KR102587683B1 - 복합 부재 및, 복합 부재의 제조 방법 - Google Patents

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토모아키 이케다
아키히사 호소에
마사노리 스기사와
후쿠토 이시카와
히데아키 모리가미
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스미토모덴키고교가부시키가이샤
가부시끼가이샤 아라이도 마테리아루
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Abstract

복수의 다이아몬드 입자와 상기 다이아몬드 입자끼리를 결합하는 금속상을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 기판과, 금속으로 이루어지고, 상기 기판의 표면의 적어도 일부를 덮는 피복층을 구비하고, 상기 기판의 표면은, 상기 금속상의 표면과, 상기 다이아몬드 입자의 일부로 이루어지며, 상기 금속상의 표면으로부터 돌출되는 돌출부를 포함하고, 상기 피복층은, 평면에서 볼 때, 상기 금속상의 표면을 덮는 금속 피복부와, 상기 돌출부를 덮고, 상기 금속상의 표면을 덮지 않는 입자 피복부를 포함하고, 상기 금속 피복부의 두께에 대한 상기 입자 피복부의 두께의 비는, 0.80 이하이고, 상기 피복층의 표면 거칠기는, 산술 평균 거칠기(Ra)로 2.0㎛ 미만인 복합 부재.

Description

복합 부재 및, 복합 부재의 제조 방법
본 개시는, 복합 부재 및, 복합 부재의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은, 2018년 2월 14일에 출원한 일본특허출원인 특원 2018-023823호에 기초하는 우선권을 주장한다. 당해 일본특허출원에 기재된 모든 기재 내용은, 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
특허문헌 1, 2는, 반도체 소자의 방열 부재에 적합한 재료로서, 다이아몬드와, 은(Ag)이나 구리(Cu) 등의 금속과의 복합 재료를 개시한다. 또한, 특허문헌 1, 2는, 상기 복합 재료로 이루어지는 기판의 표면에 도금이나 진공 증착 등에 의해 금속 피복을 형성하는 것을 개시한다.
반도체 소자와 방열 부재는, 일반적으로, 땜납에 의해 접합된다. 방열 부재가 전술의 다이아몬드와 금속과의 복합 재료로 이루어지는 경우, 특히 다이아몬드는 땜납과의 젖음성(wettability)이 뒤떨어진다. 그 때문에, 상기 복합 재료로 이루어지는 기판의 표면에 땜납의 하지층으로서, 전술의 금속 피복을 형성하는 것이 이루어진다.
일본공개특허공보 2004-197153호 국제공개 제2016/035795호
본 개시의 일 태양에 따른 복합 부재는,
복수의 다이아몬드 입자와 상기 다이아몬드 입자끼리를 결합하는 금속상(相)을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 기판과,
금속으로 이루어지고, 상기 기판의 표면의 적어도 일부를 덮는 피복층을 구비하고,
상기 기판의 표면은, 상기 금속상의 표면과, 상기 다이아몬드 입자의 일부로 이루어지며, 상기 금속상의 표면으로부터 돌출되는 돌출부를 포함하고,
상기 피복층은, 평면에서 볼 때, 상기 금속상의 표면을 덮는 금속 피복부와, 상기 돌출부를 덮고,
상기 금속상의 표면을 덮지 않는 입자 피복부를 포함하고,
상기 금속 피복부의 두께에 대한 상기 입자 피복부의 두께의 비는, 0.80 이하이고,
상기 피복층의 표면 거칠기는, 산술 평균 거칠기(Ra)로 2.0㎛ 미만이다.
본 개시의 일 태양에 따른 복합 부재의 제조 방법은,
복수의 다이아몬드 입자와 상기 다이아몬드 입자끼리를 결합하는 금속상을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 소재판의 표면에 에칭을 실시하여, 상기 금속상의 표면으로부터 상기 다이아몬드 입자의 일부를 돌출시킨 조면판(粗面板)을 제작하는 공정과,
상기 조면판에 제1 무전해 도금을 실시하여, 상기 소재판의 표면에 존재하는 복수의 상기 다이아몬드 입자의 일부를 노출시키면서, 상기 금속상의 표면에 제1 도금층이 형성된 부분 피복판을 제작하는 공정과,
상기 부분 피복판에 제2 무전해 도금을 실시하여, 상기 제1 도금층의 표면과 상기 다이아몬드 입자에 있어서 상기 제1 도금층의 표면으로부터 노출되는 부분을 덮는 제2 도금층을 형성하는 공정을 구비한다.
