JP2001240469A - 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 - Google Patents
誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、焼成温度が比較的低温でペロブス
カイト構造を有するＰＬＺＴ膜を製造するための誘電体
粒子の製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブス
カイト構造を有するＰＬＺＴ膜を製造することができる
誘電体膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属アルコキシド溶液を基板に霧状に塗
布して、焼成および冷却することにより誘電体粒子を製
造する。そして、その誘電体粒子を金属アルコキシド溶
液に混合し、基板に金属アルコキシド溶液を塗布する。
基板へ塗布する際、予め金属アルコキシドをヒーターに
より加熱しながら行う。これにより、焼成工程におい
て、従来より低温の焼成でペロブスカイト構造の多結晶
のＰＬＺＴ膜を得ることができる。
カイト構造を有するＰＬＺＴ膜を製造するための誘電体
粒子の製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブス
カイト構造を有するＰＬＺＴ膜を製造することができる
誘電体膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属アルコキシド溶液を基板に霧状に塗
布して、焼成および冷却することにより誘電体粒子を製
造する。そして、その誘電体粒子を金属アルコキシド溶
液に混合し、基板に金属アルコキシド溶液を塗布する。
基板へ塗布する際、予め金属アルコキシドをヒーターに
より加熱しながら行う。これにより、焼成工程におい
て、従来より低温の焼成でペロブスカイト構造の多結晶
のＰＬＺＴ膜を得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体膜製造用の
誘電体粒子の製造方法およびペロブスカイト構造の強誘
電体などの誘電体膜の製造方法に関する。
誘電体粒子の製造方法およびペロブスカイト構造の強誘
電体などの誘電体膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、ＤＲＡＭ、ＦｅＲＡＭ、光スイッ
チ等の種々の半導体デバイスにおいて、誘電体膜が用い
られている。誘電体膜の製造方法としては、真空蒸着
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物
理的方法、あるいは、有機金属化合物を出発原料とする
ゾルゲル法、有機金属熱分解法（ＭＯＤ法）、化学気相
成長法（ＣＶＤ法）等の化学的方法がある。
チ等の種々の半導体デバイスにおいて、誘電体膜が用い
られている。誘電体膜の製造方法としては、真空蒸着
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物
理的方法、あるいは、有機金属化合物を出発原料とする
ゾルゲル法、有機金属熱分解法（ＭＯＤ法）、化学気相
成長法（ＣＶＤ法）等の化学的方法がある。
【０００３】誘電体膜の中でも、特に利用価値の高い化
合物は一般式ＡＢＯ3で表されるペロブスカイト型酸化
物である。例えば、光スイッチに関しては、最も代表的
な誘電体膜は、鉛（以下、Ｐｂと記す）、ランタン（以
下、Ｌａと記す）、ジルコニウム（以下、Ｚｒと記
す）、チタン（以下、Ｔｉと記す）からなる（Ｐｂ、Ｌ
ａ）（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏ3膜（以下、ＰＬＺＴ膜と記
す。）がある。このＰＬＺＴ膜の製造方法としては、組
成制御が容易で再現性よく薄膜を作成しやすいゾルゲル
法あるいはＭＯＤ法が有利であった。
合物は一般式ＡＢＯ3で表されるペロブスカイト型酸化
物である。例えば、光スイッチに関しては、最も代表的
な誘電体膜は、鉛（以下、Ｐｂと記す）、ランタン（以
下、Ｌａと記す）、ジルコニウム（以下、Ｚｒと記
す）、チタン（以下、Ｔｉと記す）からなる（Ｐｂ、Ｌ
ａ）（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏ3膜（以下、ＰＬＺＴ膜と記
す。）がある。このＰＬＺＴ膜の製造方法としては、組
成制御が容易で再現性よく薄膜を作成しやすいゾルゲル
法あるいはＭＯＤ法が有利であった。
【０００４】従来、ゾルゲル法によるＰＬＺＴの製造方
法は、まず、成分元素を含む金属アルコキシド混合溶液
を加熱し、複合アルコキシド溶液を作成する。
法は、まず、成分元素を含む金属アルコキシド混合溶液
を加熱し、複合アルコキシド溶液を作成する。
【０００５】次に、この複合アルコキシド溶液に水を加
えて、加水分解、縮重合を起こさせ、前駆体溶液をつく
る。
えて、加水分解、縮重合を起こさせ、前駆体溶液をつく
る。
【０００６】次に、この前駆体溶液を基板上に塗布して
ポリマーゲル状の膜を得る。塗布する手法としては、前
