JP3090751B2 - 半導体装置の製造方法 - Google Patents
半導体装置の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体装置の製造プロセ
スにおけるＣＶＤ膜（ＣＶＤ（化学的気相成長）法によ
り形成される絶縁膜など。ここでは主として酸化膜）の
育成方法、特に有機シリケート材とオゾンを作用させて
育成するＣＶＤ膜の育成方法に関するものである。
スにおけるＣＶＤ膜（ＣＶＤ（化学的気相成長）法によ
り形成される絶縁膜など。ここでは主として酸化膜）の
育成方法、特に有機シリケート材とオゾンを作用させて
育成するＣＶＤ膜の育成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年半導体プロセスにおいて、ＣＶＤ膜
の育成にステップカバレッジの改良あるいは表面の平滑
化を目的として、有機シリケート材とオゾンを作用させ
て膜を育成させる方法が用いられるようになって来た。
例えば、文献ＥｘｔｅｎｄｅｄＡｂｓｔｒａｃｔｓ ｏ
ｆ ｔｈｅ ２２ｎｄ（１９９０ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ
ｏｎａｌ）Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｏｌｉｄ
ＳｔａｔｅＤｅｖｉｃｅｓ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ（１９９０）ｐ．４１−４４に開示されるように、テ
トラエチルオルソシリケート（ＴＥＯＳ）化学式Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 にオゾンを作用させて酸化膜を育成す
るのがその例である。これはＴＥＯＳを気化し又酸素を
オゾナイザーにより一部をオゾン化して、それらをＮ2
により適度に希釈して反応室に導入するものである。反
応室内ではヒータにより３５０°〜４５０℃程度に試料
が加熱されており、試料表面に反応生成物としての酸化
膜を育成する方法である。
の育成にステップカバレッジの改良あるいは表面の平滑
化を目的として、有機シリケート材とオゾンを作用させ
て膜を育成させる方法が用いられるようになって来た。
例えば、文献ＥｘｔｅｎｄｅｄＡｂｓｔｒａｃｔｓ ｏ
ｆ ｔｈｅ ２２ｎｄ（１９９０ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ
ｏｎａｌ）Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｏｌｉｄ
ＳｔａｔｅＤｅｖｉｃｅｓ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ（１９９０）ｐ．４１−４４に開示されるように、テ
トラエチルオルソシリケート（ＴＥＯＳ）化学式Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 にオゾンを作用させて酸化膜を育成す
るのがその例である。これはＴＥＯＳを気化し又酸素を
オゾナイザーにより一部をオゾン化して、それらをＮ2
により適度に希釈して反応室に導入するものである。反
応室内ではヒータにより３５０°〜４５０℃程度に試料
が加熱されており、試料表面に反応生成物としての酸化
膜を育成する方法である。
【０００３】この反応は一般には次のように考えられて
いる。気化したＴＥＯＳとオゾンの反応により反応中間
体としての多量体（Ｓｉ−Ｏ）n （Ｃ2 Ｈ5 ）m （この
多量体についてはまだ明確には解ってないが）が試料表
面に堆積し熱的に重縮合反応を繰り返し、不純物として
のＨやＣをＨ2 Ｏや、ＣＯ2 の形で出しながら酸化膜Ｓ
ｉＯ2 に生成していくのである。
いる。気化したＴＥＯＳとオゾンの反応により反応中間
体としての多量体（Ｓｉ−Ｏ）n （Ｃ2 Ｈ5 ）m （この
