JPH08330303A - 薄膜形成方法および薄膜形成装置 - Google Patents
薄膜形成方法および薄膜形成装置Info
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- JPH08330303A JPH08330303A JP13173695A JP13173695A JPH08330303A JP H08330303 A JPH08330303 A JP H08330303A JP 13173695 A JP13173695 A JP 13173695A JP 13173695 A JP13173695 A JP 13173695A JP H08330303 A JPH08330303 A JP H08330303A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均質な薄膜が得られ、例えば半導体集積回路
の微細回路形成時の歩留まりが向上し、装置の汚染も防
止される薄膜形成方法を得ることができる。 【構成】 水、テトラエトキシシランおよびエタノール
からなるゾルゲル溶液１のエアロゾル６を発生させて反
応容器８へ運び、バブラー１５とためます１６から得ら
れるエタノール蒸気を反応容器８に供給しながら基板１
０にエアロゾル６を付着させて薄膜層を形成する。
の微細回路形成時の歩留まりが向上し、装置の汚染も防
止される薄膜形成方法を得ることができる。 【構成】 水、テトラエトキシシランおよびエタノール
からなるゾルゲル溶液１のエアロゾル６を発生させて反
応容器８へ運び、バブラー１５とためます１６から得ら
れるエタノール蒸気を反応容器８に供給しながら基板１
０にエアロゾル６を付着させて薄膜層を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゾルゲル溶液を原料と
して用いた噴霧による例えば半導体集積回路形成に用い
られる薄膜形成方法および薄膜形成装置に関するもので
ある。
して用いた噴霧による例えば半導体集積回路形成に用い
られる薄膜形成方法および薄膜形成装置に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】図４は、特開平４―２９０５７８号公報
に示され、原料溶液噴霧による薄膜形成に用いる装置
を、以下に示す本発明の装置と対比させて示す薄膜形成
装置の構成図である。図において、１は水と膜原料とこ
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液、２はゾルゲル溶液１の噴霧を噴霧手段により行うス
プレー容器、３はスプレー容器２に上記ゾルゲル溶液１
を供給する原料容器、４はスプレー容器２の底部に設置
した圧電振動子、５は圧電振動子４に接続された超音波
発生器、６はゾルゲル溶液１の噴霧によって発生したエ
アロゾル、７はエアロゾル６を運ぶキャリアガスの導入
口、８は成膜を行う反応器、９は反応器８へのエアロゾ
ルの導入管、１０は反応器８に収容され薄膜層が形成さ
れる基板、１１は基板１０を設置するための基板支持
体、１２は排気口、１３は反応器８への空気、窒素およ
び酸素等の希釈ガスの導入口であり、矢印はキャリアガ
スの流れ方向を示す。
に示され、原料溶液噴霧による薄膜形成に用いる装置
を、以下に示す本発明の装置と対比させて示す薄膜形成
装置の構成図である。図において、１は水と膜原料とこ
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液、２はゾルゲル溶液１の噴霧を噴霧手段により行うス
プレー容器、３はスプレー容器２に上記ゾルゲル溶液１
を供給する原料容器、４はスプレー容器２の底部に設置
した圧電振動子、５は圧電振動子４に接続された超音波
発生器、６はゾルゲル溶液１の噴霧によって発生したエ
アロゾル、７はエアロゾル６を運ぶキャリアガスの導入
口、８は成膜を行う反応器、９は反応器８へのエアロゾ
ルの導入管、１０は反応器８に収容され薄膜層が形成さ
れる基板、１１は基板１０を設置するための基板支持
体、１２は排気口、１３は反応器８への空気、窒素およ
び酸素等の希釈ガスの導入口であり、矢印はキャリアガ
スの流れ方向を示す。
【０００３】即ち、ゾルゲル溶液１を原料容器３から圧
電振動子４の焦点距離の高さまでスプレー容器２に供給
する。発生するエアロゾル６を導入口７からのキャリア
ガスにより、導入管９を経て反応器８に導く。反応器８
には導入口１３より希釈ガスを導入する場合もある。こ
の場合、希釈ガスとしては窒素、アルゴンおよびヘリウ
ム等の不活性ガスが通常用いられる。次に、ゾルゲル溶
液１の溶媒の沸点以下に加熱されるか室温の基板支持体
１１上に設置した基板１０にエアロゾル６が付着して薄
膜層が得られる。
電振動子４の焦点距離の高さまでスプレー容器２に供給
する。発生するエアロゾル６を導入口７からのキャリア
ガスにより、導入管９を経て反応器８に導く。反応器８
には導入口１３より希釈ガスを導入する場合もある。こ
の場合、希釈ガスとしては窒素、アルゴンおよびヘリウ
ム等の不活性ガスが通常用いられる。次に、ゾルゲル溶
液１の溶媒の沸点以下に加熱されるか室温の基板支持体
１１上に設置した基板１０にエアロゾル６が付着して薄
膜層が得られる。
【０００４】通常、噴霧による薄膜形成は大気圧下で行
われるが、排気口１２に真空ポンプを接続し、減圧下で
実施する場合もある。また、原料のゾルゲル溶液１の噴
霧手段としては上記のような超音波振動式の他に、圧力
式、気流式および減圧沸騰の噴霧法を用いる場合もあ
る。
われるが、排気口１２に真空ポンプを接続し、減圧下で
実施する場合もある。また、原料のゾルゲル溶液１の噴
霧手段としては上記のような超音波振動式の他に、圧力
式、気流式および減圧沸騰の噴霧法を用いる場合もあ
る。
【０００５】薄膜形成は上記エアロゾルの付着による薄
