JPWO2020084903A1 - 複合部材 - Google Patents
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Abstract
Description
非金属相と金属相とを含む複合材料からなる基板と、この基板の表面を覆う金属層とを備える複合部材について、耐熱性に優れるものが望まれている。上記複合部材は800℃程度、更には830℃程度といった高温に曝される場合がある。このような高温に曝されても、上記金属層にフクレが生じたり、上記金属層が上記基板から剥離したり、更には上記金属層が溶融して消失したりといった現象が生じない耐熱性を有する複合部材が望まれる。
[本開示の効果]
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
(1)本開示の一態様に係る複合部材は、
非金属相と金属相とを含む複合材料からなる基板と、前記基板の表面の少なくとも一部を覆う金属層とを備える複合部材であって、
前記金属相及び前記金属層を構成する金属は、Agを主体とし、
前記金属層のうち、前記基板との境界領域中におけるAgとCuとの合計含有量に対するCuの含有割合が20原子%以下である。
「金属層における基板との境界領域」の詳細は後述する。
(a)基板の金属相及び金属層の双方がAgを主体とする。
Agの熱伝導率は、例えばCu、Al(アルミニウム)、Mg(マグネシウム)よりも高い。そのため、Agを主体とすれば、熱伝導性に優れる。上述の境界領域中のCuの含有量が少ないことからも、Cuの過剰含有に起因する熱伝導率の低下を低減できる。
(b)上述のような高温に曝されても基板上に金属層が適切に存在する。
そのため、金属層のフクレ、剥離、消失等に起因する熱伝導率の低下を招き難い。
前記境界領域は、Ti,Cr,V,Nb,Zr,Taから選択される1種以上の元素を含み、
前記境界領域における前記元素の含有量は、前記境界領域の組成を100原子%として、0.1原子%以上2.0原子%以下である形態が挙げられる。
前記金属層の厚さは、20μm以上200μm以下である形態が挙げられる。
前記金属層の表面粗さRaは、2.0μm以下である形態が挙げられる。
前記金属層の表面におけるCuの含有量は、前記表面の組成を100原子%として、1.0原子%以下である形態が挙げられる。
以下、図面を適宜参照して、本開示の実施形態を具体的に説明する。図中、同一符号は同一名称物を意味する。
図1,図2は、複合部材1において金属層3の近傍を模式的に示す部分断面図である。この断面図は、複合部材1を基板2の厚さ方向に平行な平面で切断した図である。基板2の厚さ方向は、基板2と金属層3との積層方向に相当する。また、図1,図2では、基板2の厚さ方向は、紙面上下方向に相当する。
図1,図2では、分かり易いように、被覆粒子21(非金属相20の一例)に備えられる被覆層23を厚く示すが、実際には非常に薄い。また、図1では、基板2と金属層3との境界3bを直線で示すが、実際の境界は明確な直線ではない。図1の境界3bは、後述する方法で抽出したものを模式的に示す。
図2では、境界領域30が分かり易いように金属相25及び金属層3のハッチングを省略している。
図1を主に参照して、実施形態の複合部材1を説明する。
実施形態の複合部材1は、図1に示すように、基板2と、基板2の表面の少なくとも一部を覆う金属層3とを備える。基板2は、非金属相20と金属相25とを含む複合材料10からなる。
図2に示すように、複合部材1について、基板2の厚さ方向に沿った平面で切断した断面をとる。この断面は、図2に示すように金属層3の表面3fが水平方向に実質的に平行にとることが好ましい。
上記断面において、基板2を構成する複合材料10中の非金属相20のうち、金属層3の表面3fに最も近い箇所(以下、この箇所を基準点50と呼ぶ)をとる。図2では、非金属相20の基準点50に黒丸印を付して示す。
次に、基準点50を通る水平線51をとる。
次に、基板2の厚さ方向に沿って、基準点50よりも15μm上方の箇所を通り、水平線51に平行な直線52をとる。また、基板2の厚さ方向に沿って、基準点50よりも15μm下方の箇所を通り、水平線51に平行な直線53をとる。
