JP2001240469A - 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 - Google Patents
誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法Info
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- JP2001240469A JP2001240469A JP2000050623A JP2000050623A JP2001240469A JP 2001240469 A JP2001240469 A JP 2001240469A JP 2000050623 A JP2000050623 A JP 2000050623A JP 2000050623 A JP2000050623 A JP 2000050623A JP 2001240469 A JP2001240469 A JP 2001240469A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、焼成温度が比較的低温でペロブス
カイト構造を有するPLZT膜を製造するための誘電体
粒子の製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブス
カイト構造を有するPLZT膜を製造することができる
誘電体膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属アルコキシド溶液を基板に霧状に塗
布して、焼成および冷却することにより誘電体粒子を製
造する。そして、その誘電体粒子を金属アルコキシド溶
液に混合し、基板に金属アルコキシド溶液を塗布する。
基板へ塗布する際、予め金属アルコキシドをヒーターに
より加熱しながら行う。これにより、焼成工程におい
て、従来より低温の焼成でペロブスカイト構造の多結晶
のPLZT膜を得ることができる。
カイト構造を有するPLZT膜を製造するための誘電体
粒子の製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブス
カイト構造を有するPLZT膜を製造することができる
誘電体膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属アルコキシド溶液を基板に霧状に塗
布して、焼成および冷却することにより誘電体粒子を製
造する。そして、その誘電体粒子を金属アルコキシド溶
液に混合し、基板に金属アルコキシド溶液を塗布する。
基板へ塗布する際、予め金属アルコキシドをヒーターに
より加熱しながら行う。これにより、焼成工程におい
て、従来より低温の焼成でペロブスカイト構造の多結晶
のPLZT膜を得ることができる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体膜製造用の
誘電体粒子の製造方法およびペロブスカイト構造の強誘
電体などの誘電体膜の製造方法に関する。
誘電体粒子の製造方法およびペロブスカイト構造の強誘
電体などの誘電体膜の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】現在、DRAM、FeRAM、光スイッ
チ等の種々の半導体デバイスにおいて、誘電体膜が用い
られている。誘電体膜の製造方法としては、真空蒸着
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物
理的方法、あるいは、有機金属化合物を出発原料とする
ゾルゲル法、有機金属熱分解法(MOD法)、化学気相
成長法(CVD法)等の化学的方法がある。
チ等の種々の半導体デバイスにおいて、誘電体膜が用い
られている。誘電体膜の製造方法としては、真空蒸着
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物
理的方法、あるいは、有機金属化合物を出発原料とする
ゾルゲル法、有機金属熱分解法(MOD法)、化学気相
成長法(CVD法)等の化学的方法がある。
【0003】誘電体膜の中でも、特に利用価値の高い化
合物は一般式ABO3で表されるペロブスカイト型酸化
物である。例えば、光スイッチに関しては、最も代表的
な誘電体膜は、鉛(以下、Pbと記す)、ランタン(以
下、Laと記す)、ジルコニウム(以下、Zrと記
す)、チタン(以下、Tiと記す)からなる(Pb、L
a)(Zr、Ti)O3膜(以下、PLZT膜と記
す。)がある。このPLZT膜の製造方法としては、組
成制御が容易で再現性よく薄膜を作成しやすいゾルゲル
法あるいはMOD法が有利であった。
合物は一般式ABO3で表されるペロブスカイト型酸化
物である。例えば、光スイッチに関しては、最も代表的
な誘電体膜は、鉛(以下、Pbと記す)、ランタン(以
下、Laと記す)、ジルコニウム(以下、Zrと記
す)、チタン(以下、Tiと記す)からなる(Pb、L
a)(Zr、Ti)O3膜(以下、PLZT膜と記
す。)がある。このPLZT膜の製造方法としては、組
成制御が容易で再現性よく薄膜を作成しやすいゾルゲル
法あるいはMOD法が有利であった。