도 1은, 실시 형태의 복합 부재를 개략적으로 나타내는 개략 부분 단면도이다.
도 2는, 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법을 설명하는 공정 설명도이다.
도 3은, 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법을 설명하는 다른 공정 설명도이다.
도 4는, 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법을 설명하는 다른 공정 설명도이다.
도 5는, 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법을 설명하는 다른 공정 설명도이다.
도 6은, 시험예 1에서 제작한 시료 No.1의 복합 부재에 대해서, 단면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 촬영한 현미경 사진이다.
도 7은, 도 6의 SEM상을 이용하여 피복층의 두께의 측정 방법을 설명하는 설명도이다.
도 8은, 시험예 1에서 제작한 시료 No.1의 복합 부재에 대해서, 단면을 SEM으로 촬영한 현미경 사진이다.
도 9는, 시험예 1에서 제작한 시료 No.2의 복합 부재에 대해서, 단면을 SEM으로 촬영한 현미경 사진이다.
도 10은, 시험예 1에서 제작한 시료 No.3의 복합 부재에 대해서, 단면을 SEM으로 촬영한 현미경 사진이다.
도 11은, 시험예 1에서 제작한 시료 No.4의 복합 부재에 대해서, 단면을 SEM으로 촬영한 현미경 사진이다.
도 12는, 시험예 1에서 제작한 시료 No.101의 복합 부재에 대해서, 단면을 SEM으로 촬영한 현미경 사진이다.
도 13은, 시험예 1에서 제작한 시료 No.102의 복합 부재에 대해서, 단면을 SEM으로 촬영한 현미경 사진이다.
도 14는, 도 13의 SEM상을 이용하여 피복층의 두께의 측정 방법을 설명하는 설명도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
다이아몬드와 금속과의 복합 재료로 이루어지는 기판을 반도체 소자의 방열 부재 등에 이용하는 경우, 상기 기판에 반도체 소자가 땜납 등으로 접합되고, 이 기판이 냉각 장치 등의 설치 대상에 부착된 상태로 열 전도성이 우수한 것이 요망된다. 이러한 방열 구조를 구축하기 위해, 상기 기판에 형성되는 금속의 피복층에는, 평활한 표면을 가지면서, 기판으로부터 박리하기 어려운 것이 요망된다.
여기에서, 반도체 소자와 방열 부재는, 대표적으로는, 반도체 소자/땜납/방열 부재/그리스(grease)/설치 대상이나 방열 핀과 같은 순서로 배치된다. 예를 들면, 방열 부재를 이루는 상기 기판의 표면이 평활하면, 이 기판의 표면을 따라서 피복층의 표면도 평활하게 형성하기 쉽다. 피복층의 표면이 평활하면, 피복층의 위에 땜납이나 그리스를 균일적인 두께로 형성하기 쉽다. 땜납이나 그리스는 그의 열 전도율이 상기 기판보다도 낮기 때문에, 균일적인 두께이면, 땜납이나 그리스에 있어서의 국소적인 두꺼운 부분에 기인하는 국소적인 열 저항의 증대를 억제하여, 열 전도성을 높이기 쉽다. 그러나, 상기 기판의 표면이 평활하면, 상기 기판과 피복층과의 밀착성이 뒤떨어져, 피복층이 상기 기판으로부터 박리하기 쉽다. 특히, 후술하는 바와 같이 열 이력을 받은 경우에 피복층이 상기 기판으로부터 박리하기 쉽다. 피복층이 박리하면, 반도체 소자의 열을 방열 부재로부터 설치 대상에 방산하기 어려워져, 열 전도성의 저하를 초래한다.