水平線51よりも下方の直線53を基板2と金属相25との境界3bとする。また、境界3b(下方の直線53)から、上方の直線52までの領域、つまり厚さ30μmの領域を境界領域30とする。
(基板)
複合部材1に備えられる基板2には、非金属相20と金属相25とを主体とする複合材料10から構成されるものを適宜利用できる。
《組成》
非金属相20は、非金属無機材料からなる。非金属無機材料は、例えば、各種のセラミックス、ダイヤモンドといった炭素材料等が挙げられる。セラミックスは、例えば、金属又は非金属の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、塩化物、珪化物等が挙げられる。その他の非金属無機材料として、SiやSi3N4等の珪素系材料が挙げられる。
炭化物の一例として、SiC(炭化珪素)、B4C(炭化硼素)等が挙げられる。
硼化物の一例として、MgB2(硼化マグネシウム)等が挙げられる。
窒化物の一例として、h−BN(六方晶窒化硼素)、c−BN(立方晶窒化硼素)、AlN(窒化アルミニウム)、Mg3N2(窒化マグネシウム)等が挙げられる。
塩化物の一例として、MgCl2(塩化マグネシウム)、CaCl2(塩化カルシウム)等が挙げられる。
珪化物の一例として、Mg2Si(珪化マグネシウム)等が挙げられる。
炭素系材料の一例として、ダイヤモンド、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維等が挙げられる。
非金属相20は、一種の非金属無機材料を含んでもよいし、複数種の非金属無機材料を含んでもよい。
非金属相20は、図1に示すように粒子を含むことが挙げられる。非金属相20が全て粒子でもよい。非金属相20をなす複数の粒子は金属相25に分散して存在する。又は、非金属相20は、三次元の網目構造を有する多孔体(図示せず)を含むことが挙げられる。多孔体は、代表的には焼結体が挙げられる。この場合、金属相25は、炭化珪素等の多孔体の気孔中に充填された状態で存在する。
非金属相20が粒子を含む場合、粒子(上述の被覆粒子21を含む)の平均粒径は、例えば1μm以上300μm以下が挙げられる。
非金属相20の含有量(複数種の非金属無機材料を含む場合には合計含有量)は、例えば40体積%以上90体積%以下が挙げられる。
金属相25については、後述の金属層3の組成の項でまとめて行う。
複合部材1に備えられる金属層3は、基板2の表面の少なくとも一部を覆う。代表的には、基板2の表面の実質的に全体、又は基板2の表裏面の実質的に全体を覆う。金属層3によって基板2の表面が覆われることで、基板2の表面の凸凹が是正される。その結果、複合部材1は、平滑な表面(ここでは金属層3の表面3f)を有することができる。金属層3は、複合部材1の表面の平滑化という機能に加えて、以下の機能を有する。
(A)複合部材1が半導体素子の放熱部材等に利用される場合に、パッケージ部材(例、絶縁基板)等を接合するときの下地層として利用できる。
(B)基板2に対して機械的保護や周囲環境からの保護を図る。
(C)外観を向上する。
基板2を構成する複合材料10中の金属相25の構成金属、及び基板2の表面を覆う金属層3の構成金属はいずれも、Agを主体とする。ここでのAgを主体とする金属とは、Agの含有量が80原子%以上を満たす銀基合金、又はいわゆる純銀である。
銀基合金の添加元素は、例えば、Si,Ti,Zr,Hf,Ta,Cr等が挙げられる。これらの添加元素を含む銀基合金はいずれも、溶融温度が830℃以上である。
金属相25及び金属層3の構成金属は、Agの含有量が多いほど、製造過程でロウ材中のCuが金属相25中、及び金属層3の原料である金属部材中に拡散し易い。特に、金属相25の構成金属及び金属層3の構成金属におけるAgの含有量が90原子%以上であれば、Agが多く、Cuがより拡散し易い。その結果、金属層3の境界領域30におけるCuの含有割合が少なくなり易い。このような複合部材1は、上記共晶合金等の溶融温度を超える温度に曝されても、共晶合金等の溶融に起因する金属層3のフクレ、溶融、剥離等の発生をより確実に防止できる。従って、耐熱性に優れる複合部材1にできる。また、上述のような高温に曝されても、金属層3が適切に存在することで、熱伝導性にも優れる。Agが多いことからも、熱伝導性に優れる。Agの含有量が多いほど、耐熱性、熱伝導性に優れる。良好な耐熱性、熱伝導性の向上等を望む場合、上記Agの含有量を92原子%以上、更に95原子%以上としてもよい。
