CN105671345B - 一种微米级Ti‑Nb‑Ta‑Zr合金丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米级Ti‑Nb‑Ta‑Zr合金丝的制备方法；该方法是将Ti、Nb、Ta及Zr粉末均匀混合后，进行冷等静压处理，得到生棒坯；生棒坯通过真空烧结，得到烧结棒坯；烧结棒坯依次进行热锻处理、退火处理和水淬处理，得到合金棒材；合金棒材先通过冷旋锻处理，制成合金细棒材，再将所述合金细棒材进行冷拉丝，即得具有较高强度及良好弹性的高性能微米级Ti‑Nb‑Ta‑Zr合金丝；该方法成本低、投入小、成品率高，满足工业生产要求。

Description

一种微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能粉末冶金钛合金丝材的制备方法，特别涉及一种微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备；属于粉末冶金材料领域。
背景技术
钛合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、耐热性高、无磁、焊接性能好以及良好的生物相容性等优良性能，在航空航天、军工、化工和生物医用材料等领域得到广泛的发展和应用。由于钛合金具有较低的弹性模量、良好的耐腐蚀性和优异的生物相容性，因此，钛及钛合金的肘关节、肩关节、髋关节、膝关节、心瓣膜、夹板、假体、紧固螺钉等上百种金属件都已制备成植入体，并在医疗植入中发挥巨大了作用，取得了良好的效果。现有技术中报道的Ti-Nb-Ta-Zr合金成分源于日本丰田中央研究所Satio研究组研制出的一类新型钛合金，因其独特的弹塑性行为而被命名为Gum metal(Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-1.2O)。这类合金具有很多特异性能，如室温超塑性，低加工硬化率，经历90％的冷旋锻后具有高强度，非线弹性，超弹性能等。
目前，钛合金棒材及丝材的制备，国内主要采用的是铸锭冶金工艺，制备流程包括多次真空自耗熔炼、开坯锻造、轧制、拉拔等多道工艺，该工艺的流程长，熔炼及高温锻造的能量消耗大，设备投入惊人，这使得钛合金棒材及丝材的生产成本较高。此外，由于丝材尺寸较小，加工工艺比较复杂，对合金内部冶金缺陷(偏析、夹杂)的敏感性增加，而熔炼技术会造成一定程度的合金组织偏析，不能确保丝材优良的性能。粉末冶金工艺由于具有原材料成本低、工艺流程短、能量消耗小、设备投入小、生产合金组织细小均匀等优点，具有显著降低材料成本的作用。
常规的粉末冶金工艺中，成形工艺通常采用模压法，钛合金加工硬化的特性，使得模压成形制得的生坯存在孔隙度高的缺陷，从而导致了成品的力学性能偏低，并且模压法无法制备高径比较大的棒材。肖代红等人还提出一种通过模压和真空热压烧结制备钛合金的方法，该方法能制备致密度99％以上的钛合金，但产品尺寸受模压法限制，达不到紧固件用钛合金棒材尺寸及高径比的要求。常规制备大高径比的钛合金棒材，采用热锻或者热轧的方法，刘彬等人采用冷等静压制热锻的方法制备得到大高径比的Ti-6Al-4V合金棒材，但其能量消耗大，成本较高。常规的钛合金拉丝工艺中，对冷加工性能差的钛合金，通常采用常用热拉伸进行加工，拉伸温度对丝材的组织、性能及表面质量均有重要影响。陈贤忠等采用热拉丝的工艺制备Ti-6Al-4V合金丝材，即在Ti-6Al-4V合金再结晶温度下，边加热边拉拔。这种方法制得的合金丝材硬度和抗拉强度不受拉拔工艺的影响，难以制备硬度和抗拉强度有特殊要求的钛合金丝。樊亚军等人采用控温热拉拔，即逐次降低每道次拉拔温度，以获得高强度高硬度的Ti-6Al-4V合金丝，然而这种工艺中增加道次量对合金强度的增强并不明显。目前，对于采用粉末冶金工艺、冷旋锻、冷拉丝的方法制备医用低成本高性能的钛合金棒材的研究很少报道；特别是对于该合金丝材的制备还未报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是在于提供一种通过粉末冶金工艺制备具有较高强度及良好弹性的高性能钛合金丝材的方法，该方法成本低、投入小、成品率高，满足工业生产要求。
本发明提供了一种微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)Ti、Nb、Ta及Zr粉末均匀混合后，进行冷等静压处理，得到生棒坯；