多量体についてはまだ明確には解ってないが）が試料表
面に堆積し熱的に重縮合反応を繰り返し、不純物として
のＨやＣをＨ2 Ｏや、ＣＯ2 の形で出しながら酸化膜Ｓ
ｉＯ2 に生成していくのである。
【０００４】この方法によると、従来のシランのような
無機系ソースを用いた場合より段差パターン上のステッ
プカバレージが向上したり、クォーターミクロンレベル
のピッチの小さいパターンなどでは、生成条件を適度に
選択すれば段差を埋込んでパターンを平滑化出来るとい
う効果があり、次第に利用範囲が広がって来ている。
無機系ソースを用いた場合より段差パターン上のステッ
プカバレージが向上したり、クォーターミクロンレベル
のピッチの小さいパターンなどでは、生成条件を適度に
選択すれば段差を埋込んでパターンを平滑化出来るとい
う効果があり、次第に利用範囲が広がって来ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら以上述べ
た方法においては、開示された前記文献にも述べられて
いるように、成膜したい下地の材料によって（例えば酸
化膜，ポリシリコン，シリサイド，アルミ合金）成膜特
性が異る（特に育成速度）といった問題点がある。例え
ば、シリコン上と熱酸化膜上に同時に育成した場合には
シリコン上の方が育成速度が速い、すなわち膜厚として
厚くなるというような問題である。実際のプロセスにお
いては下地材料は同一工程において異種のものが存在し
ているのが通常であり、上記の問題は大きな課題であ
る。
た方法においては、開示された前記文献にも述べられて
いるように、成膜したい下地の材料によって（例えば酸
化膜，ポリシリコン，シリサイド，アルミ合金）成膜特
性が異る（特に育成速度）といった問題点がある。例え
ば、シリコン上と熱酸化膜上に同時に育成した場合には
シリコン上の方が育成速度が速い、すなわち膜厚として
厚くなるというような問題である。実際のプロセスにお
いては下地材料は同一工程において異種のものが存在し
ているのが通常であり、上記の問題は大きな課題であ
る。
【０００６】それを回避する為に現状では、一度薄く
（５００〜１０００Å）酸化膜を形成しておき、オゾン
−ＴＥＯＳ膜を形成する下地としては、同一のものとな
るようにし成膜を行っている。そうすると所望の膜が得
られる為、前述のような２段階のプロセスを行ってい
る。この初期の膜の形成には他の方法（シランを用いる
方法）を用いてもよいし、オゾン−ＴＥＯＳでもよい
が、オゾン−ＴＥＯＳの場合には、一度装置から取り出
すという方法を採る必要があるためスループットが悪い
という問題点があった。
（５００〜１０００Å）酸化膜を形成しておき、オゾン
−ＴＥＯＳ膜を形成する下地としては、同一のものとな
るようにし成膜を行っている。そうすると所望の膜が得
られる為、前述のような２段階のプロセスを行ってい
る。この初期の膜の形成には他の方法（シランを用いる
方法）を用いてもよいし、オゾン−ＴＥＯＳでもよい
が、オゾン−ＴＥＯＳの場合には、一度装置から取り出
すという方法を採る必要があるためスループットが悪い
という問題点があった。
【０００７】本発明は下地に異種の材料が存在する場合
には、成膜速度を同一にする為２段階のプロセスを経過
して成膜しなければならないという問題点を除去する
為、オゾン−ＴＥＯＳ膜成膜時に下地異種材料による成
膜速度の違いのもとになると推定される反応中の多量体
の活性部分を失活（活性度を失わせること）させるプロ
セスをいれることにより、成膜速度の揃った成膜を１つ
の装置内で連続的に行うことにより、従来のような２つ
の装置を用いて行う方法や、１つの装置で行うにしても
１度試料を系外に取り出すといったような冗長なプロセ
スを行うことなく、大巾に時間の短縮が図れかつより均
一な成膜を行うことを目的とする。
には、成膜速度を同一にする為２段階のプロセスを経過
して成膜しなければならないという問題点を除去する
