樹脂を含む溶液中に溶解さ
せ、そしてすぐに基材に適用することができる。前記溶
液の製造に必要な種々の促進方法、例えば攪拌またはか
きまぜを用いることができる。
駆物質は、容易に溶剤中に溶解することができ、改質用
セラミック酸化物前駆物質をシロキサン構造のＨ−樹脂
と反応させるに十分な時間室温で放置することができ
る。一般に、約２時間よりも長い期間が前記反応を起こ
させるに必要である。次いで、下記に検討しているよう
に溶液を基材に適用することができる。あるいは、改質
用セラミック酸化物前駆物質を熱分解もしくは部分的に
熱分解し、溶剤およびＨ−樹脂を含む溶液中に溶解さ
せ、そしてすぐに基材に適用することができる。前記溶
液の製造に必要な種々の促進方法、例えば攪拌またはか
きまぜを用いることができる。
【００２０】プレセラミック溶液は、所望によりセラミ
ック化の速度および程度を増加させるにおいて助長する
白金またはロジウム触媒の単なる添加によって解媒作用
されることができる。この溶液に可溶であるいずれの白
金またはロジウム化合物あるいは錯体も実施可能であろ
う。例えば、有機白金組成物、例えばアセチルアセトン
酸白金またはロジウム触媒 RhCl3(CH3CH2CH2CH2S)3〔Do
w Corning Corporation,Midland,Mich. から市販〕は、
全て本発明の範囲内である。上記の触媒は、一般に、溶
液中の樹脂の重量に対して約15〜200ppmの白金またはロ
ジウムの量で溶液に添加される。
ック化の速度および程度を増加させるにおいて助長する
白金またはロジウム触媒の単なる添加によって解媒作用
されることができる。この溶液に可溶であるいずれの白
金またはロジウム化合物あるいは錯体も実施可能であろ
う。例えば、有機白金組成物、例えばアセチルアセトン
酸白金またはロジウム触媒 RhCl3(CH3CH2CH2CH2S)3〔Do
w Corning Corporation,Midland,Mich. から市販〕は、
全て本発明の範囲内である。上記の触媒は、一般に、溶
液中の樹脂の重量に対して約15〜200ppmの白金またはロ
ジウムの量で溶液に添加される。
【００２１】プレセラミック溶液は、次いで、基材上に
適用される。コーティング法は、回転塗、浸漬被覆、吹
付塗または流し塗であることができるが、これに限定さ
れない。
適用される。コーティング法は、回転塗、浸漬被覆、吹
付塗または流し塗であることができるが、これに限定さ
れない。
【００２２】溶液中の溶剤は、蒸発させ、それによって
プレセラミックコーティングを付着させる。いずれの適
当な蒸発方法、例えば周囲環境に暴露することによる単
純な自然乾燥または減圧もしくは穏やかな加熱を用いる
ことができる。回転塗を用いた場合に、回転が溶剤を追
い出す傾向にあるのでさらなる乾燥期間が一般に必要で
はないことに注目すべきである。
プレセラミックコーティングを付着させる。いずれの適
当な蒸発方法、例えば周囲環境に暴露することによる単
純な自然乾燥または減圧もしくは穏やかな加熱を用いる
ことができる。回転塗を用いた場合に、回転が溶剤を追
い出す傾向にあるのでさらなる乾燥期間が一般に必要で
はないことに注目すべきである。
【００２３】プレセラミックコーティングは、約40〜約
1000℃の温度に加熱することによってセラミック化され
る。一般に、約40℃〜約200℃の温度では、コーティン
グは、オゾンの存在下に加熱され、セラミックコーティ
ングを形成する。約 200℃〜約1000℃の温度では、コー
ティングはオゾンまたは空気中で加熱することができ
る。しかしながら、オゾンを用いる方法が通常より速く
完全なセラミック化を生じるため、一般に好ましい。コ
ーティングを酸素の存在下に加熱すると、酸化しやすい
基材上に気密なコーティングを形成することもここで考
慮される。
1000℃の温度に加熱することによってセラミック化され
る。一般に、約40℃〜約200℃の温度では、コーティン
グは、オゾンの存在下に加熱され、セラミックコーティ
ングを形成する。約 200℃〜約1000℃の温度では、コー
ティングはオゾンまたは空気中で加熱することができ
る。しかしながら、オゾンを用いる方法が通常より速く
完全なセラミック化を生じるため、一般に好ましい。コ
ーティングを酸素の存在下に加熱すると、酸化しやすい
基材上に気密なコーティングを形成することもここで考
慮される。
【００２４】いずれの加熱法、例えば熱対流炉または輻
射エネルギーもしくはマイクロ波エネルギーの使用も一
般にここで実用的である。さらに、加熱の速度も重要で
はないが、できる限り速く加熱することが最も実用的で
好ましい。
射エネルギーもしくはマイクロ波エネルギーの使用も一
般にここで実用的である。さらに、加熱の速度も重要で
はないが、できる限り速く加熱することが最も実用的で
好ましい。
【００２５】典型的なセラミック化手順において、塗着
された基材を熱対流炉中に置くことができ、必要なら
ば、オゾンの連続流を導入することができる。次いで、
炉中の温度を所望のレベル（例えば、約 200℃）に上
げ、所望の時間（例えば約0.５〜８時間）保持する。
された基材を熱対流炉中に置くことができ、必要なら
ば、オゾンの連続流を導入することができる。次いで、
炉中の温度を所望のレベル（例えば、約 200℃）に上
げ、所望の時間（例えば約0.５〜８時間）保持する。
【００２６】オゾンが本発明で用いられるならば、セラ
ミック化を増進させるに十分ないずれの量で存在させる
こともできる。一般に、約0.01重量％よりも高い濃度
が、多量に良好な結果を与えるに有効である。
ミック化を増進させるに十分ないずれの量で存在させる
こともできる。一般に、約0.01重量％よりも高い濃度
が、多量に良好な結果を与えるに有効である。
【００２７】上記用いられるオゾンは、いずれの実施し
やすい手段、例えば単に酸素を紫外線（ＵＶ）源にさら
すことによって発生させることができる。ＵＶは、約 1
85〜約200nm の範囲内の波長を放射しうるいずれの源、
すなわち、例えば、石英水銀灯から発生させてもよい。
酸素源は、単に周囲大気であってもよいが、濃酸素大気
または純酸素大気がセラミック化の速度を増加させるこ
とを助けることがわかった。
やすい手段、例えば単に酸素を紫外線（ＵＶ）源にさら
すことによって発生させることができる。ＵＶは、約 1
85〜約200nm の範囲内の波長を放射しうるいずれの源、
すなわち、例えば、石英水銀灯から発生させてもよい。
酸素源は、単に周囲大気であってもよいが、濃酸素大気
または純酸素大気がセラミック化の速度を増加させるこ
とを助けることがわかった。
【００２８】あるいは、酸素源をオゾン発生器に通させ
ることによって、オゾンを発生させることができる。種
々の発生器が当業者に知られており、多くは市販入手可
能である。オゾン発生器を用いる方法は、多量のオゾン
を生成できるので特に有利である。例えば、オゾン発生
器は、約10重量％までの濃度のオゾンを生成させること
ができるが、一方、ＵＶ法は、約0.１重量％までの濃度
で生成させる効果のみである。
ることによって、オゾンを発生させることができる。種
々の発生器が当業者に知られており、多くは市販入手可