駆体溶液中に基板を浸した後に一定速度で引き上げるデ
ィッピング法、あるいは溶液を基板上にディスペンサー
を用いて塗布し、基板を回転させることによって均一な
膜を得るスピンコート法がある。
ポリマーゲル状の膜を得る。塗布する手法としては、前
駆体溶液中に基板を浸した後に一定速度で引き上げるデ
ィッピング法、あるいは溶液を基板上にディスペンサー
を用いて塗布し、基板を回転させることによって均一な
膜を得るスピンコート法がある。
【０００７】最後に、膜が塗布された基板を１００〜３
００℃で加熱乾燥させ、その後、６００℃以上で焼成す
ることにより、ＰＬＺＴ膜を得ることができる。
００℃で加熱乾燥させ、その後、６００℃以上で焼成す
ることにより、ＰＬＺＴ膜を得ることができる。
【０００８】また、ＭＯＤ法によるＰＬＺＴの製造方法
は、ゾルゲル法とは異なる金属アルコキシド溶液である
ＭＯＤ法用の溶液を用いる。
は、ゾルゲル法とは異なる金属アルコキシド溶液である
ＭＯＤ法用の溶液を用いる。
【０００９】まず、このＭＯＤ法用の溶液を基板上に塗
布する。塗布する手法としては、ゾルゲル法と同様に、
溶液中に基板を浸した後、一定速度で引き上げるディッ
ピング法や溶液を基板上にディスペンサーを用いて塗布
し、回転させることによって均一な膜を得るスピンコー
ト法がある。
布する。塗布する手法としては、ゾルゲル法と同様に、
溶液中に基板を浸した後、一定速度で引き上げるディッ
ピング法や溶液を基板上にディスペンサーを用いて塗布
し、回転させることによって均一な膜を得るスピンコー
ト法がある。
【００１０】そして、膜が塗布された基板を１００〜３
００℃で加熱乾燥させ、その後、６００℃以上で焼成す
ることにより、ＰＬＺＴ膜を得ることができる。
００℃で加熱乾燥させ、その後、６００℃以上で焼成す
ることにより、ＰＬＺＴ膜を得ることができる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従来のゾルゲル法やＭ
ＯＤ法によるＰＬＺＴ膜の製造方法においては、ＰＬＺ
Ｔ膜に強誘電性を持たせるペロブスカイト構造を得るた
めに、焼成温度を６００℃以上にする必要があった。
ＯＤ法によるＰＬＺＴ膜の製造方法においては、ＰＬＺ
Ｔ膜に強誘電性を持たせるペロブスカイト構造を得るた
めに、焼成温度を６００℃以上にする必要があった。
【００１２】しかしながら、焼成温度が６００℃以上で
は、焼成中にＰｂの拡散により所望の組成が得られなく
なること、また、アルミニウムの配線後による焼成の場
合は、アルミニウムが溶ける等、半導体素子を集積化す
る際の配線工程等の製造プロセスにおいて制約が出るこ
と、また、焼成後の冷却工程において、各原子の熱膨張
の違いによりＰＬＺＴ膜の中にクラックが生じる等の弊
害があった。
は、焼成中にＰｂの拡散により所望の組成が得られなく
なること、また、アルミニウムの配線後による焼成の場
合は、アルミニウムが溶ける等、半導体素子を集積化す
る際の配線工程等の製造プロセスにおいて制約が出るこ
と、また、焼成後の冷却工程において、各原子の熱膨張
の違いによりＰＬＺＴ膜の中にクラックが生じる等の弊
害があった。
【００１３】本発明は、上記の課題を解決するためにな
されたもので、焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するＰＬＺＴ膜を製造するための誘電体粒子の
製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するＰＬＺＴ膜を製造することができる誘電体
膜の製造方法を提供することを目的とする。
されたもので、焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するＰＬＺＴ膜を製造するための誘電体粒子の
製造方法および焼成温度が比較的低温でペロブスカイト
構造を有するＰＬＺＴ膜を製造することができる誘電体
膜の製造方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の誘電体粒子の製造方法は、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液を基板に霧状に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
に、本発明の誘電体粒子の製造方法は、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液を基板に霧状に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
【００１５】これにより、誘電体膜の製造方法におい
て、焼成温度を比較的低温で行うことができるように用
いる誘電体粒子を製造することができる。
て、焼成温度を比較的低温で行うことができるように用
いる誘電体粒子を製造することができる。
【００１６】また、本発明の誘電体膜の製造方法は、誘
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を加熱しながら基板上に塗布す
