JPH0144788B2 - - Google Patents
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- JPH0144788B2 JPH0144788B2 JP57137896A JP13789682A JPH0144788B2 JP H0144788 B2 JPH0144788 B2 JP H0144788B2 JP 57137896 A JP57137896 A JP 57137896A JP 13789682 A JP13789682 A JP 13789682A JP H0144788 B2 JPH0144788 B2 JP H0144788B2
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- cerium
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- triacetylacetonate
- methoxyethoxy
- silane
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/27—Oxides by oxidation of a coating previously applied
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガラスやセラミツクなどの基板上に
形成される透明金属酸化物被膜に係り、更に詳し
くはその透明被膜が酸化セリウム一酸化ケイ素か
らなる透明被膜に関するものである。 〔従来技術ならびに発明が解決しようとする課
題〕 酸化セリウム一酸化ケイ素からなる透明金属酸
化物被膜の形成方法には、真空蒸着法、化学スプ
レー法ならびに浸漬法などがある。ところで前記
真空蒸着法は形成される被膜の特性は優れている
が、量産的に問題があり、またパターン化に対応
するためにはエツチングなどの処理が必要であつ
た。一方、化学スプレー法ならびに浸漬法は比較
的量産に適しているが、パターン化対応について
は前者と同様の問題がある。このように従来の方
法では一長一短があり、必ずしも優れた方法とは
言い難い。 本発明の目的は、このような従来技術の欠点を
解消し、量産的に優れたスクリーン印刷が可能
で、被膜特性の良好な透明被膜形成用ペーストを
提供するにある。 〔課題を解決するための手段〕 この目的を達成するため、本発明は、焼成によ
つて酸化セリウムとなるトリアセチルアセトナー
トセリウムと、焼成によつて酸化ケイ素となるビ
ニルトリス（２−メトキシエトキシ）シランと、
増粘剤としてのセルロース化合物と、前記トリア
セチルアセトナートセリウム、ビニルトリス（２
−メトキシエトキシ）シランならびにセルロース
化合物を溶解する有機溶剤とからなり、 このペースト中における前記トリアセチルアセ
トナートセリウムならびにビニルトリス（２−メ
トキシエトキシ）シランのトータル含有率が２〜
30重量％の範囲に規制されていることを特徴とす
るものである。 〔実施例〕 本発明で用いられるトリアセチルアセトナート
セリウムは、有機溶剤に対する溶解度が高く、熱
分解温度が比較的低いため熱処理によつて完全に
酸化セリウムとなるなどの特長を有している。 また本発明で用いられるビニルトリス（２−メ
トキシエトキシ）シランは、有機溶剤に対する溶
解性が高く、トリアセチルアセトナートセリウム
との相溶性があり、熱分解温度が200℃と低いた
め熱処理によつて完全に酸化ケイ素となり、セル
ロースとの反応性が低いためペーストの安定性が
良くポツトライフを長くすることができる。その
ためこのビニルトリス（２−メトキシエトキシ）
シランをトリアセチルアセトナートと併用するこ
とにより、生成される被膜の光透過率を数％〜10
％程度向上することができ、しかも比抵抗が１桁
程度アツプし電気絶縁性の向上が図れるなどの特
長を有している。 さらに本発明で用いられるセルロース化合物と
しては、例えばニトロセルロースやエチルセルロ
ースなどがあり、これらセルロース化合物はペー
スト形成時に適度の粘性を発揮するとともに、約
400℃以上で完全に焼失してしまうから、透明被
膜中に残存することがないという特長を有してい
る。 前記有機セリウム化合物、有機ケイ素化合物な
らびに増粘剤を溶解する有機溶剤としては、ター
ピネオール、２−エチルヘキサノール、ベンジル
アルコールなどの高沸点アルコール類、ベルジル
アセテート、ジメチルフタレートなどの高沸点エ
ステル類、カルビトール、ブチルカルビトール、
ブチルセロソルブなどの高沸点アルコールエーテ
ル類などが用いられる。 有機セリウム化合物と有機ケイ素化合物と増粘
剤と有機溶剤とを所定の割合に混合してペースト
