JPS6049509A - 透明導電性被膜形成液 - Google Patents

透明導電性被膜形成液

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JPS6049509A
JPS6049509A JP15572683A JP15572683A JPS6049509A JP S6049509 A JPS6049509 A JP S6049509A JP 15572683 A JP15572683 A JP 15572683A JP 15572683 A JP15572683 A JP 15572683A JP S6049509 A JPS6049509 A JP S6049509A
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transparent conductive
indium
organic
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恒光 鳥越
満 鹿野
加藤 義徳
芳省 上條
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Alps Alpine Co Ltd
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Alps Electric Co Ltd
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  • Paints Or Removers (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Non-Insulated Conductors (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ジ債法に適した透明導電性被膜形成液にイ、
1ミリ、11’;rにジ乃:成によって透明=0電住金
属酸化物となる有機金属化合物を′ハむ透明導電性被膜
形成液に闇する。
ガラス、セラミック等の絶に71、基板上に形成し/C
11n 、Sn 、Sb 、Cd等の敵化物彼膜ハ、ブ
[−透過率が高く良好な入°゛1電性を示1ことはよく
知ら第1ており、半導体累子、液晶表示装置界に使用し
たり、或は電子写真用6己録媒体などの光と電楊が閣内
する電子’52能テバイスの構成要素の1つとして、こ
の他太陽電池や撮像管などの光電変換素子、また透明面
発熱体(デクロスター)や透明断熱体、抵抗体や赤外線
反射体などの機能膜として利用されて9ている。
この金属敵化物透明尋電膜の形成法としては化学スプレ
ー法、真空蒸着法、7、バンタリング法、ス3 ’J−
ン印刷法がある。化学スプレー法は比較的1JiI積の
犬9な被膜を得るには有利であるが、装置が大組りで又
、船外の?tilj御が困離であるOA空蒸尤法は最近
マスク蒸着法が発達し、エツチング処理の必要はなくな
ったが、処理がパッチ式であるためにJi、産性の点で
問題がある。スパッタリング法も真窒蒸X「法と同様処
理がバッチ式であるから、大面積のものを得るKは不j
l−41当で5・る。スクリーン印刷法は印刷時の作業
性が悪く、特に微細なパターンを安にに印刷しに<<、
また形成さ第1た被1t、i7の心′、)1:性の良否
にもガラス々が太きいという欠点があった。
こ第1らの欠点をW(消づるものとして、近年浸61法
力尻)ミ目されている。この方法では、(イ)基材上へ
のイT t、i’>金A’l+’h化0物溶液の塗布、
(ロ)乾ρr、(ハ)焼成、(ニ)エツチングの簡単な
工程で、基材上に任意の形状の被膜を形成づることか可
能であり、しかも設備も大組りのものを必要とぜず、ま
た大量生産も容易でp、る。この浸油−法の反相として
は、色々のものが検i;・1さ第1てpている淀、A・
5々の問題があり大)11化さ]]ていなイ。づなわち
InCn3. InNO3。
5nC1□、5nCA4等の無(幾月のイN幾溶剤分散
液を1!J・)[I L、たj;j、、j合は、形成さ
1tまたj摸が白濁化しておシ、1haの仁械的強度か
弱く、傷がつきやづい等の欠点がある。さらにオクチル
酸インジウムなどの有機インジウム化合物全舒解した浸
