JPH0220707B2 - - Google Patents
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- JPH0220707B2 JPH0220707B2 JP9625184A JP9625184A JPH0220707B2 JP H0220707 B2 JPH0220707 B2 JP H0220707B2 JP 9625184 A JP9625184 A JP 9625184A JP 9625184 A JP9625184 A JP 9625184A JP H0220707 B2 JPH0220707 B2 JP H0220707B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
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- C23C18/1216—Metal oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1275—Process of deposition of the inorganic material performed under inert atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1279—Process of deposition of the inorganic material performed under reactive atmosphere, e.g. oxidising or reducing atmospheres
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、ガラス等の基板に有機金属化合物を
含む透明電極形成液を塗布して焼成する透明電極
形成方法に関する。
含む透明電極形成液を塗布して焼成する透明電極
形成方法に関する。
「従来技術およびその問題点」
ガラス、セラミツクス等の基板上に形成した酸
化インジウム、酸化スズ、酸化カドミウムなどか
らなる酸化物被膜は透明で良好な導電性を示すこ
とが知られており、液晶表示素子、半導体素子な
どの電極として使用されたり、窓ガラスなどの結
露防止用電極として使用されている。
化インジウム、酸化スズ、酸化カドミウムなどか
らなる酸化物被膜は透明で良好な導電性を示すこ
とが知られており、液晶表示素子、半導体素子な
どの電極として使用されたり、窓ガラスなどの結
露防止用電極として使用されている。
このような透明電極の形成方法として、金属酸
化物を直接基板にコーテイングして被膜を形成す
る真空蒸着法や、有機金属化合物を含む透明電極
形成液を基板に塗布しこれを焼成して被膜を形成
するスクリーン印刷法、デイツピング法などが知
られている。真空蒸着法では、比較的低抵抗の透
明電極を得やすいが、特殊な設備を要し、バツチ
式なので量産に適さない欠点がある。一方、スク
リーン印刷法やデイツピング法は、比較的大がか
りな設備を要せず、量産に適しているが、低抵抗
の透明電極を得にくい欠点がある。
化物を直接基板にコーテイングして被膜を形成す
る真空蒸着法や、有機金属化合物を含む透明電極
形成液を基板に塗布しこれを焼成して被膜を形成
するスクリーン印刷法、デイツピング法などが知
られている。真空蒸着法では、比較的低抵抗の透
明電極を得やすいが、特殊な設備を要し、バツチ
式なので量産に適さない欠点がある。一方、スク
リーン印刷法やデイツピング法は、比較的大がか
りな設備を要せず、量産に適しているが、低抵抗
の透明電極を得にくい欠点がある。
「発明の目的」
本発明の目的は、透明電極形成液を基板に塗布
して焼成する透明電極形成方法において、低抵抗
の透明電極が得られるようにすることにある。
して焼成する透明電極形成方法において、低抵抗
の透明電極が得られるようにすることにある。
「発明の構成」
本発明の透明電極形成方法は、有機金属化合物
と有機バインダーと溶媒とを含む透明電極形成液
を基板に塗布し焼成する際に、焼成の前半を酸素
が豊富な雰囲気下で行ない、焼成の後半を酸素の
乏しい雰囲気下で行なう方法である。
と有機バインダーと溶媒とを含む透明電極形成液
を基板に塗布し焼成する際に、焼成の前半を酸素
が豊富な雰囲気下で行ない、焼成の後半を酸素の
乏しい雰囲気下で行なう方法である。
このように、焼成の前半と後半とで酸素の含有
量を変化させることにより、有機金属の酸化をコ
ントロールして低抵抗の透明電極を形成すること
が可能となる。
量を変化させることにより、有機金属の酸化をコ
ントロールして低抵抗の透明電極を形成すること
