CN106631042B - 制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，属于电子元器件制备领域。其特征在于包括以下几个步骤：在氮化硅粉中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀得到粉体；在得到的粉体中按比例加入有机溶剂后，经研磨混料，制成混合均匀的浆料；所述浆料pH值为9‑10，在行星球磨机中，混磨22h后出料，将其在‑0.09Pa条件下真空搅拌除气约1h，得到固体积含量56%‑58%、流速小于30s、8h内不发生沉降的水基陶瓷料浆；将所述水基陶瓷料浆通过喷凝制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片；将坯片送入烧结炉内烧结、冷却后得到氮化硅陶瓷基板生坯；将所得氮化硅陶瓷基板生坯置于球磨机中进行0.5微米的氮化硅干粉研磨和抛光。

Description

制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺
技术领域
本发明涉及电子元器件制备领域，详细地讲是一种制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺。
背景技术
众所周知，氮化铝基片（DPC）主要是基于氧化铝陶瓷基板发展起来的陶瓷表面金属化技术。氮化铝基片与氧化铝基片相比具有更高的导热特性，同时DPC基板具有铜箔的高导电特性，两者结合制备的A1N-DPC基板具有优良的电绝缘性能，高热导率，较高的附着强度，低介电常数、低介电损耗、耐高温、抗冷热冲击能力等特性，是一种重要的电子线路基片材料，被广泛应用于大功率电力电子模块，如大功率DC／DC电源模块、固态继电器和功率模块用封装外壳中等领域。由于氮化硅的机械强度比其它陶瓷高，所以氮化硅陶瓷基板能够帮助设计者在严苛的工作环境以及 HEV/EV 和其它可再生能源应用条件下实现至关重要的长寿命。
氮化硅陶瓷电路基板的特点：采用氮化硅制成的陶瓷基板的挠曲强度比采用Al2O3和 AlN 制成的基板高。Si3N4的断裂韧性甚至超过了氧化锆掺杂陶瓷Si3N4陶瓷基板，主要应用于电机动力系统中的电子元件上，陶瓷基板的可靠性一直受制于陶瓷较低的挠曲强度，而后者会降低热循环能力。对于那些整合了极端热和机械应力的应用（例如混合动力汽车和电动汽车 (HEV/EV) 而言，目前常用的氧化铝陶瓷基板和氮化铝陶瓷基板不是最佳选择，氮化铝陶瓷基板售价高，使用寿命短；氧化铝陶瓷基板售价低，但是寿命更短，可靠性能不好。基板（陶瓷）和导体（铜）的热膨胀系数存在很大差异，会在热循环期间对键合区产生压力，进而降低可靠性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提出一种制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，能够适用于不同厚度的氮化硅陶瓷基板的生产，有利于降低陶瓷基板的生产成本，在陶瓷基板生产领域具有广泛的应用价值。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，其特征在于包括以下几个步骤：
1）在氮化硅粉体中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀得到粉体；
2）在得到的粉体中按比例加入有机溶剂后，经研磨混料，制成混合均匀的浆料；
所述浆料pH值为9-10，在行星球磨机中，混磨22h后出料，将其在-0.09Pa条件下真空搅拌除气约1h，得到固体积含量56%-58%、流速小于30s、8h内不发生沉降的水基陶瓷料浆；
3）将所述水基陶瓷料浆通过喷凝制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片；
4）将坯片送入烧结炉内烧结、冷却后得到氮化硅陶瓷基板生坯；
5）研磨抛光：将所得氮化硅陶瓷基板生坯置于球磨机中进行0.5微米的氮化硅干粉研磨和抛光，方法如下：
a.粗磨：所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度10—80um，金刚石颗粒圆度为0.4—0.7；
b.精磨：所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1—10um，金刚石颗粒圆度为0.7—0.8；
c.抛光磨：所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.01--1um，金刚石颗粒圆度为0.80—0.85；
所述粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例为1：1—1：6,所述基质为水。
氮化硅陶瓷电路基板的原料按照质量百分比计，由如下组分组成，氮化硅粉体的含量为75%-90%，烧结助剂的含量为3%-5%，有机溶剂的含量为7%-20%；
所述的氮化硅粉体的纯度在99%以上，平均粒径为0.4-0.6mm；
所述的烧结助剂为氧化钇、氧化钛、氮化钛、氧化铝中的一种或几种；
所述的有机溶剂按质量百分比计，由如下组分组成：聚乙烯10%-15%，聚乙烯缩丁醛15%-18％，润滑剂1%-5%，丙烯酰胺2.5%-10%，热塑性弹性体O-10%，增塑剂1%-3%，余量为悬浮剂。
所述的悬浮剂以有机溶剂的总质量计算，JA-281分散剂10%-13%，N1N1-亚甲基双丙烯酰胺悬浮剂1.25%-5%，去离子水12%-60%。