膜層の形成と、薄膜層の加熱（アニール）との２段階で
行われる。上記のようにして得た薄膜層のアニールによ
り、薄膜層からの有機物の脱離、さらに薄膜層の結晶化
が起こる。または薄膜層を結晶化せず、アモルファス
（非晶質）とすることもある。
膜層の形成と、薄膜層の加熱（アニール）との２段階で
行われる。上記のようにして得た薄膜層のアニールによ
り、薄膜層からの有機物の脱離、さらに薄膜層の結晶化
が起こる。または薄膜層を結晶化せず、アモルファス
（非晶質）とすることもある。
【０００６】薄膜層をアニールする段階では、希釈ガス
の導入口１３または別に設けられた専用の導入口（図示
せず）から酸素、空気等の酸化ガスを導入する。アニー
ルの結果薄膜が得られる。
の導入口１３または別に設けられた専用の導入口（図示
せず）から酸素、空気等の酸化ガスを導入する。アニー
ルの結果薄膜が得られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記のような従来の薄
膜形成法では、原料のゾルゲル溶液１より発生させたエ
アロゾル６が基板１０へ到達するよりも前に、スプレー
容器２、導入管９、反応器８で有機溶媒の脱離によりゾ
ルゲル溶液のゲル化が進み固体の微粒子（粉）を生じ
る。この微粒子が基板１０上に付着した部分は、例えば
半導体集積回路形成用の微細加工をしてもうまくパター
ンができず回路形成を困難にし、歩留まりを悪化させる
という課題があった。またこの微粒子はスプレー容器
２、導入管９、反応器８の内壁に付着し、装置内部を汚
すという課題もあった。
膜形成法では、原料のゾルゲル溶液１より発生させたエ
アロゾル６が基板１０へ到達するよりも前に、スプレー
容器２、導入管９、反応器８で有機溶媒の脱離によりゾ
ルゲル溶液のゲル化が進み固体の微粒子（粉）を生じ
る。この微粒子が基板１０上に付着した部分は、例えば
半導体集積回路形成用の微細加工をしてもうまくパター
ンができず回路形成を困難にし、歩留まりを悪化させる
という課題があった。またこの微粒子はスプレー容器
２、導入管９、反応器８の内壁に付着し、装置内部を汚
すという課題もあった。
【０００８】また上記のような従来の薄膜形成法では、
基板１０上に薄膜層を形成した後、アニールの段階で薄
膜層中の有機溶媒の蒸発により、膜中にピンホールが生
じるので例えば半導体集積回路形成に適する絶縁性およ
び誘電性等の薄膜特性が得られず、その部分から切り出
した製品の性能が悪くなり、歩留まりを悪化させるとい
う課題があった。
基板１０上に薄膜層を形成した後、アニールの段階で薄
膜層中の有機溶媒の蒸発により、膜中にピンホールが生
じるので例えば半導体集積回路形成に適する絶縁性およ
び誘電性等の薄膜特性が得られず、その部分から切り出
した製品の性能が悪くなり、歩留まりを悪化させるとい
う課題があった。
【０００９】さらに、上記のような従来の薄膜形成法で
は、噴霧により発生させたエアロゾルの粒径分布に幅が
あり、粒径の大きいエアロゾルが基板に付着するので得
られる薄膜の表面の平滑性を損ない、例えば半導体集積
回路形成に適する均一な絶縁性と誘電性が得られにくく
歩留まりを悪化させるという課題があった。
は、噴霧により発生させたエアロゾルの粒径分布に幅が
あり、粒径の大きいエアロゾルが基板に付着するので得
られる薄膜の表面の平滑性を損ない、例えば半導体集積
回路形成に適する均一な絶縁性と誘電性が得られにくく
歩留まりを悪化させるという課題があった。
【００１０】本発明はかかる課題を解決するためになさ
れたものであり、均質な薄膜が得られ歩留まりの向上し
た薄膜形成方法および薄膜形成装置を得ることを目的と
する。また、装置の汚染も防止される薄膜形成方法およ
び薄膜形成装置を得ることを目的とする。さらに、優れ
た薄膜特性の薄膜を形成することができる薄膜形成方法
および薄膜形成装置を得ることを目的とする。
れたものであり、均質な薄膜が得られ歩留まりの向上し
た薄膜形成方法および薄膜形成装置を得ることを目的と
する。また、装置の汚染も防止される薄膜形成方法およ
び薄膜形成装置を得ることを目的とする。さらに、優れ
た薄膜特性の薄膜を形成することができる薄膜形成方法
および薄膜形成装置を得ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】請求項１の薄膜形成方法
は、水と膜原料とこの膜原料を溶解する有機溶媒とを含
有するゾルゲル溶液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエア
ロゾルを生成し、このエアロゾルを、上記有機溶媒の蒸
気を供給しながら基板に付着させて薄膜層とする方法で
ある。
は、水と膜原料とこの膜原料を溶解する有機溶媒とを含
有するゾルゲル溶液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエア
ロゾルを生成し、このエアロゾルを、上記有機溶媒の蒸
気を供給しながら基板に付着させて薄膜層とする方法で
ある。
【００１２】請求項２の薄膜形成方法は、上記有機溶媒
の蒸気圧が飽和蒸気圧の５０〜１００％の範囲とする方
法である。
の蒸気圧が飽和蒸気圧の５０〜１００％の範囲とする方
法である。
【００１３】請求項３の薄膜形成方法は、水と膜原料と
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、
上記有機溶媒の沸点〜上記有機溶媒の沸点＋１００℃の
範囲の温度の基板に上記エアロゾルを付着させて薄膜層
とする方法である。
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、
上記有機溶媒の沸点〜上記有機溶媒の沸点＋１００℃の
範囲の温度の基板に上記エアロゾルを付着させて薄膜層
とする方法である。
【００１４】請求項４の薄膜形成方法は、水と膜原料と
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、
