JPH06157033A - 金属酸化物薄膜の形成方法 - Google Patents
金属酸化物薄膜の形成方法Info
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- JPH06157033A JPH06157033A JP4311576A JP31157692A JPH06157033A JP H06157033 A JPH06157033 A JP H06157033A JP 4311576 A JP4311576 A JP 4311576A JP 31157692 A JP31157692 A JP 31157692A JP H06157033 A JPH06157033 A JP H06157033A
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- oxide thin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属酸化物薄膜の形成方法において、塗布工
程で金属アルコキシドを含有する溶液が安定であり、か
つ欠陥のない均一な膜を形成する。 【構成】 支持基板１の上に金属アルコキシドと溶剤か
らなる溶液を塗布する工程と、支持基板１を水蒸気を含
有する雰囲気４ａに曝す工程と、その後支持基板１を加
熱処理して金属酸化物薄膜となす工程とを有する。
程で金属アルコキシドを含有する溶液が安定であり、か
つ欠陥のない均一な膜を形成する。 【構成】 支持基板１の上に金属アルコキシドと溶剤か
らなる溶液を塗布する工程と、支持基板１を水蒸気を含
有する雰囲気４ａに曝す工程と、その後支持基板１を加
熱処理して金属酸化物薄膜となす工程とを有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、強誘電体薄膜などの金
属酸化物薄膜の形成方法に関する。
属酸化物薄膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、金属アルコキシドが反応性に富
み、加水分解反応と重合反応により金属−酸素の結合か
らできた重合体を生成しやすいことを利用して、セラミ
ック薄膜やファイバーを合成する方法が開発されてい
る。
み、加水分解反応と重合反応により金属−酸素の結合か
らできた重合体を生成しやすいことを利用して、セラミ
ック薄膜やファイバーを合成する方法が開発されてい
る。
【０００３】以下従来の金属酸化物薄膜の形成方法につ
いて、強誘電体薄膜の形成方法を例として説明する。強
誘電体薄膜は、自発分極や高誘電率といった特徴を持っ
ており、不揮発性ＲＡＭや高集積度ＤＲＡＭの容量素子
の容量絶縁膜への応用が活発に研究されている。
いて、強誘電体薄膜の形成方法を例として説明する。強
誘電体薄膜は、自発分極や高誘電率といった特徴を持っ
ており、不揮発性ＲＡＭや高集積度ＤＲＡＭの容量素子
の容量絶縁膜への応用が活発に研究されている。
【０００４】このような強誘電体薄膜は以下の方法によ
り形成される。まず金属アルコキシドと溶剤からなる溶
液に水または酢酸を添加して加水分解することにより金
属酸化物の前駆体を含有するゾル−ゲル溶液を調整す
る。次にゾル−ゲル液を支持基板上に塗布し、所定の加
水分解反応が進行した後、加熱処理して強誘電体薄膜を
形成していた。
り形成される。まず金属アルコキシドと溶剤からなる溶
液に水または酢酸を添加して加水分解することにより金
属酸化物の前駆体を含有するゾル−ゲル溶液を調整す
る。次にゾル−ゲル液を支持基板上に塗布し、所定の加
水分解反応が進行した後、加熱処理して強誘電体薄膜を
形成していた。
【０００５】一般に金属アルコキシドと溶剤からなる溶
液に水または酢酸を添加すると、（化１）に示す加水分
解反応が進行する。
液に水または酢酸を添加すると、（化１）に示す加水分
解反応が進行する。
【０００６】
【化１】
【０００７】ここで、Ｍは金属元素、Ｏは酸素、Ｈは水
素、Ｒはアルキル基をそれぞれ示している。このように
していったん加水分解反応が始まると、（化２）および
（化３）で表される重縮合反応が連鎖的に進行し、金属
酸化物の錯体が生成される。
素、Ｒはアルキル基をそれぞれ示している。このように
していったん加水分解反応が始まると、（化２）および
（化３）で表される重縮合反応が連鎖的に進行し、金属
酸化物の錯体が生成される。
【０００８】
【化２】
【０００９】
【化３】
【００１０】またこのとき、加水分解反応に必要な水
は、ゾル−ゲル液に直接添加した水、または（化４）に
示すように酢酸などを添加することによって起こるエス
テル反応によって生成される水から供給される。
は、ゾル−ゲル液に直接添加した水、または（化４）に
示すように酢酸などを添加することによって起こるエス
テル反応によって生成される水から供給される。
【００１１】
【化４】
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の従
来の構成では、以下に述べる課題を有していた。 (1) 金属アルコキシドと溶剤からなる溶液に水や酢酸を
添加するときに局部的な加水分解が生じ、局部的に凝固
物が生成され、金属酸化物薄膜中に欠陥を発生させる。
そのために欠陥を除去したり、修復するための工程を必