(2)所得生棒坯通过真空烧结，得到烧结棒坯；
(3)所述烧结棒坯依次进行热锻处理、退火处理和水淬处理，得到合金棒材；
(4)所得合金棒材先通过冷旋锻处理，制成合金细棒材，再将所述合金细棒材进行冷拉丝，即得微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝。
优选的方案，冷等静压处理控制压强为150MPa～300MPa，保压时间为1min～10min。
较优选的方案，冷等静压处理通过冷等静压压套实现。
较优选的方案，冷等静压压套包括套筒及套筒两端的用于套筒密封的柔性橡胶塞；所述套筒高径比为1/2～1/20。
优选的方案，真空烧结控制烧结温度为1200℃～1400℃，保温时间为4h～16h。
优选的方案，热锻处理的操作温度区间为850℃～1150℃，道次变形量为10％～30％，道次间回火温度为800℃～1150℃，总变形量为300％～800％。
优选的方案，退火处理温度区间为900℃～1050℃，保温时间为0.5h～1.5h。
优选的方案，冷旋锻处理以合金棒材的直径为3～5mm为标准，控制温度为室温，道次变形量为10％～20％，总面缩率为80％～96％。
优选的方案，冷拉丝处理以合金丝的直径为0.1～0.5mm为标准；控制每三道次退火一次，退火温度为650℃～750℃，道次变形量为10％～20％，总变形量为85％～99％。
优选的方案，Ti、Nb、Ta及Zr粉末通过蝶形混料机混合，混合过程中采用惰性气体保护。
优选的方案，Ti、Nb、Ta及Zr粉末各自独立控制粒度在-100目～-400目范围内。
较优选的方案，Ti、Nb、Ta及Zr粉末通过蝶形混料机混合的时间为4～8h，使其充分混合均匀。
优选的方案，Ti、Nb、Ta及Zr粉末的质量百分比为55～60:25～45:1.5～10:2～15。
优选的方案，Ti、Nb、Ta及Zr粉末混合物中氧含量控制在2500ppm以内。
优选的方案，冷等静压压套包括套筒及橡胶塞；所述的套筒由橡胶材料构成；套筒两端各由一个橡胶塞塞入套筒密封，套筒两端各设有铁箍将橡胶塞进一步固定；套筒的高径比控制为2:1～20:1。对粉末进行冷等静压处理处理时，将粉末置于套筒内部，用橡胶塞密封两端，再加压处理。
与现有的钛合金丝材的制备工艺相比，本发明的技术方案具有以下优势：
(1)本发明的工艺采用现有的常规设备即可实现生产，可有效降低生产成本和设备投入；
(2)本发明中采用冷旋段代替热锻方法得到大高径比的粉末冶金钛合金棒材，生产周期缩短，且能耗大大降低；
(3)本发明中的Ti-Nb-Ta-Zr合金经冷旋锻后，加工硬化率很低，故采用冷拉丝工艺代替热拉丝进行加工，大大降低了生产成本；
(5)本发明中首次运用冷拉丝工艺制备β型钛合金丝，拓宽了β型钛合金在生物医用领域的应用；
(4)本发明的工艺采用冷等静压、真空烧结，再结合热锻、冷旋锻和冷拉丝的加工方法，制备的钛合金丝材组织密度及成分均匀性相比常规粉末冶金方法制备的钛合金大大提高；所制备的丝材与传统熔铸方法得到的丝材相比，组织更加细小，不存在成分偏析；能够满足生物医用钛合金丝材的尺寸和性能要求。
附图说明
【图1】是本发明的工艺流程图。
【图2】是本发明压套装粉并密封后的结构示意图：1为粉末，2为压套，3为橡皮塞，4为铁箍。
【图3】是本发明实施例1制备的Φ0.3mm Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的照片。
【图4】是本发明实施例1制备的Φ0.3mm Ti-Nb-Ta-Zr合金丝室温拉伸曲线。
【图5】是本发明实施例1制备的Φ0.3mmTi-Nb-Ta-Zr合金丝金相组织图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
制备流程如图1所示，包括以下具体步骤：
(1)以粒度均为为-325目的Ti、Nb、Ta、Zr元素粉(氧含量为0.25％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他元素成分；将Ti、Nb、Ta、Zr元素粉质量比控制在59∶36∶2∶3，将称取的原料粉末采用蝶型混料机混合均匀，混合时间为5h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末装入压套，该压套为一Ф45×300mm的橡胶圆套筒，粉末装入压套后用橡胶塞密封两端，然后开始进行冷等静压处理，冷等静压处理时的压强控制为190MPa，保压时间控制为2min，制得生棒坯；