をつくり、所望の形状にパターン化されたスクリ
ーン板を用いて前記ペーストをガラスやセラミツ
クなどの基板上にスクリーン印刷する。これを予
備乾燥後に約400℃以上の温度で焼成することに
より、酸化セリウム一酸化ケイ素の透明被膜が所
望のパターンに形成される。この被膜は透明であ
ることは勿論、膜強度が大で、比較的高い絶縁性
を有している。また、ペースト中の有機セリウム
化合物と有機ケイ素化合物のトータル量を適当に
コントロールすることにより、2000Å以下の被膜
を自由に形成することができる。 次に本発明の実施例について説明する。 有機セリウム化合物としてトリアセチルアセト
ナートセリウムを有機ケイ素化合物としてビニル
トリス（２−メトキシエトキシ）シランを用い、
これら有機化合物の混合比を種々変えて次のよう
な組成のペーストを作成した。 〔有機化合物〕 15重量％ トリアセチルアセトナートセリウム
15×Ｘ／100重量％ ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン
15×Ｙ／100重量％ （Ｘ＋Ｙ＝100） 〔増粘剤〕 14重量％ ニトロセルロース 14重量％ 〔有機溶剤〕 71重量％ プチルセロソルプ 35.5重量％ プチルカルビトール 35.5重量％ また、比較のため有機化合物としてトリアセチ
ルアセトナートセリウムならびにビニルトリス
（２−メトキシエトキシ）シランをそれぞれ単独
に用いて同様にペーストを作成した。 これら各ペーストを、250メツシユでレジスト
厚10μｍのステンレスネツトからなるスクリーン
版を用いてソーダガラス基板上に印刷する。そし
て150℃で15分間予備乾燥し、引き続き500℃で30
分間焼成してそれぞれ透明金属酸化物被膜を形成
する。 〔発明の効果〕 この各透明被膜の膜特性を調べた結果を次の表
に示す。なお表中の〇印は良好、△印はやや悪
い、×印は悪いと判断したものを示す。また膜強
度はペンシル型ひつかき試験を用いて調べ、光透
過率は可視部での最小光透過率を示す。
形成される透明金属酸化物被膜に係り、更に詳し
くはその透明被膜が酸化セリウム一酸化ケイ素か
らなる透明被膜に関するものである。 〔従来技術ならびに発明が解決しようとする課
題〕 酸化セリウム一酸化ケイ素からなる透明金属酸
化物被膜の形成方法には、真空蒸着法、化学スプ
レー法ならびに浸漬法などがある。ところで前記
真空蒸着法は形成される被膜の特性は優れている
が、量産的に問題があり、またパターン化に対応
するためにはエツチングなどの処理が必要であつ
た。一方、化学スプレー法ならびに浸漬法は比較
的量産に適しているが、パターン化対応について
は前者と同様の問題がある。このように従来の方
法では一長一短があり、必ずしも優れた方法とは
言い難い。 本発明の目的は、このような従来技術の欠点を
解消し、量産的に優れたスクリーン印刷が可能
で、被膜特性の良好な透明被膜形成用ペーストを
提供するにある。 〔課題を解決するための手段〕 この目的を達成するため、本発明は、焼成によ
つて酸化セリウムとなるトリアセチルアセトナー
トセリウムと、焼成によつて酸化ケイ素となるビ
ニルトリス（２−メトキシエトキシ）シランと、
増粘剤としてのセルロース化合物と、前記トリア
セチルアセトナートセリウム、ビニルトリス（２
−メトキシエトキシ）シランならびにセルロース
化合物を溶解する有機溶剤とからなり、 このペースト中における前記トリアセチルアセ
トナートセリウムならびにビニルトリス（２−メ
トキシエトキシ）シランのトータル含有率が２〜
30重量％の範囲に規制されていることを特徴とす
るものである。 〔実施例〕 本発明で用いられるトリアセチルアセトナート
セリウムは、有機溶剤に対する溶解度が高く、熱
分解温度が比較的低いため熱処理によつて完全に
酸化セリウムとなるなどの特長を有している。 また本発明で用いられるビニルトリス（２−メ
トキシエトキシ）シランは、有機溶剤に対する溶
解性が高く、トリアセチルアセトナートセリウム
との相溶性があり、熱分解温度が200℃と低いた
め熱処理によつて完全に酸化ケイ素となり、セル
ロースとの反応性が低いためペーストの安定性が
良くポツトライフを長くすることができる。その
ためこのビニルトリス（２−メトキシエトキシ）
シランをトリアセチルアセトナートと併用するこ
とにより、生成される被膜の光透過率を数％〜10
％程度向上することができ、しかも比抵抗が１桁
程度アツプし電気絶縁性の向上が図れるなどの特
長を有している。 さらに本発明で用いられるセルロース化合物と
しては、例えばニトロセルロースやエチルセルロ
ースなどがあり、これらセルロース化合物はペー
スト形成時に適度の粘性を発揮するとともに、約
