JP2691565B2 - シリコン酸化膜の改質方法 - Google Patents
シリコン酸化膜の改質方法Info
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子素子等を製造するに当って、基板の表
面に被覆するシリコン酸化膜の改質方法に関する。
面に被覆するシリコン酸化膜の改質方法に関する。
（従来の技術） 集積回路に使用されるパターン寸法は、回路パターン
の高密度化とともに年々微細化の一途をたどり、今やブ
ミクロンの時代に入っている。
の高密度化とともに年々微細化の一途をたどり、今やブ
ミクロンの時代に入っている。
この場合、基板上のAl配線等の表面を絶縁膜で被覆す
る必要があるが、このような基板上の段差や凹凸を絶縁
膜でどこまで平坦化できるかという問題と、狭い電極間
やゲートのトレンチにボイドを形成せずに絶縁体を埋め
込めるかという問題が重要な問題点となっている。
る必要があるが、このような基板上の段差や凹凸を絶縁
膜でどこまで平坦化できるかという問題と、狭い電極間
やゲートのトレンチにボイドを形成せずに絶縁体を埋め
込めるかという問題が重要な問題点となっている。
基板上に絶縁体を形成する方法としては、従来からシ
ランを用いた化学的気相成長法（以下CVD法という）でS
iO2膜を形成する方法がある。
ランを用いた化学的気相成長法（以下CVD法という）でS
iO2膜を形成する方法がある。
しかし、この方法では上記の問題点を解決できない欠
点があるため、最近、テトラエトキシシランを用いるCV
D法でSiO2膜を形成する方法が奨用されているが、これ
らの問題を解決するに必ずしも充分とはいえない。
点があるため、最近、テトラエトキシシランを用いるCV
D法でSiO2膜を形成する方法が奨用されているが、これ
らの問題を解決するに必ずしも充分とはいえない。
一方、シリカゾルを主成分として分散させた溶液を基
板上に塗布して乾燥した膜（以下SOG膜という）を加熱
処理してSiO2膜（以下シリコン酸化膜という）を形成す
る方法がある。
板上に塗布して乾燥した膜（以下SOG膜という）を加熱
処理してSiO2膜（以下シリコン酸化膜という）を形成す
る方法がある。
この方法では基板上平坦なシリコン酸化膜は得られ易
いが、SOG膜中に水分が多量に残存し、この水分除去の
ために加熱処理をする膜を構成するコロイダルシリカ粒
子が凝集し、粒子間に存在するボイドを拡大し、このた
め電気的特性の著しい劣化を招き実用に供し得なかっ
た。
いが、SOG膜中に水分が多量に残存し、この水分除去の
ために加熱処理をする膜を構成するコロイダルシリカ粒
子が凝集し、粒子間に存在するボイドを拡大し、このた
め電気的特性の著しい劣化を招き実用に供し得なかっ
た。
（解決しようとする問題点） 上記のように、シリカゾルを用いて形成したシリコン
酸化膜は基板の平坦化には優れているが、ボイドを形成
する欠点がある。
酸化膜は基板の平坦化には優れているが、ボイドを形成
する欠点がある。
この欠点を除去するためSOG膜を気体状のアルコキシ
シラン、アミノシランあるいはシラン類と接触させ、SO
G膜中にこれらの気体を拡散させ膜中で分解させて膜中
に新らたにSiO2を生成させることによって、シリコン酸
化膜を膜の内部からち密化し膜を改質する方法として、
シリコン酸化膜の改質方法とその装置と題し、昭和63年
５月17日に特許を出願した。
シラン、アミノシランあるいはシラン類と接触させ、SO
G膜中にこれらの気体を拡散させ膜中で分解させて膜中
に新らたにSiO2を生成させることによって、シリコン酸
化膜を膜の内部からち密化し膜を改質する方法として、
シリコン酸化膜の改質方法とその装置と題し、昭和63年
５月17日に特許を出願した。
本発明は、上記の膜の構造的改質と同時に膜の物理的
性質をも行なう成膜方法を提供しようとするものであ
る。
性質をも行なう成膜方法を提供しようとするものであ
る。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、シリカゾルを主成分として分散させた溶液
を基板上に塗布して形成したSOG膜を、コロイダルシリ