(3)将步骤(2)制得的生棒坯放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空烧结时的真空度为10-4Pa，烧结温度为1300℃，烧结保温时间为16h，加热至烧结温度的升温速率控制为5℃/min，随炉冷却；
(4)将步骤(3)制得的烧结棒坯进行高温热锻处理，热锻的温度控制为1150℃，道次变形量为20％，道次间回火温度为1100℃，热锻的总变形量控制为800％，得到粉末冶金钛合金棒材，该棒材尺寸为Ф1.5×160cm。随即对得到的合金棒材进行热处理，温度为950℃，保温时间为：0.5h。
(5)将步骤(4)制得的合金棒材进行冷旋锻处理，道次面缩率为18％，冷旋锻的总面缩率控制为96％，得到棒材尺寸为Ф3mm。
(6)将步骤(5)制得的合金棒材进行冷拉丝处理，道次面缩率为15％，三道次间退火温度为680℃，保温时间为：15min。冷拉丝的总面缩率控制为99％，制得如图3的合金丝材，尺寸为Ф0.3mm。
通过排水法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金钛合金棒材的合金致密度为99.4％，抗拉强度为1020MPa，弹性模量约为60GPa。(测试结果如图4所示)。
本实施例制备的粉末冶金钛合金棒材的组织照片如图5所示，由图5可见，本发明制备的粉末冶金钛合金棒材产品的致密性良好，金相组织较为细小均匀，不存在成分偏析。
实施例2
制备流程如图1所示，包括以下具体步骤：
(1)以粒度均为为-325目的Ti、Nb、Ta、Zr元素粉(氧含量为0.25％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他元素成分；将Ti、Nb、Ta、Zr元素粉质量比控制在58∶30∶5∶7，将称取的原料粉末采用蝶型混料机混合均匀，混合时间为5h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末装入压套，该压套为一Ф35×300mm的橡胶圆套筒，粉末装入压套后用橡胶塞密封两端，然后开始进行冷等静压处理，冷等静压处理时的压强控制为200MPa，保压时间控制为2min，制得生棒坯；
(3)将步骤(2)制得的生棒坯放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空烧结时的真空度为5×10-4Pa，烧结温度为1400℃，烧结保温时间为12h，加热至烧结温度的升温速率控制为5℃/min，随炉冷却后制得烧结棒坯；
(4)将步骤(3)制得的烧结棒坯进行高温热锻处理，热锻的温度控制为1000℃，道次变形量为25％，道次间回火温度为950℃，热锻的总变形量控制为750％，得到粉末冶金钛合金棒材，该棒材尺寸为Ф1.2×165cm。随即对得到的合金棒材进行热处理，温度为900℃，保温时间为：0.5h。
(5)将步骤(4)制得的合金棒材进行冷旋锻处理，道次面缩率为18％，冷旋锻的总面缩率控制为94％，得到棒材尺寸为Ф3mm。
(6)将步骤(5)制得的合金棒材进行冷拉丝处理，道次面缩率为15％，三道次间退火温度为660℃，保温时间为：15min。冷拉丝的总面缩率控制为89％，制得合金丝材，尺寸为Ф1mm。
通过排水法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金钛合金棒材的合金致密度为99.4％，抗拉强度为890MPa，弹性模量约为65MPa。
制备的粉末冶金钛合金棒材产品的致密性良好，金相组织较为细小均匀，不存在成分偏析。
实施例3
制备流程如图1所示，包括以下具体步骤，包括以下步骤：
(1)以粒度均为为-325目的Ti、Nb、Ta、Zr元素粉(氧含量为0.25％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他元素成分；将Ti、Nb、Ta、Zr元素粉质量比控制在59∶36∶2∶3，将称取的原料粉末采用蝶型混料机混合均匀，混合时间为5h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末装入压套，该压套为一Ф45×300mm的橡胶圆套筒，粉末装入压套后用橡胶塞密封两端，然后开始进行冷等静压处理，冷等静压处理时的压强控制为190MPa，保压时间控制为2min，制得生棒坯；