400℃以上で完全に焼失してしまうから、透明被
膜中に残存することがないという特長を有してい
る。 前記有機セリウム化合物、有機ケイ素化合物な
らびに増粘剤を溶解する有機溶剤としては、ター
ピネオール、２−エチルヘキサノール、ベンジル
アルコールなどの高沸点アルコール類、ベルジル
アセテート、ジメチルフタレートなどの高沸点エ
ステル類、カルビトール、ブチルカルビトール、
ブチルセロソルブなどの高沸点アルコールエーテ
ル類などが用いられる。 有機セリウム化合物と有機ケイ素化合物と増粘
剤と有機溶剤とを所定の割合に混合してペースト
をつくり、所望の形状にパターン化されたスクリ
ーン板を用いて前記ペーストをガラスやセラミツ
クなどの基板上にスクリーン印刷する。これを予
備乾燥後に約400℃以上の温度で焼成することに
より、酸化セリウム一酸化ケイ素の透明被膜が所
望のパターンに形成される。この被膜は透明であ
ることは勿論、膜強度が大で、比較的高い絶縁性
を有している。また、ペースト中の有機セリウム
化合物と有機ケイ素化合物のトータル量を適当に
コントロールすることにより、2000Å以下の被膜
を自由に形成することができる。 次に本発明の実施例について説明する。 有機セリウム化合物としてトリアセチルアセト
ナートセリウムを有機ケイ素化合物としてビニル
トリス（２−メトキシエトキシ）シランを用い、
これら有機化合物の混合比を種々変えて次のよう
な組成のペーストを作成した。 〔有機化合物〕 15重量％ トリアセチルアセトナートセリウム
15×Ｘ／100重量％ ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン
15×Ｙ／100重量％ （Ｘ＋Ｙ＝100） 〔増粘剤〕 14重量％ ニトロセルロース 14重量％ 〔有機溶剤〕 71重量％ プチルセロソルプ 35.5重量％ プチルカルビトール 35.5重量％ また、比較のため有機化合物としてトリアセチ
ルアセトナートセリウムならびにビニルトリス
（２−メトキシエトキシ）シランをそれぞれ単独
に用いて同様にペーストを作成した。 これら各ペーストを、250メツシユでレジスト
厚10μｍのステンレスネツトからなるスクリーン
版を用いてソーダガラス基板上に印刷する。そし
て150℃で15分間予備乾燥し、引き続き500℃で30
分間焼成してそれぞれ透明金属酸化物被膜を形成
する。 〔発明の効果〕 この各透明被膜の膜特性を調べた結果を次の表
に示す。なお表中の〇印は良好、△印はやや悪
い、×印は悪いと判断したものを示す。また膜強
度はペンシル型ひつかき試験を用いて調べ、光透
過率は可視部での最小光透過率を示す。
【表】
この表から明らかなように、本発明のように有
機溶剤に可溶なトリアセチルアセトナートセリウ
ムとビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ンとを含むペーストを用いて形成された透明金属
酸化物被膜は、熱処理中における酸化セリウムの
結晶化が抑制されて膜厚が比較的厚くても可視部
の最小光透過率が高く、しかも高い電気絶縁性を
有している。また本発明のペーストを用いたもの
は、スクリーン印刷性が良好で、印刷表面が非常
にきれいである。 ペースト中における有機セリウム化合物と有機
ケイ素化合物とのトータル含有率と形成された被
膜のクラツク発生の有無について検討した結果、
前記トータル含有率が30重量％を越えるとクラツ
クの発生がある。一方、トータル含有率が２重量
％未満では少量過ぎて被膜の形成がほとんど不可
能である。従つてペースト中における有機セリウ
ム化合物と有機ケイ素化合物とのトータル含有率
を約２〜30重量％の範囲に規制すれば、膜厚500
Å〜2000Åの美しい透明金属酸化物被膜が形成さ
れる。 本発明は前述のような構成になつており、量産
に適したスクリーン印刷が可能で、パターン化が
容易な透明被膜形成用ペーストならびに膜厚が比
較的厚くても光透過率ならびに絶縁性の高い透明
被膜を形成することができる。
機溶剤に可溶なトリアセチルアセトナートセリウ
ムとビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラ
ンとを含むペーストを用いて形成された透明金属
酸化物被膜は、熱処理中における酸化セリウムの
結晶化が抑制されて膜厚が比較的厚くても可視部
の最小光透過率が高く、しかも高い電気絶縁性を
有している。また本発明のペーストを用いたもの
は、スクリーン印刷性が良好で、印刷表面が非常
にきれいである。 ペースト中における有機セリウム化合物と有機
ケイ素化合物とのトータル含有率と形成された被
膜のクラツク発生の有無について検討した結果、
前記トータル含有率が30重量％を越えるとクラツ