る工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記金属ア
セチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成する工程
とを含むものである。
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を加熱しながら基板上に塗布す
る工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記金属ア
セチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成する工程
とを含むものである。
【００１７】これにより、誘電体粒子を含む金属アルコ
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が基板に塗
布する間にその溶液が加熱されるので、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段
階で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造
する際、あらかじめ溶液が加熱されているので、従来よ
り低温で誘電体膜を製造することができるとともに、誘
電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が基板に塗
布する間にその溶液が加熱されるので、金属アルコキシ
ド溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段
階で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造
する際、あらかじめ溶液が加熱されているので、従来よ
り低温で誘電体膜を製造することができるとともに、誘
電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
【００１８】また、本発明の誘電体膜の製造方法は、誘
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を大気圧より減圧して基板上に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
電体粒子が混合している金属アルコキシド溶液または金
属アセチルアセトン溶液を大気圧より減圧して基板上に
塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液または前記
金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基板を焼成す
る工程とを含むものである。
【００１９】これにより、誘電体粒子を含む金属アルコ
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が大気圧よ
り減圧されて基板に塗布されるので、金属アルコキシド
溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段階
で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造す
る際、あらかじめ溶液の粘度が増加しているので、従来
より低温で誘電体膜を製造することができるとともに、
誘電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
キシド溶液または金属アセチルアセトン溶液が大気圧よ
り減圧されて基板に塗布されるので、金属アルコキシド
溶液または金属アセチルアセトン溶液の粘度が塗布段階
で増加する。そして、基板を焼成して誘電体膜を製造す
る際、あらかじめ溶液の粘度が増加しているので、従来
より低温で誘電体膜を製造することができるとともに、
誘電体膜ができるまでの製造時間を短縮することができ
る。また、溶液には誘電体粒子が混合されているので、
誘電体粒子を核として結晶成長させることができ、良質
なペロブスカイト構造を有する誘電体膜を製造すること
ができる。
【００２０】さらに、本発明の誘電体膜の製造方法は、
金属アルコキシド溶液または金属アセチルアセトン溶液
を塗布した基板を焼成する工程において、基板を加熱し
ながら塗布するものである。
金属アルコキシド溶液または金属アセチルアセトン溶液
を塗布した基板を焼成する工程において、基板を加熱し
ながら塗布するものである。
【００２１】これにより、基板を加熱しながら塗布する
ことにより、さらに低温の焼成で誘電体膜を製造するこ
とができるとともに、誘電体膜の製造速度を増加させる
こともできる。
ことにより、さらに低温の焼成で誘電体膜を製造するこ
とができるとともに、誘電体膜の製造速度を増加させる
こともできる。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら、本発
明の誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法を
詳細に説明する。
