CN105239047A - 一种高导电性igzo溅射靶材的制备方法及其产品 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法，其采用摩尔比为1:（0～1）:（0.5～2）的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉末为原料制得，制备过程包括生胚制成、通氧烧结以及真空热处理步骤；本发明在传统IGZO溅射靶材通氧烧结工艺后增加真空处理步骤，通过对靶材进行还原处理，增加它的组分缺陷，从而促进半导化，进而提高导电性能，同时保证成品密度符合要求，提升了IGZO溅射靶材的性能和产率。

Description

一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法及其产品

技术领域

本发明涉及镀膜靶材生产工艺，尤其涉及一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法及其产品。

背景技术

IGZO(indiumgalliumzincoxide)为铟镓锌氧化物的缩写，IGZO溅射靶材即In₂O₃与Ga₂O₃共掺杂ZnO的系列靶材，是多元掺杂ZnO体系中的一种。IGZO溅射靶材含铟量低，具有很高的可见光透过性，较高的红外光反射率，高电导率，同时它与玻璃材料有良好的结合性，还具有耐磨性和良好的化学稳定性，其可作为ITO（氧化铟锡）的替代品在诸多领域得到应用。如平面液晶显示器件中，以铟镓锌氧化物作为半导体沟道层材料的IGZO薄膜晶体管有着迁移率高、均一性好、透明、工艺简单等优点；此外，由IGZO-TFT驱动的LCD/OLED面板具有高精度、低功耗与高触控性能等诸多性能优势，其相对于传统非晶硅（a-Si）TFT，IGZOTFT器件在场效应迁移率、开关电流比、阀值电压以及亚阀值系数等方面的系数均表现更为优异，因此被作为薄膜晶体管（TFT）的有源层广泛应用于有源矩阵液晶显示（AMLCD）和有机发光二极管显示（AMOLED）中。

目前IGZO溅射靶材的制备工艺主要有两种：一种是将氧化铟、氧化镓、氧化锌粉末按一定比例混合后添加PVA进行造粒，然后模压再冷等静压得到生胚，最后直接进行通氧烧结；另一种是氧化铟、氧化镓、氧化锌粉末加水分散再球磨一定时间，然后注浆脱水成型，最后同样进行通氧烧结。

溅射靶材要求靶材拥有较高的物理化学性能，高纯度，高密度，高导电性，上述两种生产工艺虽然在靶材的纯度跟密度上可以符合需求，但是由于工艺的局限性，所制备的靶材光泽度较差，靶材颜色偏淡，同时随着In₂O₃含量在整体比例中的降低靶材的导电性能下降尤为明显，甚至出现在1Ω·cm以上，而且靶材电性的均匀度也较差，不同局部的测量值相差大，而低载流子浓度，低霍尔迁移率将对镀膜的性能产生很大的影响，进而导致生产出来的产品达不到使用要求和能量上的无端消耗。

发明内容

本发明目的之一在于提供一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是，一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法，其采用摩尔比为1:（0～1）:（0.5～2）的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉末为原料制得，制备过程包括以下步骤：

1)生胚制成，具体包括：

1.1）调浆，将三种原料均匀混合；

1.2）注浆成型；

1.3）增密处理：将注浆成型的胚料烘干后进行冷等静压制得生胚，冷等静压最高压为200～300MPa，保压时间2～5min；通过增密处理能够增加生胚的密实度跟均匀度，促进烧结，提高靶材密度；

2)通氧烧结：将制成的生胚放置于氧气浓度为95％以上的环境中加热烧结，升温速率为40～100℃/h，最高温为1350～1500℃，升至最高温区后保温2～4h而后退火；

3)真空热处理：将通氧烧结得到的高致密度靶材放在真空条件下，以60～100℃/h的速率升温到1200～1400℃，升至最高温区后保温1～2h。

IGZO溅射靶材的工艺过程本应该通过通氧烧结抑制In₂O₃与Ga₂O₃的分解反应，如果直接真空烧结反而会促进其分解导致烧结后的靶材密度大大低于理论值，依据测试得到的数据可得一般在理论值的75%以下，但是发明人在实验中发现测试件的另一指标导电性却相对于通氧烧结高出很多。本发明打破传统工艺的局限性，在IGZO溅射靶材通氧烧结工艺后增加真空处理步骤，通过对靶材进行还原处理，增加它的组分缺陷，从而促进半导化，进而提高导电性能，同时保证成品密度符合要求，提升了IGZO溅射靶材的性能和产率。

本发明的目的之二在于提供一种IGZO溅射靶材，其由上述发明目的一的制备方案制得。

利用本发明IGZO溅射靶材的制备方法制得的产品其电阻率可以达到10^-4Ω·cm量级，溅射得到的IGZO薄膜载流子浓度最高可达10²¹cm^-3，Hall迁移率最高达34.8cm²·V^-1·s^-1。按照传统工艺生产出来的靶材，很难具有很高的导电性能，而在传统工艺的基础上增加真空热处理工艺制备出来的IGZO溅射靶材，其电阻率可以达到10^-4Ω·cm量级。