金属層3における基板2との境界領域30のCuの含有量は、上述のようにAgとCuとの合計含有量に対する原子割合で20%以下である。
金属層3における基板2との境界領域30は、Ti,Cr,V(バナジウム),Nb(ニオブ),Zr,Taから選択される1種以上の元素(以下、第一元素と呼ぶ)を含んでもよい。この場合、境界領域30における第一元素の含有量(複数種の第一元素を含む場合には合計含有量)は、境界領域30の組成を100原子%として、0.1原子%以上2.0原子%以下が挙げられる。境界領域30に第一元素を上記の範囲で含む金属層3は、例えば上述のロウ材に更に第一元素を含むものを用いることで製造できる。第一元素は、溶融状態の金属、例えば溶融状態のロウ材に対する非金属相20の濡れ性を向上できる。ロウ材中の第一元素によって、溶融状態のロウ材と、基板2を構成する複合材料10中の非金属相20とが良好に濡れる。その結果、基板2と、金属層3の原料である金属部材とが密着できる。従って、基板2と金属層3との密着性に優れる複合部材1とすることができる。第一元素のうち、特にTi,Crは上述の濡れ性向上効果を得易い。更に、第一元素のうちTiは、上述の濡れ性向上効果をより得易く好ましい。
金属層3は平滑な表面3fを有することが好ましい。表面3fが平滑であれば、複合部材1が半導体素子の放熱部材等に利用された場合に、金属層3とパッケージ部材等との間にボイドが介在し難い。そのため、ボイドに起因する熱伝導性の低下を低減できる。特に、金属層3の表面粗さRaは、2.0μm以下が好ましい。金属層3の表面粗さRaが2.0μm以下であれば、金属層3の表面3fが平滑であり、上述のボイドに起因する熱伝導性の低下を招き難い。上記表面粗さRaが小さいほど、上述のボイドに起因する熱伝導性の低下を招き難い。そのため、熱伝導性に優れる。また、表面3fが平滑であれば、金属層3の上に更にめっきを施す場合にめっきを施し易い。特に、均一的な厚さのめっき層を形成し易い。熱伝導性の向上等を望む場合、上記表面粗さRaを1.8μm以下、更に1.5μm以下としてもよい。上記表面粗さRaが1.0μm以下、更に0.8μm以下であれば、上述のボイドをより一層介在し難く好ましい。なお、表面粗さRaとは、算術平均粗さである。
金属層3の厚さは、例えば、20μm以上200μm以下が挙げられる。ここでの金属層3の厚さは、基板2と金属層3との境界3bから、基板2の厚さ方向に沿った大きさとする。
複合部材1は、Agを主体とする金属層3の上に、更に別の金属層(図示せず)を備えてもよい。つまり、複合部材1は、多層構造の金属層を備え、基板2の直上を上記金属層3としてもよい。上記金属層3以外の金属層の構成金属は、例えば、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、金、金合金等が挙げられる。ここでのニッケル、銅、金とはいわゆる純金属である。上記金属層3以外の金属層は、例えば、金属層3を導通として、電気めっき等によって形成することが挙げられる。電気めっきを利用すれば、容易に、かつ安価に、多層構造の金属層を形成できる。従って、製造性に優れる。
複合部材1の平面形状、大きさ(厚さ、平面積)等は、複合部材1の用途等に応じて適宜選択できる。例えば、複合部材1を半導体素子の放熱部材に用いる場合、基板2の平面形状は長方形状が挙げられる。基板2の平面面積は、半導体素子等の搭載部品を載置可能な面積を有することが挙げられる。また、この用途では、複合部材1の厚さが薄いほど、半導体素子の熱を冷却装置等の設置対象に伝え易く好ましい。複合部材1の厚さは、基板2の厚さと、金属層3の厚さとの合計厚さである。金属層3の厚さは上述の通りである。基板2の厚さが10mm以下、更に5mm以下であると、基板2が薄板であるため、熱伝導性に優れて好ましい。基板2の厚さは、0.2mm以上が利用し易い。