漬液で(は、液自体の安定性が悪< 、&’、!縁基板
に塗布し/ζ時に加水分i・;’rを起こして7λ6↓
液セ被膜が白(′;j化すること、及び透明の被膜が得
ら′J1ても面積抵抗値や、トノイ・友的強度等の物理
的性り1が不十分である0本発明幻、このよつな欠点を
)灯油し、液の寿i:iが長く、低抵抗で透明度および
密シh強展の高いテb明導電性士1ジ膜が(4られる送
明渚″電性被膜形成液を提供することを目的とする。
本発明に係る透明導電包被j良形成7夜は、bニー成に
よって透明娼・′・7(、代金!、1「2C化物となる
有(:ン金鳥化合物と、抵抗植p、)、HH−整剤と、
こ第1らを済解づるイ1(穴7<’i剤とを含んでいや
前記有t、ン金iiも化合物は一般式I n X (X
)z (Y)。〔Xはβ−ケトン1認エステル類、Yは
β−ジケトン類A=1又は2、m = 1又は2、但し
d+rn=3)で表わさ第1る有様インジウム化合物で
ある。
n’lJ記抵抗値調整剤としては、一般式(α)2Sn
(β)2〔αQユニー:役−A、Cn H2□、十、(
但し11−1〜6)で表わさ第1るアル片ル基、βはβ
−ジク゛トン類〕で表わされる有畿スズ化合物が用いら
第1る。
前記有機インジウム化合物の一般式におけるXは、耐加
水分19′c性、浸漬液の安定性、かつ紅済住に1ぐわ
た央し−ト形成性化合物としてはアセト「1¥酸エチル
が好ましい。
前記有機スズ化合物のうち特にジメチルスズアセドープ
、ジメチルスズアセドープ、ジブチルスズ7七トープ、
あるいはジブロビ」ンi衣−スズアセトープが浸αt 
?l&−の安定性を高めるため好適である。
本発明において用いる有機溶剤としては焼成の+jit
の+;r7.燥工程での揮発の谷易さ、溶液の安定性、
経済性ζqから低沸点のイイ機溶剤、例えばメタノール
、エタノールなどの低級ブルコーJv類、アセトrii
: n:2エチル等のエステルカ髪、メチNエチyケト
ン等のケトン類、ベンゼンなどが好適である。
次に本発明の形成液を使用して透明導′品膜を基伺上に
形成づる方法について説す]する。
基材としてはガラス、セラミック等の板状またはその他
の形状のものが用途に応じて選ばわる。
また、D1留づる膜厚に応じて形成液の濃度や引き上げ
速度、を調整づる。このようにして基材上に形成液を塗
布した後、乾煙される。乾繰条件としてtよ、140°
Cで10分間放置づわば活剤は充分に蒸発し、基板上に
透明な膜が生成づる。次に空気中において500°Cで
30分間焼成する。この処理により4J機物は完全に分
解し、基板上に透明な導電膜が形成さlllする。この
1回の処理で膜厚等が不十分な場合は同4;)<な処理
を繰り返し行ない、7NIg3′!の膜厚を有する機械
的強度のづぐオ]だ透明&2−電性朋纂を得ることがで
jる。以下実施例1(従って更Vc詳細に述べる。
実施例1 七機インジウ、ム化合物としてインジウムージ・及びイ
ンジウム−モノ拳エチルブセYブセテート囃ジ曝ブ七チ
ルブ七トネート を用い、こ第1らの化合物が可溶な有伝41剤を見い出
ツヘ<検討を重ねた。インジウム・ジ・エチルアセドブ
七テート・モノ−7セチルアセトネートに対づる結果を
ムL1表に、インジウム・モノ・エチルアセトブセテー
ト自ジOアセチルアセトネートQて月づる結果を第2表
に示づ。
なお表甲の溶液安冗性及び溶液透明展については、形成
゛;′1ヶ調と・、ζ後1り月1ji’l沈あi、にど
り、及び浸C,を液の8’truにτ?、遊物質ζ上の
異物が全<Z(<調整度?禿の七41でかそのまま貨1
4寺さ才1ているとftJ Hj? シたものは0〔1
へ上述の化孝的性り・↓に食代がk〕つだものは○印、
調整i(で後と較べて著るしく浸a液の劣化が′J川ん
でいると判11′I〒したものはX印で示づ。没偵時の
成膜性についてG)印は俊秀、○印は良好、X印はig
7、いと判断しkものである。
爪 1 表 こ111らの表から明らかな様に41機1容連1として
(佳、メチ〃エチルクトン、酢酸エチル、ベンゼンが好
ましい。こオ・1らの有(、に溶剤を)TIいた浸漬液
は1ケ月以上の長期にわたり化学的に安定しており、液
の劣化の無いイ受漬敢を・1!↑ることができた。メタ
ノール、エタノール、のブルコー)vガムやエーテルを
有機溶剤として用いた浸漬液は調整1&2〜3日で沈j
