CN109735809A - 一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，碱金属钼酸盐粉末的预处理；步骤2，钼基碱金属合金粉末的球磨混合；步骤3，钼基碱金属合金粉末的烘干包装；步骤4，冷等静压压制成型；步骤5，热等静压压制成型。本发明的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，增强了钼基碱金属合金粉末的流动性，解决了碱金属盐在混料过程中易吸水受潮出现抱团结块现象，提高了冷等静压压制成型前合金粉末的振实密度，极大的降低了钼基碱金属合金素坯的次品率。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金压制成型方法技术领域，涉及一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法。
背景技术
在钼基合金的冷等静压压制成型过程中，传统的工艺首先是将氧化钼和合金氧化物经过固-固、液-固或者液-液掺杂的方式混合均匀，其次是将混合好的物料置于氢气还原炉中，经一段还原或二段还原后制得钼合金粉末，再次是将生产的不同批次钼合金粉末经过多次合批混合处理，然后将合批后的钼合金粉料装入胶套模具中，振实封口后固定在吊篮上，最后将吊篮放置于冷等静压的液体工作腔内，经钼合金成型的升压、保压和降压固定工序，高压液体从四周均匀压制胶套制备出钼合金素坯；或者是将钼金属粉末和合金金属粉末直接经过混料机充分混合，待均匀后将钼合金粉经装料、封口、冷等静压压制及出料得到钼合金素坯。
而一价碱金属单质的活性高，在自然状态下主要以化合物形式存在，其氧化物和水可剧烈反应生成具有腐蚀性的氢氧化物，在保证人员安全和不影响在制备过程中对各工艺阶段设备的损坏，同时满足降低引入杂质的要求，大尺寸钼基碱金属合金薄板选择的添加物是钼酸盐，但是钼酸盐具有较强的吸水性，一般是以2H2O钼酸盐的形式纯在，其粒度在20μm～40μm，由于水分子的存在，碱金属钼酸盐极易团聚成0.5mm～2mm的不规则颗粒，采用传统的冷等静压压制成型工艺，容易造成钼基碱金属合金粉末湿度高、流动性差、混料不均匀、胶套装料不实等状况，从而导致冷等静压压制成型后胶套鼓包破裂、钼基碱金属合金薄板素坯严重变形，甚至开裂、破碎现象，大幅降低了钼合金薄板素坯的成品率，增加了生产成本，阻碍了钼基碱金属合金薄板产品的后续加工处理，延长了最终产品的生产交付周期。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，增强了钼基碱金属合金粉末的流动性，解决了碱金属盐在混料过程中易吸水受潮出现抱团结块现象，提高了冷等静压压制成型前合金粉末的振实密度，极大的降低了钼基碱金属合金素坯的次品率。
本发明所采用的技术方案是，一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，碱金属钼酸盐粉末的预处理
根据要制备的钼基碱金属合金素坯的成份配比，计算称取碱金属钼酸盐粉末，然后将碱金属钼酸盐粉末经一次脱水烘干后，进行球磨处理，最后再将磨细后碱金属钼酸盐粉末进行二次脱水烘干后真空包装，完成碱金属钼酸盐粉末的预处理；
步骤2，钼基碱金属合金粉末的球磨混合
根据步骤1完成预处理的碱金属钼酸盐粉末的质量，称取钼粉，碱金属钼酸盐粉末占钼粉质量的百分比为8％-15％，然后将钼粉和碱金属钼酸盐粉末按照上述比例混合进行球磨处理，再进行混料处理，混料结束后完成钼基碱金属合金粉末的球磨混合。
步骤3，钼基碱金属合金粉末的烘干包装；
将步骤2中球磨后混合均匀的钼基碱金属合金粉末在气氛保护下进行脱水烘干处理，再将其进行真空包装处理；
步骤4，冷等静压压制成型
将步骤3中脱水烘干的钼基碱金属合金粉末均匀的平铺入胶套模具内，然后将胶套模具放置在相应尺寸的钢护套内，再通过机械振动的方式使得合金粉末堆积密实，胶套封口处使用锁紧封口夹具封口，最后将压实、封装好的粉末及整套模具放置于冷等静压工作腔体内，按照冷等静压压制工艺，完成钼基碱金属合金素坯的压制；
步骤5，热等静压压制成型