한편, 예를 들면, 방열 부재를 이루는 상기 기판의 표면이 거칠어져 요철이 크면, 상기 기판의 표면에 있어서 다이아몬드 입자가 피복층에 의해 덮이는 비율을 증대할 수 있기 때문에, 상기 기판과 피복층과의 밀착성을 높일 수 있다. 그러나, 상기의 큰 요철을 고르게 하도록 땜납이나 그리스를 형성함으로써, 땜납이나 그리스에 국소적으로 두꺼운 부분이 생긴다. 이 두꺼운 부분에 기인하여 국소적인 열 저항이 증대하여, 반도체 소자의 고장의 원인이 될 수 있다. 피복층을 어느 정도 두껍게 하면, 피복층의 표면의 요철을 어느 정도 작게 할 수 있는 경우가 있기는 하지만, 이 경우에는 열 전도성의 저하를 초래한다. 열 전도율이 높은 다이아몬드 입자의 위에, 다이아몬드보다도 열 전도성이 뒤떨어지는 피복층이 두껍게 존재하기 때문이다.
그래서, 평활한 표면을 가지면서, 기판으로부터 박리하기 어려운 피복층을 구비하는 복합 부재를 제공하는 것을 목적의 하나로 한다. 또한, 평활한 표면을 가지면서, 기판으로부터 박리하기 어려운 피복층을 구비하는 복합 부재를 제조할 수 있는 복합 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 다른 목적의 하나로 한다.
[본 개시의 효과]
상기의 복합 부재에 의하면, 피복층이 평활한 표면을 가지면서, 기판으로부터 박리하기 어렵다.
상기의 복합 부재의 제조 방법에 의하면, 평활한 표면을 가지면서, 기판으로부터 박리하기 어려운 피복층을 구비하는 복합 부재를 제조할 수 있다.
[실시 형태의 설명]
맨 처음에 본 개시의 실시 형태의 내용을 열기하여 설명한다.
(1) 본 개시의 일 태양에 따른 복합 부재는,
복수의 다이아몬드 입자와 상기 다이아몬드 입자끼리를 결합하는 금속상을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 기판과,
금속으로 이루어지고, 상기 기판의 표면의 적어도 일부를 덮는 피복층을 구비하고,
상기 기판의 표면은, 상기 금속상의 표면과, 상기 다이아몬드 입자의 일부로 이루어지며, 상기 금속상의 표면으로부터 돌출되는 돌출부를 포함하고,
상기 피복층은, 평면에서 볼 때, 상기 금속상의 표면을 덮는 금속 피복부와, 상기 돌출부를 덮고,
상기 금속상의 표면을 덮지 않는 입자 피복부를 포함하고,
상기 금속 피복부의 두께에 대한 상기 입자 피복부의 두께의 비는, 0.80 이하이고,
상기 피복층의 표면 거칠기는, 산술 평균 거칠기(Ra)로 2.0㎛ 미만이다.
입자 피복부의 두께, 금속 피복부의 두께 및, 표면 거칠기의 측정 방법은, 후술의 시험예 1에서 상세하게 설명한다.
상기 피복층은, 기판의 표면을 이루는 금속상과 다이아몬드 입자에 직접 접한 상태로 이들을 덮는 금속으로 이루어지는 층이다.
상기의 복합 부재는, 피복층의 표면 거칠기(Ra)가 매우 작고 평활하다. 그 때문에, 상기의 복합 부재를 반도체 소자의 방열 부재 등에 이용하는 경우에 피복층의 위에 땜납 등의 접합재나 그리스를 균일적인 두께로 형성하기 쉽다. 따라서, 상기의 복합 부재는, 땜납이나 그리스 등이 국소적으로 두껍게 형성되는 것에 의한 국소적인 열 저항의 증대를 억제하여, 열 전도성이 우수하다.