カ粒子が凝集するような高温の加熱処理を行なう前に、
揮発性を有するアルコキシド（ただし、アルコキシシラ
ンを除く）あるいは水素化物（ただし、シラン、ジシラ
ン等を除く）あるいは有機化合物（ただし、アミノシラ
ンを除く）の気体と接触させ、SOG膜中にこれらの気体
化合物を拡散させて当該膜中で分散させて膜中に新らた
にSi以外の固体酸化物を生成させることによって、SOG
膜を膜の内部からち密化し改質すると同時にこの膜の物
理的性質をも改質する方法である。
を基板上に塗布して形成したSOG膜を、コロイダルシリ
カ粒子が凝集するような高温の加熱処理を行なう前に、
揮発性を有するアルコキシド（ただし、アルコキシシラ
ンを除く）あるいは水素化物（ただし、シラン、ジシラ
ン等を除く）あるいは有機化合物（ただし、アミノシラ
ンを除く）の気体と接触させ、SOG膜中にこれらの気体
化合物を拡散させて当該膜中で分散させて膜中に新らた
にSi以外の固体酸化物を生成させることによって、SOG
膜を膜の内部からち密化し改質すると同時にこの膜の物
理的性質をも改質する方法である。
本発明においては、ホウ酸エステル、ヒ素アルコキシ
ド、アンチモンアルコキシド、アルミニウムアルコキシ
ド、カリウムアルコキシド、タンタルアルコキシド、チ
タニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシドある
いはゲルマニウムアルコキシドのようなアルコキシド、
あるいはアルシン、ホスフィン、スチビンあるいは水素
化ゲルマニウムのような水素化物、あるいはアルキルボ
ロン、アルキルアンチモン、アルキルアルミニウム、ア
ルキルガリウム、アルキルインジウムあるいはアルキル
亜鉛のような有機金属化合物をSOG膜の改質剤として用
いることができる。
ド、アンチモンアルコキシド、アルミニウムアルコキシ
ド、カリウムアルコキシド、タンタルアルコキシド、チ
タニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシドある
いはゲルマニウムアルコキシドのようなアルコキシド、
あるいはアルシン、ホスフィン、スチビンあるいは水素
化ゲルマニウムのような水素化物、あるいはアルキルボ
ロン、アルキルアンチモン、アルキルアルミニウム、ア
ルキルガリウム、アルキルインジウムあるいはアルキル
亜鉛のような有機金属化合物をSOG膜の改質剤として用
いることができる。
また、これらの気体の二種以上を混合して用いてもよ
い。
い。
SOG膜中に新らたにＢ、As、Sb、Al、Ga、InあるいはZ
n等の酸化物を導入した場合はドープトオキサイド膜に
なる。
n等の酸化物を導入した場合はドープトオキサイド膜に
なる。
また、SOG膜中に新らたにAl、Ga、Ta、TiあるいはZr
等の酸化物を導入した場合は誘電率を高めた膜が得られ
る。
等の酸化物を導入した場合は誘電率を高めた膜が得られ
る。
さらに、SOG膜中に新らたにＢ、Al、Ga、Ti、Zr、Ge
あるいはZn等の酸化物を導入した膜は熱膨張制御に有効
である。
あるいはZn等の酸化物を導入した膜は熱膨張制御に有効
である。
また、SOG膜中に新らたにAl、TiあるいはZr等の酸化
物を導入した場合は耐蝕性に優れた膜が得られる。
物を導入した場合は耐蝕性に優れた膜が得られる。
SOG膜は単なるSiO2膜であるが、上記のように、本発
明によれば、この膜の物理的性質を改質し種々な機能膜
を造ることができる。
明によれば、この膜の物理的性質を改質し種々な機能膜
を造ることができる。
また、上記の昭和63年５月17日の特許出願の反応性シ
ランと本発明になる改質剤を混合して用いてもよいこと
は勿論である。
ランと本発明になる改質剤を混合して用いてもよいこと
は勿論である。
（実施例１） 表面Al配線されたシリコン基板上にSiO2を5wt％含ん
だエタノールを分散媒としたコロイド溶液を回転塗布装
置を用いて塗布し、５分間大気中で自然乾燥した。この
シリコン基板を改質槽に入れ、常温で1Torrに減圧し５
分間静置した。つぎにアルゴンガスでバブリングするこ
とによりＢ（OCH3）３の気体を改質槽に導入し常圧とし
常温で５分間静置した。
だエタノールを分散媒としたコロイド溶液を回転塗布装