所述的增塑剂为丙三醇或乙二醇。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比计，其组成都为：金刚石颗粒25%，分散剂74%，氧化铈0.5%，三聚磷酸钠0.5%。
所述的分散剂为柠檬酸铵。
本发明的有益效果是，能够适用于不同厚度的氮化硅陶瓷基板的生产，有利于降低陶瓷基板的生产成本，在陶瓷基板生产领域具有广泛的应用价值。成型生产效率高，且易于实现生产的连续化和自动化，可改善产品质量，实现大批量生产。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例一：
1）在氮化硅粉体中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀得到粉体。
2）在得到的粉体中按比例加入有机溶剂后，经研磨混料，制成混合均匀的浆料。所述浆料pH值为9，在行星球磨机中，混磨22h后出料，将其在-0.09Pa条件下真空搅拌除气约1h，得到固体积含量56%、流速小于30s、8h内不发生沉降的水基陶瓷料浆。
3）将所述水基陶瓷料浆通过喷凝制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片。
4）将坯片送入烧结炉内烧结、冷却后得到氮化硅陶瓷基板生坯。
5）研磨抛光：将所得氮化硅陶瓷基板生坯置于球磨机中进行0.5微米的氮化硅干粉研磨和抛光，方法如下：
a.粗磨：所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度10um，金刚石颗粒圆度为0.4；
b.精磨：所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1um，金刚石颗粒圆度为0.7；
c.抛光磨：所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.01um，金刚石颗粒圆度为0.80。
所述粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例为1：1,所述基质为水。
氮化硅陶瓷电路基板的原料按照质量百分比计，由如下组分组成，氮化硅粉体的含量为75%%，烧结助剂的含量为5%，有机溶剂的含量为20%。
所述的氮化硅粉体的纯度在99%以上，平均粒径为0.4mm，所述的烧结助剂为氧化钇、氧化钛，所述的有机溶剂按质量百分比计，由如下组分组成：聚乙烯10%，聚乙烯缩丁醛15%，润滑剂1%，丙烯酰胺2.5%，增塑剂1%，余量为悬浮剂。
所述的悬浮剂以有机溶剂的总质量计算，JA-281分散剂10%，N1N1-亚甲基双丙烯酰胺悬浮剂1.5%，去离子水59%，所述的增塑剂为丙三醇。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比计，其组成都为：金刚石颗粒25%，分散剂74%，氧化铈0.5%，三聚磷酸钠0.5%，所述的分散剂为柠檬酸铵。
实施例二：
1）在氮化硅粉体中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀得到粉体。
2）在得到的粉体中按比例加入有机溶剂后，经研磨混料，制成混合均匀的浆料。所述浆料pH值为10，在行星球磨机中，混磨22h后出料，将其在-0.09Pa条件下真空搅拌除气约1h，得到固体积含量58%、流速小于30s、8h内不发生沉降的水基陶瓷料浆。
3）将所述水基陶瓷料浆通过喷凝制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片。
4）将坯片送入烧结炉内烧结、冷却后得到氮化硅陶瓷基板生坯。
5）研磨抛光：将所得氮化硅陶瓷基板生坯置于球磨机中进行0.5微米的氮化硅干粉研磨和抛光，方法如下：
a.粗磨：所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度80um，金刚石颗粒圆度为0.7；
b.精磨：所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为10um，金刚石颗粒圆度为0.8；
c.抛光磨：所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1um，金刚石颗粒圆度为0.85。
所述粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例为1：6,所述基质为水。
氮化硅陶瓷电路基板的原料按照质量百分比计，由如下组分组成，氮化硅粉体的含量为90%，烧结助剂的含量为3%，有机溶剂的含量为7%。
所述的氮化硅粉体的纯度在99%以上，平均粒径为0.4mm，所述的烧结助剂为氧化钇、氮化钛、氧化铝，所述的有机溶剂按质量百分比计，由如下组分组成：聚乙烯15%，聚乙烯缩丁醛18％，润滑剂5%，丙烯酰胺10%，热塑性弹性体10%，增塑剂3%，余量为悬浮剂。
所述的悬浮剂以有机溶剂的总质量计算，JA-281分散剂13%，N1N1-亚甲基双丙烯酰胺悬浮剂5%，去离子水21%，所述的增塑剂为乙二醇。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比计，其组成都为：金刚石颗粒25%，分散剂74%，氧化铈0.5%，三聚磷酸钠0.5%，所述的分散剂为柠檬酸铵。
实施例三：
1）在氮化硅粉体中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀得到粉体。