能である。オゾン発生器を用いる方法は、多量のオゾン
を生成できるので特に有利である。例えば、オゾン発生
器は、約10重量％までの濃度のオゾンを生成させること
ができるが、一方、ＵＶ法は、約0.１重量％までの濃度
で生成させる効果のみである。
【００２９】オゾンがセラミック化に必要な温度を減少
させる機構は、完全には解明されてていないが、オゾン
がＨ−樹脂および改質用セラミック酸化物前駆物質の酸
化を促進し、セラミックまたはセラミック状コーティン
グを形成させていると考えられる。
させる機構は、完全には解明されてていないが、オゾン
がＨ−樹脂および改質用セラミック酸化物前駆物質の酸
化を促進し、セラミックまたはセラミック状コーティン
グを形成させていると考えられる。
【００３０】オゾンに加えて、水蒸気も熱分解手順に含
ませることもできる。この含有は、さらにオゾン酸化の
速度を増加させることを示した。
ませることもできる。この含有は、さらにオゾン酸化の
速度を増加させることを示した。
【００３１】上記方法によって、薄い（２ミクロンより
小さい）セラミックまたはセラミック状の平面化コーテ
ィングが基材上に生成する。コーティングは、種々な基
材の不規則な表面を滑らかにし、優れた密着性を有す
る。さらに、コーティングは、他のコーティング、例え
ばさらなるSiO2／改質用セラミック酸化物層、ケイ素含
有コーティング、ケイ素炭素含有コーティング、ケイ素
窒素含有コーティングおよび／またはケイ素窒素炭素含
有コーティングによって被覆されることもできる。
小さい）セラミックまたはセラミック状の平面化コーテ
ィングが基材上に生成する。コーティングは、種々な基
材の不規則な表面を滑らかにし、優れた密着性を有す
る。さらに、コーティングは、他のコーティング、例え
ばさらなるSiO2／改質用セラミック酸化物層、ケイ素含
有コーティング、ケイ素炭素含有コーティング、ケイ素
窒素含有コーティングおよび／またはケイ素窒素炭素含
有コーティングによって被覆されることもできる。
【００３２】二層系において、第二パッシベーション層
は、ケイ素含有コーティング、ケイ素炭素含有コーティ
ング、ケイ素窒素含有コーティング、ケイ素炭素窒素含
有コーティングまたはさらなる二酸化ケイ素および改質
用セラミック酸化物コーティングを含むことができる。
三層系において、第二パッシベーション層は、ケイ素炭
素含有コーティング、ケイ素窒素含有コーティング、ケ
イ素炭素窒素含有コーティングまたはさらなる二酸化ケ
イ素および改質用セラミック酸化物コーティングを含む
ことができ、そして、第三バリヤコーティングは、ケイ
素コーティング、ケイ素炭素含有コーティング、ケイ素
窒素含有コーティングおよびケイ素炭素窒素含有コーテ
ィングを含むことができる。
は、ケイ素含有コーティング、ケイ素炭素含有コーティ
ング、ケイ素窒素含有コーティング、ケイ素炭素窒素含
有コーティングまたはさらなる二酸化ケイ素および改質
用セラミック酸化物コーティングを含むことができる。
三層系において、第二パッシベーション層は、ケイ素炭
素含有コーティング、ケイ素窒素含有コーティング、ケ
イ素炭素窒素含有コーティングまたはさらなる二酸化ケ
イ素および改質用セラミック酸化物コーティングを含む
ことができ、そして、第三バリヤコーティングは、ケイ
素コーティング、ケイ素炭素含有コーティング、ケイ素
窒素含有コーティングおよびケイ素炭素窒素含有コーテ
ィングを含むことができる。
【００３３】上記のケイ素含有コーティングは、（ａ）
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランま
たはその混合物の化学蒸着、（ｂ）シラン、ハロシラ
ン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物の
プラズマ強化化学蒸着、あるいは（ｃ）シラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物
の金属アシスト化学蒸着からなる群から選ばれた方法に
よって適用される。ケイ素炭素コーティングは、（１）
１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシ
ランの存在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物
の化学蒸着、（２）１〜６個の炭素原子を有するアルカ
ンまたはアルキルシランの存在下におけるシラン、アル
キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ンまたはその混合物のプラズマ強化化学蒸着、あるいは
（３）さらに米国特許出願07／336,927 に開示されたよ
うなシラシクロブタンまたはジシラシクロブタンのプラ
ズマ強化化学蒸着からなる群から選ばれた方法によって
適用される。ケイ素窒素含有コーティングは、（Ａ）ア
ンモニアの存在下におけるシラン、ハロシラン、ハロジ
シラン、ハロポリシランまたはその混合物の化学蒸着、
（Ｂ）アンモニアの存在下におけるシラン、ハロシラ
ン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物の
プラズマ強化化学蒸着、あるいは（Ｃ）ケイ素および窒
素含有プレセラミックポリマーのセラミック化からなる
群から選ばれた方法によって付着させる。ケイ素炭素窒
素含有コーティングは、（ｉ）ヘキサメチルジシラザン
の化学蒸着、（ii）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ
強化化学蒸着、(iii) １〜６個の炭素原子を有するアル
カンまたはアルキルシランの存在下、およびさらにアン
モニアの存在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合
物の化学蒸着、（iv）１〜６個の炭素原子を有するアル
カンまたはアルキルシランの存在下、およびさらにアン
モニアの存在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合
物のプラズマ強化化学蒸着、並びに（ｖ）炭素置換ポリ
シラザン、ポリシラシクロブタシラザンまたはポリカル
ボシランを含むプレセラミック溶液のアンモニアの存在
下におけるセラミック化からなる群から選ばれた手段に
よって付着させる。二酸化ケイ素および改質用セラミッ
ク酸化物コーティングは、はじめのコーティングにおけ
るように二酸化ケイ素前駆物質および改質用セラミック
酸化物前駆物質を含むプレセラミック混合物のセラミッ
ク化によって適用される。
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランま
たはその混合物の化学蒸着、（ｂ）シラン、ハロシラ
ン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物の
プラズマ強化化学蒸着、あるいは（ｃ）シラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物
の金属アシスト化学蒸着からなる群から選ばれた方法に