が可能となる。
本発明において使用する透明電極形成液として
は、インジウムとスズとを含む非加水分解性の有
機金属化合物と、有機バインダーと、溶媒とから
なる組成のものが好ましい。
は、インジウムとスズとを含む非加水分解性の有
機金属化合物と、有機バインダーと、溶媒とから
なる組成のものが好ましい。
インジウムとスズとを含む非加水分解性の有機
金属化合物としては、例えばトリスアセチルアセ
トナートインジウムIn（acac）3、ビスアセチルア
セトナートジブチルスズSnBu2（acac）2などが挙
げられる。この場合、スズ成分は有機金属化合物
中、7.5〜15重量％が適当である。そして、有機
金属化合物の含有量は全組成物中３〜８重量％が
好ましい。
金属化合物としては、例えばトリスアセチルアセ
トナートインジウムIn（acac）3、ビスアセチルア
セトナートジブチルスズSnBu2（acac）2などが挙
げられる。この場合、スズ成分は有機金属化合物
中、7.5〜15重量％が適当である。そして、有機
金属化合物の含有量は全組成物中３〜８重量％が
好ましい。
有機バインダーとしては、例えばニトロセルロ
ース、エチルセルロース、ベンジルセルロース、
などのセルロース化合物が使用できる。有機バイ
ンダーの含有量は、スクリーン印刷用のペースト
の場合、全組成物中５〜25重量％、デイツピング
用の液の場合、全組成物中１〜４重量％が適当で
ある。
ース、エチルセルロース、ベンジルセルロース、
などのセルロース化合物が使用できる。有機バイ
ンダーの含有量は、スクリーン印刷用のペースト
の場合、全組成物中５〜25重量％、デイツピング
用の液の場合、全組成物中１〜４重量％が適当で
ある。
溶媒としては、スクリーン印刷用のペーストの
場合は例えばベンジルアルコール、ジプロピレン
グリコール、ベンジルアセテートなどの高沸点溶
媒が主として用いられ、デイツピング用の液の場
合は例えばメチルエチルケトンなどの低沸点溶媒
が主として用いられる。なお、沸点を調整するた
め、スクリーン印刷用のペーストの場合に微量の
低沸点溶媒を添加し、あるいはデイツピング用の
液の場合に微量の高沸点溶媒を添加してもよい。
これらの溶媒は有機金属化合物、有機バインダー
を除いた残りの主たる成分をなすようにする。
場合は例えばベンジルアルコール、ジプロピレン
グリコール、ベンジルアセテートなどの高沸点溶
媒が主として用いられ、デイツピング用の液の場
合は例えばメチルエチルケトンなどの低沸点溶媒
が主として用いられる。なお、沸点を調整するた
め、スクリーン印刷用のペーストの場合に微量の
低沸点溶媒を添加し、あるいはデイツピング用の
液の場合に微量の高沸点溶媒を添加してもよい。
これらの溶媒は有機金属化合物、有機バインダー
を除いた残りの主たる成分をなすようにする。
そして、上記のような透明電極形成液をスクリ
ーン印刷やデイツピングにより基板に、塗布す
る。その際、有機金属化合物として上記のような
非加水分解性のものを使用した場合には、湿度条
件を特に限定する必要がなく、また、透明電極形
成液の保存寿命も向上する。
ーン印刷やデイツピングにより基板に、塗布す
る。その際、有機金属化合物として上記のような
非加水分解性のものを使用した場合には、湿度条
件を特に限定する必要がなく、また、透明電極形
成液の保存寿命も向上する。
本発明の好ましい態様においては、透明電極形
成液を塗布した後、紫外線を照射する。紫外線と
しては、好ましくは184.9nmから253.7nmに波長
のピークを持つものが使用され、これを例えば
3.5分／4mw／cm2の割合で基板に照射して、発生
するオゾン（O3）により有機鎖分解と強制酸化
を行ない、有機成分を燃えやすくする。これによ
つて、膜質が均一化する。なお、この紫外線照射
は本発明において必ずしも必要なものではなく、
上記のように透明電極形成液を基板に塗布した
後、そのまま焼成を行なつてもよい。
成液を塗布した後、紫外線を照射する。紫外線と
しては、好ましくは184.9nmから253.7nmに波長
のピークを持つものが使用され、これを例えば
3.5分／4mw／cm2の割合で基板に照射して、発生
するオゾン（O3）により有機鎖分解と強制酸化
を行ない、有機成分を燃えやすくする。これによ
つて、膜質が均一化する。なお、この紫外線照射
は本発明において必ずしも必要なものではなく、
上記のように透明電極形成液を基板に塗布した
後、そのまま焼成を行なつてもよい。
本発明において、焼成は種々の加熱手段を用い
て行なうことができ、加熱温度は400〜600℃が適
当である。本発明のより好ましい態様において
は、焼成は近赤外線を基板に照射して行なう。こ
こで近赤外線とは可視光線に近い赤外線のこと
