JPH0851271A - エレクトロニクス基材上に保護被覆を形成する方法 - Google Patents

エレクトロニクス基材上に保護被覆を形成する方法

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JPH0851271A
JPH0851271A JP7076211A JP7621195A JPH0851271A JP H0851271 A JPH0851271 A JP H0851271A JP 7076211 A JP7076211 A JP 7076211A JP 7621195 A JP7621195 A JP 7621195A JP H0851271 A JPH0851271 A JP H0851271A
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ceramic
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Loren A Haluska
アンドリュー ハルスカ ローレン
Keith Winton Michael
ウィントン マイケル キース
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 様々なエレクトロニクス基材に対して有効な
保護被覆を形成する方法を提供する。 【構成】 ポリシラザンと充填剤とを含む被覆組成物を
基材に塗布し、次いでこの塗布された基材をポリシラザ
ンをセラミックに変えるのに十分な温度で加熱すること
を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリシラザンと充填剤
を含んでなる組成物を使って保護被覆を形成する方法に
関する。これらの被覆は様々なエレクトロニクス基材に
対して有効である。
【０００２】
【従来の技術】ポリシラザンを使用して電子デバイス上
にセラミック被覆を形成することは、当該技術分野にお
いて知られていることである。例えば、国際公開第９３
／０２４７２号パンフレットには、ポリシラザン樹脂の
溶液をエレクトロニクス基材に塗布し、続いてこの塗布
した基材を空気中で１５０〜８００℃の範囲内の温度で
加熱する方法が開示されている。しかし、この刊行物に
は、被覆中で充填剤を使用することは記載されていな
い。
【０００３】同様に、ポリシラザンから得られたセラミ
ック被覆中で充填剤を使用することも当該技術分野にお
いて知られている（特開平３−５２２８７号公報及び特
開平１−２２１４６６号公報）。しかしながら、これら
の刊行物にそのような材料をエレクトロニクス基材に対
する保護被覆として使用することは記載されていない。
【０００４】特開平３−２５００８２号公報にも、ポリ
シラザンから得られたセラミック中に導電性の粉体を混
入することが記載されている。しかし、それにはエレク
トロニクス基材に対する保護被覆は記載されていない。
【０００５】
【発明の開示】本発明の発明者らは、電子デバイスを保
護するための有効な被覆をポリシラザンと充填剤とを含
んでなる組成物から形成することができることを見いだ
した。
【０００６】本発明は、エレクトロニクス基材の表面に
保護被覆を形成する方法と、それにより被覆された基材
とに関する。この方法は、ポリシラザンと充填剤とを含
んでなる組成物を最初にエレクトロニクス基材の表面に
塗布することを含むものである。次に、この塗布した基
材を、当該組成物をセラミック被覆に変えるのに十分な
温度で加熱する。
【０００７】望ましい保護被覆を、ポリシラザンと充填
剤を含む組成物からエレクトロニクス基材上に形成する
ことができる。それから得られた被覆の厚さ（例えば＞
４０μｍ）は、ポリシラザンだけから得られたもの（例
えば＜２μｍ）より厚い。発明者らは、充填剤に応じた
電気的性質を備えた、割れと細孔のないいろいろな被覆
を得ることができるということを見いだした。
【０００８】これらの利点のために、本発明の被覆はエ
レクトロニクス基材に対する保護被覆として特に有益で
ある。このような被覆は、パッシベーション被覆もしく
は誘電性被覆として、層間誘電性層として、トランジス
タのようなデバイスを製造するためのドープされた誘電
性層として、キャパシタやキャパシタ様デバイス、多層
デバイス、３−Ｄデバイス、ＳＯＩデバイスを製造する
ためのシリコン（ケイ素）を含有している顔料入りバイ
ンダー系として、超伝導体、超格子デバイスのための被
覆として、いたずら防止（tamperproof)被覆その他とし