よって適用される。ケイ素炭素コーティングは、（１）
１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシ
ランの存在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物
の化学蒸着、（２）１〜６個の炭素原子を有するアルカ
ンまたはアルキルシランの存在下におけるシラン、アル
キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ンまたはその混合物のプラズマ強化化学蒸着、あるいは
（３）さらに米国特許出願07／336,927 に開示されたよ
うなシラシクロブタンまたはジシラシクロブタンのプラ
ズマ強化化学蒸着からなる群から選ばれた方法によって
適用される。ケイ素窒素含有コーティングは、（Ａ）ア
ンモニアの存在下におけるシラン、ハロシラン、ハロジ
シラン、ハロポリシランまたはその混合物の化学蒸着、
（Ｂ）アンモニアの存在下におけるシラン、ハロシラ
ン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物の
プラズマ強化化学蒸着、あるいは（Ｃ）ケイ素および窒
素含有プレセラミックポリマーのセラミック化からなる
群から選ばれた方法によって付着させる。ケイ素炭素窒
素含有コーティングは、（ｉ）ヘキサメチルジシラザン
の化学蒸着、（ii）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ
強化化学蒸着、(iii) １〜６個の炭素原子を有するアル
カンまたはアルキルシランの存在下、およびさらにアン
モニアの存在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合
物の化学蒸着、（iv）１〜６個の炭素原子を有するアル
カンまたはアルキルシランの存在下、およびさらにアン
モニアの存在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合
物のプラズマ強化化学蒸着、並びに（ｖ）炭素置換ポリ
シラザン、ポリシラシクロブタシラザンまたはポリカル
ボシランを含むプレセラミック溶液のアンモニアの存在
下におけるセラミック化からなる群から選ばれた手段に
よって付着させる。二酸化ケイ素および改質用セラミッ
ク酸化物コーティングは、はじめのコーティングにおけ
るように二酸化ケイ素前駆物質および改質用セラミック
酸化物前駆物質を含むプレセラミック混合物のセラミッ
ク化によって適用される。
【００３４】本発明によって製造されたコーティングで
は、低い欠損密度を有し、電子デバイス上で保護コーテ
ィングとして、耐蝕および耐磨耗コーティングとして、
耐熱および耐湿コーティングとして、例えば、多層デバ
イスにおける誘電層として、およびイオン不純物例えば
ナトリウムおよび塩素に対する拡散バリヤとして有用で
ある。
は、低い欠損密度を有し、電子デバイス上で保護コーテ
ィングとして、耐蝕および耐磨耗コーティングとして、
耐熱および耐湿コーティングとして、例えば、多層デバ
イスにおける誘電層として、およびイオン不純物例えば
ナトリウムおよび塩素に対する拡散バリヤとして有用で
ある。
【００３５】
【実施例】以下の例を、当業者がより容易に本発明を理
解することができるように示すが、本発明はこれに限定
されない。以下の例において水素シルセスキオキサン樹
脂は、米国特許 3,615,272におけるCollins らの方法に
よって調製した。白金触媒には、トルエン中にアセチル
アセトン酸白金（溶液中0.1237％の白金）が含まれる。
解することができるように示すが、本発明はこれに限定
されない。以下の例において水素シルセスキオキサン樹
脂は、米国特許 3,615,272におけるCollins らの方法に
よって調製した。白金触媒には、トルエン中にアセチル
アセトン酸白金（溶液中0.1237％の白金）が含まれる。
【００３６】例１ 0.45ｇの水素シルセスキオキサン樹脂、 0.092ｇのTa(O
CH2CH3)5および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対し
て50ppm の白金）を3.42ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇ
のｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしな
がら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固体）を
形成させた。溶液を室温で数時間放置した。（FTIRスペ
クトルをこの溶液にかけた−例６参照のこと）。
CH2CH3)5および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対し
て50ppm の白金）を3.42ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇ
のｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしな
がら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固体）を
形成させた。溶液を室温で数時間放置した。（FTIRスペ
クトルをこの溶液にかけた−例６参照のこと）。
【００３７】５Motorola 14011B CMOSデバイスを上記の
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で1.５時間加熱し、およそ2000オングス
トロームの厚さの透明なSiO2／Ta2O5 コーティングを得
た。全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であっ
た。上記CMOSデバイスを再び上記溶液で塗着し、3000rp
m で10秒間回転させ、400℃で1.５時間熱分解させ、お
よそ2000オングストロームの厚さの第二SiO2／Ta2O 5 層
を形成させた。次いで、デバイスを連続塩水噴霧に標準
試験条件MIL-STD-883C,1009.6 法下に暴露し、テラジネ
アナロジカル(Teradyne Analogical) 試験計測器J113C
において限界試験を行った。結果を表１に示す。
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で1.５時間加熱し、およそ2000オングス
トロームの厚さの透明なSiO2／Ta2O5 コーティングを得
た。全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であっ
た。上記CMOSデバイスを再び上記溶液で塗着し、3000rp
m で10秒間回転させ、400℃で1.５時間熱分解させ、お
よそ2000オングストロームの厚さの第二SiO2／Ta2O 5 層
を形成させた。次いで、デバイスを連続塩水噴霧に標準
試験条件MIL-STD-883C,1009.6 法下に暴露し、テラジネ
アナロジカル(Teradyne Analogical) 試験計測器J113C