将步骤4中压制成型的钼基碱金属合金素坯从胶套模具素坯内取出，然后将钼基碱金属合金素坯置于定制的金属包套内，焊接封口，最后将整个金属包套埋入热等静压工作腔的介质当中，按照热等静压成型工艺，完成钼基碱金属合金素坯的热等静压压制成型，得到钼基碱金属合金靶材。
本发明的特征还在于，
步骤1中的一次脱水烘干和二次脱水烘干工艺参数相同，均为在温度150℃～200℃下，保温时间2h～3h；球磨处理采用球磨机，球磨桶转速为20r/min～45r/min，球磨时间为4h～6h；经过预处理的碱金属钼酸盐粉末采用真空包装，其真空度为不大于200Pa。
步骤2中的球磨处理采用球磨机，球磨桶转速为15r/min～30r/min，球磨时间为8h～12h。
步骤2中经球磨处理的钼粉和碱金属钼酸盐粉末的混合粉末通过导料槽将其加入到V型混料器进行混合处理，混合处理工艺为V型桶转速为25r/min～40r/min，混料时间为2h～4h。
步骤3中在气氛保护下进行脱水烘干处理的工艺具体为：在加热炉保护气氛为氢气、氮气或氩气的条件下，温度为350℃～500℃，保温时间为0.5h～2h进行脱水烘干处理；钼基碱金属合金粉末真空包装的真空度不大于200Pa。
步骤4中胶套封口处的钼基碱金属合金粉末用平板块均匀压实并保证压实面水平，再依次在胶套封口处填入软胶塞和硬胶塞，然后使用锁紧封口夹具封口。
步骤4中机械振动后的钼基碱金属合金粉末的振实密度为3.0g/cm3～5.0g/cm3。
步骤4中的冷等静压压制工艺包括依次实施的升压工艺、保压工艺及泄压工艺；升压工艺为15min内，升压到200Mp～250Mp；保压工艺为保压时间：8min～15min，保压压力：200Mp～250Mp；泄压工艺为15min内，泄压至常压，即0.1Mp，制成的钼基碱金属合金素坯密度为6.0g/cm3～8.0g/cm3。
步骤5中将钼基碱金属合金素坯从胶套模具素坯内取出后，用工具将钼基碱金属合金素坯表面瑕疵和毛边修正平整，然后将修整好的钼基碱金属合金素坯置于定制的金属包套内。
金属包套的材质为耐热不锈钢或钛或钛合金，包套壁厚均匀，厚度为2mm～5mm，焊接封口后金属包套腔体内部为密封腔体。
步骤5中的热等静压成型工艺为保压时间：2h～5h，保压温度：1200℃～1400℃，保压压力：180Mp～200Mp。
本发明的有益效果是：
(1)本发明增强了钼基碱金属合金粉末的流动性，由于对碱金属盐和钼基碱金属合金粉末进行了脱水烘干处理，并对其进行了真空包装，隔绝了水分的接触源，从而解决了碱金属盐在混料过程中易吸水受潮出现抱团结块现象，严重影响碱金属盐在钼粉基体中混合的均匀性，提高了冷等静压压制成型前合金粉末的振实密度，极大的降低和消除了钼基碱金属合金素坯的次品率。
(2)本发明节约了钼基碱金属合金靶材产品的原材料，提高了产品的成品率，在钼基碱金属合金靶材制备过程中，由于对碱金属粉末和合金粉末分别进行了脱水烘干预处理，消除了因胶套装料不引发的冷等静压压制成型后胶套鼓包破裂、合金素坯严重变形，甚至开裂、破碎现象，大幅提高了钼合金薄板素坯的成品率，同时通过对压制工艺收缩率的倒逼计算，根据靶材产品的规格尺寸确定合金粉末的用量，将靶材修正余量考虑在内，制备出的钼基碱金属合金靶材近净尺寸成型，大幅降低了原料的浪费和靶材的制备成本，提高了产品生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，用于光伏镀膜溅射靶材，具体按照以下步骤实施：
步骤1，碱金属钼酸盐粉末的预处理
根据要制备的钼基碱金属合金素坯的成份配比，计算称取碱金属钼酸盐粉末，然后将碱金属钼酸盐粉末按照温度150℃～200℃，保温时间2h～3h进行一次脱水烘干后，再在球磨机中进行球磨处理，球磨桶转速20r/min～45r/min，球磨时间4h～6h，最后再将磨细后碱金属钼酸盐粉末按照温度150℃～200℃，保温时间2h～3h进行二次脱水烘干后以袋装形式真空包装，真空度为不大于200Pa，完成碱金属钼酸盐粉末的预处理；
步骤2，钼基碱金属合金粉末的球磨混合