て、役立つことができよう。
【０００９】ここで使用する「セラミック被覆」という
表現は、ポリシラザン−充填剤組成物を加熱後に得られ
た硬質の被覆を指すものである。この被覆は、無定形シ
リカ（ＳｉＯ2 ）物質も、ポリシラザンと充填剤を加熱
することで得られる残留炭素、窒素、シラノール及び／
又は水素（それぞれ例えば、Ｓｉ−Ｃ、Ｓｉ−Ｎ、Ｓｉ
−ＯＨ、Ｓｉ−Ｈ）が完全になくなっていない無定形の
シリカ様物質も含む。「充填剤」という表現は、ポリシ
ラザン及び最終のセラミック被覆中に分配されている微
細に分割された固相を言うものである。「エレクトロニ
クス基材」という表現は、シリコンに基づくデバイス、
ガリウムひ素に基づくデバイス、フォーカルプレーンア
レー、オプトエレクトロニックデバイス、光電池及び光
学デバイスといったような、電子デバイス類や電子回路
類を包含するものである。
【００１０】本発明の方法では、ポリシラザンと充填剤
を含む被覆組成物を基材へ適用し、次いでこの被覆した
基材を、ポリシラザンをセラミックに変えるのに十分な
温度で加熱することを含む方法によって、基材上に保護
セラミック被覆を形成する。
【００１１】本発明において有用なポリシラザン（ある
いはシラザンポリマー）は、当該技術分野においてよく
知られており、それらの構造は特に重要ではない。これ
らのポリシラザンは一般に、[R2SiNH]、[RSi(NH)1.5]及
び／又は[R3Si(NH)1/2] タイプの単位を含有していて、
これらの式中の各Ｒは、水素原子、炭素原子数１〜20の
アルキル基、アリール基、及びアルケニル基から独立に
選ばれる。当然、本発明で有用なポリシラザンは他のシ
ラザン単位を含有してもよい。実例には、[MeSi(N
H)1.5] 、[Me2SiNH] 、[ViSi(NH)1.5] 、[Vi2SiNH] 、
[PhMeSiNH]、[PhViSiNH]、[MeViSiNH]、[HSi(NH)1.5]及
び[H2SiNH]が含まれる。ここで使用するMeはメチル基で
あり、Viはビニル基であり、Phはフェニル基である。本
発明を実施するには、ポリシラザンの混合物を使用して
もよい。
【００１２】本発明のポリシラザンは、当該技術分野で
よく知られている手法によって調製することができる。
使用する実際の方法は重要ではない。適当なプレセラミ
ックシラザンポリマー又はポリシラザンを、米国特許第
４５４０８０３号明細書及び米国特許第４５４３３４４
号明細書の方法により調製してもよい。本発明のために
適当な他のポリシラザンを、米国特許第４３１２９７０
号、同第４３４０６１９号、同第４３９５４６０号及び
同第４４０４１５３号各明細書の方法により調製するこ
とができる。適当なポリシラザンには、米国特許第４４
８２６８９号及び同第４３９７８２８号各明細書により
調製されるものも含まれる。なおこのほかのポリシラザ
ンには、ヨーロッパ特許第３５１７４７号、米国特許第
４５４３３４４号、ヨーロッパ特許第３３２３７４号、
米国特許第４６５６３００号又は第４６８９２５２号、
及び米国特許第５０３０７４４号各明細書のものが含ま
れる。
【００１３】殊に好ましいポリシラザンは、ポリマーの
繰返し単位に炭素がないものである。と言うのは、結果
として得られた被覆に炭素の汚染がほとんどないからで
ある。そのようなポリマーではMe3Si(NH)1/2のような末
端ブロック原子団を容認することができる。と言うの
は、それらは後の熱分解工程中に除去されるからであ
る。
【００１４】最も好ましいポリマーは、米国特許第４３
４０６１９号明細書及び米国特許第４５４０８０３号明
細書のものである。前者のシラザンポリマーは、一般式
（Cl x Ｒy Si)2NHの塩素含有ジシラザン又は塩素含有ジ
シラザン混合物を、一般式(R'3Si)2NHのジシラザンと、
揮発性の副生物を蒸留しながら２５〜３００℃の範囲の
温度で、本質的に無水の不活性雰囲気中で接触及び反応
させて調製される。これらの式におけるＲはビニル基、
炭素原子数１〜３のアルキル基、又はフェニル基であ
り、R'はビニル基、水素原子、炭素原子数１〜３のアル
キル基、又はフェニル基であり、ｘは０．５〜３の値、
ｙは０〜２．５の値であり、ｘ＋ｙの合計は３に等し
い。前者のポリマーの殊に好ましい態様は、メチルクロ
ロジシラザンとヘキサメチルジシラザンとを反応させて
メチルポリジシリラザンを生成することを伴うものであ
る。生成物のシラザンポリマーは比較的高い塩素イオン
含有量を有することがあり、そしてそれは本発明で使用