要とする。 (2) 加水分解反応が支持基板への溶液の塗布前に開始さ
れるので、加水分解反応の進行程度によって形成された
金属酸化物薄膜の膜厚、特性が異なる。 (3) 溶液に水や酢酸を添加して行う加水分解反応では
（化３）による重縮合反応が支配的となるので、加熱処
理前の膜中に多量の水が残存することになる。この膜中
に残存する水は加熱処理工程において結晶成長を阻害し
たり、特性を劣化させる原因となる。
来の構成では、以下に述べる課題を有していた。 (1) 金属アルコキシドと溶剤からなる溶液に水や酢酸を
添加するときに局部的な加水分解が生じ、局部的に凝固
物が生成され、金属酸化物薄膜中に欠陥を発生させる。
そのために欠陥を除去したり、修復するための工程を必
要とする。 (2) 加水分解反応が支持基板への溶液の塗布前に開始さ
れるので、加水分解反応の進行程度によって形成された
金属酸化物薄膜の膜厚、特性が異なる。 (3) 溶液に水や酢酸を添加して行う加水分解反応では
（化３）による重縮合反応が支配的となるので、加熱処
理前の膜中に多量の水が残存することになる。この膜中
に残存する水は加熱処理工程において結晶成長を阻害し
たり、特性を劣化させる原因となる。
【００１３】本発明は上記従来の課題を解決するもの
で、塗布工程において金属アルコキシドを含有する溶液
が安定であり、かつ欠陥のない均一な膜を形成すること
のできる金属酸化物薄膜の形成方法を提供することを目
的とする。
で、塗布工程において金属アルコキシドを含有する溶液
が安定であり、かつ欠陥のない均一な膜を形成すること
のできる金属酸化物薄膜の形成方法を提供することを目
的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の金属酸化物薄膜の形成方法は、支持基板上に
金属アルコキシドと溶剤からなる溶液を塗布する工程
と、この支持基板を水蒸気を含有する雰囲気に曝す工程
と、その後支持基板を加熱処理する工程からなる構成を
有している。
に本発明の金属酸化物薄膜の形成方法は、支持基板上に
金属アルコキシドと溶剤からなる溶液を塗布する工程
と、この支持基板を水蒸気を含有する雰囲気に曝す工程
と、その後支持基板を加熱処理する工程からなる構成を
有している。
【００１５】
【作用】この構成によって、支持基板上に塗布する前の
溶液は加水分解反応が始まっていないため常に均一な組
成および厚さで塗布することができ、また加水分解反応
は水蒸気を含有する雰囲気中で開始されるため金属酸化
物の前駆体を均一に含む膜が形成でき、したがってこの
ような膜を加熱処理することによって欠陥が極めて少な
くかつ電気的特性に優れた金属酸化物薄膜が得られる。
溶液は加水分解反応が始まっていないため常に均一な組
成および厚さで塗布することができ、また加水分解反応
は水蒸気を含有する雰囲気中で開始されるため金属酸化
物の前駆体を均一に含む膜が形成でき、したがってこの
ような膜を加熱処理することによって欠陥が極めて少な
くかつ電気的特性に優れた金属酸化物薄膜が得られる。
【００１６】
【実施例】以下本発明の一実施例について、図面を参照
しながら説明する。図１は本発明の一実施例における金
属酸化物薄膜の形成方法を実施するために使用する形成
装置の概略断面正面図である。図１において、１は支持
基板、２は気密容器、３はバブラ、４はキャリヤガス、
４ａは水蒸気を含有する雰囲気、５は排気口である。例
えば、(BaxSr1-x)TiO3の場合、予めモル比で(BaxSr1-x)
TiO3となるBa/Sr/Ti比でそれぞれの元素を含有する金属
アルコキシドと溶剤からなる溶液を準備し、この溶液を
支持基板１の上に回転塗布法、浸漬−引上げ法、スプレ
イ法等で塗布する。このとき溶液中には加水分解反応を
行うのに必要な水や酢酸などは添加されていず、加水分
解反応はほとんど進行しない。この支持基板１を気密容
器２の中に設置し、バブラ３に窒素ガス等のキャリヤガ
ス４を導入する。キャリヤガス４はバブラ３の中で水蒸
気を取り込み、気密容器２へ導入されて水蒸気を含有す
る雰囲気４ａを構成する。気密容器２の内部では支持基
板１の上に塗布された金属アルコキシドと溶剤からなる
溶液が水蒸気を取り込んで加水分解反応が進行し、(Bax
Sr1-x)TiO3となる前駆体を含むゲル膜が形成される。こ
の前駆体を含むゲル膜を酸化性雰囲気中で加熱処理する
ことによって(BaxSr1-x)TiO3膜が形成される。なお水蒸
気を含有するキャリヤガス４は排気口５から排気されて
おり、気密容器２内は常に一定の水蒸気圧が維持され
る。またキャリヤガス４中の水蒸気量はバブラ３の水の
温度とキャリヤガス４の流量で決まる。
しながら説明する。図１は本発明の一実施例における金
属酸化物薄膜の形成方法を実施するために使用する形成
装置の概略断面正面図である。図１において、１は支持
基板、２は気密容器、３はバブラ、４はキャリヤガス、
４ａは水蒸気を含有する雰囲気、５は排気口である。例
えば、(BaxSr1-x)TiO3の場合、予めモル比で(BaxSr1-x)
TiO3となるBa/Sr/Ti比でそれぞれの元素を含有する金属
アルコキシドと溶剤からなる溶液を準備し、この溶液を
支持基板１の上に回転塗布法、浸漬−引上げ法、スプレ
イ法等で塗布する。このとき溶液中には加水分解反応を