또한, 상기의 복합 부재에서는, 기판의 표면에 있어서 다이아몬드 입자의 일부가 금속상으로부터 돌출되기 때문에, 금속상의 표면이 다이아몬드 입자의 돌출부의 사이에 패인 상태로 존재한다. 피복층은, 다이아몬드 입자의 돌출부와 금속상의 표면에 의한 요철을 갖는 기판의 표면을 덮기 때문에, 평면에서 볼 때, 실질적으로 상기 돌출부만을 덮는 부분(입자 피복부)과, 적어도 상기 금속상의 표면을 덮는 부분(금속 피복부)을 갖는다. 전술한 바와 같이 피복층의 표면이 평활하기 때문에, 기판의 볼록 부분을 덮는 입자 피복부의 두께는 기판의 오목 부분을 덮는 금속 피복부의 두께보다도 얇고, 상기 두께의 비가 0.80 이하를 충족한다. 이러한 상기의 복합 부재는, 반도체 소자의 방열 부재 등에 이용하는 경우에 기판의 표면에 있어서의 다이아몬드 입자와, 반도체 소자나 설치 대상 등과의 사이에 개재하는 입자 피복부의 두께가 얇기 때문에, 반도체 소자의 열을 설치 대상에 효율 좋게 방산할 수 있어, 열 전도성이 보다 우수하다.
또한, 다이아몬드 입자의 돌출부는 피복층에 매설되어 있고, 돌출부를 둘러싸도록 피복층이 존재한다. 그 때문에, 다이아몬드 입자에 있어서의 피복층에 의해 덮이는 비율을 높일 수 있음으로써, 소위 앵커 효과에 의해, 다이아몬드 입자와 피복층과의 밀착력을 높일 수 있다. 따라서, 상기의 복합 부재는, 기판과 피복층과의 밀착성이 우수하여, 피복층이 기판으로부터 박리하기 어렵다. 특히, 상기의 복합 부재는, 반도체 소자의 방열 부재 등에 이용하는 경우에 제조 과정에서 납땜되거나, 방열 부재로서의 사용 시에 냉열 사이클을 받거나 하는 등과 같은 열 이력을 받은 경우에도, 피복층이 기판으로부터 박리하기 어렵고, 장기에 걸쳐 열 전도성이 우수하다.
(2) 상기의 복합 부재의 일 예로서,
상기 금속상의 구성 금속은, 은 또는 은 합금인 형태를 들 수 있다.
은 또는 은 합금은, 그의 열 전도율이 구리나 알루미늄 등보다도 높기 때문에, 상기 형태는, 열 전도성이 보다 우수하다.
(3) 상기의 복합 부재의 일 예로서,
상기 피복층을 이루는 상기 금속은, 인을 포함하는 니켈 합금인 형태를 들 수 있다.
여기에서, 다이아몬드는 비도전성이기 때문에, 피복층의 형성에는, 무전해 도금이나 진공 증착 등과 같은 기판에 통전 불필요한 방법을 이용하는 것을 들 수 있다. 상기 형태는, 제조 과정에서 무전해 도금에 의해 피복층을 형성할 수 있기 때문에, 요철인 표면의 기판을 구비하기는 하지만, 그의 표면에 균일적인 두께로 도금층을 형성할 수 있다.
(4) 본 개시의 일 태양에 따른 복합 부재의 제조 방법은,
복수의 다이아몬드 입자와 상기 다이아몬드 입자끼리를 결합하는 금속상을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 소재판의 표면에 에칭을 실시하여, 상기 금속상의 표면으로부터 상기 다이아몬드 입자의 일부를 돌출시킨 조면판을 제작하는 공정과,
상기 조면판에 제1 무전해 도금을 실시하여, 상기 소재판의 표면에 존재하는 복수의 상기 다이아몬드 입자의 일부를 노출시키면서, 상기 금속상의 표면에 제1 도금층이 형성된 부분 피복판을 제작하는 공정과,
상기 부분 피복판에 제2 무전해 도금을 실시하여, 상기 제1 도금층의 표면과 상기 다이아몬드 입자에 있어서 상기 제1 도금층의 표면으로부터 노출되는 부분을 덮는 제2 도금층을 형성하는 공정을 구비한다.