する前に低下させることが好ましい。そのような除去の
ための方法は、米国特許第４７７２５１６号明細書に記
載されており、これは生成物のポリマーを塩素を除去す
るのに十分な時間アンモニアで処理することを含むもの
である。
【００１５】上記の後者の方のシラザンポリマーは、ト
リクロロシランとジシラザンとを、揮発性副生物を蒸留
しながら２５〜３００℃の範囲の温度で本質的に無水の
不活性雰囲気中で接触及び反応させることを含む方法に
より調製される。この方法で用いられるジシラザンは式
(R3Si)2NH を有し、この式のＲはビニル基、水素原子、
フェニル基及び炭素原子数１〜３のアルキル基から選ば
れる。この後者のポリマーの殊に好ましい態様は、トリ
クロロシランとヘキサメチルジシラザンを反応させてヒ
ドリドポリシラザンを生成することを必要とする。
【００１６】ここではいく種類かのポリマーのみを説明
しているだけであるが、本発明においてはほとんどどの
ようなポリシラザンを使用してもよい。
【００１７】ここで使用される充填剤は、他のポリマー
とともに被覆（コーティング）において使用するために
当該技術分野で知られているものである。これらには、
粉体、粒体、フィラメント、フレーク及び微小中空球を
含めたいろいろな形態の、様々な無機及び有機の充填
剤、殊に無機充填剤、が含まれる。無機充填剤の例に
は、合成及び天然の材料、例えば種々の金属及び非金属
の酸化物、窒化物、ホウ化物及び炭化物の如きもの、例
を挙げればガラス、アルミナ、シリカ、一酸化ケイ素、
酸化ジルコニウム、二酸化チタン、酸化タンタル、酸化
ニオブ、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化ルテニウ
ム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、二ホウ化チタン、
炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素といったようなも
のや、炭酸カルシウムや、高誘電率充填剤、例えばスト
ロンチウム、ジルコニウム、バリウム、鉛、ランタン、
鉄、亜鉛及びマグネシウムのような金属のチタン酸塩、
ニオブ酸塩又はタングステン酸塩（これらには、チタン
酸バリウム、チタン酸カリウム、ニオブ酸鉛、チタン酸
リチウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸ストロン
チウムバリウム、チタン酸ジルコニウムランタン鉛、チ
タン酸ジルコニウム鉛及びタングステン酸鉛が含まれ
る）の如きものや、放射線不透過性の材料（放射線の透
過を防止する材料）、例えばバリウム、鉛、銀、金、カ
ドミウム、アンチモン、スズ、パラジウム、ストロンチ
ウム、タングステン及びビスマスの不溶性塩類のような
もの（これらには炭酸塩、硫酸塩及び酸化物といったよ
うな塩類（例、硫酸バリウム）が含まれる）や、光学的
に不透明な充填剤、例えば無機顔料、窒化ケイ素粉末、
炭化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、シリカ及びア
ルミナのようなものや、いたずら防止（tamperproof)材
料（酸化により熱を発する材料）、例えばマグネシウ
ム、鉄、スズ、ケイ素、亜鉛のようなものや、沈降ケイ
ソウ土、ケイ酸アルミニウム又は他のケイ酸塩類、顔
料、蛍光体、珪灰石、雲母、カオリン、粘土及びタルク
が含まれる。同様に、何らかの有機材料、例えばセルロ
ース、ポリアミド及びフェノール樹脂等を使用してもよ
い。
【００１８】本発明で使用される好ましい充填剤は、被
覆に対して意図される用途に依存する。例を挙げれば、
被覆を層間誘電体として使用する場合には、被覆の誘電
率が８未満の低いものになるように、シリカあるいはア
ルミナのような材料が望ましかろう。同じように、１２
より高い誘電率を持つ被覆が所望される場合には、チタ
ン酸バリウムあるいはニオブ酸鉛のような材料が望まし
かろう。同様に、不透明な被覆が所望される場合には、
光学的に不透明なあるいは放射線不透過性の材料が望ま
しかろう。
【００１９】上記の充填剤の数平均粒子寸法と形状は、
充填剤の種類、所望の被覆厚さその他のような因子に応
じて広い範囲にわたって変えることができる。被覆は一
般には厚さが５００μｍ未満であるから、これより小さ
い粒子寸法が一般には使用される。好ましい数平均粒子
寸法は５０μｍ未満の範囲にあり、最も好ましい数平均
粒子寸法は１０μｍまでのサブミクロン範囲にある。