(3)将步骤(2)制得的生棒坯放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空烧结时的真空度为10-4Pa，烧结温度为1400℃，烧结保温时间为8h，加热至烧结温度的升温速率控制为5℃/min，随炉冷却后制得烧结棒坯；
(4)将步骤(3)制得的烧结棒坯进行高温热锻处理，热轧制的温度控制为1050℃，道次变形量为20％，道次间回火温度为1000℃，热锻的总变形量控制为800％，得到粉末冶金钛合金棒材，该棒材尺寸为Ф1.5×160cm。随即对得到的合金棒材进行热处理，温度为950℃，保温时间为：0.5h。
(5)将步骤(4)制得的合金棒材进行冷旋锻处理，道次面缩率为18％，冷旋锻的总面缩率控制为90％，得到棒材尺寸为Ф5mm。
(6)将步骤(5)制得的合金棒材进行冷拉丝处理，道次面缩率为15％，三道次间退火温度为700℃，保温时间为：15min。冷拉丝的总面缩率控制为96％，制得合金丝材，尺寸为Ф1mm。
通过排水法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金钛合金棒材的合金致密度为99.4％，抗拉强度为907MPa，弹性模量约为60MPa。
制备的粉末冶金钛合金棒材产品的致密性良好，金相组织较为细小均匀，不存在成分偏析。
实施例4
制备流程如图1所示，包括以下具体步骤，包括以下步骤：
(1)以粒度均为为-325目的Ti、Nb、Ta、Zr元素粉(氧含量为0.25％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他元素成分；将Ti、Nb、Ta、Zr元素粉质量比控制在59∶36∶2∶3，将称取的原料粉末采用蝶型混料机混合均匀，混合时间为5h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末装入压套，该压套为一Ф45×300mm的橡胶圆套筒，粉末装入压套后用橡胶塞密封两端，然后开始进行冷等静压处理，冷等静压处理时的压强控制为200MPa，保压时间控制为2min，制得生棒坯；
(3)将步骤(2)制得的生棒坯放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空烧结时的真空度为10-4Pa，烧结温度为1400℃，烧结保温时间为8h，加热至烧结温度的升温速率控制为5℃/min，随炉冷却后制得烧结棒坯；
(4)将步骤(3)制得的烧结棒坯进行高温热锻处理，热轧制的温度控制为1050℃，道次变形量为20％，道次间回火温度为1000℃，热锻的总变形量控制为800％，得到粉末冶金钛合金棒材，该棒材尺寸为Ф1.5×160cm。随即对得到的合金棒材进行热处理，温度为950℃，保温时间为：0.5h。
(5)将步骤(4)制得的合金棒材进行冷旋锻处理，道次面缩率为18％，冷旋锻的总面缩率控制为90％，得到棒材尺寸为Ф5mm。
(6)将步骤(5)制得的合金棒材进行冷拉丝处理，道次面缩率为15％，三道次间退火温度为700℃，保温时间为：15min。冷拉丝的总面缩率控制为97.5％，制得合金丝材，尺寸为Ф0.8mm。
通过排水法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金钛合金棒材的合金致密度为99.4％，抗拉强度为950MPa，弹性模量约为60MPa。
制备的粉末冶金钛合金棒材产品的致密性良好，金相组织较为细小均匀，不存在成分偏析。
实施例5
制备流程如图1所示，包括以下具体步骤，包括以下步骤：
(1)以粒度均为为-325目的Ti、Nb、Ta、Zr元素粉(氧含量为0.25％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他元素成分；将Ti、Nb、Ta、Zr元素粉质量比控制在58∶30∶5∶7，将称取的原料粉末采用蝶型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末装入压套，该压套为一Ф45×300mm的橡胶圆套筒，粉末装入压套后用橡胶塞密封两端，然后开始进行冷等静压处理，冷等静压处理时的压强控制为200MPa，保压时间控制为2min，制得生棒坯；
(3)将步骤(2)制得的生棒坯放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空烧结时的真空度为10-4Pa，烧结温度为1400℃，烧结保温时间为8h，加热至烧结温度的升温速率控制为5℃/min，随炉冷却后制得烧结棒坯；