において限界試験を行った。結果を表１に示す。
【００３８】例２ 0.45ｇの水素シルセスキオキサン樹脂、 0.133ｇのVo(O
CH2CH2CH3)3 および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に
対して50ppm の白金）を3.15ｇのｎ−ヘプタンおよび1.
０ｇのｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はん
しながら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固
体）を形成させた。溶液を室温で数時間放置した。（FT
IRスペクトルをこの溶液にかけた−例８参照のこと）。
CH2CH2CH3)3 および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に
対して50ppm の白金）を3.15ｇのｎ−ヘプタンおよび1.
０ｇのｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はん
しながら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固
体）を形成させた。溶液を室温で数時間放置した。（FT
IRスペクトルをこの溶液にかけた−例８参照のこと）。
【００３９】５Motorola 14011B CMOSデバイスを上記の
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／V2O5コーティングを得た。
全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であった。上
記CMOSデバイスを再び５重量％の固体に希釈した上記溶
液（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗着し、3000rp
m で10秒間回転させた。デバイスを 400℃で３時間加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／V2
O5層を形成させた。次いで、デバイスを例１と同じ塩水
噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカル試験計測器J1
33C において限界試験を行った。結果を表１に示す。
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／V2O5コーティングを得た。
全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であった。上
記CMOSデバイスを再び５重量％の固体に希釈した上記溶
液（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗着し、3000rp
m で10秒間回転させた。デバイスを 400℃で３時間加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／V2
O5層を形成させた。次いで、デバイスを例１と同じ塩水
噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカル試験計測器J1
33C において限界試験を行った。結果を表１に示す。
【００４０】例３ 0.45ｇの水素シルセスキオキサン樹脂、0.12ｇのNb(OCH
2CH3)5および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対して
50ppm の白金）を3.43ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇの
ｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしなが
ら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固体）を形
成させた。溶液を室温で数時間放置した。（FTIRスペク
トルをこの溶液にかけた−例７参照のこと）。
2CH3)5および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対して
50ppm の白金）を3.43ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇの
ｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしなが
ら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固体）を形
成させた。溶液を室温で数時間放置した。（FTIRスペク
トルをこの溶液にかけた−例７参照のこと）。
【００４１】５Motorola 14011B CMOSデバイスを上記の
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／Nb2O5 コーティングを得
た。全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であっ
た。上記CMOSデバイスを再び上記の５重量％の固体に希
釈した上記溶液（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗
着し、3000rpm で10秒間回転させた。デバイスを 400℃
で３時間加熱し、およそ1000オングストロームの厚さの
第二SiO2／Nb2O5 層を形成させた。次いで、デバイスを
例１と同じ塩水噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカ
ル試験計測器J133C において限界試験を行った。結果を
表１に示す。
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／Nb2O5 コーティングを得
た。全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であっ
た。上記CMOSデバイスを再び上記の５重量％の固体に希
釈した上記溶液（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗
着し、3000rpm で10秒間回転させた。デバイスを 400℃
で３時間加熱し、およそ1000オングストロームの厚さの
第二SiO2／Nb2O5 層を形成させた。次いで、デバイスを
例１と同じ塩水噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカ
ル試験計測器J133C において限界試験を行った。結果を
表１に示す。
【００４２】例４ 0.45ｇの水素シルセスキオキサン樹脂、0.15ｇのB3(OCH
3)3O3 および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対して