【００２０】本発明で使用される充填剤の量も、例えば
最終の被覆に求められる品質や電気的特性に応じて、広
い範囲にわたって変えることができる。一般には、充填
剤は、充填剤を結合するのに十分な樹脂が存在するのを
保証するようにポリシラザンの重量を基にして９０重量
％未満の量で用いられる。明らかに、より少量（例えば
１〜５重量％）の充填剤を使用することもできる。
【００２１】所望ならば、本発明の被覆組成物中にはこ
のほかの物質が存在してもよい。例えば、充填剤の表面
をより良好な接着性のために改質する物質を使用しても
よい。そのような物質には、例えば、グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメト
キシシラン及びビニルトリアセトキシシランのようなシ
ラン類を含めることができる。同様に、沈殿防止剤、例
としてセルロース、粘土、ヒュームドシリカ、ステアレ
ート類その他の如きものを、被覆組成物に含ませること
ができる。これら及びこのほかの任意的な成分は当業者
に知られているものである。
【００２２】本発明の方法によれば、ポリシラザン、充
填剤及び何らかの任意的成分を、基材の表面に適用す
る。これは、いずれのやり方で行うこともできるが、好
ましい方法はポリシラザンを溶媒に溶解させ、次いで充
填剤を何らかの任意的成分とともにそれに分散させるこ
とを必要とする。続いて、この分散液を基材の表面に塗
布する。ポリシラザン又は充填剤を溶解又は分散させる
のに、そしてより均一な塗布材料を作るのに、いろいろ
な促進手段、例えば攪拌及び／又は加熱の如きものを、
利用することができる。溶媒は、ポリシラザン及び充填
剤を溶解又は分散させて、結果として得られる被覆に影
響を及ぼさない液体混合物を作る任意の薬剤又は複数の
薬剤の混合物でよい。これらの溶媒には、上述の材料を
塗布のために求められる濃度に溶解／分散させるのに十
分な量の、ベンゼン又はトルエンのような芳香族炭化水
素、ｎ−ヘプタン又はドデカンのようなアルカン、ケト
ン、エステル、グリコールエーテル、あるいは環状ジメ
チルポリシロキサンを含めることができる。一般には、
０．１〜８０重量％混合物、好ましくは１〜５０重量％
混合物を作るのに十分な上記の溶媒が使用される。
【００２３】液体法を使用する場合には、ポリシラザ
ン、充填剤、溶媒と、そしていずれかの任意的な成分を
含んでなる液体混合物を、基材へ塗布する。この塗布の
方法は、回転塗布、浸漬塗布、吹付け塗布又は流し塗り
によるものでよい。同様に、被覆はマスキング法あるい
はシルクスクリーン法により選択的に付着させてもよ
い。とは言え、このほかの同等の手段も可能である。
【００２４】溶媒は、塗布した基材から後に蒸発させ
て、その結果ポリシラザンと充填剤の被覆を付着させ
る。周囲環境への暴露による単純な空気乾燥のような、
あるいは真空もしくは穏やかな加熱（例えば５０℃未
満）の適用によるような、あるいは熱処理のうちの初期
の段階によるような、任意の適当な蒸発の手段を使用す
ることができる。回転塗布を利用する場合には、回転工
程で溶媒が除去されるので、追加の乾燥時間が最小限に
なる。
【００２５】上記の方法は液体アプローチを使用するこ
とに主として焦点を合わせてはいるが、当業者はここで
はこのほかの同等の手段もまた機能を果たすであろうこ
とを認めよう。
【００２６】次いで、ポリシラザンと充填剤の被覆を、
典型的にはそれを十分な温度に加熱して、セラミックに
変える。一般には、この温度は、熱分解の雰囲気に応じ
て５０〜１０００℃の範囲内である。好ましい温度は１
００〜８００℃の範囲であり、より好ましくは１５０〜
５００℃の範囲である。加熱は、一般にはセラミック化
するのに十分な時間、典型的には最高で６時間、行わ
れ、３時間未満がより好ましい。
【００２７】上記の加熱は、真空から加圧（超大気圧）
までの任意の有効な雰囲気圧力で、且つ、任意の有効な
酸化性又は非酸化性の気体環境下で、例えば、空気、
O2、酸素プラズマ、不活性ガス、窒素、アンモニア、ア
ミン類、湿分及びN2O を含むもの等の環境下で、行うこ
とができる。
【００２８】任意の加熱の方法、例を挙げれば対流オー
ブン、迅速熱処理、ホットプレート、あるいは輻射もし
くはマイクロ波エネルギーを利用すること等が、本発明
において一般的に有効である。更に、加熱の速度も重要
ではないが、可能な限り迅速に加熱することが最も実用
的であり、且つ好ましい。
【００２９】上述の方法によって、基材上にセラミック
被覆が作られる。被覆の厚さは、広い範囲にわたって変