明の誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法を
詳細に説明する。
【００２３】（実施の形態１）図１は、本発明における
第１の実施形態を示す誘電体粒子の製造方法のフローチ
ャートを示したものである。
第１の実施形態を示す誘電体粒子の製造方法のフローチ
ャートを示したものである。
【００２４】図１を用いて、誘電体粒子の１つとして、
Ｐｂ、Ｌａ、ＺｒおよびＴｉの化合物からなる酸化物強
誘電体粒子（以下、ＰＬＺＴ粒子と記す。）の製造方法
について、フローチャートに基づき説明する。
Ｐｂ、Ｌａ、ＺｒおよびＴｉの化合物からなる酸化物強
誘電体粒子（以下、ＰＬＺＴ粒子と記す。）の製造方法
について、フローチャートに基づき説明する。
【００２５】まず、第１の工程となる金属アルコキシド
溶液の調整工程において、ゾルゲル法で用いる誘電体膜
を形成させるための金属アルコキシルド溶液を、含湿空
気中で加水分解および縮重合を起こし、３次元網目構造
をもつ金属アルコキシド溶液を生成する。なお、金属ア
ルコキシド溶液の溶媒としては、２メトキシエタノール
を用い、溶質としては、酢酸鉛、酢酸ジルコニウム、ジ
ルコンブトキシドおよびチタンイソプロポキシドを用い
る。
溶液の調整工程において、ゾルゲル法で用いる誘電体膜
を形成させるための金属アルコキシルド溶液を、含湿空
気中で加水分解および縮重合を起こし、３次元網目構造
をもつ金属アルコキシド溶液を生成する。なお、金属ア
ルコキシド溶液の溶媒としては、２メトキシエタノール
を用い、溶質としては、酢酸鉛、酢酸ジルコニウム、ジ
ルコンブトキシドおよびチタンイソプロポキシドを用い
る。
【００２６】次に、第２の工程となる金属アルコキシド
溶液の基板への塗布工程において、第１の工程において
調整された金属アルコキシド溶液を、噴霧器等を用いて
霧状に基板に吹き付ける。
溶液の基板への塗布工程において、第１の工程において
調整された金属アルコキシド溶液を、噴霧器等を用いて
霧状に基板に吹き付ける。
【００２７】なお、基板はアモルファス構造のものを用
いればよく、第１の実施の形態では、耐熱ガラス基板を
用いる。これにより、製造するＰＬＺＴ粒子が耐熱ガラ
ス基板と密着性が弱いので、製造したＰＬＺＴ粒子を集
めやすくなる。また、霧状の金属アルコキシドの大きさ
を変えることにより、製造するＰＬＺＴ粒子の粒径を制
御できる。
いればよく、第１の実施の形態では、耐熱ガラス基板を
用いる。これにより、製造するＰＬＺＴ粒子が耐熱ガラ
ス基板と密着性が弱いので、製造したＰＬＺＴ粒子を集
めやすくなる。また、霧状の金属アルコキシドの大きさ
を変えることにより、製造するＰＬＺＴ粒子の粒径を制
御できる。
【００２８】次に、第３の工程となる基板焼成工程にお
いて、炉内で金属アルコキシド溶液が霧状に吹き付けら
れた基板を５００℃〜６００℃の温度で一定時間保持し
て焼成する。これにより、金属アルコキシド溶液のアル
コールや残留水分を取り除くことができ、ペロブスカイ
ト構造を有するＰＬＺＴ粒子を製造することができる。
なお、このとき、炉の中は、酸素を流し込みながら行
う。
いて、炉内で金属アルコキシド溶液が霧状に吹き付けら
れた基板を５００℃〜６００℃の温度で一定時間保持し
て焼成する。これにより、金属アルコキシド溶液のアル
コールや残留水分を取り除くことができ、ペロブスカイ
ト構造を有するＰＬＺＴ粒子を製造することができる。
なお、このとき、炉の中は、酸素を流し込みながら行
う。
【００２９】また、焼成の時間を変えることにより、製
造するＰＬＺＴ粒子の粒径を制御できる。
造するＰＬＺＴ粒子の粒径を制御できる。
【００３０】次に、第４工程となる基板冷却工程におい
て、基板を大気中で室温まで冷却して、ＰＬＺＴ粒子と
して完成する。
て、基板を大気中で室温まで冷却して、ＰＬＺＴ粒子と
して完成する。
【００３１】以上、第１の実施の形態では、ゾルゲル法
の誘電体膜製造で用いるＰＬＺＴ粒子の製造方法につい
て説明したが、ＭＯＤ法の誘電体膜製造で用いるＰＬＺ
Ｔ粒子の製造方法については、ゾルゲル法用とは異なる
ＭＯＤ法用の金属アルコキシド溶液を用いることによ
り、ゾルゲル法と同様の工程で行うことができる。
の誘電体膜製造で用いるＰＬＺＴ粒子の製造方法につい
て説明したが、ＭＯＤ法の誘電体膜製造で用いるＰＬＺ
Ｔ粒子の製造方法については、ゾルゲル法用とは異なる
ＭＯＤ法用の金属アルコキシド溶液を用いることによ
り、ゾルゲル法と同様の工程で行うことができる。
【００３２】（実施の形態２）次に、本発明における第
２の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、図
面を参照して説明する。
２の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、図
面を参照して説明する。
【００３３】図２は、誘電体膜の１つであるＰＬＺＴ膜
の製造方法の第１工程の一部断面図を示したものであ
る。
の製造方法の第１工程の一部断面図を示したものであ
る。
【００３４】図２に示すように、ＰＬＺＴ膜の製造方法