受が発生し、畝表面に結晶性の4M物が生じ、その結果
として7′J液が出涸化してしまい、y:1411度が
著しく低下する。
次に電気抵抗値ig 2HI用有様スズ化合物について
検b;]を行なった。
まず有(幾インジウム化合物としてインジウム・ジ・エ
チルアセトアセテート−モノΦアセチルアセトネートを
月1い、更に抵抗値調繋几jイ1(72スズ化合物とし
て後述の化3ヱぐ〜第8表に示1化合物を用いた。そし
てイ1イ贋I■(jとしてメチルエチルケ1ンを使用し
て6社力Jの形成液を作成した。こオ]らの故において
寸C己のイ1機スズ化合物の淵加量Xを、全イロン]老
金檎に対して5.0.10.0.12.0.15. (
1゜20.0重量%に規!1ill Lだ。
(イ1(λ2金14) A(9楚 0CKi機xズ化合物] 10X (X/′100)重
f+i: %(溶剤) 0メチルエチルケトン 90京量ヂ 但し、又は全有機金属に占める有様スズ化合物の割合で
ある。
上記形成液中に50mmX25mmX1mmのソーダガ
ラス基板をυσ1した。20cm/’分の引上速度で基
板を溶液から引き上げ、140℃で10分間予備乾燥を
行った。次いでベルト炉中で500°C130分間焼成
して、ガラス基板上に透明導電性被膜を得た。この被膜
の表面抵抗、膜厚、光透過度、及び膜強度を測>jl 
l−た結果を次の第3表から第8表に示1゜ 第 3 表 第4表 1; ) l] dIL 6 表 白17 表 こわらの表、がらり」らがなよう(て、いず才1の」、
4了酊も有像スズ化合物のく、云、別置Xは全イ1徴金
1fK +7iに対して10〜l 5 p:扉係の範囲
のものが好ましい。
また有(pスズ化合物のうちジブチルスズアセドープ(
CaB6)2sn(acac)zを用いた形成液は、6
行類の溶液の中で最も低い面積抵抗値を有し−Cいる。
実施例2 実施例1で溶解度を調べた有援」インジウム化合物のう
ちインジウム・モノ・エチルアセトアセテート拳シープ
セチルアセトネートをJhい、電気抵抗値調整用重積ス
ズ化合物として失Jjili例1とIi’J 4.’1
の6 J(It titのイ■(;Jスズ化合物を用い
て形成液を作成し、実施レリ1と同様の被膜特性を調べ
た。その結果、実施レリ1で述べたのと同様に有機スズ
化合物の添加縫Xが10〜15重景条のものは面猿抵抗
値が低く、更にジブチルスズアセドープを用いたものは
」Uも低い面積抵抗値f:有していた。
実施例3 適正な余有(幾tii ti含1丁率をめるため、下記
組成の形成液を作成した。
(金目pB ) 0インジウム・ジ・エチルプ七トアセテート・モノ・ア
セチル・アセFオート ・・・0.875y重量φOジ
プチノンスズブセトープ ・・・0.125y1(溶范
l、部) Oメチノンエチルケトン I C1O−y rt但しy
は全有機金1偽含有率である。
作成した形成液を用いて実施例2と同様な糸外でソーダ
ガラス基板上に′j41膜を形成し、そわの被膜物性な
どを調査して仄の第9 :、!<にまとめた。なお表中
の11″i液安定性については、20日間以上にわたり
化学的変化がなく使用可能なものは◎印、10日以上で
20日以内使用可能なものは○印、lO日間未満の・し
のはΔ印を付した。浸漬時の成膜性については、浸漬後
に白l蜀して;聰)1)のムラが顕著なものはX印、白
濁化せずル:゛厚のムラがほとんどないものは○印、特
に優秀と判断したもの←土◎印を付した。
この茨から明らかなように、余有俵金ri名イi fj
jyが15〜30重量係、好ましくは25〜・30重量
係のものは、優第1た諸独のL1ケ性をイ1している。
実施例4 有機インジウム化合物としてインジウム・モノーエチル
アセトアセテートージーアセテルアセ↑オートを用いて
実施例3と同様の検討を行ない、a49表とほぼ同じ結
果が得ら第1た。
図は各形成?秋の保存特性図で、lzI甲の1101A
はインジウム・ジ・エチルアセトアセテート・モノ・7
セチルア七トネートとジブチ)Vスズアセ1−プを用い
た形成液のもの、曲X’tN B idインジウム・モ
ノ・エチルアセトアセテート・ジ・アセチルアセトネー
トとジブチルスズアセ1−ブを用いた形成液のもの、曲
&’J Cはオクチルf狡インジウムとジブチルスズア
セドープを用いた比較例となる形成液のものである。な