で、波長0.8μから2.5μ程度のものをさす。近赤外
線照射により基板は放射あるいは輻射による直接
加熱がなされ、ヒーテイングレイト（基板表面の
温度が100℃から500℃に達するまでの時間）が短
縮される。これにより、溶媒や有機バインダー成
分の揮発と、有機金属化合物の熱分解とがほぼ同
時に進行し、膜質および膜厚がさらに均一化され
る。ヒーテイングレイトは0.5〜３分の間に調整
することが好ましい。ヒーテイングレイトが0.5
分未満ではガラス等の基板を用いた場合、基板が
割れる虞れがあり、３分を超えると透明電極の膜
厚を均一にする効果が乏しくなる。
て行なうことができ、加熱温度は400〜600℃が適
当である。本発明のより好ましい態様において
は、焼成は近赤外線を基板に照射して行なう。こ
こで近赤外線とは可視光線に近い赤外線のこと
で、波長0.8μから2.5μ程度のものをさす。近赤外
線照射により基板は放射あるいは輻射による直接
加熱がなされ、ヒーテイングレイト（基板表面の
温度が100℃から500℃に達するまでの時間）が短
縮される。これにより、溶媒や有機バインダー成
分の揮発と、有機金属化合物の熱分解とがほぼ同
時に進行し、膜質および膜厚がさらに均一化され
る。ヒーテイングレイトは0.5〜３分の間に調整
することが好ましい。ヒーテイングレイトが0.5
分未満ではガラス等の基板を用いた場合、基板が
割れる虞れがあり、３分を超えると透明電極の膜
厚を均一にする効果が乏しくなる。
そして、本発明においては、焼成工程の前半を
酸素の豊富な雰囲気下で行ない、焼成工程の後半
を酸素の乏しい雰囲気下で行なうようにする。酸
素の豊富な雰囲気下の焼成は、例えば空気中で行
なうことができる。酸素の乏しい雰囲気下の焼成
は、例えばN2：O2＝９：１の気体中で行なうこ
とができる。この場合N2：O2＝９：１とするに
は空気中にN2が80％含まれていることから、空
気：窒素＝１：１の割合とすればよい。このよう
に、焼成工程の前半と後半とで酸素の含有量を変
化させることにより、有機金属の酸化をコントロ
ールして低抵抗の透明電極を形成することが可能
となる。なお、焼成の後半においては、温度を
徐々に低下させることが好ましい。
酸素の豊富な雰囲気下で行ない、焼成工程の後半
を酸素の乏しい雰囲気下で行なうようにする。酸
素の豊富な雰囲気下の焼成は、例えば空気中で行
なうことができる。酸素の乏しい雰囲気下の焼成
は、例えばN2：O2＝９：１の気体中で行なうこ
とができる。この場合N2：O2＝９：１とするに
は空気中にN2が80％含まれていることから、空
気：窒素＝１：１の割合とすればよい。このよう
に、焼成工程の前半と後半とで酸素の含有量を変
化させることにより、有機金属の酸化をコントロ
ールして低抵抗の透明電極を形成することが可能
となる。なお、焼成の後半においては、温度を
徐々に低下させることが好ましい。
「発明の実施例」
トリスアセチルアセトナートインジウム87.5重
量％、ビスアセチルアセトナートジブチルスズ
12.5重量％からなる有機金属化合物5.5重量％、
ニトロセルロース2.5重量％、ベンジルアルコー
ル2.0重量％、メチルエチルケトン90.0重量％か
らなる透明電極形成液を作成した。
量％、ビスアセチルアセトナートジブチルスズ
12.5重量％からなる有機金属化合物5.5重量％、
ニトロセルロース2.5重量％、ベンジルアルコー
ル2.0重量％、メチルエチルケトン90.0重量％か
らなる透明電極形成液を作成した。
この液にガラス基板を浸漬して引き上げ、液を
ガラス基板に塗布した。
ガラス基板に塗布した。
次に、紫外線を3.5分／4mw／cm2の割合で基板
に照射した。
に照射した。
さらに、近赤外線を照射して焼成を行なつた。
その場合、ヒーテイングレイトは２分とし、温度
上昇後、前半の20分間は500℃とし、後半の15分
間は温度を徐々に低下させた。このようすを第１
図に示す。図中、Ａはヒーテイングレイトの時
間、Ｂは前半の焼成の時間、Ｃは後半の焼成の時
間である。そして、前半Ｂの焼成は空気中で行な
い、後半Ｃの焼成はN2：O2＝９：１の気体中で
行なつた。
その場合、ヒーテイングレイトは２分とし、温度
上昇後、前半の20分間は500℃とし、後半の15分
間は温度を徐々に低下させた。このようすを第１
図に示す。図中、Ａはヒーテイングレイトの時
間、Ｂは前半の焼成の時間、Ｃは後半の焼成の時
間である。そして、前半Ｂの焼成は空気中で行な
い、後半Ｃの焼成はN2：O2＝９：１の気体中で
行なつた。
こうして得られた透明電極は均一な膜質および
膜厚を有し、透明度が良好であつた。なお、膜厚
は300Å、シート抵抗は1KΩ／口であつた。
