JPS6128713B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、スクリーン印刷等により螢光体薄膜
が形成される螢光体薄膜形成用ペーストに関する
ものである。

近年、電場発光素子（EL）などに見られるよ
うに、螢光体薄膜の製造方法が種々検討されてき
ている。これまで薄膜の製造方法としては、真空
蒸着、スパツタリング、イオンプレーテイングな
ど多くの方法が試みられており、実用化されてい
るものもある。これらの方法を使えば、薄膜とし
ては良好なものが得られるが、基板を高真空下に
おかなければならないため量産性に乏しく、また
大きな面積の螢光面を得ることが難しく高価にな
る。

これに対して本発明は、スクリーン印刷等によ
り螢光体薄膜が容易に形成できる螢光体薄膜形成
用ペーストを提供するものであり、安価で量産性
に富みかつ大きな面積の螢光面を容易に形成する
ことができる。

以下、本発明を硫化亜鉛の螢光体について説明
する。

まず、薄膜製造に使用するペーストの製造を説
明する。螢光体母体を構成する金属原子と有機物
とからなる有機金属化合物としては、通常の使用
条件下では分解せず、かつ後述する有機増粘剤の
燃焼温度以下で分解するもので、また良好な溶媒
が見出されることが必要である。このような点か
ら本発明では前記有機金属化合物として、化学的
に安定なビスアセチルアセトナート亜鉛を選定し
た。

有機金属化合物の溶媒としては、沸点が高く、
スクリーン印刷等に適するように適度な粘性を持
つていることが要求される。例えば、前記ビスア
セチルアセトナート亜鉛の溶媒としては、タービ
ネオール、２エチルヘキサノール、ベンジルアル
コール等の高沸点アルコール類、ベンジルアセテ
ート、ジメチルフタレート等の高沸点エステル
類、カルビトール、ブチルカルビトール、ブチル
セロソルブ等の高沸点アルコールエーテル類など
が用いられる。

有機増粘剤としては、該有機金属化合物と共通
の溶媒であることが要求され、ニトロセルロー
ス、エチルセルロース等のセルロース化合物が賞
用される。前記有機溶媒の一種あるいは二種以上
の混合液に、セルロース化合物からなる有機増粘
剤を溶解し適度な粘度にした溶液に、ビスアセチ
ルアセトナート亜鉛を溶解して充分撹拌混合すれ
ば、螢光体母体薄膜形成用のペーストが得られ
る。このようにして作成したペーストを、ドクタ
ーナイフ、ロールコーター、スクリーン印刷等の
手段でガラス等の基板の上に塗布して乾燥する。
この際に、乾燥膜と基板との接着をよくするため
に、基板表面は充分に脱脂を行ない清浄にするこ
とが必要である。乾燥温度は、使用する溶媒の種
類、有機金属の安定性などにより異なるが、概ね
100℃前後である。乾燥した基板を、螢光体母体
を構成する陰性原子の化合物からなるガス雰囲気
中で、塗布した該有機金属化合物が熱分解する温
度以上に加熱すると、金属原子が遊離すると同時
に雰囲気中の陰性原子と反応し、基板上に螢光体
母体化合物が形成される。例えば、硫化亜鉛螢光
体の場合には、硫化水素や二硫化炭素の雰囲気中
で、前記ビスアセチルアセトナート亜鉛の分解温
度130℃以上に加熱すると、亜鉛が遊離し直ちに
雰囲気中のイオウ原子と反応し硫化亜鉛が形成さ
れる。

この螢光体母体化合物が形成された基板を、空
気中あるいは酸素を付加した空気中で有機増粘剤
の燃焼温度で加熱すれば、増粘剤は燃焼消失し、
基板上には螢光体母体薄膜が形成される。例え
ば、増粘剤としてニトロセルロースを使用した場
合には、空気中で300〜500℃に加熱すれば増粘剤
は完全に燃焼し、螢光体母体薄膜が得られる。こ
のようにして作成した薄膜は、基板との密着性に
優れ、塗布膜厚、増粘剤の燃焼条件を適当に選択
すれば透明化も可能である。また、膜厚はペース
ト中に含有される有機金属化合物の量および塗布
膜厚を調整すれば、500〜3000オングストローム
まで広い範囲にわたり容易に変えることができ
る。ただし、膜厚が上記より厚くなると膜中に微
小なクラツクが発生するようになり、良好なもの
は得られにくくなる。

このようにして形成される螢光体母体薄膜は、
活性剤や付活性剤含有する方が望ましい。活性剤
を付与する方法の一つとしては、前記螢光体母体
薄膜形成用ペーストに、螢光体活性剤金属たとえ
ば銀、銅、アルミニウムなどと有機物からなる有
機金属化合物を、所要量だけあらかじめ添加して
おき、以下前記した螢光体母体薄膜の製造方法と
同じ順序で製造すれば、所望の活性剤が付与され
た螢光体薄膜を形成することができる。ただしこ
の場合に、螢光体母体金属からなる有機金属化合
物と、活性剤金属からなる有機金属化合物とで
は、熱分解温度が異なることがあるので、その場
合には、分解温度の低いものから逐次処理してい
けばよい。螢光体の他の活性化方法としては、螢
光体母体薄膜を螢光体活性剤金属ガス、あるいは
螢光体活性剤金属化合物のガス中に置くことによ
り容易に活性化することができる。

以下本発明の実施例について説明する。

実施例 １ ビスアセチルアセトナート亜鉛を、ブチルカル
ビトール：ブチルセロソルブ：ベンジルアセテー
ト＝３：２：５の割合に混合した混合有機溶媒に
溶かし、さらに増粘剤としてニトロセルロースを
15重量％添加してペースト粘度が80000センチポ
イズになるようにする。このとき、ビスアセチル
アセトナート亜鉛の含有量は、ペースト全量に対
して１〜20重量％となるように調整する。

このペーストを用いて、ステンレスネツト250
メツシユのスクリーン版でガラス基板上にスクリ
ーン印刷し、110℃で30分間乾燥する。乾燥した
基板を炉中に入れ雰囲気を不活性ガスで充分置換
し、さらに硫化水素ガスで置換した後130〜160℃
に昇温する。このとき、ビスアセチルアセトナー
ト亜鉛が分解して亜鉛が遊離するが、直ちに雰囲
気中の硫化水素と反応し硫化亜鉛が生成する。反
応終了後雰囲気を空気で置換し、500℃で30分間
焼成すれば増粘剤は完全燃焼し、ガラス基板上に
透明な硫化亜鉛の薄膜が形成される。

実施例 ２ 銅を付活した硫化亜鉛螢光体薄膜は次の方法で
形成する。実施例１で作成した、螢光体母体薄膜
の形成されたガラス基板を炉中に入れ、雰囲気を
不活性ガスで充分に置換する。

一方、銅アセチルアセトナートをベンゼンに溶
解し70℃に加熱したものに窒素ガスを吹き込み、
このガスを炉中に導入すると、気化した銅アセチ
ルアセトナートが螢光体母体薄膜に付着する。所
定量の銅アセチルアセトナートの導入が終了した
ら200〜250℃に昇温し、銅を遊離させ硫化亜鉛中
に拡散させると銅付活硫化亜鉛の薄膜が形成され
る。

以上述べたように本発明のペーストを用いれば
螢光体薄膜を容易にかつ安価に製造することがで
きる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 増粘剤と、ビスアセチルアセトナート亜鉛
   と、前記増粘剤とビスアセチルアセトナート亜鉛
   とを溶解する溶媒とからなることを特徴とする蛍
   光体薄膜形成用ペースト。