１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動する基板に上記エアロゾル
を付着させて薄膜層とする方法である。
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、
１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動する基板に上記エアロゾル
を付着させて薄膜層とする方法である。
【００１５】請求項５の薄膜形成装置は、水と膜原料と
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液のエアロゾルを生成する噴霧手段、基板を収容し上記
エアロゾルを基板に付着させる反応器並びに上記有機溶
媒の蒸気を上記反応器へ供給する蒸気供給手段を備えた
ものである。
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液のエアロゾルを生成する噴霧手段、基板を収容し上記
エアロゾルを基板に付着させる反応器並びに上記有機溶
媒の蒸気を上記反応器へ供給する蒸気供給手段を備えた
ものである。
【００１６】請求項６の薄膜形成装置は、水と膜原料と
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液のエアロゾルを生成する噴霧手段、基板を収容し上記
エアロゾルを基板に付着させる反応器並びに上記基板を
１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動させる超音波振動手段とを
備えたものである。
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液のエアロゾルを生成する噴霧手段、基板を収容し上記
エアロゾルを基板に付着させる反応器並びに上記基板を
１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動させる超音波振動手段とを
備えたものである。
【００１７】
【作用】請求項１および請求項５の発明において、ゾル
ゲル溶液の有機溶媒蒸気を供給しながらゾルゲル溶液の
エアロゾルを基板に付着させて薄膜層を形成するので、
エアロゾルの有機溶媒の脱離へ反応の平衡がずれるのを
防止し、有機溶媒の脱離による気相中でのエアロゾルの
重合反応の促進を防ぎ、固体微粒子（粉）の発生を抑制
する。そのため、基板上への固体微粒子の付着を防止で
きるので基板に形成された薄膜を均質化する。
ゲル溶液の有機溶媒蒸気を供給しながらゾルゲル溶液の
エアロゾルを基板に付着させて薄膜層を形成するので、
エアロゾルの有機溶媒の脱離へ反応の平衡がずれるのを
防止し、有機溶媒の脱離による気相中でのエアロゾルの
重合反応の促進を防ぎ、固体微粒子（粉）の発生を抑制
する。そのため、基板上への固体微粒子の付着を防止で
きるので基板に形成された薄膜を均質化する。
【００１８】請求項２の発明において、上記ゾルゲル溶
液の有機溶媒の蒸気圧が５０〜１００％であると、固体
微粒子発生が容易に抑制できる。
液の有機溶媒の蒸気圧が５０〜１００％であると、固体
微粒子発生が容易に抑制できる。
【００１９】請求項３の発明において、基板温度をゾル
ゲル溶液の有機溶媒の沸点〜沸点＋１００℃の温度範囲
内とすることで、エアロゾルが基板に付着する都度有機
溶媒が蒸発しやすくなるので、アニール時の有機溶媒の
蒸発によるピンホールの発生を防止でき、基板に形成さ
れた薄膜を均質化する。
ゲル溶液の有機溶媒の沸点〜沸点＋１００℃の温度範囲
内とすることで、エアロゾルが基板に付着する都度有機
溶媒が蒸発しやすくなるので、アニール時の有機溶媒の
蒸発によるピンホールの発生を防止でき、基板に形成さ
れた薄膜を均質化する。
【００２０】請求項４および請求項６の発明において、
基板を１５ｋＨｚから２ＭＨｚに振動させることによ
り、エアロゾルのうち粒径の大きなものを基板上から気
相中に再度放出させ、薄膜表面形状を平滑化する。
基板を１５ｋＨｚから２ＭＨｚに振動させることによ
り、エアロゾルのうち粒径の大きなものを基板上から気
相中に再度放出させ、薄膜表面形状を平滑化する。
【００２１】
実施例１．図１は本発明の一実施例の薄膜形成方法に用
いることのできる薄膜形成装置の構成図であり、図中、
前記図４で説明したものと同一または同等部材について
は、同一符号を付し詳細な説明は省略する。図１におい
て、１４はゾルゲル溶液１の有機溶媒と同一の有機溶
媒、１５はこの有機溶媒を気化させるバブラー、１６は
反応器８中で凝縮した上記有機溶媒１４を回収し、再び
気化させるためのためます、１９は酸素、空気等のアニ
ール時の酸化ガスの導入口であり、有機溶媒１４をバブ
ラー１５で気化させたり、ためます１６に有機溶媒１４
をためることにより反応器８へ有機溶媒１４の蒸気を供
給する蒸気供給手段としている。
いることのできる薄膜形成装置の構成図であり、図中、
前記図４で説明したものと同一または同等部材について
は、同一符号を付し詳細な説明は省略する。図１におい
て、１４はゾルゲル溶液１の有機溶媒と同一の有機溶
媒、１５はこの有機溶媒を気化させるバブラー、１６は
反応器８中で凝縮した上記有機溶媒１４を回収し、再び
気化させるためのためます、１９は酸素、空気等のアニ
ール時の酸化ガスの導入口であり、有機溶媒１４をバブ
ラー１５で気化させたり、ためます１６に有機溶媒１４
をためることにより反応器８へ有機溶媒１４の蒸気を供
給する蒸気供給手段としている。
【００２２】まず、ゾルゲル溶液１の作製方法を説明す
る。ゾルゲル溶液１の膜原料としてテトラエトキシシラ
ンを使用する。テトラエトキシシランは下式に示した構
造を持つ金属アルコキシド化合物である。
る。ゾルゲル溶液１の膜原料としてテトラエトキシシラ
