KR910000408B1 - 투명도전막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도, 제2도는 각각 본 발명의 실시예의 특성을 표시한 특성도이다.
본 발명은, 액정표시소자나 투명한 박막스위치등의 각종전자소자의 투명전극에 사용되는 투명도전막의 제조방법에 관한 것이다.
종래부터, 투명도전막은, 액정표시소자, 전기적 투명차폐재, 적외선반사막, 투명박막스위치등에 널리 이용되고 있다.
투명도전막으로서는 주석을 도우프한 산화인듐막, 안티몬을 도우프한 산화주석막, 금등의 금속막등을 이용한 것이 있으며, 이들은 증착법이나 스퍼터법, 소성법등에 의해 형성되고 있었다.
상기, 투명도전막의 형성방법중에서 증착법과 스퍼터법은, 진공용기를 사용하기 때문에, 생산성이 나쁘고, 큰면적의 것에 대한 제조가 곤란하였다. 그에 비해서 소성법은, 인쇄나 딥등에 의해 도포하고, 소성하기 때문에, 생산성이 뛰어나고, 큰 면적의 것에 대한 제조가 용이하다고하는 이점이 있으나, 얻어진 투명도전막의 저항치가 높게되는 등의 문제점을 가지고 있었다. 이 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 일본국 특개소 60-243280호 공보과 같이 소성의 전반을 산소가 풍부한 분위기 속에서 행하고 후반을 산소 결핍분위기에서 행하는 것이 있으나, 이것은 분위기가 건조되어있는 경우, 저항치가 안정되지 않고, 또, 얻어진 투명도전막의 내수성이나 내약품성이 뒤떨어지는 등의 문제점이 있었다. 또, 일본국 특개소 59-213623호 공보와 같이, 수증기 및 임의의 산소 3중량%까지를 포함하는 환원분위기 속에서 가열해서 소성하는 방법에서는, 열분해때에 수증기가 풍부하게 존재하면, 막이 백탁(白濁)하기 쉽고, 열분해후에 산소함유분위기 속에서 처리하면, 저항치가 높게되는 등의 문제점을 가지고 있었다.
그리하여, 본 발명은, 저항치가 높아지지않고, 내수성이나 내약품성에 뛰어난 투명조도전막을 얻는 것을 제1의 목적으로 하고 있다. 또 본 발명의 다른 목적은, 큰면적의 투명도전막을 용이하게 제조할 수 있게 함과 동시에, 높은 생산성으로 제조할 수 있게 하는 일이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 수단은, 유기인듐화합물과 유기주석화합물을 용매에 용해하고, 필요에 따라서 바인더를 첨가한 도전막재료를 기판상에 도포하여, 상기 도전막재료를 열분해한 후, 수증기를 포함하는 산소함유분위기, 불활성분위기 또는 환원분위기등의 분위기속에서 열처리하는 것이다.
본 발명에 사용할 수 있는 유기인듐화합물로서는, 인듐의 알콕시드, 유기산염 및 각종 유기화합물등을 들수 있다. 예를 들면, 각종 크라운 에테르화합물, 인듐디에틸아세트아세테이트모노아세틸아세토나토, 인듐모노에틸아세트아세테이트디아세틸아세토나토, 트리아세틸아세토나토인듐, 트리술프루오로아세틸아세토나토인듐, 인듐알콜레이트아세틸 알코나토, 2-에틸헥산산인듐, 옥탄산인듐, 라우릴산인듐, 이소프로필산인듐등이 있다.
유기주석화합물로서는, 주석의 알콕시드, 유기산염 및 각종 유기화합물등을 들 수 있다. 예를 들면, 각종 크라운에테르화합물, 부티르산주석, 2-에틸헥산주석, 나프텐산주석, P-톨루일산주석, 비스아세틸아세토나토디부틸주석등이 있다.
용매로서는, 상기 유기인듐화합물과 유기주석화합물의 양쪽의 화합물을 용해하는 것이라면 임의로 선택할 수 있다.
바인더로서는, 예를 들면, 니트로셀루로오즈, 에틸셀루로오즈 및 히드록시프로필셀루로오즈등의 셀루로오즈계화합물, 아크릴공중합체, 폴리스틸렌등의 각종비닐중합체, 페놀계수지등을 들 수 있다. 바람직하게는, 유기인듐화합물과 유기주석화합물 양쪽의 열분해온도보다 낮은 온도로 분해 또는 휘산하는 것이 바람직하다.
기판으로서는, 열분해온도 및 열처리온도에 견딜 수 있는 것이라면 임의로 선택할 수 있다. 통상의 열분해 및 열처리는 550℃이하에서도 행할 수 있기 때문에, 값싼 소오다석회유리등을 충분히 사용할 수 있으나, 내열성이 좋은 기판을 사용하여, 고온으로 행하면 보다 낮은 저항치를 얻을 수 있어, 내수성이나, 내약품성의 향상을 도모할 수 있다.