為、オゾン−ＴＥＯＳ膜成膜時に下地異種材料による成
膜速度の違いのもとになると推定される反応中の多量体
の活性部分を失活（活性度を失わせること）させるプロ
セスをいれることにより、成膜速度の揃った成膜を１つ
の装置内で連続的に行うことにより、従来のような２つ
の装置を用いて行う方法や、１つの装置で行うにしても
１度試料を系外に取り出すといったような冗長なプロセ
スを行うことなく、大巾に時間の短縮が図れかつより均
一な成膜を行うことを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】オゾン−ＴＥＯＳ膜の成
膜のメカニズムは気化したＴＥＯＳとオゾンが気相で反
応し多量体を形成する。この多量体の１部はラジカル
（遊離基）になっていると推定される。この多量体が試
料表面に吸着し、一部は元のラジカル部が自発的に反応
し、又一部は試料加熱の熱（３５０〜４５０℃）により
励起され重縮合反応を起こし、不純物を脱離しながら酸
化膜となっていくものと推定される。この反応の際に下
地表面の状態が異っていると、表面反応の反応端におけ
る活性部の寿命が異り、それにより次に吸着する多量体
の吸着確率あるいは反応を起こす反応確率が異って来
る。それが連続的に起こることにより結果として下地表
面による成膜速度が異って来るものと推定される。
膜のメカニズムは気化したＴＥＯＳとオゾンが気相で反
応し多量体を形成する。この多量体の１部はラジカル
（遊離基）になっていると推定される。この多量体が試
料表面に吸着し、一部は元のラジカル部が自発的に反応
し、又一部は試料加熱の熱（３５０〜４５０℃）により
励起され重縮合反応を起こし、不純物を脱離しながら酸
化膜となっていくものと推定される。この反応の際に下
地表面の状態が異っていると、表面反応の反応端におけ
る活性部の寿命が異り、それにより次に吸着する多量体
の吸着確率あるいは反応を起こす反応確率が異って来
る。それが連続的に起こることにより結果として下地表
面による成膜速度が異って来るものと推定される。
【０００９】従って、本発明では反応中の多量体の活性
部分を、Ｈ2 Ｏガスを導入することにより失活させるプ
ロセスを入れ、最初にＯ3 −ＴＥＯＳ膜を成膜し、その
表面を均質化し、その後のステップで再成膜するように
した。
部分を、Ｈ2 Ｏガスを導入することにより失活させるプ
ロセスを入れ、最初にＯ3 −ＴＥＯＳ膜を成膜し、その
表面を均質化し、その後のステップで再成膜するように
した。
【００１０】
【作用】前述したように本発明によれば、Ｏ3 −ＴＥＯ
Ｓにより酸化膜を形成する装置に、Ｈ2 Ｏバブラーを付
加し、Ｈ2 Ｏを供給出来るようにし、成膜したＯ3 −Ｔ
ＥＯＳの薄膜の表面を均質化し、その後で再成膜を行う
ようにしたので、成膜前の下地の材料に依存しない成膜
速度の揃ったＯ3 −ＴＥＯＳ膜を容易に得ることができ
る。
Ｓにより酸化膜を形成する装置に、Ｈ2 Ｏバブラーを付
加し、Ｈ2 Ｏを供給出来るようにし、成膜したＯ3 −Ｔ
ＥＯＳの薄膜の表面を均質化し、その後で再成膜を行う
ようにしたので、成膜前の下地の材料に依存しない成膜
速度の揃ったＯ3 −ＴＥＯＳ膜を容易に得ることができ
る。
【００１１】
【実施例】図１は本発明の実施例を行う装置の構成図で
ある。１はＴＥＯＳバブラー、２はオゾナイザー、３は
Ｈ2 Ｏバブラー、４はＴＥＯＳとオゾンの混合用バル
ブ、５はＨ2 Ｏ混合用バルブ、６はＯ3 −ＴＥＯＳ Ｃ
ＶＤ膜育成装置であり、図中の矢印は各々ガスの流れる
方向を示している。７は試料加熱用ヒータ、８は被成膜
試料であり、本装置は従来のＣＶＤ膜育成装置にＨ2 Ｏ
バブラー３を付加し、Ｈ2 Ｏガスを供給するようにした
システム構成とする。このように従来の装置にバブラー
を一つ追加することは難かしいことではない。
ある。１はＴＥＯＳバブラー、２はオゾナイザー、３は
Ｈ2 Ｏバブラー、４はＴＥＯＳとオゾンの混合用バル