置を用いて塗布し、５分間大気中で自然乾燥した。この
シリコン基板を改質槽に入れ、常温で1Torrに減圧し５
分間静置した。つぎにアルゴンガスでバブリングするこ
とによりＢ（OCH3）３の気体を改質槽に導入し常圧とし
常温で５分間静置した。
さらに、1Torrに減圧し１分間静置したのち改質槽内
温度を300℃に上げＢ（OCH3）３の気体を改質槽内に導
入し常圧として５分間静置した。この操作を２回繰り返
したのち改質槽の温度を室温まで下げ、10−2Torrに減
圧し、つぎにアルゴンガスを導入して常温としたのち基
板を取り出した。
温度を300℃に上げＢ（OCH3）３の気体を改質槽内に導
入し常圧として５分間静置した。この操作を２回繰り返
したのち改質槽の温度を室温まで下げ、10−2Torrに減
圧し、つぎにアルゴンガスを導入して常温としたのち基
板を取り出した。
このように本発明になる方法で形成した膜をICP発光
分光分析法で分析し換算した結果、B2O3が1wt％入って
いるSiO2・B2O3ガラス膜であった。
分光分析法で分析し換算した結果、B2O3が1wt％入って
いるSiO2・B2O3ガラス膜であった。
この膜と、同じエタノールを分散媒としたコロイド溶
液を塗布したのち300℃で熱処理したSiO2膜を比較した
ところ、前者は後者より約２％膜厚が増しており、膜表
面のクラックは観察されなかった。
液を塗布したのち300℃で熱処理したSiO2膜を比較した
ところ、前者は後者より約２％膜厚が増しており、膜表
面のクラックは観察されなかった。
また、有害なボイドは観察されず、耐湿性も良好で絶
縁膜として極めて優れていることがわかった。
縁膜として極めて優れていることがわかった。
（実施例２） シリコン基板上に、SiO2を5wt％含んだエタノールを
分散媒としたコロイド溶液を回転塗布装置を用い塗布
し、５分間大気中で自然乾燥した。この操作を２回繰り
返したのち、シリコン基板を改質槽に入れ常温で1Torr
に減圧し５分間静置した。
分散媒としたコロイド溶液を回転塗布装置を用い塗布
し、５分間大気中で自然乾燥した。この操作を２回繰り
返したのち、シリコン基板を改質槽に入れ常温で1Torr
に減圧し５分間静置した。
つぎに、アルゴンガスでバブリングすることによりTa
（OC2H2）５の気体を改質槽に導入し常圧とし常温で５
分間静置した。
（OC2H2）５の気体を改質槽に導入し常圧とし常温で５
分間静置した。
さらに、1Torrに減圧し１分間静置したのち、改質槽
内の温度を350℃に上げ、Ta（OC2H5）５の気体を改質槽
内に導入し常圧として５分間静置した。この操作を２回
繰り返したのち改質槽の温度を室温まで下げ10−2Torr
に減圧し、つぎにアルゴンガスを導入して常圧としたの
ち基板を取り出した。
内の温度を350℃に上げ、Ta（OC2H5）５の気体を改質槽
内に導入し常圧として５分間静置した。この操作を２回
繰り返したのち改質槽の温度を室温まで下げ10−2Torr
に減圧し、つぎにアルゴンガスを導入して常圧としたの
ち基板を取り出した。
このように本発明になる方法で形成した膜をICP発光
分光分析法で分析し換算した結果、Ta2O5が2wt％入って
いるSiO2Ta2O5誘電膜であった。
分光分析法で分析し換算した結果、Ta2O5が2wt％入って
いるSiO2Ta2O5誘電膜であった。
この膜と、同じエタノールを分散媒としたコロイド溶
液を塗布したのち300℃で熱処理したSiO2膜と比較した
ところ、前者は後者より約2.5％膜厚が増しており、膜
表面のクラックも有害なボイドも観察されなかった。
液を塗布したのち300℃で熱処理したSiO2膜と比較した
ところ、前者は後者より約2.5％膜厚が増しており、膜
表面のクラックも有害なボイドも観察されなかった。
（実施例３） シリコン基板上にSiO2を5wt％とB2O3 4wt％とを含ん
だエタノールを分散媒としたコロイド溶液を回転塗布装
置を用い塗布し５分間大気中で自然乾燥した。このシリ
コン基板を改質槽に入れ、常温で1Torrに減圧し５分間
静置した。
だエタノールを分散媒としたコロイド溶液を回転塗布装
置を用い塗布し５分間大気中で自然乾燥した。このシリ