行うのに必要な水や酢酸などは添加されていず、加水分
解反応はほとんど進行しない。この支持基板１を気密容
器２の中に設置し、バブラ３に窒素ガス等のキャリヤガ
ス４を導入する。キャリヤガス４はバブラ３の中で水蒸
気を取り込み、気密容器２へ導入されて水蒸気を含有す
る雰囲気４ａを構成する。気密容器２の内部では支持基
板１の上に塗布された金属アルコキシドと溶剤からなる
溶液が水蒸気を取り込んで加水分解反応が進行し、(Bax
Sr1-x)TiO3となる前駆体を含むゲル膜が形成される。こ
の前駆体を含むゲル膜を酸化性雰囲気中で加熱処理する
ことによって(BaxSr1-x)TiO3膜が形成される。なお水蒸
気を含有するキャリヤガス４は排気口５から排気されて
おり、気密容器２内は常に一定の水蒸気圧が維持され
る。またキャリヤガス４中の水蒸気量はバブラ３の水の
温度とキャリヤガス４の流量で決まる。
【００１７】以上の工程において、支持基板１の上に塗
布された金属アルコキシドと溶剤からなる溶液はその体
積に比較して大きな表面積を有しており、雰囲気中の水
蒸気を容易にかつ全表面にわたって均一に取り込むこと
ができる。さらに加水分解反応は溶液を塗布した後に気
密容器２内で開始されるので、キャリヤガス４の流量、
バブラ３内の水の温度、気密容器２内の支持基板１の温
度等を制御することにより、加水分解反応の反応速度を
一定に保持することができる。また支持基板１の表面と
水蒸気の接触により取り込んだ水により加水分解反応が
行われるため、従来のような水の滴下による方法に比べ
てはるかに反応が容易に制御できる。したがって、局所
的な加水分解反応による凝固物の発生が防止でき、常に
一定の膜厚で均一に前駆体を含むゲル膜が形成できる。
布された金属アルコキシドと溶剤からなる溶液はその体
積に比較して大きな表面積を有しており、雰囲気中の水
蒸気を容易にかつ全表面にわたって均一に取り込むこと
ができる。さらに加水分解反応は溶液を塗布した後に気
密容器２内で開始されるので、キャリヤガス４の流量、
バブラ３内の水の温度、気密容器２内の支持基板１の温
度等を制御することにより、加水分解反応の反応速度を
一定に保持することができる。また支持基板１の表面と
水蒸気の接触により取り込んだ水により加水分解反応が
行われるため、従来のような水の滴下による方法に比べ
てはるかに反応が容易に制御できる。したがって、局所
的な加水分解反応による凝固物の発生が防止でき、常に
一定の膜厚で均一に前駆体を含むゲル膜が形成できる。
【００１８】また本実施例における重縮合反応は（化
２）による反応が支配的であり、その結果ゲル膜中に残
存する水分を従来の方法に比べて低く抑えることがで
き、このようなゲル膜を加熱処理することによって、電
気的特性および誘電特性に優れたピンホールの無い(Bax
Sr1-x)TiO3膜が得られる。
２）による反応が支配的であり、その結果ゲル膜中に残
存する水分を従来の方法に比べて低く抑えることがで
き、このようなゲル膜を加熱処理することによって、電
気的特性および誘電特性に優れたピンホールの無い(Bax
Sr1-x)TiO3膜が得られる。
【００１９】なお本実施例では、気密容器２内にバブラ
３を通して水蒸気を導入して加水分解を行った例につい
て説明したが、他に酢酸などの加水分解反応を起こさせ
る薬液を含有する雰囲気中で支持基板１を処理しても同
様の効果が得られる。
３を通して水蒸気を導入して加水分解を行った例につい
て説明したが、他に酢酸などの加水分解反応を起こさせ
る薬液を含有する雰囲気中で支持基板１を処理しても同
様の効果が得られる。
【００２０】また本実施例では、キャリヤガス４として
窒素ガスを用いた例について説明したが、他にアルゴン
等の不活性ガス、空気、酸素等を用いても同様の効果が
得られる。
窒素ガスを用いた例について説明したが、他にアルゴン
等の不活性ガス、空気、酸素等を用いても同様の効果が
得られる。
【００２１】また本実施例では、金属アルコキシドと溶
剤とからなる溶液を支持基板１の上に塗布した後、水蒸
気を含有する雰囲気４ａ中で処理してゲル膜としたが、
その代わりに加水分解反応を行うための水を供給する溶
液と金属アルコキシドを含有する溶液とを支持基板１に
噴霧してゲル膜を形成してもよい。
剤とからなる溶液を支持基板１の上に塗布した後、水蒸
気を含有する雰囲気４ａ中で処理してゲル膜としたが、
その代わりに加水分解反応を行うための水を供給する溶
液と金属アルコキシドを含有する溶液とを支持基板１に
噴霧してゲル膜を形成してもよい。
【００２２】また本実施例では、金属酸化物薄膜として
(BaxSr1-x)TiO3膜の例について説明したが、他にSrTiO3
膜、BaTiO3膜、PZT膜、PLZT膜等の高誘電体膜、SiO2、A
l2O3等の絶縁膜でも全く同様にして形成することができ
る。
(BaxSr1-x)TiO3膜の例について説明したが、他にSrTiO3
膜、BaTiO3膜、PZT膜、PLZT膜等の高誘電体膜、SiO2、A
l2O3等の絶縁膜でも全く同様にして形成することができ
る。
【００２３】また本実施例では、単に支持基板１として
説明したが、半導体素子や集積回路が形成された半導体
基板、ガラス板等の表面にも同様にして金属酸化物薄膜
を形成することができ、さらには支持基板１の代わりに
ファイバー、円柱等の立体の表面にも同様にして金属酸