【0004】従来、ゾルゲル法によるPLZTの製造方
法は、まず、成分元素を含む金属アルコキシド混合溶液
を加熱し、複合アルコキシド溶液を作成する。
法は、まず、成分元素を含む金属アルコキシド混合溶液
を加熱し、複合アルコキシド溶液を作成する。
【0005】次に、この複合アルコキシド溶液に水を加
えて、加水分解、縮重合を起こさせ、前駆体溶液をつく
る。
えて、加水分解、縮重合を起こさせ、前駆体溶液をつく
る。
【0006】次に、この前駆体溶液を基板上に塗布して
ポリマーゲル状の膜を得る。塗布する手法としては、前
駆体溶液中に基板を浸した後に一定速度で引き上げるデ
ィッピング法、あるいは溶液を基板上にディスペンサー
を用いて塗布し、基板を回転させることによって均一な
膜を得るスピンコート法がある。
ポリマーゲル状の膜を得る。塗布する手法としては、前
駆体溶液中に基板を浸した後に一定速度で引き上げるデ
ィッピング法、あるいは溶液を基板上にディスペンサー
を用いて塗布し、基板を回転させることによって均一な
膜を得るスピンコート法がある。
【0007】最後に、膜が塗布された基板を100〜3
00℃で加熱乾燥させ、その後、600℃以上で焼成す
ることにより、PLZT膜を得ることができる。
00℃で加熱乾燥させ、その後、600℃以上で焼成す
ることにより、PLZT膜を得ることができる。
【0008】また、MOD法によるPLZTの製造方法
は、ゾルゲル法とは異なる金属アルコキシド溶液である
MOD法用の溶液を用いる。
は、ゾルゲル法とは異なる金属アルコキシド溶液である
MOD法用の溶液を用いる。
【0009】まず、このMOD法用の溶液を基板上に塗
布する。塗布する手法としては、ゾルゲル法と同様に、
溶液中に基板を浸した後、一定速度で引き上げるディッ
ピング法や溶液を基板上にディスペンサーを用いて塗布
し、回転させることによって均一な膜を得るスピンコー
ト法がある。
布する。塗布する手法としては、ゾルゲル法と同様に、
溶液中に基板を浸した後、一定速度で引き上げるディッ
ピング法や溶液を基板上にディスペンサーを用いて塗布
し、回転させることによって均一な膜を得るスピンコー
ト法がある。
【0010】そして、膜が塗布された基板を100〜3
00℃で加熱乾燥させ、その後、600℃以上で焼成す
ることにより、PLZT膜を得ることができる。
00℃で加熱乾燥させ、その後、600℃以上で焼成す
ることにより、PLZT膜を得ることができる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】従来のゾルゲル法やM
OD法によるPLZT膜の製造方法においては、PLZ
T膜に強誘電性を持たせるペロブスカイト構造を得るた
めに、焼成温度を600℃以上にする必要があった。
OD法によるPLZT膜の製造方法においては、PLZ
T膜に強誘電性を持たせるペロブスカイト構造を得るた
めに、焼成温度を600℃以上にする必要があった。
【0012】しかしながら、焼成温度が600℃以上で
は、焼成中にPbの拡散により所望の組成が得られなく
なること、また、アルミニウムの配線後による焼成の場
合は、アルミニウムが溶ける等、半導体素子を集積化す
る際の配線工程等の製造プロセスにおいて制約が出るこ
と、また、焼成後の冷却工程において、各原子の熱膨張
の違いによりPLZT膜の中にクラックが生じる等の弊
害があった。
は、焼成中にPbの拡散により所望の組成が得られなく
なること、また、アルミニウムの配線後による焼成の場
合は、アルミニウムが溶ける等、半導体素子を集積化す
る際の配線工程等の製造プロセスにおいて制約が出るこ
と、また、焼成後の冷却工程において、各原子の熱膨張
の違いによりPLZT膜の中にクラックが生じる等の弊
害があった。
【0013】本発明は、上記の課題を解決するためにな
されたもので、焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するPLZT膜を製造するための誘電体粒子の
製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するPLZT膜を製造することができる誘電体
膜の製造方法を提供することを目的とする。
されたもので、焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するPLZT膜を製造するための誘電体粒子の
製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するPLZT膜を製造することができる誘電体
膜の製造方法を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の誘電体粒子の製造方法は、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液を基板に霧状に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
に、本発明の誘電体粒子の製造方法は、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液を基板に霧状に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