根据步骤1完成预处理的碱金属钼酸盐粉末的质量，称取钼粉，碱金属钼酸盐粉末占钼粉质量的百分比为8％-15％，然后将钼粉和碱金属钼酸盐粉末按照上述比例混合采用球磨机进行球磨处理，球磨桶转速为15r/min～30r/min，球磨时间为8h～12h，再通过导料槽将其加入到V型混料器进行混合处理，混合处理工艺为V型桶转速为25r/min～40r/min，混料时间为2h～4h，混料结束后完成钼基碱金属合金粉末的球磨混合。
步骤3，钼基碱金属合金粉末的烘干包装；
将步骤2中球磨后混合均匀的钼基碱金属合金粉末在气氛保护下进行脱水烘干处理，具体为：在加热炉保护气氛为氢气、氮气或氩气的条件下，温度为350℃～500℃，保温时间为0.5h～2h进行脱水烘干处理；再将其以袋装的形式真空包装处理，真空度为不大于200Pa，防止粉末二次吸水受潮；
步骤4，冷等静压压制成型
将步骤3中脱水烘干的钼基碱金属合金粉末均匀的平铺入胶套模具内，然后将胶套模具放置在相应尺寸的钢护套内，再通过机械振动的方式使得合金粉末堆积密实，胶套封口处的合金粉末由于处在物料的最上部，振实密度较低，可用平板块均匀压实并保证压实面水平，保证胶套内振实密度为2.0g/cm3～4.0g/cm3，再依次在胶套封口处填入软胶塞和硬胶塞，锁紧封口夹具，使得胶套封口处在整个冷等静压过程中不渗入高压液体，最后将压实、封装好的粉末及整套模具放置于冷等静压工作腔体内，按照冷等静压压制工艺，升压工艺为15min内，升压到200Mp～250Mp；保压工艺为保压时间：8min～15min，保压压力：200Mp～250Mp；泄压工艺为15min内，泄压至常压，即0.1Mp，完成钼基碱金属合金素坯的压制，制成的钼基碱金属合金素坯密度为6.0g/cm3～8.0g/cm3；
步骤5，热等静压压制成型
将步骤4中压制成型密度为6.0g/cm3～8.0g/cm3的钼基碱金属合金素坯从胶套模具素坯内取出，用工具将素坯表面瑕疵和毛边修正平整，然后将修整好的素坯置于定制的金属包套内，焊接封口，素坯外表面和包套内表面距离为0～5mm，金属包套内为真空气氛，最后将整个金属包套埋入热等静压工作腔的氧化锆颗粒介质当中，按照热等静压成型工艺，保压时间：2h～5h，保压温度：1200℃～1400℃，保压压力：180Mp～200Mp，完成钼基碱金属合金素坯的热等静压压制成型，得到钼基碱金属合金靶材。
本发明在步骤5得到钼基碱金属合金靶材后，将成品从金属包套内取出，用锉刀等工具修正表面瑕疵和毛边，使其达到使用的尺寸要求，然后并将其采用真空密封包装后，置于包装盒内，包装盒铺用减震材料，防止在运输过程中碰撞开裂。
实施例1MoNa合金靶材的制备
准备牌号为FMo-1的钼粉，120目筛下，质量分数不小于99.95％，AR级分析纯化工原料二水钼酸钠，质量分数不小于99.0％。
首先，将分析纯二水钼酸钠按照温度150℃，保温时间2h，经一次脱水烘干后，放置于球磨机中进行球磨处理，球磨桶转速25r/min，球磨时间6h，再将磨细后碱金属钼酸盐粉末二次脱水烘干，烘干工艺和一次烘干工艺相同，然后将钼酸盐粉末以袋装形式真空包装，按照钼粉：钼酸钠为10kg：1.2kg的比例均匀倒入球磨机中，进行球磨处理，球磨桶转速20r/min，球磨时间8h，再将球磨好的合金粉末加入到混料器进行混合处理，混料桶转速30r/min，混料时间4h，混合完成后将合金粉末再置于氢气保护气氛的加热炉内进行脱水烘干处理，烘干的温度400℃，保温时间1h，再将其以袋装的形式真空包装处理，然后，将烘干的合金粉末均匀装入压制模具中，经振实后置于冷等静压的工作腔内按照冷等静压压保压时间：10min，保压压力：210Mp工艺成型，制备出钼基碱金属合金靶材的素坯，再次，将合金素坯经表面和边缘部分修正平整后，密封于真空环境内的钛合金金属包套内，再将整个包套置于热等静压工作腔内，按照保压时间：3h，保压温度：1350℃，保压压力：180Mp的工艺压制，制备出钼基碱金属合金靶材，最后，将靶材经机械加工和真空包装处理，完成钼基碱金属合金靶材产品的制备。
在钼钠合金靶材上任取一组样品，经试样制备检测，得出该钼钠合金靶材的平均密度为10.18g/cm3，平均强度为55.0HRA，表面光洁度为Ra1.6，金属钠含量不小于2％，满足光伏溅射靶材要求。
