CN105400977B - 铝基碳化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝基碳化硅的制备方法，包括步骤：步骤一、制备SiC/Al浆料，使用SiC微粉配制得到SiC浆料，然后按比例加入铝粉和镁粉并混合均匀；步骤二、流延成型，对SiC/Al浆料除泡后加入SiC/Al浆料总重量1‑3％的引发剂和2‑4％的单体，混合均匀后，进行流延得到SiC/Al流延膜；步骤三、流延膜素烧，对步骤二得到的流延膜进行素烧，得到SiC/Al素坯；步骤四、真空烧结，将SiC/Al素坯在真空状态下烧结，得到铝基碳化硅。本发明通过采用凝胶流延法制备铝基氮化铝，得到的产品成分分布均匀，气孔率低，导热率高，且通过引入镁粉，改善烧结性能，降低烧结温度。本发明涉及的工艺简单，能耗较少。

Description

铝基碳化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管用散热材料制造技术领域，更具体地说，特别涉及一种铝基碳化硅的制备方法。
背景技术
随着LED制造技术的飞跃以及器件更高性能的要求，对封装材料提出了更新、更高的要求，传统材料不再适用于高功率密度器件的封装。过去大量使用的铝、铜、可伐材料或半导体材料等不能达到良好的导热指标和轻便的要求，而且成本较高，已不能满足现有高功率密度的需要，这使得电子器件热管理问题成为瓶颈。
电子器件热管理问题得不到很好的解决，会导致电子器件的热失效，从而造成封装体与芯片因受热膨胀而开裂，芯片散热性不佳而停止工作。当两种接触材料的热膨胀系数差异达到12ppm/K时，仅100次热循环就会出现热疲劳失效，在大功率LED应用中，高亮度产品的电流量提高(电流由早期0.3A发展到目前约1A)或因其高功率(由早期1W发展到目前约可达5W)致使单位面积高热量产生。目前光电转换效率，每100％的能源只有约20％产生光，而有80％的能源变为热能损耗，因此热量是能源最大的消耗。但同时若不移除多余的热能，则LED使用寿命及效能将折损。
为了保证此类设备的可靠性，就需要解决热管理这个问题。解决这一瓶颈最好的方法就是通过改变提高封装材料的性能。
铝基碳化硅(AlSiC)具有低密度、匹配的热膨胀系数和高导热率这三个优势，是所有材料中最理想封装材料的一种，此外，由于它有材料可调性(即可以通过调整碳化硅的含量来适应各种芯片或器件的要求)，在微电子封装材料中有无可比拟的优势。因此近年来成为研究的热点。
在专利CN102618740A中报道了一种粉末冶金制备碳化硅铝基复合材料的方法，该方法存在工艺繁琐、生产效率低、成本高，而且得到的制品密度低、材质不均匀、机械性能低、不易成型薄壁等缺点；在专利CN103160702A中公开了一种原位复合制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法，该方法以改性石墨粉和铝硅合金为原料，将两种粉料进过物理机械混合后，在真空烧结过程中进行原位生成碳化硅粉体增强铝基复合材料，存在限制条件比较多，成本高，不适合大规模化生产，原材料要求高，工艺繁琐等不足。
发明内容
(一)技术方案
本发明提供了一种铝基碳化硅的制备方法，包括步骤：
S1、制备SiC/Al浆料，首先使用SiC微粉配制得到固含量为50-60％的SiC浆料，然后按照SiC∶Al∶Mg为(1-2)∶1∶(0-0.4)的质量比加入铝粉和镁粉，混合均匀，得到SiC/Al浆料；
S2、流延成型，对步骤一中得到的SiC/Al浆料除泡后，加入SiC/Al浆料总重量1-3％的引发剂和2-4％的单体，混合均匀后，进行流延得到SiC/Al流延膜；
S3、流延膜素烧，对步骤二得到的流延膜进行素烧，得到SiC/Al素坯；
S4、真空烧结，将SiC/Al素坯在真空状态下烧结，得到铝基碳化硅。
优选地，在步骤S1中，所述SiC浆料是由50-60wt％的SiC微粉、2-10wt％的塑化剂、1-5wt％的分散剂和余量的水混合均匀球磨10-20h得到的。
优选地，在步骤S1中，所述SiC微粉的平均粒径为3-10微米。
优选地，所述塑化剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和甘油中的任意一种或者几种的混合物。