ンを使用する。テトラエトキシシランは下式に示した構
造を持つ金属アルコキシド化合物である。
【００２３】
【化１】
【００２４】操作はすべて室温でおこなう。テトラエト
キシシラン０．０５モルを有機溶媒エタノール（沸点７
８．３℃）８０ｍｌ中に溶かし十分攪拌する。これに、
水０．５５モルと加水分解触媒としての塩酸０．１ｇを
溶かした２０ｍｌのエタノール溶液をゆっくりと滴下す
る。さらに１時間攪拌して得られた溶液をゾルゲル溶液
１とする。
キシシラン０．０５モルを有機溶媒エタノール（沸点７
８．３℃）８０ｍｌ中に溶かし十分攪拌する。これに、
水０．５５モルと加水分解触媒としての塩酸０．１ｇを
溶かした２０ｍｌのエタノール溶液をゆっくりと滴下す
る。さらに１時間攪拌して得られた溶液をゾルゲル溶液
１とする。
【００２５】図１に示す薄膜形成装置を用い、キャリア
ガスおよび希釈ガスの導入口７、１３に設置したバブラ
ー１５に有機溶媒のエタノールを１００ｍｌ入れ、ため
ます１６にはエタノールを２０ｍｌ入れる。バブラー１
５は室温、ためます１６は３０℃に保持する。上記のよ
うにエタノールをバブラー１５およびためます１６に入
れると、反応容器８内の溶媒蒸気圧は約５０Ｔｏｒｒ程
度となる。なお、エタノールの室温における飽和蒸気圧
が約５９Ｔｏｒｒであることから、本実施例におけるエ
タノールの蒸気圧は飽和蒸気圧の約８５％である。即
ち、ゾルゲル溶液の有機溶媒の蒸気圧が５０〜１００％
であると、固体微粒子の発生が容易に抑制できる。基板
１０として、直径６インチのシリコンウエハを使用し、
キャリアガスおよび希釈ガスとしてアルゴンを用い、共
に毎分２０ｍｌ流す。酸化ガスの導入口１９は閉じてお
く。スプレー容器２、導入管９、反応器８、基板１０は
室温とする。
ガスおよび希釈ガスの導入口７、１３に設置したバブラ
ー１５に有機溶媒のエタノールを１００ｍｌ入れ、ため
ます１６にはエタノールを２０ｍｌ入れる。バブラー１
５は室温、ためます１６は３０℃に保持する。上記のよ
うにエタノールをバブラー１５およびためます１６に入
れると、反応容器８内の溶媒蒸気圧は約５０Ｔｏｒｒ程
度となる。なお、エタノールの室温における飽和蒸気圧
が約５９Ｔｏｒｒであることから、本実施例におけるエ
タノールの蒸気圧は飽和蒸気圧の約８５％である。即
ち、ゾルゲル溶液の有機溶媒の蒸気圧が５０〜１００％
であると、固体微粒子の発生が容易に抑制できる。基板
１０として、直径６インチのシリコンウエハを使用し、
キャリアガスおよび希釈ガスとしてアルゴンを用い、共
に毎分２０ｍｌ流す。酸化ガスの導入口１９は閉じてお
く。スプレー容器２、導入管９、反応器８、基板１０は
室温とする。
【００２６】上記ゾルゲル溶液１を圧電振動子４の焦点
距離の高さまでスプレー容器２に供給するとエアロゾル
６が発生する。膜厚はこのエアロゾル６の発生時間で調
節する。エアロゾル６を１時間発生させて薄膜層を形成
する。薄膜層形成後、エアロゾル６の発生を止め、キャ
リアガス、希釈ガスの導入口７、１３を閉じる。 基板
１０を反応器８より取り出して得られた薄膜層の表面を
光学顕微鏡で観察したところ、薄膜層表面に固体微粒子
（粉）は観察されなかった。
距離の高さまでスプレー容器２に供給するとエアロゾル
６が発生する。膜厚はこのエアロゾル６の発生時間で調
節する。エアロゾル６を１時間発生させて薄膜層を形成
する。薄膜層形成後、エアロゾル６の発生を止め、キャ
リアガス、希釈ガスの導入口７、１３を閉じる。 基板
１０を反応器８より取り出して得られた薄膜層の表面を
光学顕微鏡で観察したところ、薄膜層表面に固体微粒子
（粉）は観察されなかった。
【００２７】薄膜層の形成された基板１０を再び反応器
８内の基板支持体１１に設置し、酸化ガスの空気を毎分
５０ｍｌ導入し、基板１０を５００℃で１時間加熱する
と、基板１０上に厚さ１μｍの絶縁体である酸化シリコ
ン薄膜を得た。得られた酸化シリコン薄膜の表面を光学
顕微鏡で観察すると、薄膜表面には１００個程度のピン
ホールが観察された。また薄膜表面のピンホールの無い
部分を触針式表面形状測定器で測定すると、表面の凹凸
は１０ｎｍ程度であり、半導体集積回路形成に適した均
一な絶縁性および誘電性は得られない。
８内の基板支持体１１に設置し、酸化ガスの空気を毎分
５０ｍｌ導入し、基板１０を５００℃で１時間加熱する
と、基板１０上に厚さ１μｍの絶縁体である酸化シリコ
ン薄膜を得た。得られた酸化シリコン薄膜の表面を光学
顕微鏡で観察すると、薄膜表面には１００個程度のピン
ホールが観察された。また薄膜表面のピンホールの無い
部分を触針式表面形状測定器で測定すると、表面の凹凸
は１０ｎｍ程度であり、半導体集積回路形成に適した均
一な絶縁性および誘電性は得られない。
【００２８】実施例２．上記従来の図４に示す薄膜形成
装置において、基板１０をゾルゲル溶液の有機溶媒のエ
タノールの沸点７８．３℃より高い８０℃に保持する。
実施例１と同様にしてゾルゲル溶液１を得、基板に薄膜
層を形成し、アニールして酸化シリコン薄膜を得た。
装置において、基板１０をゾルゲル溶液の有機溶媒のエ
タノールの沸点７８．３℃より高い８０℃に保持する。
実施例１と同様にしてゾルゲル溶液１を得、基板に薄膜
層を形成し、アニールして酸化シリコン薄膜を得た。
【００２９】得られた酸化シリコン薄膜の表面を光学顕
微鏡で観察すると、薄膜表面には１００個程度の固体微
粒子が観察されたが、ピンホールは観察されなかった。
また薄膜表面の微粒子の無い部分を触針式表面形状測定
器で測定すると、表面の凹凸は１０ｎｍ程度であった。
即ち、基板の温度がゾルゲル溶液の有機溶媒の沸点未満
ではエアロゾルが基板に付着する都度有機溶媒が蒸発し
やすくならず、沸点＋１００℃を越えると基板の輻射熱
によりエアロゾルが基板に到達するまでにゾルゲル溶液
のゲル化が進み、気相中で固体微粒子となる。
微鏡で観察すると、薄膜表面には１００個程度の固体微
粒子が観察されたが、ピンホールは観察されなかった。