实施例2MoK合金靶材的制备
准备牌号为FMo-1的钼粉，120目筛下，质量分数不小于99.95％，AR级分析纯化工原料二水钼酸钾，质量分数不小于99.8％。
按照实施例1的原料球磨、混合、脱水烘干、压制成型及机械加工工艺，完成钼钾合金靶材产品的制备。
同时，在钼钠合金靶材上任取一组样品，经试样制备检测，得出该钼钠合金靶材的平均密度为10.19g/cm3，平均强度为55.5HRA，表面光洁度为Ra1.6，金属钾含量不小于2％，满足光伏溅射靶材要求。
实施例3MoNa合金靶材的制备
准备牌号为FMo-1的钼粉，120目筛下，质量分数不小于99.95％，AR级分析纯化工原料二水钼酸钠，质量分数不小于99.0％。
首先，将分析纯二水钼酸钠按照温度170℃，保温时间3h，经一次脱水烘干后，放置于球磨机中进行球磨处理，球磨桶转速45r/min，球磨时间5h，再将磨细后碱金属钼酸盐粉末二次脱水烘干，烘干工艺和一次烘干工艺相同，然后将钼酸盐粉末以袋装形式真空包装，按照钼粉：钼酸钠为10kg：1.5kg的比例均匀倒入球磨机中，进行球磨处理，球磨桶转速30r/min，球磨时间12h，再将球磨好的合金粉末加入到混料器进行混合处理，混料桶转速40r/min，混料时间3h，混合完成后将合金粉末再置于氢气保护气氛的加热炉内进行脱水烘干处理，烘干的温度500℃，保温时间0.5h，再将其以袋装的形式真空包装处理，然后，将烘干的合金粉末均匀装入压制模具中，经振实后置于冷等静压的工作腔内按照冷等静压压保压时间：10min，保压压力：250Mp工艺成型，制备出钼基碱金属合金靶材的素坯，再次，将合金素坯经表面和边缘部分修正平整后，密封于真空环境内的钛合金金属包套内，再将整个包套置于热等静压工作腔内，按照保压时间：4h，保压温度：1400℃，保压压力：190Mp的工艺压制，制备出钼基碱金属合金靶材，最后，将靶材经机械加工和真空包装处理，完成钼基碱金属合金靶材产品的制备。
实施例4MoNa合金靶材的制备
准备牌号为FMo-1的钼粉，120目筛下，质量分数不小于99.95％，AR级分析纯化工原料二水钼酸钠，质量分数不小于99.0％。
首先，将分析纯二水钼酸钠按照温度200℃，保温时间2.5h，经一次脱水烘干后，放置于球磨机中进行球磨处理，球磨桶转速45/min，球磨时间4h，再将磨细后碱金属钼酸盐粉末二次脱水烘干，烘干工艺和一次烘干工艺相同，然后将钼酸盐粉末以袋装形式真空包装，按照钼粉：钼酸钠为10kg：0.8kg的比例均匀倒入球磨机中，进行球磨处理，球磨桶转速15r/min，球磨时间10h，再将球磨好的合金粉末加入到混料器进行混合处理，混料桶转速25r/min，混料时间2h，混合完成后将合金粉末再置于氢气保护气氛的加热炉内进行脱水烘干处理，烘干的温度350℃，保温时间2h，再将其以袋装的形式真空包装处理，然后，将烘干的合金粉末均匀装入压制模具中，经振实后置于冷等静压的工作腔内按照冷等静压压保压时间：10min，保压压力：200Mp工艺成型，制备出钼基碱金属合金靶材的素坯，再次，将合金素坯经表面和边缘部分修正平整后，密封于真空环境内的钛合金金属包套内，再将整个包套置于热等静压工作腔内，按照保压时间：5h，保压温度：1200℃，保压压力：200Mp的工艺压制，制备出钼基碱金属合金靶材，最后，将靶材经机械加工和真空包装处理，完成钼基碱金属合金靶材产品的制备。
Claims (10)
1.一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，碱金属钼酸盐粉末的预处理
根据要制备的钼基碱金属合金素坯的成份配比，计算称取碱金属钼酸盐粉末，然后将碱金属钼酸盐粉末经一次脱水烘干后，进行球磨处理，最后再将磨细后碱金属钼酸盐粉末进行二次脱水烘干后真空包装，完成碱金属钼酸盐粉末的预处理；
步骤2，钼基碱金属合金粉末的球磨混合
根据步骤1完成预处理的碱金属钼酸盐粉末的质量，称取钼粉，碱金属钼酸盐粉末占钼粉质量的百分比为8％-15％，然后将钼粉和碱金属钼酸盐粉末按照上述比例混合进行球磨处理，再进行混料处理，混料结束后完成钼基碱金属合金粉末的球磨混合。