优选地，所述分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇和聚甲基丙烯酸胺中的任意一种。
优选地，在步骤S2中，所述引发剂为过硫酸铵，单体为丙烯酰胺单体。
优选地，在步骤S3中，素烧温度为300-400℃。
优选地，在步骤S1中，镁粉和铝粉的平均粒径为5-20微米。
优选地，在步骤S4中，真空烧结温度为900-1000℃。
优选地，在步骤S4中，对SiC/Al素坯烧结后对其进行1-2h的保温，之后得到铝基碳化硅。
(二)有益效果
本发明的有益效果为：通过采用凝胶流延法制备铝基氮化铝，得到的产品成分分布均匀，气孔率低，导热率高，且通过引入镁粉，改善烧结性能，降低烧结温度。本发明涉及的工艺简单，能耗较少。
附图说明
图1为本发明实施例中铝基碳化硅的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种铝基碳化硅的制备方法，该制备方法工艺简单，且得到的碳化硅导热系数高。
请参考图1，图1为本发明实施例中铝基碳化硅的制备方法的流程图。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种铝基碳化硅的制备方法，在该方法中：
步骤一、
制备SiC/Al浆料：选用粒度为3-10微米的SiC配制得到固含量为50-60％的浆料，然后按照SiC∶Al∶Mg＝(1-2)∶1∶(0-0.4)的质量比加入铝粉和镁粉，混合均匀，得到SiC/Al浆料；
其中，SiC浆料是由50-60wt％的SiC微粉、2-10wt％的塑化剂、1-5wt％的分散剂和余量的水，混合均匀，球磨10-20h得到的。
塑化剂和分散剂可以采用常用于SiC烧结的本领域技术人员熟知的塑化剂和分散剂。
进一步可优选：塑化剂是由聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和甘油中的任意一种或者几种复配而成的；分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇和聚甲基丙烯酸胺中的任意一种。
步骤二、
对步骤一中得到的SiC/Al浆料除泡后，加入浆料重量1-3％的引发剂和2-4％的单体，混合均匀后，进行流延，得到SiC/Al流延膜；本发明采用凝胶流延成型，如此可以快速固化，避免浆料中固体颗粒沉淀分层，影响均匀性。
优选地，引发剂为过硫酸铵，单体为丙烯酰胺单体。
步骤三、
将流延膜进行素烧，得到SiC/Al素坯；素烧的目的主要是为了排除有机成分。
优选地，素烧温度为300-400℃。
步骤四、
将SiC/Al素坯在真空状态下烧结，得到铝基碳化硅。
为了改善Al与SiC之间的润湿性能，促进烧结，在本发明中引入了镁粉。
优选地，在本发明提供的制备方案中使用的镁粉和铝粉的平均粒径(d50)为5-20微米，以球形为优。
优选地，高温烧结温度为900-1000℃，保温时间为1-2h。
本发明的有益效果为：通过采用凝胶流延法制备铝基氮化铝，得到的产品成分分布均匀，气孔率低，导热率高，且通过引入镁粉，改善烧结性能，降低烧结温度。本发明涉及的工艺简单，能耗较少。
本发明的实施例中用到的碳化硅微粉、铝粉和镁粉，可以是片状、球形、类球形或无规则形貌，但优选地，以球形或者类球形为佳。
下面结合优选的实施例，具体说明本发明方案。
实施例1：
一种铝基碳化硅的制备方法：
1)制备SiC/Al浆料：
首先按照SiC微粉50wt％、7wt％的塑化剂、3wt％的分散剂、10％和40wt％的水比例配制得到固含量为50％的SiC浆料，其中塑化剂为聚乙二醇，分散剂为聚甲基丙烯酸胺；SiC微粉的平均粒径为7微米；
然后按照SiC∶Al＝1∶1的质量比加入铝粉，铝粉的平均粒径为13微米，球磨16h，混合均匀，得到SiC/Al浆料。
2)流延成型：
对步骤1)中得到的SiC/Al浆料真空除泡后，加入浆料重量的1％的过硫酸铵引发剂和2％的丙烯酰胺单体，混合均匀后，进行流延，得到SiC/Al流延膜。
3)将流延膜在300℃素烧，得到SiC/Al素坯；
4)将SiC/Al素坯在1000℃真空烧结，保温时间为2h，得到的铝基碳化硅。
实施例2
一种铝基碳化硅的制备方法：
1)制备SiC/Al浆料：