(4)将步骤(3)制得的烧结棒坯进行高温热锻处理，热轧制的温度控制为1050℃，道次变形量为20％，道次间回火温度为1000℃，热锻的总变形量控制为800％，得到粉末冶金钛合金棒材，该棒材尺寸为Ф1.5×160cm。随即对得到的合金棒材进行热处理，温度为950℃，保温时间为：0.5h。
(5)将步骤(4)制得的合金棒材进行冷旋锻处理，道次面缩率为18％，冷旋锻的总面缩率控制为96％，得到棒材尺寸为Ф3mm。
(6)将步骤(5)制得的合金棒材进行冷拉丝处理，道次面缩率为15％，三道次间退火温度为700℃，保温时间为：15min。冷拉丝的总面缩率控制为89％，制得合金丝材，尺寸为Ф1mm。
通过排水法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金钛合金棒材的合金致密度为99.4％，抗拉强度为912MPa，弹性模量约为60MPa。
制备的粉末冶金钛合金棒材产品的致密性良好，金相组织较为细小均匀，不存在成分偏析。

Claims (5)

1.一种微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)Ti、Nb、Ta及Zr粉末均匀混合后，进行冷等静压处理，得到生棒坯；所述的冷等静压处理控制压强为150MPa～300MPa，保压时间为1min～10min；所述的冷等静压处理通过冷等静压压套实现；所述冷等静压压套包括套筒及套筒两端的用于套筒密封的柔性橡胶塞；所述套筒高径比为1/2～1/20；
(2)所得生棒坯通过真空烧结，得到烧结棒坯；
(3)所述烧结棒坯依次进行热锻处理、退火处理和水淬处理，得到合金棒材；所述的热锻处理的操作温度区间为850℃～1150℃，道次变形量为10％～30％，道次间回火温度为800℃～1150℃，总变形量为300％～800％；
(4)所得合金棒材先通过冷旋锻处理，制成合金细棒材，再将所述合金细棒材进行冷拉丝，即得微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝；
所述的冷旋锻处理以合金棒材的直径为3～5mm为标准，控制温度为室温，道次变形量为10％～20％，总面缩率为80％～96％；
所述的冷拉丝处理以合金丝的直径为0.1～1mm为标准；控制每三道次退火一次，退火温度为650℃～750℃，道次变形量为10％～20％，总变形量为90％～99％。
2.根据权利要求1所述的微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备方法，其特征在于：所述的真空烧结控制烧结温度为1200℃～1400℃，保温时间为4h～16h。
3.根据权利要求1所述的微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备方法，其特征在于：所述的退火处理温度区间为900℃～1050℃，保温时间为0.5h～1.5h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备方法，其特征在于：Ti、Nb、Ta及Zr粉末通过蝶形混料机混合，混合过程中采用惰性气体保护。
5.根据权利要求4所述的微米级Ti-Nb-Ta-Zr合金丝的制备方法，其特征在于：所述的Ti、Nb、Ta及Zr粉末各自独立控制粒度在-100目～-400目范围内。
CN201610044779.6A 2016-01-22 2016-01-22 一种微米级Ti‑Nb‑Ta‑Zr合金丝的制备方法 Active CN105671345B (zh)

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"Microstructural evolution and final properties of a cold-swaged multifunctional Ti-Nb-Ta-Zr-O alloy produced by powder metallurgy rount";W.Guo et al.;《Materials Science & Engieering A》;20130326;第575卷;第206-216页 *

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