化物薄膜を形成することができる。
説明したが、半導体素子や集積回路が形成された半導体
基板、ガラス板等の表面にも同様にして金属酸化物薄膜
を形成することができ、さらには支持基板１の代わりに
ファイバー、円柱等の立体の表面にも同様にして金属酸
化物薄膜を形成することができる。
【００２４】
【発明の効果】以上のように本発明は、支持基板上に金
属アルコキシドと溶剤からなる溶液を塗布する工程と、
溶液を塗布された支持基板を水蒸気を含有する雰囲気に
曝す工程と、その後支持基板を加熱処理する工程とを有
し、支持基板に塗布する溶液の組成や濃度が時間的に安
定であるため膜質や膜厚が塗布工程の順序によらず一定
で、ピンホールの少ない優れた金属酸化物薄膜を形成で
きる金属酸化物薄膜の形成方法を実現できるものであ
る。
属アルコキシドと溶剤からなる溶液を塗布する工程と、
溶液を塗布された支持基板を水蒸気を含有する雰囲気に
曝す工程と、その後支持基板を加熱処理する工程とを有
し、支持基板に塗布する溶液の組成や濃度が時間的に安
定であるため膜質や膜厚が塗布工程の順序によらず一定
で、ピンホールの少ない優れた金属酸化物薄膜を形成で
きる金属酸化物薄膜の形成方法を実現できるものであ
る。
【図１】本発明の一実施例における金属酸化物薄膜の形
成方法を実施するために使用する形成装置の概略断面正
面図
成方法を実施するために使用する形成装置の概略断面正
面図
１ 支持基板 ４ａ 水蒸気を含有する雰囲気
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 那須 徹 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電子 工業株式会社内 (72)発明者 松田 明浩 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電子 工業株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 支持基板上に金属アルコキシドと溶剤か
らなる溶液を塗布する工程と、前記支持基板を水蒸気を
含有する雰囲気に曝す工程と、その後前記支持基板を加
熱処理する工程とを有する金属酸化物薄膜の形成方法。 - 【請求項２】 水蒸気を含有する雰囲気中で支持基板上
に金属アルコキシドと溶剤からなる溶液を塗布する工程
と、その後前記支持基板を加熱処理する工程とを有する
金属酸化物薄膜の形成方法。 - 【請求項３】 金属アルコキシドと溶剤からなる溶液を
スプレイ法を用いて支持基板上に塗布する請求項１また
は２記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4311576A JPH06157033A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 金属酸化物薄膜の形成方法 |
| DE69317940T DE69317940T2 (de) | 1992-06-12 | 1993-06-14 | Halbleiterbauelement mit Kondensator |
| EP97106056A EP0789395B1 (en) | 1992-06-12 | 1993-06-14 | Manufacturing method for semiconductor device having capacitor |
| DE69333864T DE69333864T2 (de) | 1992-06-12 | 1993-06-14 | Herstellungsverfahren für Halbleiterbauelement mit Kondensator |
| EP93304609A EP0574275B1 (en) | 1992-06-12 | 1993-06-14 | Semiconductor device having capacitor |
| US08/778,953 US5717233A (en) | 1992-06-12 | 1997-01-06 | Semiconductor device having capacitior and manufacturing method thereof |
| US08/947,712 US6126752A (en) | 1992-06-12 | 1997-10-09 | Semiconductor device having capacitor and manufacturing apparatus thereof |
| US08/950,920 US6080617A (en) | 1992-06-12 | 1997-10-15 | Semiconductor device having capacitor and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4311576A JPH06157033A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 金属酸化物薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157033A true JPH06157033A (ja) | 1994-06-03 |