膜厚を有し、透明度が良好であつた。なお、膜厚
は300Å、シート抵抗は1KΩ／口であつた。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明によれば、透明電
極形成液を基板に塗布し焼成する際に、焼成の前
半を酸素が豊富な雰囲気下で行ない、焼成の後半
を酸素の乏しい雰囲気下で行なうようにしたの
で、有機金属の酸化をコントロールして低抵抗の
透明電極を形成することができる。
極形成液を基板に塗布し焼成する際に、焼成の前
半を酸素が豊富な雰囲気下で行ない、焼成の後半
を酸素の乏しい雰囲気下で行なうようにしたの
で、有機金属の酸化をコントロールして低抵抗の
透明電極を形成することができる。
第１図は本発明の実施例における焼成温度およ
び時間を示す図表である。
び時間を示す図表である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機金属化合物と有機バインダーと溶媒とを
含む透明電極形成液を基板に塗布して焼成する透
明電極形成方法において、焼成の前半を酸素が豊
富な雰囲気下で行ない、焼成の後半を酸素の乏し
い雰囲気下で行なうことを特徴とする透明電極形
成方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、焼成の前半
を空気中で行ない、焼成の後半を窒素：酸素＝
９：１の雰囲気下で行なう透明電極形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9625184A JPS60243280A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 透明電極形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9625184A JPS60243280A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 透明電極形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60243280A JPS60243280A (ja) | 1985-12-03 |
| JPH0220707B2 true JPH0220707B2 (ja) | 1990-05-10 |
Family
ID=14159990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9625184A Granted JPS60243280A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 透明電極形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60243280A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62297470A (ja) * | 1986-06-18 | 1987-12-24 | Nippon Soda Co Ltd | 金属酸化物薄膜形成用ペ−スト |
| US6821575B2 (en) * | 2000-12-21 | 2004-11-23 | Advanced Photonics Technologies Ag | Electrode treatment |
| AU2002222855A1 (en) * | 2000-12-21 | 2002-07-01 | Advanced Photonics Technologies Ag | Electrode treatment |
| JP4320564B2 (ja) | 2002-06-28 | 2009-08-26 | 日亜化学工業株式会社 | 透明導電膜形成用組成物、透明導電膜形成用溶液および透明導電膜の形成方法 |
| CN100336136C (zh) * | 2003-12-12 | 2007-09-05 | 日本曹达株式会社 | 透明导电膜形成液和包含该形成液的透明导电膜附着基体的制造方法 |
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-
1984
- 1984-05-14 JP JP9625184A patent/JPS60243280A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60243280A (ja) | 1985-12-03 |
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