えることができる（最高５００μｍまで）。これらの被
覆は、いろいろな基材の不ぞろいな表面をならし、比較
的欠陥がなく、接着特性が優れており、且つ様々な電気
的特性（例えば低い誘電率あるいは高い誘電率）を有す
る。このように、それらは例えば保護層（例、パッシベ
ーション、誘電性又はいたすら防止層）のようないろい
ろな電子工学用途に対して特に有用である。
【００３０】所望ならば、これらの被覆の上に更に別の
被覆を適用してもよい。これらには、SiO2、SiO2／セラ
ミック酸化物、ケイ素、ケイ素−炭素、ケイ素−窒素、
ケイ素−窒素−酸素、ケイ素−窒素−炭素の被覆及び／
又はダイヤモンド様の炭素被覆を含めることができる。
そのような被覆を適用するための方法は当該技術分野で
知られており、これらの多くは米国特許第４７５６９７
７号明細書に記載されている。殊に好ましい被覆は、シ
ラシクロブタンの化学気相成長によって適用される炭化
ケイ素である。この具体的な方法は、米国特許第５０１
１７０６号明細書に記載されている。
【００３１】
【実施例】当業者が本発明をより容易に理解することが
できるように、以下の非限定の例を提供する。
【００３２】例１ 数平均粒子寸法が５μｍのシリカガラス微小中空球（Ｓ
ＤＴ−６０）の０．３ｇを乳鉢と乳棒で数分間粉砕し
て、粒子寸法を小さくした。次に、この粉砕したガラ
ス、米国特許第４５４０８０３号明細書の方法で作った
２ｇのヒドリドポリシラザン（キシレン中で５０重量％
固形分）、０．２ｇのＭｉｎｕｓｉｌ（商標）、及び
０．４ｇのグリシドキシプロピルトリメトキシシランを
混合して、被覆組成物を作った。音波プローブを２０秒
間使ってこれらの材料を完全に分散させた。この被覆組
成物を、５０μｍのドローダウンバーを使用して１１．
４cm2 のアルミニウムパネルの表面に塗布した。この被
覆を１．５時間乾燥させた。次いで、被覆したパネルを
５００℃で１時間加熱した。この被覆は、厚さが１２．
５μｍであり、１０００倍で調べて割れがなかった。
【００３３】例２ 数平均粒子寸法が６μｍのプラズマアルミナ４ｇ、米国
特許第４５４０８０３号明細書の方法で作った２ｇのヒ
ドリドポリシラザン（キシレン中で５０重量％固形
分）、０．４ｇのグリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン、及び１ｇの環状ポリジメチルシロキサンを混合し
た。音波プローブを３０秒間使ってこれらの材料を完全
に分散させた。この被覆組成物を、５０μｍのドローダ
ウンバーを使って１１．４cm2 のアルミニウムパネルの
表面に塗布した。この被覆を５分間乾燥させた。次い
で、被覆したパネルを５００℃で１時間加熱した。この
被覆は、厚さが１６．１μｍであり、１０００倍で調べ
て割れがなかった。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリシラザンと充填剤を含んでなる被覆
    組成物をエレクトロニクス基材上へ塗布し、この塗布さ
    れた基材を５０〜１０００℃の範囲の温度で最高で６時
    間加熱して当該被覆組成物をセラミックに変えることを
    含む、エレクトロニクス基材上に保護被覆を形成する方
    法。
  2. 【請求項２】 溶媒、前記ポリシラザン及び前記充填剤
    を含む液体混合物を前記基材に塗布し、そして次に当該
    溶媒を蒸発させることを含む方法により、前記被覆組成
    物を前記基材に適用する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記塗布された基材を、空気、O2、酸素
    プラズマ、不活性ガス、窒素、アンモニア、アミン類、
    湿分及びN2O から選ばれた１又は２種以上の化合物を含
    有している環境中で加熱する、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記セラミック被覆の誘電率が８未満で
    ある、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記セラミック被覆の誘電率が１２より
    高い、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 請求項１記載の方法により被覆されたエ
    レクトロニクス基材。
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