また薄膜表面の微粒子の無い部分を触針式表面形状測定
器で測定すると、表面の凹凸は１０ｎｍ程度であった。
即ち、基板の温度がゾルゲル溶液の有機溶媒の沸点未満
ではエアロゾルが基板に付着する都度有機溶媒が蒸発し
やすくならず、沸点＋１００℃を越えると基板の輻射熱
によりエアロゾルが基板に到達するまでにゾルゲル溶液
のゲル化が進み、気相中で固体微粒子となる。
【００３０】実施例３．図２は本発明の一実施例の薄膜
形成方法に用いることのできる薄膜形成装置の構成図で
あり、図中、１７は基板１０を超音波振動させるための
圧電振動子、１８は圧電振動子１７に接続された超音波
発生器で超音波振動手段である。図２に示す薄膜形成装
置を用い、基板保持体１１に設置した圧電振動子１７に
より基板１０を８００ｋＨｚで振動させ、実施例１と同
様にしてゾルゲル溶液１を得、基板に薄膜層を形成し、
アニールして酸化シリコン薄膜を得た。
形成方法に用いることのできる薄膜形成装置の構成図で
あり、図中、１７は基板１０を超音波振動させるための
圧電振動子、１８は圧電振動子１７に接続された超音波
発生器で超音波振動手段である。図２に示す薄膜形成装
置を用い、基板保持体１１に設置した圧電振動子１７に
より基板１０を８００ｋＨｚで振動させ、実施例１と同
様にしてゾルゲル溶液１を得、基板に薄膜層を形成し、
アニールして酸化シリコン薄膜を得た。
【００３１】得られた酸化シリコン薄膜の表面を光学顕
微鏡で観察すると、薄膜表面には１００個程度の固体微
粒子と１００個程度のピンホールは観察された。また薄
膜表面の微粒子とピンホールの無い部分を触針式表面形
状測定器で測定すると、表面の凹凸は５ｎｍ以下であ
り、表面形状が平滑になり、半導体集積回路形成に適す
る均一な絶縁性および誘電性が得られる。
微鏡で観察すると、薄膜表面には１００個程度の固体微
粒子と１００個程度のピンホールは観察された。また薄
膜表面の微粒子とピンホールの無い部分を触針式表面形
状測定器で測定すると、表面の凹凸は５ｎｍ以下であ
り、表面形状が平滑になり、半導体集積回路形成に適す
る均一な絶縁性および誘電性が得られる。
【００３２】実施例４．図３は本発明の一実施例の薄膜
形成方法に用いることのできる薄膜形成装置の構成図で
ある。図３に示す薄膜形成装置を用いて８００ＫＨｚで
振動させ、基板１０の温度を８０℃とし、実施例１と同
様にしてゾルゲル溶液１を得、基板に薄膜層を形成し、
アニールして酸化シリコン薄膜を得た。
形成方法に用いることのできる薄膜形成装置の構成図で
ある。図３に示す薄膜形成装置を用いて８００ＫＨｚで
振動させ、基板１０の温度を８０℃とし、実施例１と同
様にしてゾルゲル溶液１を得、基板に薄膜層を形成し、
アニールして酸化シリコン薄膜を得た。
【００３３】得られた酸化シリコン薄膜の表面を光学顕
微鏡で観察すると、薄膜表面にピンホール、固体微粒子
（粉）とも観察されなかった。また薄膜表面を触針式表
面形状測定器で測定すると、表面の凹凸は５ｎｍ以下で
あり表面形状が平滑になった。
微鏡で観察すると、薄膜表面にピンホール、固体微粒子
（粉）とも観察されなかった。また薄膜表面を触針式表
面形状測定器で測定すると、表面の凹凸は５ｎｍ以下で
あり表面形状が平滑になった。
【００３４】実施例５．膜原料として金属アルコキシド
化合物であり、下式で示されるストロンチウム―２―プ
ロポキシド｛Ｓｒ（Ｏi-Ｃ3Ｈ7）2｝
化合物であり、下式で示されるストロンチウム―２―プ
ロポキシド｛Ｓｒ（Ｏi-Ｃ3Ｈ7）2｝
【００３５】
【化２】
【００３６】およびチタン―２―プロポキシド｛Ｔｉ
（Ｏi-Ｃ3Ｈ7）4｝
（Ｏi-Ｃ3Ｈ7）4｝
【００３７】
【化３】
【００３８】より作製したものを使用する。
【００３９】まず、ゾルゲル溶液１の作製方法を説明す
る。乾燥窒素雰囲気中で、ストロンチウム―２―プロポ
キシド０．０２モルとチタン―２―プロポキシド０．０
２モルを有機溶媒２―プロパノール１５ｍｌに溶解し、
８２．４℃で加熱還流しながら１時間攪拌した。これ
に、環流を続けながらアセチルアセトン０．０２５モル
を添加し、還流中２時間攪拌する。２５℃まで冷却した
後、２―プロパノール５ｍｌで希釈した水０．０２５モ
ルをゆっくりと滴下して、さらに５時間攪拌しゾルゲル
溶液１とする。
る。乾燥窒素雰囲気中で、ストロンチウム―２―プロポ
キシド０．０２モルとチタン―２―プロポキシド０．０
２モルを有機溶媒２―プロパノール１５ｍｌに溶解し、
８２．４℃で加熱還流しながら１時間攪拌した。これ
に、環流を続けながらアセチルアセトン０．０２５モル
を添加し、還流中２時間攪拌する。２５℃まで冷却した
後、２―プロパノール５ｍｌで希釈した水０．０２５モ
ルをゆっくりと滴下して、さらに５時間攪拌しゾルゲル
溶液１とする。
【００４０】図３に示した薄膜形成装置を用い、基板１
０は有機溶媒の２―プロパノールの沸点８２．４より高
い１８０℃に保持し、基板保持体１１に設置した圧電振
動子１７により基板１０を２ＭＨｚで振動させる。基板
１０には直径６インチのシリコンウエハを使用し、キャ
リアガスおよび希釈ガスの導入口７、１３に設置したバ
ブラー１５には有機溶媒の２―プロパノールを１００ｍ
ｌ入れ、ためます１６には２―プロパノールを２０ｍｌ
入れる。キャリアガス、希釈ガスとしてアルゴンを用
い、共に毎分２０ｍｌ流す。酸化ガスの導入口１９は閉
じておく。バブラー１５、スプレー容器２、導入管９、
反応器８は室温、ためます１６は３０℃にする。
０は有機溶媒の２―プロパノールの沸点８２．４より高
い１８０℃に保持し、基板保持体１１に設置した圧電振
動子１７により基板１０を２ＭＨｚで振動させる。基板
１０には直径６インチのシリコンウエハを使用し、キャ
リアガスおよび希釈ガスの導入口７、１３に設置したバ
ブラー１５には有機溶媒の２―プロパノールを１００ｍ
ｌ入れ、ためます１６には２―プロパノールを２０ｍｌ