コン基板を改質槽に入れ、常温で1Torrに減圧し５分間
静置した。
つぎに、アルゴンガスでバブリングすることによりＢ
（OCH3）３の気体を改質槽に導入し常圧とし常温で５分
間静置した。
（OCH3）３の気体を改質槽に導入し常圧とし常温で５分
間静置した。
さらに、1Torrに減圧し、１分間静置したのち、改質
槽内の温度を300℃に上げ、Ｂ（OCH3）３の気体を改質
槽内に導入し常圧として５分間静置した。この操作を２
回繰り返したのち改質槽の温度を室温まで下げ、10−2T
orrに減圧し、つぎにアルゴンガスを導入して常圧とし
たのち基板を取り出した。
槽内の温度を300℃に上げ、Ｂ（OCH3）３の気体を改質
槽内に導入し常圧として５分間静置した。この操作を２
回繰り返したのち改質槽の温度を室温まで下げ、10−2T
orrに減圧し、つぎにアルゴンガスを導入して常圧とし
たのち基板を取り出した。
このように本発明になる方法で形成した膜をICP発光
分光分析法で分析し換算した結果、SOG膜にB2O3が10wt
％入っているSiO2・B2O3膜が得られた。
分光分析法で分析し換算した結果、SOG膜にB2O3が10wt
％入っているSiO2・B2O3膜が得られた。
さらに、この基板を拡散炉に入れ、酸素を流しながら
1100℃の温度で２時間加熱したところ、Ｂをドープした
シリコン基板を得ることができた。
1100℃の温度で２時間加熱したところ、Ｂをドープした
シリコン基板を得ることができた。
本実施例では分析の必要性から改質槽と拡散炉を用い
たが、改質槽のみを用いて連続的に操作することによっ
てＢをドープしたシリコン基板を得ることができる。
たが、改質槽のみを用いて連続的に操作することによっ
てＢをドープしたシリコン基板を得ることができる。
以上の三つの実施例で用いた改質槽は、シリコン酸化
膜の改質方法とその装置と題し昭和63年５月17日に特許
出願した装置を使用した。
膜の改質方法とその装置と題し昭和63年５月17日に特許
出願した装置を使用した。
（発明の効果） 本発明によって形成された膜は、SOG膜を膜の内部か
らち密化し改質されるため膜内に有害なポイドを生じな
い特徴がある。
らち密化し改質されるため膜内に有害なポイドを生じな
い特徴がある。
また、基板上の段差や凹凸を平坦に被覆する性質は、
本発明による方法で処理したSOG膜が熱収縮する性質を
改質しているので、一層優れている特徴がある。
本発明による方法で処理したSOG膜が熱収縮する性質を
改質しているので、一層優れている特徴がある。
さらに、本発明になる方法によれば、SOG膜にSi以外
の種々な元素の酸化物を導入することによってSOG膜の
物理的性質を改質し種々な機能膜を造ることができる特
徴がある。
の種々な元素の酸化物を導入することによってSOG膜の
物理的性質を改質し種々な機能膜を造ることができる特
徴がある。
さらに、SiO2と他の元素酸化物の混合物でエタノール
を分散媒としたコロイド溶液を用いてSOG膜を形成する
場合、例えば、SiO2とZnOあるいはSiO2とTa2O5等は均一
に混合した安定なゾルが得られないため利用できない欠
点があった。また、例えば、Sio2とAs2O3あるいはSio2
とGeO2等は安定なゾルは得られるが、強い無機酸を添加
する必要があり、これが基板に悪影響を与えるため実用
に供に得ない欠点があった。本発明によれば、Si以外の
元素の気体を用いるためこのような欠点がなく、極めて
優れた特性の膜を形成できる特徴がある。
を分散媒としたコロイド溶液を用いてSOG膜を形成する
場合、例えば、SiO2とZnOあるいはSiO2とTa2O5等は均一
に混合した安定なゾルが得られないため利用できない欠
点があった。また、例えば、Sio2とAs2O3あるいはSio2
とGeO2等は安定なゾルは得られるが、強い無機酸を添加
する必要があり、これが基板に悪影響を与えるため実用
に供に得ない欠点があった。本発明によれば、Si以外の
元素の気体を用いるためこのような欠点がなく、極めて
優れた特性の膜を形成できる特徴がある。
また、実施例３において述べたように、SiO2とB2O2の
混合物でエタノールを分散媒としたコロイド溶液を用い