は、例えば第１の実施の形態で形成したＰＬＺＴ粒子１
が混合する金属アルコキシド溶液２を収容し、かつ塗布
するディスペンサー３と、ディスペンサー３と基板４を
保持する試料台５との間にヒーター６が配置されたＰＬ
ＺＴ膜の製造装置を用いて行う。
は、例えば第１の実施の形態で形成したＰＬＺＴ粒子１
が混合する金属アルコキシド溶液２を収容し、かつ塗布
するディスペンサー３と、ディスペンサー３と基板４を
保持する試料台５との間にヒーター６が配置されたＰＬ
ＺＴ膜の製造装置を用いて行う。
【００３５】ＰＬＺＴ膜の製造方法としては、まず、室
温温度のシリコンウェハの基板４を試料台５の溝７を覆
うように配置し、真空配管８から溝７内の空気を真空ポ
ンプ９でひいて、排気配管１０により排出することによ
り基板４を試料台５に固定するとともに、ＰＬＺＴ粒子
１が均一に混合している金属アルコキシド溶液２をディ
スペンサー３内に収容する。
温温度のシリコンウェハの基板４を試料台５の溝７を覆
うように配置し、真空配管８から溝７内の空気を真空ポ
ンプ９でひいて、排気配管１０により排出することによ
り基板４を試料台５に固定するとともに、ＰＬＺＴ粒子
１が均一に混合している金属アルコキシド溶液２をディ
スペンサー３内に収容する。
【００３６】そして、ＰＬＺＴ粒子１が混合している金
属アルコキシド溶液２を、ディスペンサー３と基板４と
の間に配置されたヒーター６により１００〜３００℃で
加熱しながら基板４に塗布する。
属アルコキシド溶液２を、ディスペンサー３と基板４と
の間に配置されたヒーター６により１００〜３００℃で
加熱しながら基板４に塗布する。
【００３７】このとき、試料台５を回転させるととも
に、図面に示した矢印Ａまたは矢印Ｂの方向および紙面
に対し垂直方向に試料台５を直線的に走査する。これに
より、ＰＬＺＴ粒子１が混合している金属アルコキシド
溶液２が基板４上において所望の面積にひろげることが
できる。
に、図面に示した矢印Ａまたは矢印Ｂの方向および紙面
に対し垂直方向に試料台５を直線的に走査する。これに
より、ＰＬＺＴ粒子１が混合している金属アルコキシド
溶液２が基板４上において所望の面積にひろげることが
できる。
【００３８】なお、ＰＬＺＴ粒子１が混合している金属
アルコキシド溶液２の塗布量は、ディスペンサー３のピ
ストン１１を図面に示した矢印Ｃまたは矢印Ｄの方向に
直線的に動かすことによって、調節することができる。
アルコキシド溶液２の塗布量は、ディスペンサー３のピ
ストン１１を図面に示した矢印Ｃまたは矢印Ｄの方向に
直線的に動かすことによって、調節することができる。
【００３９】さらに、ヒーター６にＰＬＺＴ粒子１が混
合している金属アルコキシド溶液２が付着することによ
ってヒーター６に詰まらないようにするために、ヒータ
ー６の径はディスペンサー３の溶液出口穴の径よりある
程度大きくしておく。ただし、ヒーター６の径を大きく
しすぎると熱が十分溶液に伝わらなくなるので、ヒータ
ー６の径を所望の大きさに調節しておく。
合している金属アルコキシド溶液２が付着することによ
ってヒーター６に詰まらないようにするために、ヒータ
ー６の径はディスペンサー３の溶液出口穴の径よりある
程度大きくしておく。ただし、ヒーター６の径を大きく
しすぎると熱が十分溶液に伝わらなくなるので、ヒータ
ー６の径を所望の大きさに調節しておく。
【００４０】さらに、試料台５の走査速度を変えること
により、製造されるＰＬＺＴ膜の膜厚を調整することが
できる。
により、製造されるＰＬＺＴ膜の膜厚を調整することが
できる。
【００４１】さらに、ＰＬＺＴ粒子１が混合している金
属アルコキシド溶液２の塗布量および試料台５の回転数
は、塗布されたＰＬＺＴ粒子１が混合している金属アル
コキシド溶液２を乾燥、焼成する際に原子の収縮によっ
て、クラックを生じないようにするため、焼成後にＰＬ
ＺＴ膜の膜厚が１００〜２００ｎｍになるように調整し
ておく。
属アルコキシド溶液２の塗布量および試料台５の回転数
は、塗布されたＰＬＺＴ粒子１が混合している金属アル
コキシド溶液２を乾燥、焼成する際に原子の収縮によっ
て、クラックを生じないようにするため、焼成後にＰＬ
ＺＴ膜の膜厚が１００〜２００ｎｍになるように調整し
ておく。
【００４２】次に図３は、本発明における第２の実施形
態を示す誘電体膜の製造方法の第２工程の一部断面図を
示したものである。
態を示す誘電体膜の製造方法の第２工程の一部断面図を
示したものである。
【００４３】図３に示すように、４００℃〜６００℃の
温度に保たれた炉１２内に、ＰＺＴ粒子１が混合してい
る金属アルコキシド溶液２が塗布された基板４を入れ、
４００℃〜６００℃の温度で一定時間焼成する。
温度に保たれた炉１２内に、ＰＺＴ粒子１が混合してい
る金属アルコキシド溶液２が塗布された基板４を入れ、
４００℃〜６００℃の温度で一定時間焼成する。
【００４４】なお、ＰＬＺＴ粒子１が混合している金属
アルコキシド溶液２の塗布工程において、さらに、基板
４を加熱しながら塗布することにより、さらに低温の焼
成でＰＬＺＴ膜を製造することができるとともに、ＰＬ
ＺＴ膜の製造速度を増加させることもできる。
アルコキシド溶液２の塗布工程において、さらに、基板