50ppm の白金）を3.40ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇの
ｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしなが
ら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固体）を形
成させた。溶液を室温で数時間放置した。
3)3O3 および0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対して
50ppm の白金）を3.40ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇの
ｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしなが
ら溶解させ、透明な非ゲル溶液（10重量％の固体）を形
成させた。溶液を室温で数時間放置した。
【００４３】５Motorola 14011B CMOSデバイスを上記の
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／B2O3コーティングを得た。
全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であった。上
記CMOS素子を再び５重量％の固体に希釈した上記溶液
（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗着し、3000rpm
で10秒間回転させた。デバイスを400℃で３時間加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／B2
O3層を形成させた。次いで、デバイスを例１と同じ塩水
噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカル試験計測器J1
33C において限界試験を行った。結果を表１に示す。
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／B2O3コーティングを得た。
全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であった。上
記CMOS素子を再び５重量％の固体に希釈した上記溶液
（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗着し、3000rpm
で10秒間回転させた。デバイスを400℃で３時間加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／B2
O3層を形成させた。次いで、デバイスを例１と同じ塩水
噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカル試験計測器J1
33C において限界試験を行った。結果を表１に示す。
【００４４】例５ 0.45ｇの水素シルセスキオキサン樹脂、 0.076ｇのP(OC
H2CH3)3Oおよび0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対し
て50ppm の白金）を3.57ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇ
のｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしな
がら溶解させ、透明な溶液（10重量％の固体）を形成さ
せた。溶液を室温で数時間放置した。
H2CH3)3Oおよび0.04ｇの白金触媒（Ｈ−樹脂の量に対し
て50ppm の白金）を3.57ｇのｎ−ヘプタンおよび1.０ｇ
のｎ−ドデカン中にフラスコにおいて室温で攪はんしな
がら溶解させ、透明な溶液（10重量％の固体）を形成さ
せた。溶液を室温で数時間放置した。
【００４５】５Motorola 14011B CMOSデバイスを上記の
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／P2O5コーティングを得た。
全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であった。上
記CMOSデバイスを再び５重量％の固体に希釈した上記溶
液（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗着し、3000rp
m で10秒間回転させた。デバイスを 400℃で３時間加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／P2
O5層を形成させた。次いで、デバイスを例１と同じ塩水
噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカル試験計測器J1
33C において限界試験を行った。結果を表１に示す。
溶液で塗着し、次いで3000rpm で10秒間回転させた。デ
バイスを 400℃で３時間加熱し、およそ2000オングスト
ロームの厚さの透明なSiO2／P2O5コーティングを得た。
全ての塗着されたCMOSデバイスは、機能的であった。上
記CMOSデバイスを再び５重量％の固体に希釈した上記溶
液（上記で用いたものと同じ溶剤中）で塗着し、3000rp
m で10秒間回転させた。デバイスを 400℃で３時間加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／P2
O5層を形成させた。次いで、デバイスを例１と同じ塩水
噴霧条件に暴露し、テラジネアナロジカル試験計測器J1
33C において限界試験を行った。結果を表１に示す。
【００４６】例６ 例１で調製した溶液をMotorola 14011B CMOSデバイスお
よびケイ素ウェーハ上に塗着させ、それぞれ3000rpm で
11秒間回転させた。ウェーハ上のコーティングのFTIRス
ペクトルは、870 cm-1および2245cm-1に強い吸収を示
し、これは、Si−Ｈの存在を示し、そして、1062cm-1に
強い吸収を示し、これは、Si−Ｏ結合の存在を示す。
よびケイ素ウェーハ上に塗着させ、それぞれ3000rpm で
11秒間回転させた。ウェーハ上のコーティングのFTIRス
ペクトルは、870 cm-1および2245cm-1に強い吸収を示
し、これは、Si−Ｈの存在を示し、そして、1062cm-1に
強い吸収を示し、これは、Si−Ｏ結合の存在を示す。
【００４７】デバイスおよびケイ素ウェーハを 250℃で
5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱し、およそ20
00オングストロームの厚さの透明なSiO2／Ta2O5 コーテ
ィングを得た。ケイ素ウェーハ上の熱分解コーティング
のFTIRスペクトルは、1062cm -1に広い吸収（Si−Ｏ）を
示し、SiH の吸収は、ほとんど完全にみられなかった。
5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱し、およそ20