入れる。キャリアガス、希釈ガスとしてアルゴンを用
い、共に毎分２０ｍｌ流す。酸化ガスの導入口１９は閉
じておく。バブラー１５、スプレー容器２、導入管９、
反応器８は室温、ためます１６は３０℃にする。
【００４１】実施例１と同様にエアロゾル６を１時間発
生させて、基板１０上に薄膜層を形成する。薄膜層形成
後、エアロゾル６の発生を止め、キャリアガス、希釈ガ
スの導入口７、１３を閉じる。酸化ガスの導入口１９を
開けて、酸素を毎分５０ｍｌ導入する。基板１０を５０
０℃で１０分、さらに６００℃で１０分アニールする
と、厚さ１μｍの高誘電体であるチタン酸ストロンチウ
ム（ＳｒＴｉＯ3）薄膜が得られた。
生させて、基板１０上に薄膜層を形成する。薄膜層形成
後、エアロゾル６の発生を止め、キャリアガス、希釈ガ
スの導入口７、１３を閉じる。酸化ガスの導入口１９を
開けて、酸素を毎分５０ｍｌ導入する。基板１０を５０
０℃で１０分、さらに６００℃で１０分アニールする
と、厚さ１μｍの高誘電体であるチタン酸ストロンチウ
ム（ＳｒＴｉＯ3）薄膜が得られた。
【００４２】得られたチタン酸ストロンチウム薄膜表面
を光学顕微鏡で観察したところ、薄膜表面にピンホー
ル、固体微粒子（粉）とも観察されなかった。薄膜表面
を触針式表面形状測定器で測定すると、表面の凹凸は５
ｎｍ以下であり、表面形状は平滑であった。
を光学顕微鏡で観察したところ、薄膜表面にピンホー
ル、固体微粒子（粉）とも観察されなかった。薄膜表面
を触針式表面形状測定器で測定すると、表面の凹凸は５
ｎｍ以下であり、表面形状は平滑であった。
【００４３】ところで上記説明では、特に半導体集積回
路に用いられる絶縁体と強誘電体の薄膜形成の場合につ
いて述べたが、これに限定されずその他の薄膜の形成に
利用できることはいうまでもない。
路に用いられる絶縁体と強誘電体の薄膜形成の場合につ
いて述べたが、これに限定されずその他の薄膜の形成に
利用できることはいうまでもない。
【００４４】比較例１．従来の図４に示した薄膜形成装
置を用い、実施例１と同様のゾルゲル溶液１を使用し
て、基板１０には直径６インチのシリコンウエハを、キ
ャリアガスおよび希釈ガスとしてアルゴンを用い、共に
毎分２０ｍｌ流す。酸化ガスの導入口１９は閉じてお
く。スプレー容器２、導入管９、反応器８、基板１０は
室温とする。
置を用い、実施例１と同様のゾルゲル溶液１を使用し
て、基板１０には直径６インチのシリコンウエハを、キ
ャリアガスおよび希釈ガスとしてアルゴンを用い、共に
毎分２０ｍｌ流す。酸化ガスの導入口１９は閉じてお
く。スプレー容器２、導入管９、反応器８、基板１０は
室温とする。
【００４５】実施例１と同様にして薄膜層を形成する。
薄膜層形成後、エアロゾル６の発生を止め、キャリアガ
ス、希釈ガスの導入口７、１３を閉じる。 基板１０を
反応器８より取り出して得られた薄膜層の表面を光学顕
微鏡で観察すると、薄膜層表面には１００個程度の固体
微粒子（粉）が観察された。
薄膜層形成後、エアロゾル６の発生を止め、キャリアガ
ス、希釈ガスの導入口７、１３を閉じる。 基板１０を
反応器８より取り出して得られた薄膜層の表面を光学顕
微鏡で観察すると、薄膜層表面には１００個程度の固体
微粒子（粉）が観察された。
【００４６】薄膜層の形成された基板１０を再び反応器
８内の基板支持体１１に設置し、実施例１と同様にし
て、基板１０上に厚さ１μｍの絶縁体である酸化シリコ
ン（ＳｉＯ2）薄膜酸化シリコン薄膜が得られた。得ら
れた酸化シリコン薄膜の表面を光学顕微鏡で観察しした
ところ、薄膜表面に固体微粒子（粉）とともに１００個
程度のピンホールが観察された。また薄膜表面の微粒子
とピンホールの無い部分を触針式表面形状測定器で測定
すると表面の凹凸は１０ｎｍ程度であった。
８内の基板支持体１１に設置し、実施例１と同様にし
て、基板１０上に厚さ１μｍの絶縁体である酸化シリコ
ン（ＳｉＯ2）薄膜酸化シリコン薄膜が得られた。得ら
れた酸化シリコン薄膜の表面を光学顕微鏡で観察しした
ところ、薄膜表面に固体微粒子（粉）とともに１００個
程度のピンホールが観察された。また薄膜表面の微粒子
とピンホールの無い部分を触針式表面形状測定器で測定
すると表面の凹凸は１０ｎｍ程度であった。
【００４７】
【発明の効果】請求項１の発明によれば、水と膜原料と
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、
このエアロゾルを、上記有機溶媒の蒸気を供給しながら
基板に付着させて薄膜層とすることにより、薄膜が均質
となり歩留まりが向上するとともに装置の汚染が防止で
きる薄膜形成方法を得ることができる。
この膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶
液を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、
このエアロゾルを、上記有機溶媒の蒸気を供給しながら
基板に付着させて薄膜層とすることにより、薄膜が均質
となり歩留まりが向上するとともに装置の汚染が防止で
きる薄膜形成方法を得ることができる。
【００４８】請求項２の発明によれば上記有機溶媒の蒸
気圧が飽和蒸気圧の５０〜１００％の範囲であることに
より、容易に微細回路形成時の歩留まりが向上し、装置
の汚染も防止される薄膜形成方法を得ることができる。
気圧が飽和蒸気圧の５０〜１００％の範囲であることに
より、容易に微細回路形成時の歩留まりが向上し、装置
の汚染も防止される薄膜形成方法を得ることができる。
【００４９】請求項３の発明によれば、水と膜原料とこ
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、こ
のエアロゾルを、上記有機溶媒の沸点〜沸点＋１００度
の温度範囲の基板に付着させて薄膜層とすることによ
り、均質で優れた薄膜特性が得られ歩留まりが向上した
薄膜形成方法を得ることができる。