４を加熱しながら塗布することにより、さらに低温の焼
成でＰＬＺＴ膜を製造することができるとともに、ＰＬ
ＺＴ膜の製造速度を増加させることもできる。
【００４５】なお、炉１２の中は、あらかじめ酸素を酸
素ボンベ１４からレギュレーター１５により配管１３か
ら通し、一定流量に調節しがら炉１２内に酸素を流し込
みながら焼成を行う。
素ボンベ１４からレギュレーター１５により配管１３か
ら通し、一定流量に調節しがら炉１２内に酸素を流し込
みながら焼成を行う。
【００４６】最後に、第３工程として、室温まで大気中
または酸素雰囲気中で冷却する。
または酸素雰囲気中で冷却する。
【００４７】なお、ＰＬＺＴ膜の成膜は、１回の塗布で
１００〜２００ｎｍの膜厚が限度であり、それ以上の膜
厚が必要な場合は、第１工程、第２工程および第３工程
の一連の工程を繰り返せばよい。この場合、所望の膜厚
になったときの最後の焼成は、今までの工程で行ってき
た焼成時間に比べ５倍以上の時間で焼成を行うと、良質
のＰＬＺＴ膜を得ることができる。
１００〜２００ｎｍの膜厚が限度であり、それ以上の膜
厚が必要な場合は、第１工程、第２工程および第３工程
の一連の工程を繰り返せばよい。この場合、所望の膜厚
になったときの最後の焼成は、今までの工程で行ってき
た焼成時間に比べ５倍以上の時間で焼成を行うと、良質
のＰＬＺＴ膜を得ることができる。
【００４８】この方法で製造されたＰＬＺＴ膜を図４に
示す。図４に示すように、ゾルゲル法で製造されたＰＬ
ＺＴ膜は、ＰＬＺＴ粒子１が核として結晶成長して基板
４上にペロブスカイト構造のＰＬＺＴ結晶１６が形成さ
れた多結晶膜となっていることがわかる。
示す。図４に示すように、ゾルゲル法で製造されたＰＬ
ＺＴ膜は、ＰＬＺＴ粒子１が核として結晶成長して基板
４上にペロブスカイト構造のＰＬＺＴ結晶１６が形成さ
れた多結晶膜となっていることがわかる。
【００４９】以上、第２の実施の形態によるＰＬＺＴ膜
の製造方法は、ゾルゲル法を用いる場合はゾルゲル法用
のＰＬＺＴ粒子を用い、ＭＯＤ法を用いる場合はＭＯＤ
法用のＰＬＺＴ粒子を用いることにより、両者は同様の
工程を用いて行うことでＰＬＺＴ膜を製造することがで
きる。
の製造方法は、ゾルゲル法を用いる場合はゾルゲル法用
のＰＬＺＴ粒子を用い、ＭＯＤ法を用いる場合はＭＯＤ
法用のＰＬＺＴ粒子を用いることにより、両者は同様の
工程を用いて行うことでＰＬＺＴ膜を製造することがで
きる。
【００５０】（実施の形態３）次に、本発明における第
３の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、説
明する。
３の実施の形態を示す誘電体膜の製造方法について、説
明する。
【００５１】図５は、誘電体膜の１つであるＰＬＺＴ膜
の製造方法の第１工程の一部断面図を示したものであ
る。
の製造方法の第１工程の一部断面図を示したものであ
る。
【００５２】第２の実施の形態と異なる点は、ＰＬＺＴ
粒子１が混合する金属アルコキシド溶液２を基板３に塗
布する際に、ヒーターを用いずに、真空装置１７を用い
て、ＰＬＺＴ粒子１混合の金属アルコキシド溶液２が真
空中を通過するように基板４に塗布する点である。その
他の構成は、第２の実施の形態と同じなので、その説明
は省略する。
粒子１が混合する金属アルコキシド溶液２を基板３に塗
布する際に、ヒーターを用いずに、真空装置１７を用い
て、ＰＬＺＴ粒子１混合の金属アルコキシド溶液２が真
空中を通過するように基板４に塗布する点である。その
他の構成は、第２の実施の形態と同じなので、その説明
は省略する。
【００５３】これにより、真空中を通過したＰＬＺＴ粒
子１が混合する金属アルコキシド溶液２は粘度が増加し
て、基板４に乾燥した状態で塗布される。なお、真空中
でなくとも、大気圧より減圧された状態にすることによ
り、金属アルコキシド溶液２の粘度は増加するので、効
果はある。
子１が混合する金属アルコキシド溶液２は粘度が増加し
て、基板４に乾燥した状態で塗布される。なお、真空中
でなくとも、大気圧より減圧された状態にすることによ
り、金属アルコキシド溶液２の粘度は増加するので、効
果はある。
【００５４】また、基板４を加熱しながら塗布すること
により、さらに低温でＰＬＺＴ膜を製造することができ
るとともに、ＰＬＺＴ膜の製造速度を増加させることも
できる。
により、さらに低温でＰＬＺＴ膜を製造することができ
るとともに、ＰＬＺＴ膜の製造速度を増加させることも
できる。
【００５５】次に、第２のおよび第３の工程は、第２の
実施の形態で示したのと同じ方法で行う。これにより、
低温焼成によりペロブスカイト構造を有するＰＬＺＴ膜
を製造することができる。
実施の形態で示したのと同じ方法で行う。これにより、
低温焼成によりペロブスカイト構造を有するＰＬＺＴ膜
を製造することができる。
【００５６】以上、第１の実施の形態では、金属アルコ
キシド溶液を用いてＰＬＺＴ粒子を製造し、第２の実施
の形態および第３の実施の形態では、ゾルゲル法および
ＭＯＤ法のＰＬＺＴ膜製造用の溶液として金属アルコキ
シド溶液を用いたが、金属アルコキシド溶液のかわりに