00オングストロームの厚さの透明なSiO2／Ta2O5 コーテ
ィングを得た。ケイ素ウェーハ上の熱分解コーティング
のFTIRスペクトルは、1062cm -1に広い吸収（Si−Ｏ）を
示し、SiH の吸収は、ほとんど完全にみられなかった。
【００４８】上記のCMOSデバイスを再び５重量％の固体
に希釈した上記の溶液（上記で用いたものと同じ溶剤
中）で塗着させ、3000rpm で11秒間回転させた。デバイ
スを250 ℃で5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／Ta
2O5 層を形成させた。デバイスをテラジネアナロジカル
試験計測器J133C において限界試験を行い、試験を合格
した。
に希釈した上記の溶液（上記で用いたものと同じ溶剤
中）で塗着させ、3000rpm で11秒間回転させた。デバイ
スを250 ℃で5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／Ta
2O5 層を形成させた。デバイスをテラジネアナロジカル
試験計測器J133C において限界試験を行い、試験を合格
した。
【００４９】例７ 例３で調製した溶液をMotorola 14011B CMOSデバイスお
よびケイ素ウェーハ上に塗着させ、それぞれ3000rpm で
11秒間回転させた。ケイ素ウェーハ上のこのコーティン
グのFTIRスペクトルは、870 cm-1および2245cm-1に強い
吸収を示し、これは、Si−Ｈの存在を示し、そして、10
62cm-1に強い吸収を示し、これは、Si−Ｏ結合の存在を
示す。
よびケイ素ウェーハ上に塗着させ、それぞれ3000rpm で
11秒間回転させた。ケイ素ウェーハ上のこのコーティン
グのFTIRスペクトルは、870 cm-1および2245cm-1に強い
吸収を示し、これは、Si−Ｈの存在を示し、そして、10
62cm-1に強い吸収を示し、これは、Si−Ｏ結合の存在を
示す。
【００５０】デバイスおよびケイ素ウェーハを 250℃で
5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱し、およそ20
00オングストロームの厚さの透明なSiO2／Nb2O5 コーテ
ィングを得た。ケイ素ウェーハ上の熱分解コーティング
のFTIRスペクトルは、1062cm -1に広い吸収（Si−Ｏ）を
示し、SiH の吸収は、ほとんど完全にみられなかった。
5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱し、およそ20
00オングストロームの厚さの透明なSiO2／Nb2O5 コーテ
ィングを得た。ケイ素ウェーハ上の熱分解コーティング
のFTIRスペクトルは、1062cm -1に広い吸収（Si−Ｏ）を
示し、SiH の吸収は、ほとんど完全にみられなかった。
【００５１】上記のCMOSデバイスを再び５重量％の固体
に希釈した上記の溶液（上記で用いたものと同じ溶剤
中）で塗着させ、3000rpm で11秒間回転させた。デバイ
スを250 ℃で5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／Nb
2O5 層を形成させた。デバイスをテラジネアナロジカル
試験計測器J133C において限界試験を行い、試験を合格
した。
に希釈した上記の溶液（上記で用いたものと同じ溶剤
中）で塗着させ、3000rpm で11秒間回転させた。デバイ
スを250 ℃で5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／Nb
2O5 層を形成させた。デバイスをテラジネアナロジカル
試験計測器J133C において限界試験を行い、試験を合格
した。
【００５２】例８ 例２で調製した溶液をMotorola 14011B CMOSデバイスお
よびケイ素ウェーハ上に塗着させ、それぞれ3000rpm で
11秒間回転させた。ケイ素ウェーハ上のこのコーティン
グのFTIRスペクトルは、870 cm-1および2245cm-1に強い
吸収を示し、これは、Si−Ｈの存在を示し、そして、10
62cm-1に強い吸収を示し、これは、Si−Ｏ結合の存在を
示す。
よびケイ素ウェーハ上に塗着させ、それぞれ3000rpm で
11秒間回転させた。ケイ素ウェーハ上のこのコーティン
グのFTIRスペクトルは、870 cm-1および2245cm-1に強い
吸収を示し、これは、Si−Ｈの存在を示し、そして、10
62cm-1に強い吸収を示し、これは、Si−Ｏ結合の存在を
示す。
【００５３】デバイスおよびケイ素ウェーハを 250℃で
5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱し、およそ20
00オングストロームの厚さの透明なSiO2／V2O5コーティ
ングを得た。ケイ素ウェーハ上の加熱コーティングのFT
IRスペクトルは、1062cm-1に広い吸収（Si−Ｏ）を示
し、SiH の吸収は、ほとんど完全にみられなかった。
5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱し、およそ20
00オングストロームの厚さの透明なSiO2／V2O5コーティ
ングを得た。ケイ素ウェーハ上の加熱コーティングのFT
IRスペクトルは、1062cm-1に広い吸収（Si−Ｏ）を示
し、SiH の吸収は、ほとんど完全にみられなかった。
【００５４】上記のCMOSデバイスを再び５重量％の固体
に希釈した上記の溶液（上記で用いたものと同じ溶剤
中）で塗着し、3000rpm で11秒間回転させた。デバイス
を250℃で5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／V2
O5層を形成させた。デバイスをテラジネアナロジカル試
験計測器J133C において限界試験を行い、試験を合格し
た。
に希釈した上記の溶液（上記で用いたものと同じ溶剤
中）で塗着し、3000rpm で11秒間回転させた。デバイス
を250℃で5.５時間オゾンおよびＵＶの存在下に加熱
し、およそ1000オングストロームの厚さの第二SiO2／V2
O5層を形成させた。デバイスをテラジネアナロジカル試
験計測器J133C において限界試験を行い、試験を合格し
た。
【００５５】 表１−塗着CMOSデバイスの耐塩水噴霧性 例 結 果 １ ５つのうち５つが６時間 異状なし ５つのうち４つが８時間 異状なし ５つのうち２つが10時間 異状なし ５つのうち１つが18時間 異状なし ２ ５つのうち４つが２時間 異状なし ５つのうち３つが４時間 異状なし ５つのうち２つが10時間 異状なし ５つのうち１つが76時間 異状なし ３ ５つのうち４つが４時間 異状なし ５つのうち３つが10時間 異状なし ５つのうち２つが14時間 異状なし ５つのうち１つが16時間 異状なし ４ ５つのうち３つが２時間 異状なし ５ ５つのうち３つが２時間 異状なし ５つのうち２つが４時間 異状なし ５つのうち１つが44時間 異状なし 未塗布対照 ５〜10分後に破損