オSこの比較例のものハ、10日間保存つると液が白濁
化して、その後は使用不可能であった。
この図から明らかなように、比II仝fllのものは得
ら才また:波膜のm1積抵抗値が高く、しかも保存日数
によって1冒生値がクリ化してしまう。0才1に対して
本ヅ1曳明に係る形成nxA、uのものはイ(Jら第1
る被膜の面積抵抗値が低く、しかも長」)」間作イrし
ても1行性(1i+の変化がほとんどなく性能が安定し
ている。
不発[jlJは前ユ・KのようなJ:’、成にン4って
おり、液の)、f命が長く、しかもわI々のf二q ;
l” /ζ特性を4jする被If1!が?’/ら才する
j、61力え7電性彷nパγ形成液を提供づることがで
9る。
4 、 l;l血の簡単/2説[j4 1/1eま各形成液の保存にともなう特性f[σの変化
状にすを示′lliケ性曲9′、′;這である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)、焼成に′よって透明導電性全屈酸化物となる有
    機スズ化合物と、電気抵抗値調整剤と、前記有機金属化
    合物ならびに電気抵抗値調整剤を溶解する有機溶剤とを
    包有づる透明導電性被膜形成液において、前記有様金属
    化合物が下記の一般式で表わさする有機インジウム化合
    物であることを特徴とづる透明導電性被膜形成液。 一般式 %式%() 式中Xはβ〜ケトン1唆エステル類、Yはβ−ジケトン
    類、11 + rnは1または2の北乏叡で、4+m=
    3である。 (2、特許請求の範囲第(1) ′g1記載において、
    前記一般式のXがブ七ト酢酸エチルであることを特徴と
    づる透明2!昌14性被膜形成液。 (3)ltlf許請求の範囲第(1)項記載において、
    前記有(幾インジウム化合物がインジウム・ジ・エテル
    アセトアセテート・モノ・アセチルアセトネートおよび
    インジウム豐モノーエチルアセトアセテート・ジ拳ブセ
    チルアセ1ネートのいずjか一方であることを特徴とづ
    る透明導電性被II口形成液。 (4)、特許請求の範囲第(1)項記載において、前記
    1FC気抵抗値調整剤が下v己の一般式で表わさ第1る
    有様スズ化合物であることを特徴とする透明層7電性被
    膜形成液。 一般式 %式%() 式中αはアルキ/’ 基CnH2H−4−1(nは1〜
    6の整数)、βはβ−ジケトン類。 (5)、特V[訂i求の範囲#”、 (4)項記載にお
    いて、前記有機スズ化合物がジメチルスズアセ。トープ
    、ジエチルスズブセトープ、ジブチ)Vスズアセドープ
    、ジプロピオン酸スズアセトーチのグループから選択さ
    第1た有(幾スズ化合物であることを特徴とする透明導
    電性被膜形成液。 (6)、特許請求の範囲i (1)項記載において、前
    記イ1(欣溶剤が低i’JIX点41機溶剤であること
    を特徴とする透り14々″t((?、性椋j良形成液。 (7) 、 !′f許請求の範囲第(1)項記載におい
    て、前記有jiン溶ハリが酢1:lツエチI、メチルエ
    チルケトン、ベンゼンのグループから選択さ、lまたも
    のであることを特徴とする透明導電性被膜形成液。 (8)、’F’許請求のf9.聞出(4)項記載におい
    て、前記有(;]」インジウム化合物と4機スズ化合物
    の全有機金り、7.i 」i。に幻するイf槻スズ化合
    物のml加量が約10〜15重J)1%の範囲しこ規制
    さオ]ていることを特徴とづる透明導電性’4jQ膜形
    成液。 (9) −”+!j許請求の範囲Ej= (4)項記載
    において、前記有機インジウム化合物と有機スズ化合物
    の全有機金λ)量が形成液全量中に約15〜′30重量
    係含有さオ′1ていることを特徴とづる透EII]ジう
    電性被膜形成液。
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Cited By (3)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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