金属アセチルアセトン溶液を用いても同様の結果が得ら
れた。
キシド溶液を用いてＰＬＺＴ粒子を製造し、第２の実施
の形態および第３の実施の形態では、ゾルゲル法および
ＭＯＤ法のＰＬＺＴ膜製造用の溶液として金属アルコキ
シド溶液を用いたが、金属アルコキシド溶液のかわりに
金属アセチルアセトン溶液を用いても同様の結果が得ら
れた。
【００５７】
【発明の効果】本発明の誘電体粒子の製造方法により製
造した誘電体粒子を混合した金属アルコキシド溶液また
は金属アセチルアセトン溶液を用い、前記溶液を加熱し
て塗布するか、減圧下で塗布することにより、ゾルゲル
法あるいはＭＯＤ法において従来より低温で、ペロブス
カイト構造を有する誘電体膜を製造することができる。
造した誘電体粒子を混合した金属アルコキシド溶液また
は金属アセチルアセトン溶液を用い、前記溶液を加熱し
て塗布するか、減圧下で塗布することにより、ゾルゲル
法あるいはＭＯＤ法において従来より低温で、ペロブス
カイト構造を有する誘電体膜を製造することができる。
【図１】本発明における第１の実施形態を示す誘電体粒
子の製造方法のフローチャート
子の製造方法のフローチャート
【図２】本発明における第２の実施形態を示す誘電体膜
の製造方法の第１工程の一部断面図
の製造方法の第１工程の一部断面図
【図３】本発明における第２の実施形態を示す誘電体膜
の製造方法の第２工程の一部断面図
の製造方法の第２工程の一部断面図
【図４】本発明を用いて製造された誘電体膜の断面図
【図５】本発明における第３の実施形態を示す誘電体膜
の製造方法の第１工程の一部断面図
の製造方法の第１工程の一部断面図
１ ＰＬＺＴ粒子 ２ 金属アルコキシルド溶液 ３ ディスペンサー ４ 基板 ５ 試料台 ６ ヒーター ７ 溝 ８ 真空配管 ９ 真空ポンプ １０ 排気配管 １１ ピストン １２ 炉 １３ 配管 １４ 酸素ボンベ １５ レギュレーター １６ ＰＬＺＴ結晶 １７ 真空装置
Claims (4)
- 【請求項１】 金属アルコキシド溶液または金属アセチ
ルアセトン溶液を基板に霧状に塗布する工程と、前記金
属アルコキシド溶液または前記金属アセチルアセトン溶
液を塗布した前記基板を焼成する工程とを含むことを特
徴とする誘電体粒子の製造方法。 - 【請求項２】 誘電体粒子が混合している金属アルコキ
シド溶液または金属アセチルアセトン溶液を加熱しなが
ら基板上に塗布する工程と、前記金属アルコキシド溶液
または前記金属アセチルアセトン溶液を塗布した前記基
板を焼成する工程とを含むことを特徴とする誘電体膜の
製造方法。 - 【請求項３】 誘電体粒子が混合している金属アルコキ
シド溶液または金属アセチルアセトン溶液を大気圧より
減圧して基板上に塗布する工程と、前記金属アルコキシ
ド溶液または前記金属アセチルアセトン溶液を塗布した
前記基板を焼成する工程とを含むことを特徴とする誘電
体膜の製造方法。 - 【請求項４】 金属アルコキシド溶液または金属アセチ
ルアセトン溶液を塗布した基板を焼成する工程におい
て、基板を加熱しながら塗布することを特徴とする請求
項２または３記載の誘電体膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000050623A JP2001240469A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000050623A JP2001240469A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001240469A true JP2001240469A (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=18572388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000050623A Pending JP2001240469A (ja) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | 誘電体粒子の製造方法および誘電体膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001240469A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004256377A (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
| WO2004097854A1 (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-11 | Asahi Glass Company, Limited | 強誘電体薄膜形成用液状組成物および強誘電体薄膜の製造方法 |
| WO2005010895A1 (ja) * | 2003-07-28 | 2005-02-03 | Asahi Glass Company, Limited | 強誘電体薄膜形成用液状組成物および強誘電体薄膜の製造方法 |