열처리시의 분위기속의 수증기함유량은, 0.6체적% 이상을 첨가하는 것이 바람직하다. 그 이하에서는, 얻어진 투명도전막의 저항이 높고, 또, 막의 기계적 강도나, 내산성등이 나빠진다.
산소함유분위기로서는, 대기를 사용해도 좋으나, 산소가 적은 분위기쪽이 보다 낮은 저항치를 얻을 수 있다.
불활성분위기로서는 질소나 이산화탄소, 아르곤등 임의로 선택할 수 있다.
환원분위기로서는, 수소와 불활성가스와의 혼합가스나 황화수소등을 임의로 선택할 수 있다.
상기 3개의 분위기중에서도 산소함유분위기 보다도 불활성분위기쪽이, 또 불활성분위기보다 환원분위기쪽이 보다 낮은 저항치의 투명도전막을 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 본 발명의 수단을 사용하므로서, 종래의 방법의 문제로되고 있는 진공용기를 사용하지 않고 큰 면적의 것의 제조를 용이하게 행할 수 있고, 또 유기화합물의 열분해와 열처리를 별개로 행하여, 열처리 과정에 있어서, 적극적으로 수증기를 첨가하므로서, 종래의 유기화합물 열분해법(소성법)의 문제점인 백탁이 없는 낮은 저항치의 투명도전막을 얻을 수 있다.
이하, 첨부도면을 참조하면서, 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
[실시예 1]
2-에틸헥산산인듐에 P-톨루일산주석을 4중량% 첨가하고, 캐로신에 용해시킨 도포액을 소오다석회유리기판상에 도포하여, 건조시킨 후, 대기속에서 530℃까지 승온하여 열분해시킨다. 열분해 종료후, 수증기를 첨가한 각종분위기 속에서 530℃, 90분간 방치하여, 열처리시킨다. 얻어진 막의 특성을 하기 표 1, 제1도에 표시한다.
[실시예 2]
트리아세틸아세토나토인듐에 비스아세틸아세토나토디부틸주석을 12.5중량% 첨가하고, 니트로셀루로오즈와 벤질알코올, 메틸에틸케톤을 혼합, 용해한 도포액을 소오다 석회유리 기판상에 도포하여, 건조시킨후, 대기속에서 530℃까지 승온하여 열분해시킨다. 열분해종료후, 수증기를 첨가한 각종 분위기속에서 530℃, 90분간 방치하여, 열처리시킨다. 얻어진 막의 특성을 표2및 제2도에 표시한다.
또한, 표1, 표2 및 제1도, 제2도에 있어서는 수증기로서 0, 0.6, 10, 50체적%에 대한 데이터를 표시하고 있으나, 실험은 제1도, 제2도의 특성선 거의 전반에 걸쳐서, 특히 0~20체적%에 있어서는 많이 행하고 있으며, 이에 의거하여 특성선을 기재하고 있다.
[표 1]
[표 2]
이상과 같이 본 발명에 의하면, 저항치가 낮고 안정적이고, 백탁이 없는 내수성이나 내악품성이 좋은 투명도전막을 얻을 수 있는 효과가 있다.
또한, 증착법이나 스퍼터법과 같은 진공용기를 사용하지 않기 때문에, 큰면적의 것을 용이하게 제조할 수 있는 동시에, 인쇄나 딥법등에 의해 형성할 수 있기 때문에, 생산성을 높게 할 수 있다.
Claims (8)
- 기판상에 투명도전막을 형성하는 제조방법에 있어서, 유기인듐화합물과 유기주석화합물을 함유하는 도전막재료를 기판상에 형성하고, 그 도전막재료를 열분해한 후, 수증기를 함유한 분위기 속에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 투명도전막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 0.6체적% 이상의 수증기를 함유한 분위기속에서 열처리하는 투명도전막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 도전막재료가 유기인듐 화합물과 유기주석화합물을 용매에 용해한 것인 투명도전막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 도전막재료가 유기인듐 화합물과 유기주석화합물과 바인더로 이루어진 것인 투명도전막의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 도전막재료가 유기인듐화합물과 유기주석화합물과 바인더를 용매에 용해한 것인 투명도전막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 수증기를 함유한 분위기가, 산소함유분위기, 불활성분위기 또는 환원분위기중 어느 하나인 투명도전막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 유기인듐화합물이, 크라운에테르화합물, 인듐디에틸아세트아세테이트모노아세틸아세토나토, 인듐모노에틸아세트아세테이트디아세틸아세토나토, 트리아세틸아세토나토인듐, 트리술프루오로아세틸아세토나토인듐, 인듐알콜레이트아세틸알코나토, 2-에틸헥산산인듐, 옥탄산인듐, 라우릴산인듐, 이소프로필산인듐중에서 선택된 것인 투명도전막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 유기주석화합물이, 크라운에테르화합물, 부티르산주석, 2-에틸헥산산주석, 나프텐산주석, ρ-톨루일산주석, 비스아세틸아세토나토디부틸주석중에서 선택된 것인 투명도전막의 제조방법.
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