Family
ID=18018900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4311576A Pending JPH06157033A (ja) | 1992-06-12 | 1992-11-20 | 金属酸化物薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06157033A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6342177B1 (en) | 1998-03-30 | 2002-01-29 | Minolta Co., Ltd. | Method for production of metal oxide thin film |
| JP2002123025A (ja) * | 2000-08-08 | 2002-04-26 | Canon Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| JP2003054950A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-02-26 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 金属酸化物系薄膜の製造方法および有機−無機複合傾斜材料の製造方法 |
| JP2012525484A (ja) * | 2009-04-30 | 2012-10-22 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 反応性無機クラスター |
| WO2018115207A1 (fr) * | 2016-12-22 | 2018-06-28 | Electricite De France | Procédé sol-gel de fabrication d'un revêtement anticorrosion sur substrat métallique |
-
1992
- 1992-11-20 JP JP4311576A patent/JPH06157033A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6342177B1 (en) | 1998-03-30 | 2002-01-29 | Minolta Co., Ltd. | Method for production of metal oxide thin film |
| JP2002123025A (ja) * | 2000-08-08 | 2002-04-26 | Canon Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| JP4536966B2 (ja) * | 2000-08-08 | 2010-09-01 | キヤノン株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| JP2003054950A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-02-26 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 金属酸化物系薄膜の製造方法および有機−無機複合傾斜材料の製造方法 |
| JP2012525484A (ja) * | 2009-04-30 | 2012-10-22 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 反応性無機クラスター |
| WO2018115207A1 (fr) * | 2016-12-22 | 2018-06-28 | Electricite De France | Procédé sol-gel de fabrication d'un revêtement anticorrosion sur substrat métallique |
| FR3061210A1 (fr) * | 2016-12-22 | 2018-06-29 | Electricite De France | Procede sol-gel de fabrication d'un revetement anticorrosion sur substrat metallique |
| CN110573656A (zh) * | 2016-12-22 | 2019-12-13 | 法国电力公司 | 在金属基底上生成防腐蚀涂层的溶胶-凝胶方法 |
| CN110573656B (zh) * | 2016-12-22 | 2022-05-24 | 法国电力公司 | 在金属基底上生成防腐蚀涂层的溶胶-凝胶方法 |
| US11519072B2 (en) | 2016-12-22 | 2022-12-06 | Electricite De France | Sol-gel method for producing an anti-corrosion coating on a metal substrate |
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