【0015】これにより、誘電体膜の製造方法におい
て、焼成温度を比較的低温で行うことができるように用
いる誘電体粒子を製造することができる。
て、焼成温度を比較的低温で行うことができるように用
いる誘電体粒子を製造することができる。
【0016】また、本発明の誘電体膜の製造方法は、誘
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を加熱しながら基板上に塗布す
る工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記金属ア
セチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成する工程
とを含むものである。
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を加熱しながら基板上に塗布す
る工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記金属ア
セチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成する工程
とを含むものである。
【0017】これにより、誘電体粒子を含む金属アルコ
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が基板に塗
布する間にその溶液が加熱されるので、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段
階で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造
する際、あらかじめ溶液が加熱されているので、従来よ
り低温で誘電体膜を製造することができるとともに、誘
電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が基板に塗
布する間にその溶液が加熱されるので、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段
階で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造
する際、あらかじめ溶液が加熱されているので、従来よ
り低温で誘電体膜を製造することができるとともに、誘
電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
【0018】また、本発明の誘電体膜の製造方法は、誘
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を大気圧より減圧して基板上に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を大気圧より減圧して基板上に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
【0019】これにより、誘電体粒子を含む金属アルコ
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が大気圧よ
り減圧されて基板に塗布されるので、金属アルコキシド
溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段階
で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造す
る際、あらかじめ溶液の粘度が増加しているので、従来
より低温で誘電体膜を製造することができるとともに、
誘電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が大気圧よ
り減圧されて基板に塗布されるので、金属アルコキシド
溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段階
で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造す
る際、あらかじめ溶液の粘度が増加しているので、従来
より低温で誘電体膜を製造することができるとともに、
誘電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
【0020】さらに、本発明の誘電体膜の製造方法は、
金属アルコキシド溶液または金属アセチルアセトン溶液
を塗布した基板を焼成する工程において、基板を加熱し
ながら塗布するものである。
金属アルコキシド溶液または金属アセチルアセトン溶液
を塗布した基板を焼成する工程において、基板を加熱し
ながら塗布するものである。
【0021】これにより、基板を加熱しながら塗布する
ことにより、さらに低温の焼成で誘電体膜を製造するこ
とができるとともに、誘電体膜の製造速度を増加させる
こともできる。
ことにより、さらに低温の焼成で誘電体膜を製造するこ
とができるとともに、誘電体膜の製造速度を増加させる
こともできる。