てSOG膜を形成する場合、B2O2の混合料が多過ぎると吸
湿し、膜が劣化して実用に供し得ないが、本発明によれ
ば、Ｂの高濃度のドープトオキサイド膜を形成できる特
徴がある。
混合物でエタノールを分散媒としたコロイド溶液を用い
てSOG膜を形成する場合、B2O2の混合料が多過ぎると吸
湿し、膜が劣化して実用に供し得ないが、本発明によれ
ば、Ｂの高濃度のドープトオキサイド膜を形成できる特
徴がある。
Claims (4)
- 【請求項１】基板上にシリカゾルを主成分として含むコ
ロイド溶液を塗布して形成した膜を、揮発性を有するア
ルコキシド（ただし、アルコキシシランを除く）あるい
は水素化物（ただし、シラン、ジシラン等を除く）ある
いは有機金属化合物（ただし、アミノシランを除く）の
気体を含む雰囲気中に置き、当該膜内に当該気体を拡散
させつつ反応させることによってシリカゾルで形成した
膜を改質することを特徴とするシリコン酸化膜の改質方
法。 - 【請求項２】アルコキシドが、ホウ酸エステル、ヒ素ア
ルコキシド、アンチモンアルコキシド、アルミニウムア
ルコキシド、ガリウムアルコキシド、タンタルアルコキ
シド、チタニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキ
シドあるいはゲルマニウムアルコキシドである請求項１
のシリコン酸化膜の改質方法。 - 【請求項３】水素化物が、アルシン、ホスフィン、スチ
ビンあるいは水素化ゲルマニウムである請求項１のシリ
コン酸化膜の改質方法。 - 【請求項４】有機金属化合物が、アルキルボロン、アル
キルアンチモン、アルキルアルミニウム、アルキルガリ
ウム、アルキルインジウムあるいはアルキル亜鉛である
請求項１のシリコン酸化膜の改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63144992A JP2691565B2 (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | シリコン酸化膜の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63144992A JP2691565B2 (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | シリコン酸化膜の改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313343A JPH01313343A (ja) | 1989-12-18 |
| JP2691565B2 true JP2691565B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=15374958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63144992A Expired - Fee Related JP2691565B2 (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | シリコン酸化膜の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2691565B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3515507B2 (ja) * | 2000-09-29 | 2004-04-05 | 株式会社東芝 | トランジスタおよびその製造方法 |
| CN115677380B (zh) * | 2022-11-15 | 2023-05-12 | 湖南博望碳陶有限公司 | 一种热场保温件复合陶瓷涂层的制备方法 |
-
1988
- 1988-06-13 JP JP63144992A patent/JP2691565B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01313343A (ja) | 1989-12-18 |
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