步骤3，钼基碱金属合金粉末的烘干包装；
将步骤2中球磨后混合均匀的钼基碱金属合金粉末在气氛保护下进行脱水烘干处理，再将其进行真空包装处理；
步骤4，冷等静压压制成型
将步骤3中脱水烘干的钼基碱金属合金粉末均匀的平铺入胶套模具内，然后将胶套模具放置在相应尺寸的钢护套内，再通过机械振动的方式使得合金粉末堆积密实，胶套封口处使用锁紧封口夹具封口，最后将压实、封装好的粉末及整套模具放置于冷等静压工作腔体内，按照冷等静压压制工艺，完成钼基碱金属合金素坯的压制；
步骤5，热等静压压制成型
将步骤4中压制成型的钼基碱金属合金素坯从胶套模具素坯内取出，然后将钼基碱金属合金素坯置于定制的金属包套内，焊接封口，最后将整个金属包套埋入热等静压工作腔的介质当中，按照热等静压成型工艺，完成钼基碱金属合金素坯的热等静压压制成型，得到钼基碱金属合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的一次脱水烘干和二次脱水烘干工艺参数相同，均为在温度150℃～200℃下，保温时间2h～3h；球磨处理采用球磨机，球磨桶转速为20r/min～45r/min，球磨时间为4h～6h；经过预处理的碱金属钼酸盐粉末采用真空包装，其真空度为不大于200Pa。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的球磨处理采用球磨机，球磨桶转速为15r/min～30r/min，球磨时间为8h～12h；
所述步骤2中经球磨处理的钼粉和碱金属钼酸盐粉末的混合粉末通过导料槽将其加入到V型混料器进行混合处理，混合处理工艺为V型桶转速为25r/min～40r/min，混料时间为2h～4h。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中在气氛保护下进行脱水烘干处理的工艺具体为：在加热炉保护气氛为氢气、氮气或氩气的条件下，温度为350℃～500℃，保温时间为0.5h～2h进行脱水烘干处理；所述钼基碱金属合金粉末真空包装的真空度不大于200Pa。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中胶套封口处的钼基碱金属合金粉末用平板块均匀压实并保证压实面水平，再依次在胶套封口处填入软胶塞和硬胶塞，然后使用锁紧封口夹具封口。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中机械振动后的钼基碱金属合金粉末的振实密度为3.0g/cm3～5.0g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的冷等静压压制工艺包括依次实施的升压工艺、保压工艺及泄压工艺；升压工艺为15min内，升压到200Mp～250Mp；保压工艺为保压时间：8min～15min，保压压力：200Mp～250Mp；泄压工艺为15min内，泄压至常压，即0.1Mp，制成的钼基碱金属合金素坯密度为6.0g/cm3～8.0g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中将钼基碱金属合金素坯从胶套模具素坯内取出后，用工具将钼基碱金属合金素坯表面瑕疵和毛边修正平整，然后将修整好的钼基碱金属合金素坯置于定制的金属包套内。
9.根据权利要求8所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述金属包套的材质为耐热不锈钢或钛或钛合金，包套壁厚均匀，厚度为2mm～5mm，焊接封口后金属包套腔体内部为密封腔体。
10.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼基碱金属合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的热等静压成型工艺为保压时间：2h～5h，保压温度：1200℃～1400℃，保压压力：180Mp～200Mp。
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