【0022】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら、本発
明の誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法を
詳細に説明する。
明の誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法を
詳細に説明する。
【0023】(実施の形態1)図1は、本発明における
第1の実施形態を示す誘電体粒子の製造方法のフローチ
ャートを示したものである。
第1の実施形態を示す誘電体粒子の製造方法のフローチ
ャートを示したものである。
【0024】図1を用いて、誘電体粒子の1つとして、
Pb、La、ZrおよびTiの化合物からなる酸化物強
誘電体粒子(以下、PLZT粒子と記す。)の製造方法
について、フローチャートに基づき説明する。
Pb、La、ZrおよびTiの化合物からなる酸化物強
誘電体粒子(以下、PLZT粒子と記す。)の製造方法
について、フローチャートに基づき説明する。
【0025】まず、第1の工程となる金属アルコキシド
溶液の調整工程において、ゾルゲル法で用いる誘電体膜
を形成させるための金属アルコキシルド溶液を、含湿空
気中で加水分解および縮重合を起こし、3次元網目構造
をもつ金属アルコキシド溶液を生成する。なお、金属ア
ルコキシド溶液の溶媒としては、2メトキシエタノール
を用い、溶質としては、酢酸鉛、酢酸ジルコニウム、ジ
ルコンブトキシドおよびチタンイソプロポキシドを用い
る。
溶液の調整工程において、ゾルゲル法で用いる誘電体膜
を形成させるための金属アルコキシルド溶液を、含湿空
気中で加水分解および縮重合を起こし、3次元網目構造
をもつ金属アルコキシド溶液を生成する。なお、金属ア
ルコキシド溶液の溶媒としては、2メトキシエタノール
を用い、溶質としては、酢酸鉛、酢酸ジルコニウム、ジ
ルコンブトキシドおよびチタンイソプロポキシドを用い
る。
【0026】次に、第2の工程となる金属アルコキシド
溶液の基板への塗布工程において、第1の工程において
調整された金属アルコキシド溶液を、噴霧器等を用いて
霧状に基板に吹き付ける。
溶液の基板への塗布工程において、第1の工程において
調整された金属アルコキシド溶液を、噴霧器等を用いて
霧状に基板に吹き付ける。
【0027】なお、基板はアモルファス構造のものを用
いればよく、第1の実施の形態では、耐熱ガラス基板を
用いる。これにより、製造するPLZT粒子が耐熱ガラ
ス基板と密着性が弱いので、製造したPLZT粒子を集
めやすくなる。また、霧状の金属アルコキシドの大きさ
を変えることにより、製造するPLZT粒子の粒径を制
御できる。
いればよく、第1の実施の形態では、耐熱ガラス基板を
用いる。これにより、製造するPLZT粒子が耐熱ガラ
ス基板と密着性が弱いので、製造したPLZT粒子を集
めやすくなる。また、霧状の金属アルコキシドの大きさ
を変えることにより、製造するPLZT粒子の粒径を制
御できる。
【0028】次に、第3の工程となる基板焼成工程にお
いて、炉内で金属アルコキシド溶液が霧状に吹き付けら
れた基板を500℃〜600℃の温度で一定時間保持し
て焼成する。これにより、金属アルコキシド溶液のアル
コールや残留水分を取り除くことができ、ペロブスカイ
ト構造を有するPLZT粒子を製造することができる。
なお、このとき、炉の中は、酸素を流し込みながら行
う。
いて、炉内で金属アルコキシド溶液が霧状に吹き付けら
れた基板を500℃〜600℃の温度で一定時間保持し
て焼成する。これにより、金属アルコキシド溶液のアル
コールや残留水分を取り除くことができ、ペロブスカイ
ト構造を有するPLZT粒子を製造することができる。
なお、このとき、炉の中は、酸素を流し込みながら行
う。
【0029】また、焼成の時間を変えることにより、製
造するPLZT粒子の粒径を制御できる。
造するPLZT粒子の粒径を制御できる。
【0030】次に、第4工程となる基板冷却工程におい
て、基板を大気中で室温まで冷却して、PLZT粒子と
して完成する。
て、基板を大気中で室温まで冷却して、PLZT粒子と
して完成する。
【0031】以上、第1の実施の形態では、ゾルゲル法
の誘電体膜製造で用いるPLZT粒子の製造方法につい
て説明したが、MOD法の誘電体膜製造で用いるPLZ
T粒子の製造方法については、ゾルゲル法用とは異なる
MOD法用の金属アルコキシド溶液を用いることによ
り、ゾルゲル法と同様の工程で行うことができる。
の誘電体膜製造で用いるPLZT粒子の製造方法につい
て説明したが、MOD法の誘電体膜製造で用いるPLZ
T粒子の製造方法については、ゾルゲル法用とは異なる
MOD法用の金属アルコキシド溶液を用いることによ
り、ゾルゲル法と同様の工程で行うことができる。
【0032】(実施の形態2)次に、本発明における第
2の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、図
面を参照して説明する。
2の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、図
面を参照して説明する。
【0033】図2は、誘電体膜の1つであるPLZT膜