2）在得到的粉体中按比例加入有机溶剂后，经研磨混料，制成混合均匀的浆料。所述浆料pH值为9，在行星球磨机中，混磨22h后出料，将其在-0.09Pa条件下真空搅拌除气约1h，得到固体积含量57%、流速小于30s、8h内不发生沉降的水基陶瓷料浆。
3）将所述水基陶瓷料浆通过喷凝制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片。
4）将坯片送入烧结炉内烧结、冷却后得到氮化硅陶瓷基板生坯。
5）研磨抛光：将所得氮化硅陶瓷基板生坯置于球磨机中进行0.5微米的氮化硅干粉研磨和抛光，方法如下：
a.粗磨：所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度60um，金刚石颗粒圆度为0.5；
b.精磨：所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为7um，金刚石颗粒圆度为0.7；
c.抛光磨：所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.5um，金刚石颗粒圆度为0.82。
所述粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例为1：4,所述基质为水。
氮化硅陶瓷电路基板的原料按照质量百分比计，由如下组分组成，氮化硅粉体的含量为80%，烧结助剂的含量为4%，有机溶剂的含量为16%。
所述的氮化硅粉体的纯度在99%以上，平均粒径为0.5mm，所述的烧结助剂为氮化钛，所述的有机溶剂按质量百分比计，由如下组分组成：聚乙烯12%，聚乙烯缩丁醛17％，润滑剂2%，丙烯酰胺5%，热塑性弹性体8%，增塑剂2%，余量为悬浮剂。
所述的悬浮剂以有机溶剂的总质量计算，JA-281分散剂12%，N1N1-亚甲基双丙烯酰胺悬浮剂4%，去离子水38%，所述的增塑剂为丙三醇。
所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比计，其组成都为：金刚石颗粒25%，分散剂74%，氧化铈0.5%，三聚磷酸钠0.5%，所述的分散剂为柠檬酸铵。

Claims (6)

1.一种制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，其特征在于包括以下几个步骤：
1）在氮化硅粉体中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀得到粉体；
2）在得到的粉体中按比例加入有机溶剂后，经研磨混料，制成混合均匀的浆料；
所述浆料pH值为9-10，在行星球磨机中，混磨22h后出料，将其在-0.09Pa条件下真空搅拌除气，得到固体积含量56%-58%、流速小于30s、8h内不发生沉降的水基陶瓷料浆；
3）将所述水基陶瓷料浆通过喷凝制成陶瓷坯带，并烘干成固体坯带，将坯带裁制成坯片；
4）将坯片送入烧结炉内烧结、冷却后得到氮化硅陶瓷基板生坯；
5）研磨抛光：将所得氮化硅陶瓷基板生坯置于球磨机中进行0.5微米的氮化硅干粉研磨和抛光；
所述的氮化硅陶瓷电路基板的原料按照质量百分比计，由如下组分组成，氮化硅粉体的含量为75%-90%，烧结助剂的含量为3%-5%，有机溶剂的含量为7%-20%；所述的氮化硅粉体的纯度在99%以上，平均粒径为0.4-0.6mm；所述的烧结助剂为氮化钛；所述的有机溶剂按质量百分比计，由如下组分组成：聚乙烯10%-15%，聚乙烯缩丁醛15%-18％，润滑剂1%-5%，丙烯酰胺2.5%-10%，热塑性弹性体0-10%，增塑剂1%-3%，余量为悬浮剂；所述的悬浮剂以有机溶剂的总质量计算，JA-281分散剂10%-13%，N1N1-亚甲基双丙烯酰胺悬浮剂1.25%-5%，去离子水12%-60%。
2.根据权利要求1所述制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，其特征在于所述的增塑剂为丙三醇或乙二醇。
3.根据权利要求1所述制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，其特征在于所述的研磨抛光方法如下：
a.粗磨：所用粗磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度10—80μm，金刚石颗粒圆度为0.4—0.7；
b.精磨：所用精磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为1—10μm，金刚石颗粒圆度为0.7—0.8；
c.抛光磨：所用抛光磨研磨剂中，金刚石颗粒的粒度为0.01--1μm，金刚石颗粒圆度为0.80—0.85。
4.根据权利要求3所述制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，其特征在于所述粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂与研磨基质的质量比例为1：1—1：6,所述基质为水。
5.根据权利要求3所述制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，其特征在于所述的粗磨研磨剂、精磨研磨剂和抛光磨研磨剂按质量百分比计，其组成都为：金刚石颗粒25%，分散剂74%，氧化铈0.5%，三聚磷酸钠0.5%。
6.根据权利要求5所述制作氮化硅陶瓷电路基板的生产工艺，其特征在于所述的分散剂为柠檬酸铵。
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