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−152130（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−152131（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−37378（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−293178（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−22475（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】 基材上にセラミックまたはセラミック状
コーティングを形成させる方法であって； 前記基板を、溶剤、水素シルセスキオキサン樹脂、並び
に酸化タンタル前駆物質、酸化ニオブ前駆物質、酸化バ
ナジウム前駆物質、酸化リン前駆物質、および酸化ホウ
素前駆物質からなる群から選ばれた改質用セラミック酸
化物前駆物質を含む溶液でコーティングし； 前記溶剤を蒸発させ、それによって前記基材上にプレセ
ラミックコーティングを付着させ；そして 約40℃〜約1000℃の温度に加熱することによって前記プ
レセラミックコーティングをセラミック化することを含
む方法。 - 【請求項２】 前記溶液が、約0.１〜約35重量％固体の
水素シルセスキオキサンおよび改質用セラミック酸化物
前駆物質を含み；溶剤が、芳香族炭化水素、アルカン、
ケトン、エステルおよびグリコールエーテルからなる群
から選ばれ； そして最終セラミックコーティングが約0.１〜約30重量
％の改質用セラミック酸化物を含むような量で、前記改
質用セラミック酸化物前駆物質が存在する、請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】 さらに、白金またはロジウム触媒を前記
溶液中に水素シルセスキオキサンの重量に対して約15〜
約200ppmの白金またはロジウム量で存在させる、請求項
２記載の方法。 - 【請求項４】 さらに、前記セラミックまたはセラミッ
ク状コーティングにパッシベーションコーティングを適
用することを含み；前記パッシベーションコーティング
が、（ｉ）ケイ素含有コーティング、（ii）ケイ素炭素
含有コーティング、(iii) ケイ素窒素含有コーティン
グ、(iv)ケイ素炭素窒素含有コーティングおよび（ｖ）
さらなる二酸化ケイ素および改質用セラミック酸化物コ
ーティングからなる群から選ばれ；ここで、ケイ素コー
ティングが、（ａ）シラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシランまたはその混合物の化学蒸着、
（ｂ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシ
ランまたはその混合物のプラズマ強化化学蒸着、あるい
は（ｃ）シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シランまたはその混合物の金属アシスト化学蒸着からな
る群から選ばれた方法によってセラミックまたはセラミ
ック状コーティング上に適用され；ケイ素炭素コーティ
ングが、（１）１〜６個の炭素原子を有するアルカンま
たはアルキルシランの存在下におけるシラン、アルキル
シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランま
たはその混合物の化学蒸着、（２）１〜６個の炭素原子
を有するアルカンまたはアルキルシランの存在下におけ
るシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシランまたはその混合物のプラズマ強化化
学蒸着、あるいは（３）シラシクロブタンまたはジシラ
シクロブタンのプラズマ強化化学蒸着からなる群から選
ばれた方法によって適用され；ケイ素窒素含有コーティ
ングが（Ａ）アンモニアの存在下におけるシラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合
物の化学蒸着、（Ｂ）アンモニアの存在下におけるシラ
ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたは
その混合物のプラズマ強化化学蒸着、あるいは（Ｃ）ケ
イ素および窒素含有プレセラミックポリマーのセラミッ
ク化からなる群から選ばれた方法によって付着され；ケ
イ素炭素窒素含有コーティングが、（ｉ）ヘキサメチル
ジシラザンの化学蒸着、（ii）ヘキサメチルジシラザン
のプラズマ強化化学蒸着、(iii) １〜６個の炭素原子を
有するアルカンまたはアルキルシランの存在下、および
さらにアンモニアの存在下におけるシラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
はその混合物の化学蒸着、（iv）１〜６個の炭素原子を
有するアルカンまたはアルキルシランの存在下、および
さらにアンモニアの存在下におけるシラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
はその混合物のプラズマ強化化学蒸着、並びに（ｖ）炭
素置換ポリシラザン、ポリシラシクロブタシラザンまた
はポリカルボシランを含むプレセラミック溶液のアンモ
ニアの存在下におけるセラミック化からなる群から選ば
れた方法によって付着され；そして二酸化ケイ素および
改質用セラミック酸化物コーティングが二酸化ケイ素前
駆物質および改質用セラミック酸化物前駆物質を含むプ
レセラミック混合物のセラミック化によって適用され；
ケイ素含有パッシベーションコーティングを製造し、そ
れによって、二層セラミックまたはセラミック状コーテ
ィングを基材上に得る、請求項１，２又は３記載の方
法。 - 【請求項５】 前記セラミックまたはセラミック状コー
ティングにさらにパッシベーションコーティングを適用
することを含み；前記パッシベーションコーティング
が、（ｉ）ケイ素炭素含有コーティング、（ii）ケイ素
窒素含有コーティング、(iii) ケイ素炭素窒素含有コー
ティング、および（iv) さらなる二酸化ケイ素および改
質用セラミック酸化物コーティングからなる群から選ば
れ；ここで、ケイ素炭素コーティングが、（１）１〜６
個の炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの
存在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、
ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物の化学
蒸着、（２）１〜６個の炭素原子を有するアルカンまた
はアルキルシランの存在下におけるシラン、アルキルシ
ラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまた
はその混合物のプラズマ強化化学蒸着、あるいは（３）
シラシクロブタンまたはジシラシクロブタンのプラズマ
強化化学蒸着からなる群から選ばれた方法によって適用
され；ケイ素窒素含有コーティングが（Ａ）アンモニア