の製造方法の第1工程の一部断面図を示したものであ
る。
の製造方法の第1工程の一部断面図を示したものであ
る。
【0034】図2に示すように、PLZT膜の製造方法
は、例えば第1の実施の形態で形成したPLZT粒子1
が混合する金属アルコキシド溶液2を収容し、かつ塗布
するディスペンサー3と、ディスペンサー3と基板4を
保持する試料台5との間にヒーター6が配置されたPL
ZT膜の製造装置を用いて行う。
は、例えば第1の実施の形態で形成したPLZT粒子1
が混合する金属アルコキシド溶液2を収容し、かつ塗布
するディスペンサー3と、ディスペンサー3と基板4を
保持する試料台5との間にヒーター6が配置されたPL
ZT膜の製造装置を用いて行う。
【0035】PLZT膜の製造方法としては、まず、室
温温度のシリコンウェハの基板4を試料台5の溝7を覆
うように配置し、真空配管8から溝7内の空気を真空ポ
ンプ9でひいて、排気配管10により排出することによ
り基板4を試料台5に固定するとともに、PLZT粒子
1が均一に混合している金属アルコキシド溶液2をディ
スペンサー3内に収容する。
温温度のシリコンウェハの基板4を試料台5の溝7を覆
うように配置し、真空配管8から溝7内の空気を真空ポ
ンプ9でひいて、排気配管10により排出することによ
り基板4を試料台5に固定するとともに、PLZT粒子
1が均一に混合している金属アルコキシド溶液2をディ
スペンサー3内に収容する。
【0036】そして、PLZT粒子1が混合している金
属アルコキシド溶液2を、ディスペンサー3と基板4と
の間に配置されたヒーター6により100〜300℃で
加熱しながら基板4に塗布する。
属アルコキシド溶液2を、ディスペンサー3と基板4と
の間に配置されたヒーター6により100〜300℃で
加熱しながら基板4に塗布する。
【0037】このとき、試料台5を回転させるととも
に、図面に示した矢印Aまたは矢印Bの方向および紙面
に対し垂直方向に試料台5を直線的に走査する。これに
より、PLZT粒子1が混合している金属アルコキシド
溶液2が基板4上において所望の面積にひろげることが
できる。
に、図面に示した矢印Aまたは矢印Bの方向および紙面
に対し垂直方向に試料台5を直線的に走査する。これに
より、PLZT粒子1が混合している金属アルコキシド
溶液2が基板4上において所望の面積にひろげることが
できる。
【0038】なお、PLZT粒子1が混合している金属
アルコキシド溶液2の塗布量は、ディスペンサー3のピ
ストン11を図面に示した矢印Cまたは矢印Dの方向に
直線的に動かすことによって、調節することができる。
アルコキシド溶液2の塗布量は、ディスペンサー3のピ
ストン11を図面に示した矢印Cまたは矢印Dの方向に
直線的に動かすことによって、調節することができる。
【0039】さらに、ヒーター6にPLZT粒子1が混
合している金属アルコキシド溶液2が付着することによ
ってヒーター6に詰まらないようにするために、ヒータ
ー6の径はディスペンサー3の溶液出口穴の径よりある
程度大きくしておく。ただし、ヒーター6の径を大きく
しすぎると熱が十分溶液に伝わらなくなるので、ヒータ
ー6の径を所望の大きさに調節しておく。
合している金属アルコキシド溶液2が付着することによ
ってヒーター6に詰まらないようにするために、ヒータ
ー6の径はディスペンサー3の溶液出口穴の径よりある
程度大きくしておく。ただし、ヒーター6の径を大きく
しすぎると熱が十分溶液に伝わらなくなるので、ヒータ
ー6の径を所望の大きさに調節しておく。
【0040】さらに、試料台5の走査速度を変えること
により、製造されるPLZT膜の膜厚を調整することが
できる。
により、製造されるPLZT膜の膜厚を調整することが
できる。
【0041】さらに、PLZT粒子1が混合している金
属アルコキシド溶液2の塗布量および試料台5の回転数
は、塗布されたPLZT粒子1が混合している金属アル
コキシド溶液2を乾燥、焼成する際に原子の収縮によっ
て、クラックを生じないようにするため、焼成後にPL
ZT膜の膜厚が100〜200nmになるように調整し
ておく。
属アルコキシド溶液2の塗布量および試料台5の回転数
は、塗布されたPLZT粒子1が混合している金属アル
コキシド溶液2を乾燥、焼成する際に原子の収縮によっ
て、クラックを生じないようにするため、焼成後にPL
ZT膜の膜厚が100〜200nmになるように調整し
ておく。
【0042】次に図3は、本発明における第2の実施形
態を示す誘電体膜の製造方法の第2工程の一部断面図を
示したものである。
態を示す誘電体膜の製造方法の第2工程の一部断面図を
示したものである。
【0043】図3に示すように、400℃〜600℃の
温度に保たれた炉12内に、PZT粒子1が混合してい
る金属アルコキシド溶液2が塗布された基板4を入れ、
400℃〜600℃の温度で一定時間焼成する。
温度に保たれた炉12内に、PZT粒子1が混合してい
る金属アルコキシド溶液2が塗布された基板4を入れ、
400℃〜600℃の温度で一定時間焼成する。
【0044】なお、PLZT粒子1が混合している金属
アルコキシド溶液2の塗布工程において、さらに、基板
4を加熱しながら塗布することにより、さらに低温の焼