クの発生がある。一方、トータル含有率が２重量
％未満では少量過ぎて被膜の形成がほとんど不可
能である。従つてペースト中における有機セリウ
ム化合物と有機ケイ素化合物とのトータル含有率
を約２〜30重量％の範囲に規制すれば、膜厚500
Å〜2000Åの美しい透明金属酸化物被膜が形成さ
れる。 本発明は前述のような構成になつており、量産
に適したスクリーン印刷が可能で、パターン化が
容易な透明被膜形成用ペーストならびに膜厚が比
較的厚くても光透過率ならびに絶縁性の高い透明
被膜を形成することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 焼成によつて酸化セリウムとなるトリアセチ
ルアセトナートセリウムと、焼成によつて酸化ケ
イ素となるビニルトリス（２−メトキシエトキ
シ）シランと、増粘剤としてのセルロース化合物
と、前記トリアセチルアセトナートセリウム、ビ
ニルトリス（２−メトキシエトキシ）シランなら
びにセルロース化合物を溶解する有機溶剤とから
なり、 このペースト中における前記トリアセチルアセ
トナートセリウムならびにビニルトリス（２−メ
トキシエトキシ）シランのトータル含有率が２〜
30重量％の範囲に規制されていることを特徴とす
る透明被膜形成用ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13789682A JPS5927964A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 透明被膜形成用ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13789682A JPS5927964A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 透明被膜形成用ペースト |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5927964A JPS5927964A (ja) | 1984-02-14 |
| JPH0144788B2 true JPH0144788B2 (ja) | 1989-09-29 |
Family
ID=15209203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13789682A Granted JPS5927964A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 透明被膜形成用ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5927964A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278147A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Dainippon Printing Co Ltd | 絵付けされている公衆電話ボツクス用強化ガラス板の製造方法 |
| JPH0717407B2 (ja) * | 1989-10-09 | 1995-03-01 | 旭硝子株式会社 | 機能薄膜付ガラスの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5774366A (en) * | 1980-10-28 | 1982-05-10 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Cerium oxide film-forming coating solution and method of forming film thereof |
-
1982
- 1982-08-10 JP JP13789682A patent/JPS5927964A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5774366A (en) * | 1980-10-28 | 1982-05-10 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Cerium oxide film-forming coating solution and method of forming film thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5927964A (ja) | 1984-02-14 |
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