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、こ
のエアロゾルを、上記有機溶媒の沸点〜沸点＋１００度
の温度範囲の基板に付着させて薄膜層とすることによ
り、均質で優れた薄膜特性が得られ歩留まりが向上した
薄膜形成方法を得ることができる。
【００５０】請求項４の発明によれば、水と膜原料とこ
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、こ
のエアロゾルを、１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動する基板
に付着させて薄膜層とすることにより、均質で優れた薄
膜特性の薄膜が得られ歩留まりの向上した薄膜形成方法
を得ることができる。
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
を噴霧して上記ゾルゲル溶液のエアロゾルを生成し、こ
のエアロゾルを、１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動する基板
に付着させて薄膜層とすることにより、均質で優れた薄
膜特性の薄膜が得られ歩留まりの向上した薄膜形成方法
を得ることができる。
【００５１】請求項５の発明によれば、水と膜原料とこ
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
のエアロゾルを生成する噴霧手段と、収容する基板に上
記エアロゾルを付着させて薄膜層とする反応器と、上記
有機溶媒の蒸気を上記反応器へ供給する蒸気供給手段と
を備えたものを用いることにより、薄膜が均質となり歩
留まりが向上するとともに装置の汚染が防止できる薄膜
形成装置を得ることができる。
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
のエアロゾルを生成する噴霧手段と、収容する基板に上
記エアロゾルを付着させて薄膜層とする反応器と、上記
有機溶媒の蒸気を上記反応器へ供給する蒸気供給手段と
を備えたものを用いることにより、薄膜が均質となり歩
留まりが向上するとともに装置の汚染が防止できる薄膜
形成装置を得ることができる。
【００５２】請求項６の発明によれば、水と膜原料とこ
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
のエアロゾルを生成する噴霧手段と、収容する基板に上
記エアロゾルを付着させて薄膜層とする反応器と、上記
基板を１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動させる超音波振動手
段とを備えたものを用いることにより、均質で優れた薄
膜特性の薄膜が得られ歩留まりの向上した薄膜形成装置
を得ることができる。
の膜原料を溶解する有機溶媒とを含有するゾルゲル溶液
のエアロゾルを生成する噴霧手段と、収容する基板に上
記エアロゾルを付着させて薄膜層とする反応器と、上記
基板を１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振動させる超音波振動手
段とを備えたものを用いることにより、均質で優れた薄
膜特性の薄膜が得られ歩留まりの向上した薄膜形成装置
を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例に係わる薄膜形成装置の構成
図である。
図である。
【図２】本発明の一実施例に係わる薄膜形成装置の構成
図である。
図である。
【図３】本発明の一実施例に係わる薄膜形成装置の構成
図である。
図である。
【図４】従来の薄膜形成装置の構成図である。
１ ゾルゲル溶液 ６ エアロゾル ８ 反応器 １０
基板 １４ 有機溶媒 １５ バブラー １６ ため
ます １７ 圧電振動子 １８ 超音波発生器
基板 １４ 有機溶媒 １５ バブラー １６ ため
ます １７ 圧電振動子 １８ 超音波発生器
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０５Ｄ 7/24 ３０１ Ｂ０５Ｄ 7/24 ３０１Ｊ Ｃ０１Ｂ 33/12 Ｃ０１Ｂ 33/12 Ｃ Ｈ０１Ｌ 21/768 Ｈ０１Ｌ 21/90 Ｐ (72)発明者 足達 廣士 尼崎市塚口本町八丁目１番１号 三菱電機 株式会社中央研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 水と膜原料とこの膜原料を溶解する有機
溶媒とを含有するゾルゲル溶液を噴霧して上記ゾルゲル
溶液のエアロゾルを生成し、このエアロゾルを、上記有
機溶媒の蒸気を供給しながら基板に付着させて薄膜層と
する薄膜形成方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のものにおいて、有機溶媒
の蒸気圧が飽和蒸気圧の５０〜１００％の範囲で、エア
ロゾルを基板に付着させて薄膜層とすることを特徴とす
る薄膜形成方法。 - 【請求項３】 水と膜原料とこの膜原料を溶解する有機
溶媒とを含有するゾルゲル溶液を噴霧して上記ゾルゲル
溶液のエアロゾルを生成し、上記有機溶媒の沸点〜上記
有機溶媒の沸点＋１００℃の温度範囲の基板に、上記エ
アロゾルを付着させて薄膜層とする薄膜形成方法。 - 【請求項４】 水と膜原料とこの膜原料を溶解する有機
溶媒とを含有するゾルゲル溶液を噴霧して上記ゾルゲル
溶液のエアロゾルを生成し、１５ＫＨｚ〜２ＭＨｚに振
動する基板に、上記エアロゾルを付着させて薄膜層とす
る薄膜形成方法。 - 【請求項５】 水と膜原料とこの膜原料を溶解する有機
溶媒とを含有するゾルゲル溶液を噴霧して上記ゾルゲル
溶液のエアロゾルを生成する噴霧手段並びに基板を収容
し上記エアロゾルを基板に付着させて薄膜層とする反応
器を備えたものにおいて、上記有機溶媒の蒸気を上記反