成でPLZT膜を製造することができるとともに、PL
ZT膜の製造速度を増加させることもできる。
アルコキシド溶液2の塗布工程において、さらに、基板
4を加熱しながら塗布することにより、さらに低温の焼
成でPLZT膜を製造することができるとともに、PL
ZT膜の製造速度を増加させることもできる。
【0045】なお、炉12の中は、あらかじめ酸素を酸
素ボンベ14からレギュレーター15により配管13か
ら通し、一定流量に調節しがら炉12内に酸素を流し込
みながら焼成を行う。
素ボンベ14からレギュレーター15により配管13か
ら通し、一定流量に調節しがら炉12内に酸素を流し込
みながら焼成を行う。
【0046】最後に、第3工程として、室温まで大気中
または酸素雰囲気中で冷却する。
または酸素雰囲気中で冷却する。
【0047】なお、PLZT膜の成膜は、1回の塗布で
100〜200nmの膜厚が限度であり、それ以上の膜
厚が必要な場合は、第1工程、第2工程および第3工程
の一連の工程を繰り返せばよい。この場合、所望の膜厚
になったときの最後の焼成は、今までの工程で行ってき
た焼成時間に比べ5倍以上の時間で焼成を行うと、良質
のPLZT膜を得ることができる。
100〜200nmの膜厚が限度であり、それ以上の膜
厚が必要な場合は、第1工程、第2工程および第3工程
の一連の工程を繰り返せばよい。この場合、所望の膜厚
になったときの最後の焼成は、今までの工程で行ってき
た焼成時間に比べ5倍以上の時間で焼成を行うと、良質
のPLZT膜を得ることができる。
【0048】この方法で製造されたPLZT膜を図4に
示す。図4に示すように、ゾルゲル法で製造されたPL
ZT膜は、PLZT粒子1が核として結晶成長して基板
4上にペロブスカイト構造のPLZT結晶16が形成さ
れた多結晶膜となっていることがわかる。
示す。図4に示すように、ゾルゲル法で製造されたPL
ZT膜は、PLZT粒子1が核として結晶成長して基板
4上にペロブスカイト構造のPLZT結晶16が形成さ
れた多結晶膜となっていることがわかる。
【0049】以上、第2の実施の形態によるPLZT膜
の製造方法は、ゾルゲル法を用いる場合はゾルゲル法用
のPLZT粒子を用い、MOD法を用いる場合はMOD
法用のPLZT粒子を用いることにより、両者は同様の
工程を用いて行うことでPLZT膜を製造することがで
きる。
の製造方法は、ゾルゲル法を用いる場合はゾルゲル法用
のPLZT粒子を用い、MOD法を用いる場合はMOD
法用のPLZT粒子を用いることにより、両者は同様の
工程を用いて行うことでPLZT膜を製造することがで
きる。
【0050】(実施の形態3)次に、本発明における第
3の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、説
明する。
3の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、説
明する。
【0051】図5は、誘電体膜の1つであるPLZT膜
の製造方法の第1工程の一部断面図を示したものであ
る。
の製造方法の第1工程の一部断面図を示したものであ
る。
【0052】第2の実施の形態と異なる点は、PLZT
粒子1が混合する金属アルコキシド溶液2を基板3に塗
布する際に、ヒーターを用いずに、真空装置17を用い
て、PLZT粒子1混合の金属アルコキシド溶液2が真
空中を通過するように基板4に塗布する点である。その
他の構成は、第2の実施の形態と同じなので、その説明
は省略する。
粒子1が混合する金属アルコキシド溶液2を基板3に塗
布する際に、ヒーターを用いずに、真空装置17を用い
て、PLZT粒子1混合の金属アルコキシド溶液2が真
空中を通過するように基板4に塗布する点である。その
他の構成は、第2の実施の形態と同じなので、その説明
は省略する。
【0053】これにより、真空中を通過したPLZT粒
子1が混合する金属アルコキシド溶液2は粘度が増加し
て、基板4に乾燥した状態で塗布される。なお、真空中
でなくとも、大気圧より減圧された状態にすることによ
り、金属アルコキシド溶液2の粘度は増加するので、効
果はある。
子1が混合する金属アルコキシド溶液2は粘度が増加し
て、基板4に乾燥した状態で塗布される。なお、真空中
でなくとも、大気圧より減圧された状態にすることによ
り、金属アルコキシド溶液2の粘度は増加するので、効
果はある。
【0054】また、基板4を加熱しながら塗布すること
により、さらに低温でPLZT膜を製造することができ
るとともに、PLZT膜の製造速度を増加させることも
できる。
により、さらに低温でPLZT膜を製造することができ
るとともに、PLZT膜の製造速度を増加させることも
できる。
【0055】次に、第2のおよび第3の工程は、第2の
実施の形態で示したのと同じ方法で行う。これにより、
低温焼成によりペロブスカイト構造を有するPLZT膜
を製造することができる。
実施の形態で示したのと同じ方法で行う。これにより、
低温焼成によりペロブスカイト構造を有するPLZT膜
を製造することができる。
【0056】以上、第1の実施の形態では、金属アルコ
キシド溶液を用いてPLZT粒子を製造し、第2の実施
の形態および第3の実施の形態では、ゾルゲル法および