ブ、５はＨ2 Ｏ混合用バルブ、６はＯ3 −ＴＥＯＳ Ｃ
ＶＤ膜育成装置であり、図中の矢印は各々ガスの流れる
方向を示している。７は試料加熱用ヒータ、８は被成膜
試料であり、本装置は従来のＣＶＤ膜育成装置にＨ2 Ｏ
バブラー３を付加し、Ｈ2 Ｏガスを供給するようにした
システム構成とする。このように従来の装置にバブラー
を一つ追加することは難かしいことではない。
【００１２】成膜プロセスは以下に説明するように３ス
テップで成膜を行う。
テップで成膜を行う。
【００１３】先ず第１ステップはＴＥＯＳとＯ3 とによ
る成膜で薄い酸化膜５００〜１００Å程度を形成する。
次にＴＥＯＳの供給を止め、Ｏ3 とＨ2 Ｏを供給し、成
膜を停止し、かつ被成膜試料の表面状態を均質化する。
第３ステップとして再びＴＥＯＳとＯ3 を供給し成膜を
行い所望の膜厚を得る。
る成膜で薄い酸化膜５００〜１００Å程度を形成する。
次にＴＥＯＳの供給を止め、Ｏ3 とＨ2 Ｏを供給し、成
膜を停止し、かつ被成膜試料の表面状態を均質化する。
第３ステップとして再びＴＥＯＳとＯ3 を供給し成膜を
行い所望の膜厚を得る。
【００１４】具体的には第１ステップとしてバブリング
用Ｎ2 を供給し、ＴＥＯＳバブラー１よりＴＥＯＳガス
を５０〜１５０ｓｃｃｍ及びオゾナイザー２によりＯ2
を５〜２０ｓｃｃｍ供給し、Ｏ3 ／Ｏ比０．５〜５％で
Ｏ3 を発生させる。それらをバルブ４にて希釈用Ｎ2 と
ともに混合し、反応容器６に供給する。その時Ｈ2 Ｏは
バルブ５を閉じることにより供給されない。供給された
ガスは容器６内で反応し、加熱用ヒータ７を内蔵したス
テージ上に載置された被成膜試料（ウェハー）８上に酸
化膜を形成する。ステージ上の温度は３５０〜４００℃
の範囲で調整されている。このステップにより酸化膜を
５００〜１０００Å形成する。
用Ｎ2 を供給し、ＴＥＯＳバブラー１よりＴＥＯＳガス
を５０〜１５０ｓｃｃｍ及びオゾナイザー２によりＯ2
を５〜２０ｓｃｃｍ供給し、Ｏ3 ／Ｏ比０．５〜５％で
Ｏ3 を発生させる。それらをバルブ４にて希釈用Ｎ2 と
ともに混合し、反応容器６に供給する。その時Ｈ2 Ｏは
バルブ５を閉じることにより供給されない。供給された
ガスは容器６内で反応し、加熱用ヒータ７を内蔵したス
テージ上に載置された被成膜試料（ウェハー）８上に酸
化膜を形成する。ステージ上の温度は３５０〜４００℃
の範囲で調整されている。このステップにより酸化膜を
５００〜１０００Å形成する。
【００１５】所定膜厚が形成されると同時に第２ステッ
プに移行し、まずバルブ４を制御し、ＴＥＯＳの供給を
停止する（Ｏ3 と希釈用Ｎ2 は変えない）。
プに移行し、まずバルブ４を制御し、ＴＥＯＳの供給を
停止する（Ｏ3 と希釈用Ｎ2 は変えない）。
【００１６】次にバルブ５を制御し、Ｈ2 Ｏガスを約２
０〜１００ｓｃｃｍ供給開始する。この状態を約１０秒
〜１分間行う。この第２ステップで、成膜は１時停止
し、供給されたＯ3 とＨ2 Ｏにより第１ステップで形成
された酸化膜上にシラノール基、シロキサン基が形成さ
れ、表面状態は均質化された状態となり、下地の材料に
依存しなくなる。
０〜１００ｓｃｃｍ供給開始する。この状態を約１０秒
〜１分間行う。この第２ステップで、成膜は１時停止
し、供給されたＯ3 とＨ2 Ｏにより第１ステップで形成
された酸化膜上にシラノール基、シロキサン基が形成さ
れ、表面状態は均質化された状態となり、下地の材料に
依存しなくなる。
【００１７】次に第３ステップに移行するが、まずバル
ブ５を制御してＨ2 Ｏの供給を停止する。次にバルブ４
を制御してＴＥＯＳの供給を開始する。成膜条件は第１
ステップと同じとする。この第３ステップにより所望の
酸化膜厚を得る。この第３ステップの成膜においては、
第２ステップにより被成膜試料表面が均質化しているの
で、その下地の材料に関係なく成膜速度は同じとなる。
ブ５を制御してＨ2 Ｏの供給を停止する。次にバルブ４