応器へ供給する蒸気供給手段を設けたことを特徴とする
薄膜形成装置。 - 【請求項６】 水と膜原料とこの膜原料を溶解する有機
溶媒とを含有するゾルゲル溶液を噴霧して上記ゾルゲル
溶液のエアロゾル生成する噴霧手段並びに基板を収容し
上記エアロゾルを基板に付着させて薄膜層とする反応器
を備えたものにおいて、上記基板を１５ＫＨｚ〜２ＭＨ
ｚに振動させる超音波振動手段を設けたことを特徴とす
る薄膜形成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13173695A JPH08330303A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 薄膜形成方法および薄膜形成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13173695A JPH08330303A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 薄膜形成方法および薄膜形成装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08330303A true JPH08330303A (ja) | 1996-12-13 |
Family
ID=15065000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13173695A Pending JPH08330303A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 薄膜形成方法および薄膜形成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08330303A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001335922A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-12-07 | Sato Seigyo Kk | 気相成長結晶薄膜製造装置 |
| JP2005508723A (ja) * | 2001-03-08 | 2005-04-07 | ザ・リージェンツ・オブ・ジ・ユニバーシティ・オブ・カリフォルニア | 厚膜及び／又は薄膜の製造方法 |
| JP2005131497A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-05-26 | Seiko Epson Corp | 製膜方法、製膜装置、デバイス製造方法、デバイス製造装置及びデバイス並びに電子機器 |
| JP2017512125A (ja) * | 2014-02-13 | 2017-05-18 | ユニベルシテ ピエール エ マリー キュリー （パリ６）Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｅ Ｐｉｅｒｒｅ Ｅｔ Ｍａｒｉｅ Ｃｕｒｉｅ （Ｐａｒｉｓ ６） | 表面をコーティングするための方法及びその方法を実行するための装置 |
| US11369990B2 (en) | 2017-12-22 | 2022-06-28 | Fujifilm Corporation | Film forming method |
| CN115210002A (zh) * | 2020-02-27 | 2022-10-18 | 信越化学工业株式会社 | 成膜用雾化装置及使用了该成膜用雾化装置的成膜装置以及半导体膜 |
-
1995
- 1995-05-30 JP JP13173695A patent/JPH08330303A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001335922A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-12-07 | Sato Seigyo Kk | 気相成長結晶薄膜製造装置 |
| JP2005508723A (ja) * | 2001-03-08 | 2005-04-07 | ザ・リージェンツ・オブ・ジ・ユニバーシティ・オブ・カリフォルニア | 厚膜及び／又は薄膜の製造方法 |
| JP2005131497A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-05-26 | Seiko Epson Corp | 製膜方法、製膜装置、デバイス製造方法、デバイス製造装置及びデバイス並びに電子機器 |
| JP2017512125A (ja) * | 2014-02-13 | 2017-05-18 | ユニベルシテ ピエール エ マリー キュリー （パリ６）Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｅ Ｐｉｅｒｒｅ Ｅｔ Ｍａｒｉｅ Ｃｕｒｉｅ （Ｐａｒｉｓ ６） | 表面をコーティングするための方法及びその方法を実行するための装置 |
| US11369990B2 (en) | 2017-12-22 | 2022-06-28 | Fujifilm Corporation | Film forming method |
| CN115210002A (zh) * | 2020-02-27 | 2022-10-18 | 信越化学工业株式会社 | 成膜用雾化装置及使用了该成膜用雾化装置的成膜装置以及半导体膜 |
| CN115210002B (zh) * | 2020-02-27 | 2024-05-14 | 信越化学工业株式会社 | 成膜用雾化装置及使用了该成膜用雾化装置的成膜装置以及半导体膜 |
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