の存在下におけるシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシランまたはその混合物の化学蒸着、（Ｂ）ア
ンモニアの存在下におけるシラン、ハロシラン、ハロジ
シラン、ハロポリシランまたはその混合物のプラズマ強
化化学蒸着、あるいは（Ｃ）ケイ素および窒素含有プレ
セラミックポリマーのセラミック化からなる群から選ば
れた方法によって付着され；ケイ素炭素窒素含有コーテ
ィングが、（ｉ）ヘキサメチルジシラザンの化学蒸着、
（ii）ヘキサメチルジシラザンのプラズマ強化化学蒸
着、(iii) １〜６個の炭素原子を有するアルカンまたは
アルキルシランの存在下、およびさらにアンモニアの存
在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハ
ロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物の化学蒸
着、（iv）１〜６個の炭素原子を有するアルカンまたは
アルキルシランの存在下、およびさらにアンモニアの存
在下におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハ
ロジシラン、ハロポリシランまたはその混合物のプラズ
マ強化化学蒸着、並びに（ｖ）炭素置換ポリシラザン、
ポリシラシクロブタシラザンまたはポリカルボシランを
含むプレセラミック溶液のアンモニアの存在下における
セラミック化からなる群から選ばれた方法によって付着
され；そして二酸化ケイ素および改質用セラミック酸化
物コーティングが二酸化ケイ素前駆物質および改質用セ
ラミック酸化物前駆物質を含むプレセラミック混合物の
セラミック化によって適用され；パッシベーションコー
ティングを製造し；さらに、前記パッシベーションコー
ティングにさらなるケイ素含有バリヤコーティングを適
用すること含み；前記ケイ素含有バリヤコーティング
が、（ｉ）ケイ素コーティング、（ii）ケイ素炭素含有
コーティング、(iii) ケイ素窒素含有コーティング、(i
v)ケイ素炭素窒素含有コーティングからなる群から選ば
れ；ここで、ケイ素コーティングが、（ａ）シラン、ハ
ロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたはその混
合物の化学蒸着、（ｂ）シラン、ハロシラン、ハロジシ
ラン、ハロポリシランまたはその混合物のプラズマ強化
化学蒸着、あるいは（ｃ）シラン、ハロシラン、ハロジ
シラン、ハロポリシランまたはその混合物の金属アシス
ト化学蒸着からなる群から選ばれた方法によってパッシ
ベーションコーティング上に適用され；ケイ素炭素含有
コーティングが、（１）１〜６個の炭素原子を有するア
ルカンまたはアルキルシランの存在下におけるシラン、
アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シランまたはその混合物の化学蒸着、（２）１〜６個の
炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在
下におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロ
ジシラン、ハロポリシランまたはその混合物のプラズマ
強化化学蒸着、あるいは（３）シラシクロブタンまたは
ジシラシクロブタンのプラズマ強化化学蒸着からなる群
から選ばれた方法によって適用され；ケイ素窒素含有コ
ーティングが（Ａ）アンモニアの存在下におけるシラ
ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシランまたは
その混合物の化学蒸着、（Ｂ）アンモニアの存在下にお
けるシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ンまたはその混合物のプラズマ強化化学蒸着、あるいは
（Ｃ）ケイ素および窒素含有プレセラミックポリマーの
セラミック化からなる群から選ばれた方法によって付着
され；ケイ素炭素窒素含有コーティングが、（ｉ）ヘキ
サメチルジシラザンの化学蒸着、（ii）ヘキサメチルジ
シラザンのプラズマ強化化学蒸着、(iii) １〜６個の炭
素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在
下、およびさらにアンモニアの存在下におけるシラン、
アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シランまたはその混合物の化学蒸着、（iv）１〜６個の
炭素原子を有するアルカンまたはアルキルシランの存在
下、およびさらにアンモニアの存在下におけるシラン、
アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
シランまたはその混合物のプラズマ強化化学蒸着、並び
に（ｖ）炭素置換ポリシラザン、ポリシラシクロブタシ
ラザン、有機ポリシラン、シスセスキオキサン、または
ポリカルボシランを含むプレセラミック溶液のアンモニ
アの存在下におけるセラミック化からなる群から選ばれ
た方法によって付着され；ケイ素含有バリヤコーティン
グを製造し、それによって、多層セラミックまたはセラ
ミック状コーティングを前記基材上に得る、請求項１，
２又は３記載の方法。 - 【請求項６】 前記基材が電子デバイスである、請求項
１〜５のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 溶剤、水素シルセスキオキサン樹脂、並
びに、酸化タンタル前駆物質、酸化ニオブ前駆物質、酸
化バナジウム前駆物質、酸化リン前駆物質、および酸化
ホウ素前駆物質からなる群から選ばれた改質用セラミッ
ク酸化物前駆物質を含む、均質液体組成物。 - 【請求項８】 さらに、白金またはロジウム触媒を水素
シルセスキオキサンの重量に対して約15〜約200ppmの白
金またはロジウム量で前記溶液中に存在させる、請求項
７記載の組成物。
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|---|---|---|---|
| US07/480,399 US4973526A (en) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | Method of forming ceramic coatings and resulting articles |
| US480399 | 1990-02-15 |
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|---|---|
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| JP3021076A Expired - Fee Related JP2591863B2 (ja) | 1990-02-15 | 1991-02-14 | 超小形電子デバイスおよび基材用コーティング |
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