본 발명자들은, 다이아몬드 입자와 금속과의 복합 재료로 이루어지는 소재판에 에칭을 실시하여 표면을 거칠게 한 후에 무전해 도금을 1회 실시하여, 다이아몬드 입자를 매설하는 바와 같은 두께의 1층의 도금층을 형성했다. 그 결과, 소재판의 표면 거칠어짐이 크면 소재판을 따라서 도금층의 표면도 거칠어지고, 상기 표면 거칠어짐이 작으면 도금층이 소재판으로부터 박리하기 쉽다는 인식을 얻었다(후술의 시험예 1 참조). 그래서, 도금의 조건을 여러 가지 검토한 결과, 무전해 도금을 2회 행하는 것이 바람직하다는 인식을 얻었다. 상기의 복합 부재의 제조 방법은, 이들 인식에 기초하는 것이다.
상기의 복합 부재의 제조 방법에서는, 우선, 소재판에 에칭을 실시하여, 소재판의 표면 근처에 존재하는 복수의 다이아몬드 입자의 일부를 금속상의 표면으로부터 돌출시켜, 다이아몬드 입자의 돌출부와, 돌출부의 사이에 패인 상태로 존재하는 금속상의 표면에 의한 요철을 갖는 조면판을 제작한다. 바람직하게는, 금속상의 표면으로부터 돌출되는 다이아몬드 입자의 돌출량이 어느 정도 큰 것(후술의 돌출 높이(L2)의 비율 참조)이 다수 존재하는 조면판을 제작한다. 다음으로, 제1 무전해 도금에 의해, 조면판의 오목 부분을 어느 정도 메우도록, 또한 전술과 같이 돌출량이 어느 정도 큰 다이아몬드 입자에 대해서는 그의 일부를 노출시키도록, 주로 금속상에 제1 도금층을 형성한다. 즉, 돌출량이 작은 다이아몬드 입자 및 금속상을 덮고, 돌출량이 큰 다이아몬드 입자의 주위를 둘러싸도록 제1 도금층을 형성한다. 이와 같이 형성된 제1 도금층을 구비하는 부분 피복판의 표면은, 상기 오목 부분이 제1 도금층에 의해 고르게 되어, 조면판보다도 표면 거칠어짐이 작고 평활하다. 다음으로, 제2 무전해 도금에 의해, 부분 피복판의 표면, 구체적으로는 다이아몬드 입자에 있어서의 제1 도금층으로부터의 노출 부분과 제1 도금층의 표면을 덮는 제2 도금층을 형성한다. 이 제2 도금층의 표면은, 부분 피복판에 있어서의 전술의 평활한 표면을 따라서, 표면 거칠기가 작고 평활하다. 또한, 전술의 돌출량이 어느 정도 큰 다이아몬드 입자에 있어서의 금속상의 표면으로부터의 돌출부는, 제1 도금층과 제2 도금층과의 쌍방으로 덮여 매설되어, 다이아몬드 입자에 있어서의 도금층에 의해 덮이는 비율이 크다. 이러한 도금층은, 상기 복합 재료로 이루어지는 기판으로부터 박리하기 어려워, 밀착성이 우수하다고 할 수 있다.
따라서, 상기의 복합 부재의 제조 방법에 의하면, 평활한 표면을 가지면서, 기판으로부터 박리하기 어려운 피복층(전술의 도금층)을 구비하는 복합 부재, 대표적으로는 전술의 (1)의 복합 부재를 제조할 수 있다. 이 복합 부재는, 전술과 같이 열 전도성이 우수하여, 반도체 소자의 방열 부재 등에 적합하게 이용할 수 있다.
[본 개시의 실시 형태의 상세]
이하, 도면을 적절히 참조하여, 본 개시의 실시 형태를 구체적으로 설명한다. 도면 중, 동일 부호는 동일 명칭물을 의미한다.
도 1 내지 도 5에서는, 복합 부재(1)의 두께 방향(기판(10)과 피복층(4)과의 적층 방향, 각 도면의 상하 방향)에 평행한 평면으로 복합 부재(1)를 절단한 상태에 있어서, 피복층(4)의 근방을 개략적으로 나타내는 부분 단면도이다. 알기 쉽게 다이아몬드 입자(20)를 과장하여 나타낸다. 또한, 알기 쉽게 피복층(4)의 해칭을 생략한다.