実施形態の複合部材1を放熱部材として備える半導体装置として、各種の電子機器が挙げられる。具体的には、高周波パワーデバイス(例、LDMOS)、半導体レーザ装置、発光ダイオード装置等が挙げられる。その他、各種のコンピュータの中央処理装置(CPU)、グラフィックス プロセッシング ユニット(GPU)、高電子移動形トランジスタ(HEMT)、チップセット、メモリーチップ等が挙げられる。特に、複合部材1は、SiCデバイスやGaNデバイス等といった発熱が大きい半導体素子の放熱部材に適する。
実施形態の複合部材1は、例えば、以下の準備工程と、以下の接合工程とを備える製造方法によって製造できる。
(準備工程)非金属相20と、Agを主体とする金属相25とを含む複合材料10からなる基板2と、Agを主体とする金属部材(図示せず)とを用意する工程。
(接合工程)AgとCuとを含むロウ材(図示せず)によって、前記基板2と、前記金属部材とを接合する工程。
更に、前記基板2と前記金属部材とを接合した後、熱処理を施す工程(熱処理工程)を備えてもよい。
(準備工程)
準備工程で用意する基板2は、公知のものを利用できる。又は、基板2は、公知の製造方法によって製造してもよい。例えば、基板2として、特許文献1に記載されるダイヤモンドと銀との複合材料からなる基板を利用できる。又は、特許文献1に記載される上記基板の製造方法を利用できる。
接合工程では、まず、AgとCuとを含むロウ材を用意する。特に、このロウ材は、共晶合金系のロウ材を用いる。また、このロウ材は、上述のTi等の第一元素を含むことが好ましい。上述のように溶融状態のロウ材等に対して、非金属相20の濡れ性を高められるからである。更に、ロウ材は、上記第一の元素に加えて、上述の第二元素を含んでもよい。ロウ材の組成の一例として、Cuを25質量%以上35質量%以下含む銀基合金が挙げられる(銀基合金を100質量%とする、以下同様)。より具体的なロウ材の組成として、Cuを25質量%以上35質量%以下、Tiを1.0質量%以上3.0質量%以下、Agを62質量%以上74質量%以下含む銀基合金が挙げられる。Cuを上記範囲で含む銀基合金は、AgとCuとの共晶合金をベースとする合金といえる。上記共晶合金をベースとする銀基合金からなるロウ材は、溶融し易く、金属相25等に溶け込み易い。このようなロウ材を用いると、Agを主体とする金属相25を含む基板2と、Agを主体とする金属部材とを良好に接合できる。
後述の熱処理工程を行わず、接合工程のみを行う場合には、金属層3のうち、基板2との境界領域30において、AgとCuとの合計含有量に対するCuの含有割合が20原子%以下となるように接合条件を調整すればよい。
(接合条件)
加熱温度を上記推奨条件よりも高くすること、及び加熱時間を上記推奨条件よりも長くすることの少なくとも一方を行う。
熱処理を別途行う場合には、接合条件は上述の推奨条件で行い、上記境界領域30におけるAgとCuとの合計含有量に対するCuの含有割合が20原子%以下となるように熱処理条件を調整すればよい。特に、この熱処理では、加熱温度をAgとCuとの共晶合金の融点未満とすることが挙げられる。
接合条件、熱処理条件は、基板2の組成や厚さ、金属部材の組成や厚さ、ロウ材の組成や厚さ等に応じて適宜調整できる。その他、接合工程での加圧圧力、雰囲気は例えば以下が挙げられる。熱処理工程の雰囲気は以下が挙げられる。熱処理工程では、以下の加圧を行ってもよいし、加圧しなくてもよい。
真空雰囲気は、大気圧未満の低圧雰囲気が挙げられる。雰囲気圧力は、例えば1Pa以下が挙げられる。
不活性雰囲気は、アルゴン雰囲気、窒素雰囲気等が挙げられる。
還元雰囲気は、水素雰囲気、水素ガスと不活性ガスとの混合雰囲気、一酸化炭素雰囲気等が挙げられる。
実施形態の複合部材1は、耐熱性に優れる。特に、実施形態の複合部材1は、例えば、800℃、更には830℃といった高温に加熱された場合でも、金属層3のフクレ、剥離、消失等の現象の発生を防止して、金属層3を適切に維持できる。基板2と金属層3との間に上述の高温で溶融するような低融点の合金が実質的に介在しないためである。この点を以下の試験例で具体的に説明する。
ダイヤモンド相と銀相とを含む複合材料からなる基板と、この基板の表面を覆う金属層とを備える複合部材を作製して、金属層における基板との界面近傍の組成を調べた。