MOD法のPLZT膜製造用の溶液として金属アルコキ
シド溶液を用いたが、金属アルコキシド溶液のかわりに
金属アセチルアセトン溶液を用いても同様の結果が得ら
れた。
キシド溶液を用いてPLZT粒子を製造し、第2の実施
の形態および第3の実施の形態では、ゾルゲル法および
MOD法のPLZT膜製造用の溶液として金属アルコキ
シド溶液を用いたが、金属アルコキシド溶液のかわりに
金属アセチルアセトン溶液を用いても同様の結果が得ら
れた。
【0057】
【発明の効果】本発明の誘電体粒子の製造方法により製
造した誘電体粒子を混合した金属アルコキシド溶液また
は金属アセチルアセトン溶液を用い、前記溶液を加熱し
て塗布するか、減圧下で塗布することにより、ゾルゲル
法あるいはMOD法において従来より低温で、ペロブス
カイト構造を有する誘電体膜を製造することができる。
造した誘電体粒子を混合した金属アルコキシド溶液また
は金属アセチルアセトン溶液を用い、前記溶液を加熱し
て塗布するか、減圧下で塗布することにより、ゾルゲル
法あるいはMOD法において従来より低温で、ペロブス
カイト構造を有する誘電体膜を製造することができる。
【図1】本発明における第1の実施形態を示す誘電体粒
子の製造方法のフローチャート
子の製造方法のフローチャート
【図2】本発明における第2の実施形態を示す誘電体膜
の製造方法の第1工程の一部断面図
の製造方法の第1工程の一部断面図
【図3】本発明における第2の実施形態を示す誘電体膜
の製造方法の第2工程の一部断面図
の製造方法の第2工程の一部断面図
【図4】本発明を用いて製造された誘電体膜の断面図
【図5】本発明における第3の実施形態を示す誘電体膜
の製造方法の第1工程の一部断面図
の製造方法の第1工程の一部断面図
1 PLZT粒子 2 金属アルコキシルド溶液 3 ディスペンサー 4 基板 5 試料台 6 ヒーター 7 溝 8 真空配管 9 真空ポンプ 10 排気配管 11 ピストン 12 炉 13 配管 14 酸素ボンベ 15 レギュレーター 16 PLZT結晶 17 真空装置
Claims (4)
- 【請求項1】 金属アルコキシド溶液または金属アセチ
ルアセトン溶液を基板に霧状に塗布する工程と、前記金
属アルコキシド溶液または前記金属アセチルアセトン溶
液を塗布した前記基板を焼成する工程とを含むことを特
徴とする誘電体粒子の製造方法。 - 【請求項2】 誘電体粒子が混合している金属アルコキ
シド溶液または金属アセチルアセトン溶液を加熱しなが
ら基板上に塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液
または前記金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基
板を焼成する工程とを含むことを特徴とする誘電体膜の
製造方法。 - 【請求項3】 誘電体粒子が混合している金属アルコキ
シド溶液または金属アセチルアセトン溶液を大気圧より
減圧して基板上に塗布する工程と、前記金属アルコキシ
ド溶液または前記金属アセチルアセトン溶液を塗布した
前記基板を焼成する工程とを含むことを特徴とする誘電
体膜の製造方法。 - 【請求項4】 金属アルコキシド溶液または金属アセチ
ルアセトン溶液を塗布した基板を焼成する工程におい
て、基板を加熱しながら塗布することを特徴とする請求
項2または3記載の誘電体膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000050623A JP2001240469A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000050623A JP2001240469A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001240469A true JP2001240469A (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=18572388
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000050623A Pending JP2001240469A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001240469A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004256377A (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
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-
2000
- 2000-02-28 JP JP2000050623A patent/JP2001240469A/ja active Pending
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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