を制御してＴＥＯＳの供給を開始する。成膜条件は第１
ステップと同じとする。この第３ステップにより所望の
酸化膜厚を得る。この第３ステップの成膜においては、
第２ステップにより被成膜試料表面が均質化しているの
で、その下地の材料に関係なく成膜速度は同じとなる。
【００１８】なお実施例では、第２ステップの成膜表面
均質化の為の付加システムとしてＨ2 Ｏ供給システムを
示したが、このような機能を有する他のシステムを付加
する（例えば過酸化水素、アンモニア等）ことも使用す
ることも可能である。又有機シリコンソースとしてＴＥ
ＯＳ以外のＴＥＳ（Ｔｒｉ−ｅｔｈｙｌｓｉｌａｎｅ）
やＯＭＣＴＳ（Ｏｃｔａｍｅｔｈｙｌ Ｃｙｃｌｏｔｅ
ｔｒａ Ｓｉｌｏｘａｎｅ）等を用いてもよい。
均質化の為の付加システムとしてＨ2 Ｏ供給システムを
示したが、このような機能を有する他のシステムを付加
する（例えば過酸化水素、アンモニア等）ことも使用す
ることも可能である。又有機シリコンソースとしてＴＥ
ＯＳ以外のＴＥＳ（Ｔｒｉ−ｅｔｈｙｌｓｉｌａｎｅ）
やＯＭＣＴＳ（Ｏｃｔａｍｅｔｈｙｌ Ｃｙｃｌｏｔｅ
ｔｒａ Ｓｉｌｏｘａｎｅ）等を用いてもよい。
【００１９】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
ればＯ3 −ＴＥＯＳにより酸化膜を形成するシステムに
Ｈ2 Ｏバブラーを付加し、Ｈ2 Ｏを供給出来るように
し、１つのシステム内で成膜プロセスを３ステッププロ
セスとし、第２プロセスにおいて、第１プロセスで成膜
したＯ3 −ＴＥＯＳの薄膜の表面を均質化し、その後第
３ステップで再成膜を行うようにしたので、成膜前の下
地の材料に依存しない成膜速度の揃ったＯ3 −ＴＥＯＳ
膜を容易に得ることができる。
ればＯ3 −ＴＥＯＳにより酸化膜を形成するシステムに
Ｈ2 Ｏバブラーを付加し、Ｈ2 Ｏを供給出来るように
し、１つのシステム内で成膜プロセスを３ステッププロ
セスとし、第２プロセスにおいて、第１プロセスで成膜
したＯ3 −ＴＥＯＳの薄膜の表面を均質化し、その後第
３ステップで再成膜を行うようにしたので、成膜前の下
地の材料に依存しない成膜速度の揃ったＯ3 −ＴＥＯＳ
膜を容易に得ることができる。
【００２０】また、Ｏ3 と有機シリコンソースを用いた
ＣＶＤ膜形成システムにおいて、水蒸気（Ｈ2 Ｏ）バブ
ラーを設置し、生成プロセスを３ステッププロセスと
し、その第２ステップで水蒸気による表面改質を行う利
点としては以下の点が考えられる。
ＣＶＤ膜形成システムにおいて、水蒸気（Ｈ2 Ｏ）バブ
ラーを設置し、生成プロセスを３ステッププロセスと
し、その第２ステップで水蒸気による表面改質を行う利
点としては以下の点が考えられる。
【００２１】１）従来法（一度大気に晒する方法）に比
較して、清浄な雰囲気で処理を行える為、表面の不純物
の汚染がない。
較して、清浄な雰囲気で処理を行える為、表面の不純物
の汚染がない。
【００２２】２）従来法に比較して高温での処理の為、
改質される表面がより安定である。
改質される表面がより安定である。
【００２３】３）Ｏ3 と水蒸気の混合により処理を行う
為、活性なＯ3 の作用により反応が促進され、表面改質
レートが速く又より安定した表面が得られる。
為、活性なＯ3 の作用により反応が促進され、表面改質
レートが速く又より安定した表面が得られる。
【００２４】４）水蒸気を混合することにより、Ｈ2 Ｏ
から解離したＯＨ基が表面にアタックし反応し、それに
より表面がシラノール基（酸化膜表面のＯＨ基）により
被覆され、より安定化する。
から解離したＯＨ基が表面にアタックし反応し、それに
より表面がシラノール基（酸化膜表面のＯＨ基）により
被覆され、より安定化する。
【００２５】第３ステップの反応は、このシラノール基
の部分からの反応が先行すると推定され、水蒸気による
効果は酸素のみにより処理するより第３ステップめの生
成プロセスの特性向上が大きい事が期待される。又大気