| JP2009508721A (ja) * | 2005-09-22 | 2009-03-05 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | Ｓｍｔ法の印刷用ステンシルおよび該ステンシルを被覆するための方法 |
| JP5029363B2 (ja) * | 2005-08-19 | 2012-09-19 | 旭硝子株式会社 | 強誘電体層付き基体の製造方法 |
| CN105612047A (zh) * | 2013-10-11 | 2016-05-25 | 光学转变公司 | 用于将多个涂层施加到光学基底的旋转涂布机 |
-
2000
- 2000-02-28 JP JP2000050623A patent/JP2001240469A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004256377A (ja) * | 2003-02-27 | 2004-09-16 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
| WO2004097854A1 (ja) * | 2003-04-30 | 2004-11-11 | Asahi Glass Company, Limited | 強誘電体薄膜形成用液状組成物および強誘電体薄膜の製造方法 |
| JPWO2004097854A1 (ja) * | 2003-04-30 | 2006-07-13 | 旭硝子株式会社 | 強誘電体薄膜形成用液状組成物および強誘電体薄膜の製造方法 |
| US7208324B2 (en) | 2003-04-30 | 2007-04-24 | Asahi Glass Company, Limited | Liquid composition for forming ferroelectric thin film and process for producing ferroelectric thin film |
| WO2005010895A1 (ja) * | 2003-07-28 | 2005-02-03 | Asahi Glass Company, Limited | 強誘電体薄膜形成用液状組成物および強誘電体薄膜の製造方法 |
| JPWO2005010895A1 (ja) * | 2003-07-28 | 2006-09-14 | 旭硝子株式会社 | 強誘電体薄膜形成用液状組成物および強誘電体薄膜の製造方法 |
| JP5029363B2 (ja) * | 2005-08-19 | 2012-09-19 | 旭硝子株式会社 | 強誘電体層付き基体の製造方法 |
| JP2009508721A (ja) * | 2005-09-22 | 2009-03-05 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | Ｓｍｔ法の印刷用ステンシルおよび該ステンシルを被覆するための方法 |
| CN105612047A (zh) * | 2013-10-11 | 2016-05-25 | 光学转变公司 | 用于将多个涂层施加到光学基底的旋转涂布机 |
| WO2015054041A3 (en) * | 2013-10-11 | 2016-06-02 | Transitions Optical, Inc. | Spin coater for applying multiple coatings to an optical substrate |
| KR20160068907A (ko) * | 2013-10-11 | 2016-06-15 | 트랜지션즈 옵티칼 인코포레이티드 | 광학 기판에 다중 코팅을 도포하기 위한 스핀 코터 |
| AU2014332292B2 (en) * | 2013-10-11 | 2017-05-25 | Transitions Optical, Inc. | Spin coater for applying multiple coatings to an optical substrate |
| RU2641123C2 (ru) * | 2013-10-11 | 2018-01-16 | Трэнсиженс Оптикал, Инк. | Устройство для нанесения многослойного покрытия на оптическую подложку способом центрифугирования |
| KR101871611B1 (ko) | 2013-10-11 | 2018-06-27 | 트랜지션즈 옵티칼 인코포레이티드 | 광학 기판에 다중 코팅을 도포하기 위한 스핀 코터 |
| US10571611B2 (en) | 2013-10-11 | 2020-02-25 | Transitions Optical, Inc. | Spin coater for applying multiple coatings to an optical substrate |
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