具体实施方式

以下结合较佳实施例对本发明做详细描述。

对比实施例1

一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法，其采用摩尔比为1:1:2的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉末为原料，制备过程包括以下步骤：

1)生胚制成，具体包括：

1.1）调浆：将三种原料均匀混合；

1.2）注浆成型；

1.3）增密处理：将注浆成型的胚料烘干后进行冷等静压制得生胚，冷等静压最高压为270MPa，保压时间2min；

2)通氧烧结：将制成的生胚放置于氧气浓度为95％以上的环境中加热烧结，升温速率为50℃/h升温至1450℃，保温2h后退火。

实施例1

一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法，其采用摩尔比为1:1:2的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉末为原料，制备过程包括以下步骤：

1)生胚制成，具体包括：

1.1）调浆：将三种原料均匀混合；

1.2）注浆成型；

1.3）增密处理：将注浆成型的胚料烘干后进行冷等静压制得生胚，冷等静压最高压为270MPa，保压时间2min；

2)通氧烧结：将制成的生胚放置于氧气浓度为95％以上的环境中加热烧结，以40～100℃/h的速率升温至1360℃，保温2h后退火。

3)真空热处理：将通氧烧结得到的高致密度靶材放在真空条件下，以60～100℃/h速率升温到1250℃，保温1h。

实例2-6

实施例2-6采用与实施例1相同的制造方法，区别在于分别使用表1中所列出的每个步骤中不同的原料摩尔比、反应压力、时间、温度值代替实施例1所采用的相应数值。

表1

各实施例成品的电阻率以及相对密度如表2所示。

表2

由表2可以看出，由实施例1-6方案制得的IGZO溅射靶材的电阻率远高于未进行真空处理的对比实施例1，并且相对密度并没有因为进行真空处理而产生明显的改变甚至更优。本发明在通氧烧结的基础上增加真空热处理，成功获得色泽深化且均匀，导电性能大大提高的IGZO靶材，从而克服了传统工艺生产的不足。

本发明调浆步骤可以将三种粉末直接混合球磨，也可以先将三种粉末分别球磨而后再混合球磨，只要能使原料混合均匀即可，一定程度上粉末越细越能够促进烧结。

本发明通氧烧结过程主要需要控制烧结过程的氧气浓度，确定烧结过程的升温速率，最高温度，保温时间，降温速率等参数，升温速率过高或过低都对靶材致密不理，容易导致未闭合孔隙增多，孔隙尺寸较大并且颗粒的尺寸分布不均匀等问题；烧结温度高于1500℃，靶材挥发严重，对致密不利，烧结温度低于1350℃则无法进行原料间的化学反应；而保温时间低于2h则反应不完全，高于4h则晶粒过分长大，不利于镀膜使用。同时，客观来讲，过快升降温还容易导致靶材开裂；至于氧气氛的控制，主要由于IGZO烧结过程中粉末会发生一定程度的分解损失，为了抑制分解反应，因此限定氧气浓度为95％以上。

真空热处理是实现本发明的核心工艺，也是区别于普通工艺的制成方法。直接通氧烧结得到的靶材，其电阻率一般在10^-2～10^-3Ω·cm浮动，主要根据IGZO成分的比例不同而有所区别。通过对靶材进行还原处理，增加它的组分缺陷，从而促进半导化，进而提高导电性能。故在通氧烧结的基础上，将高致密度靶材放在真空条件下，升温到1200～1450℃，保温1～2h，超过该数值范围都将导致成品导电性能以及密度的下降。

Claims (2)

1.一种高导电性IGZO溅射靶材的制备方法，其采用摩尔比为1:（0～1）:（0.5～2）的氧化铟、氧化镓、氧化锌粉末为原料制得，其特征在于，制备过程包括以下步骤：

1)生胚制成，具体包括：

1.1）调浆，将三种原料均匀混合；

1.2）注浆成型；

1.3）增密处理：将注浆成型的胚料烘干后进行冷等静压制得生胚，冷等静压最高压为200～300MPa，保压时间2～5min；

2)通氧烧结：将制成的生胚放置于氧气浓度为95％以上的环境中加热烧结，升温速率为40～100℃/h，最高温为1350～1500℃，升至最高温区后保温2～4h而后退火；

3)真空热处理：将通氧烧结得到的高致密度靶材放在真空条件下，以60～100℃/h的速率升温到1200～1400℃，升至最高温区后保温1～2h。

2.一种高导电性IGZO溅射靶材，其特征在于，其由权利要求1所述的制备方法制得。