複合材料の基板は、特許文献1に基づいて作製したものを用意した。非金属相であるダイヤモンド相は、ダイヤモンド粒子と、ダイヤモンド粒子を覆う被覆層とを備える被覆粒子である。被覆層は、TiCからなる。金属相である銀相は、純銀からなる。金属相におけるAgの含有量は99.9原子%以上である。ここでの基板は、長方形の平板材である。基板の厚さは1.2mmである。
いずれの試料についても、ロウ材は、AgとCuとの共晶合金をベースとするシート材を用いた。ロウ材の具体的な組成は、Cuを30質量%、Tiを1.5質量%、Snを3.0質量%含有し、残部がAg及び不可避不純物である(Agの含有量:65質量%以上)。ロウ材の溶融温度は、780℃である。シート材の厚さは25μm〜50μmの範囲から選択する。各試料のロウ材の厚さ(μm)を表1に示す。
試料No.1〜No.5,No.100では、金属層の製造に金属箔として銀箔(表1ではAg)を用いた。銀箔の厚さは20μm〜100μmの範囲から選択する。各試料の銀箔の厚さ(μm)を表1に示す。銀箔におけるAg含有量は99.9原子%以上である。銀箔の表面粗さRaは2.0μm以下である。
試料No.101では、金属層の製造に金属箔として銅箔(表1ではCu)を用いた。銅箔の厚さは200μmである。銅箔の表面粗さRaは2.0μm以下である。
(接合条件)
加熱温度:870℃又は800℃
保持時間:5分
雰囲気:真空雰囲気又はアルゴン雰囲気
加圧圧力(錘67の荷重):10kPa以上100kPa以下の範囲から選択
金属箔62の厚さが100μm以上である試料の荷重は、金属箔62の厚さが100μm未満である試料の荷重よりも大きくした。
各試料の複合部材について、基板の厚さ方向に沿った平面で切断して、断面をとる。断面をSEMで観察する。上記断面のSEM像において、基板2を構成する複合材料10中の非金属相20(ここでは被覆粒子21)のうち、金属層3の表面3fに最も近い箇所(基準点50)をとる。次に、基準点50を通る水平線51をとる。基板2の厚さ方向に沿って、基準点50よりも15μm上方の箇所を通り、水平線51に平行な直線(上方の直線52)をとる。また、基準点50よりも15μm下方の箇所を通り、水平線51に平行な直線(下方の直線53)をとる。
上方の直線52と下方の直線53とで挟まれた、幅30μmの領域を境界領域30とする。境界領域30は、図2に示すように非金属相20の含有を許容する。境界領域30のうち、長さ300μmの長方形の領域を測定領域5とする。
(1)金属層の表面のCuの含有量(原子%)。
(2)金属層の表面粗さRa(μm)。
(3)熱伝導率(W/(m・K))。
(4)金属層の厚さ(μm)。
(要件)基板中の金属相及び金属層がAgを主体とする。かつ、金属層における基板との境界領域中のCuの含有割合(Cu/(Ag+Cu))が20原子%以下である。
例えば、試験例1において、複合材料中の金属相の組成、非金属相の組成・粒径・含有量、基板の厚さ、ロウ材の組成及び厚さ、金属部材の組成及び厚さ、接合条件等を適宜変更できる。
Claims (5)
- 非金属相と金属相とを含む複合材料からなる基板と、前記基板の表面の少なくとも一部を覆う金属層とを備える複合部材であって、
前記金属相及び前記金属層を構成する金属は、Agを主体とし、
前記金属層のうち、前記基板との境界領域中におけるAgとCuとの合計含有量に対するCuの含有割合が20原子%以下である複合部材。 - 前記境界領域は、Ti,Cr,V,Nb,Zr,Taから選択される1種以上の元素を含み、
前記境界領域における前記元素の含有量は、前記境界領域の組成を100原子%として、0.1原子%以上2.0原子%以下である請求項1に記載の複合部材。 - 前記金属層の厚さは、20μm以上200μm以下である請求項1又は請求項2に記載の複合部材。
- 前記金属層の表面粗さRaは、2.0μm以下である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の複合部材。
- 前記金属層の表面におけるCuの含有量は、前記表面の組成を100原子%として、1.0原子%以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の複合部材。
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