に晒した場合にも、大気中の水分によりシラノール基は
生成するが、常温の為不必要な吸着水や他の不純物が吸
着する為膜質が劣化する原因となる。
の部分からの反応が先行すると推定され、水蒸気による
効果は酸素のみにより処理するより第３ステップめの生
成プロセスの特性向上が大きい事が期待される。又大気
に晒した場合にも、大気中の水分によりシラノール基は
生成するが、常温の為不必要な吸着水や他の不純物が吸
着する為膜質が劣化する原因となる。
【図１】本発明の実施例。
１ ＴＥＯＳバブラー ２ オゾナイザー ３ Ｈ2 Ｏバブラー ４ ＴＥＯＳ、オゾン混合用バブラー ５ Ｈ2 Ｏ混合用バブラー ６ 反応容器 ７ ヒーター ８ ウェハー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/316
Claims (1)
- 【請求項１】 半導体基板上にTEOSとオゾンを化学気相
成長法で反応させて第１のO3-TEOS膜を形成する工程
と、 前記TEOSの供給を停止し、水蒸気によって前記第１のO3
-TEOS膜の表面を均質化する工程と、 前記表面が均質化された第１の酸化膜上にTEOSとオゾン
を化学気相成長法で反応させて第２のO3-TEOS膜を形成
する工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04000787A JP3090751B2 (ja) | 1992-01-07 | 1992-01-07 | 半導体装置の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04000787A JP3090751B2 (ja) | 1992-01-07 | 1992-01-07 | 半導体装置の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05182955A JPH05182955A (ja) | 1993-07-23 |
| JP3090751B2 true JP3090751B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=11483411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04000787A Expired - Fee Related JP3090751B2 (ja) | 1992-01-07 | 1992-01-07 | 半導体装置の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3090751B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102008050941A1 (de) * | 2008-10-10 | 2010-04-22 | Behr Gmbh & Co. Kg | CVD-Beschichtungsverfahren, Beschichtungsvorrichtung und Bauteil einer Fluidführung |
| DE102009049283A1 (de) * | 2009-10-13 | 2011-04-14 | Behr Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Beschichtung zumindest eines Teils eines Grundkörpers |
-
1992
- 1992-01-07 JP JP04000787A patent/JP3090751B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05182955A (ja) | 1993-07-23 |
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