首先按照SiC微粉55wt％、10wt％的塑化剂、1wt％的分散剂和34wt％的水比例配制得到固含量为55％的SiC浆料，其中塑化剂由聚乙烯吡咯烷酮∶聚乙烯醇∶甘油＝1∶1∶2的体积比组成，分散剂为柠檬酸铵；SiC微粉平均粒径为10微米；
然后按照SiC∶Al∶Mg＝2∶1∶0.4的质量比加入铝粉和镁粉，其中铝粉平均粒径为20微米，镁粉的平均粒径为16微米，球磨20h，混合均匀，得到SiC/Al浆料。
2)流延成型：
对步骤1)中得到的SiC/Al浆料真空除泡后，加入浆料重量的3％的过硫酸铵引发剂和4％的丙烯酰胺单体，混合均匀后，进行流延，得到SiC/Al流延膜。
3)将流延膜在360℃进行素烧，得到SiC/Al素坯。
4)将SiC/Al素坯在950℃真空烧结，保温时间为1h，得到的铝基碳化硅。
实施例3
一种铝基碳化硅的制备方法：
1)制备SiC/Al浆料：
首先按照SiC微粉60wt％、2wt％的塑化剂、5wt％的分散剂和33wt％的水比例配制得到固含量为60％的SiC浆料，其中塑化剂由聚乙二醇∶甘油＝1∶1的体积比组成，分散剂为聚丙烯酸铵；SiC微粉的平均粒径为3微米；
然后按照SiC∶Al∶Mg＝1.5∶1∶0.37的质量比加入铝粉和镁粉，其中铝粉的平均粒径为5微米，镁粉的平均粒径为5微米，球磨10h，混合均匀，得到SiC/Al浆料。
2)流延成型：
对步骤1)中得到的SiC/Al浆料真空除泡后，加入浆料重量的2％的过硫酸铵引发剂和3％的丙烯酰胺单体，混合均匀后，进行流延，得到SiC/Al流延膜。
3)将流延膜在400℃进行素烧，得到SiC/Al素坯。
4)将SiC/Al素坯在900℃真空烧结，并保温1.5h，得到的铝基碳化硅。
对实施例1-3中得到的铝基碳化硅样品，打磨抛光，进行测试，测试结果如表1所示。
热导率＞190W/m.K(25℃)，在200W/m.K，接近铝基板的导热率(238W/m.K)，远远高于氧化铝基板的热导率(17W/m.K)，而且得到的散热基板致密、气孔少，具有良好的机械强度，可以满足中高端LED产品的散热需求。
请参考表1，表1为本发明各实施例得到的铝基碳化硅性能测试结果表。
实施例1 实施例2 实施例3 单位
密度 2.98 3.12 3.10 g/cm3
膨胀系数 8 7 7 ppm/℃(25-150℃)
抗弯强度 302 308 311 MPa
电阻率 30 30 30 μΩ·cm
弹性模量 205 207 210 GPa
热导率 190 207 210 W/m.K(25℃)
表1
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (1)

1.一种铝基碳化硅的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、制备SiC/Al浆料，首先使用SiC微粉配制得到固含量为50-60％的SiC浆料，然后按照SiC∶Al∶Mg为(1-2)∶1∶(0-0.4)的质量比加入铝粉和镁粉，混合均匀，得到SiC/Al浆料；
步骤二、流延成型，对步骤一中得到的SiC/Al浆料除泡后，加入SiC/Al浆料总重量1-3％的引发剂和2-4％的单体，混合均匀后，进行流延得到SiC/Al流延膜；
步骤三、流延膜素烧，对步骤二得到的流延膜进行素烧，得到SiC/Al素坯；
步骤四、真空烧结，将SiC/Al素坯在真空状态下烧结，得到铝基碳化硅；
在步骤一中，所述SiC浆料是由50-60wt％的SiC微粉、2-10wt％的塑化剂、1-5wt％的分散剂和余量的水混合均匀球磨10-20h得到的；
在步骤一中，所述SiC微粉的平均粒径为3-10微米；
所述塑化剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和甘油中的任意一种或者几种的混合物；
所述分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇和聚甲基丙烯酸胺中的任意一种；
在步骤一中，镁粉和铝粉的平均粒径为5-20微米；
在步骤二中，所述引发剂为过硫酸铵，单体为丙烯酰胺单体；
在步骤三中，素烧温度为300-400℃；
在步骤四中，真空烧结温度为900-1000℃
在步骤四中，对SiC/Al素坯烧结后对其进行1-2h的保温，之后得到铝基碳化硅。
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