도 6은, 후술하는 시험예 1에서 제작한 복합 부재(1)(시료 No.1의 도금 부착 기판)에 있어서, 그의 두께 방향에 평행한 평면으로 절단한 단면을 SEM으로 관찰한 현미경 사진이고, 도 7은, 도 6의 현미경 사진에 부호 등을 붙인 설명도이다. 도 6, 7에 있어서, 흑색의 입자 형상의 부분은 다이아몬드 입자(여기에서는 피복 입자(2))를 나타내고, 도 6, 7의 하방 영역으로서, 피복 입자(2)를 둘러싸는 연한 회색의 영역은 금속상(3)을 나타낸다. 도 6, 7에 있어서, 피복 입자(2)에 있어서의 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 돌출되는 부분을 덮는 진한 회색의 영역은 순서대로 피복층(4), 부가층(5), 이 회색의 영역의 위를 덮는 백색의 띠 형상의 영역은 부가층(6)을 나타낸다. 도 6, 7에 있어서 흰 띠 형상의 영역보다도 상방에 위치하는 흑색의 영역은 배경이다.
전술의 현미경 사진의 각 영역에 관한 사항은, 후술의 도 8∼도 14에 대해서도 마찬가지이다.
[복합 부재]
도 1을 주로 참조하여, 실시 형태의 복합 부재(1)를 설명한다.
<개요>
실시 형태의 복합 부재(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 복수의 다이아몬드 입자(20)(여기에서는 피복 입자(2))와 다이아몬드 입자(20)끼리를 결합하는 금속상(3)을 구비하는 복합 재료(100)로 이루어지는 기판(10)과, 금속으로 이루어지고, 기판(10)의 표면(10f)의 적어도 일부를 덮는 피복층(4)을 구비한다.
특히, 실시 형태의 복합 부재(1)에서는, 피복층(4)의 표면(4f)의 요철이 작고 평활하다. 정량적으로는, 피복층(4)의 표면 거칠기가 산술 평균 거칠기(Ra)로 2.0㎛ 미만이다. 또한, 실시 형태의 복합 부재(1)에서는, 기판(10)의 표면(10f)이 비교적 거칠어져 있어, 요철을 갖기는 하지만, 이 요철을 고르게 하도록 피복층(4)이 형성되어 있다. 그 때문에, 피복층(4)의 두께가 부분적으로 상이하다. 상세하게는, 기판(10)의 표면(10f)은, 금속상(3)으로 이루어지는 표면(3f)과, 다이아몬드 입자(20)의 일부로 이루어지고, 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 돌출되는 돌출부(2f)를 포함한다. 피복층(4)은, 평면에서 볼 때, 금속상(3)의 표면(3f)을 덮는 금속 피복부(43)와, 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)를 덮고, 금속상(3)의 표면(3f)을 덮지 않는 입자 피복부(42)를 포함한다. 입자 피복부(42)의 두께(t2)는 금속 피복부(43)의 두께(t3)보다도 얇다. 정량적으로는, 금속 피복부(43)의 두께(t3)에 대한 입자 피복부(42)의 두께(t2)의 비(이하, 두께 비율이라고 부르는 경우가 있음)가 0.80 이하이다. 도 1에서는, 금속 피복부(43)와 입자 피복부(42)와의 경계를 이점쇄선으로 가상적으로 나타낸다.
실시 형태의 복합 부재(1)는, 피복층(4)의 표면(4f)이 평활하면서, 피복층(4)의 두께 비율이 전술의 특정의 범위를 충족함으로써 피복층(4)이 기판(10)으로부터 박리하기 어렵다.
이하, 요소마다 상세하게 설명한다.
<기판>
복합 부재(1)에 구비되는 기판(10)에는, 다이아몬드 입자(20)와 금속상(3)을 주체로 하는 복합 재료(100)로 이루어지는 것을 적절히 이용할 수 있다. 공지의 것이나 공지의 제조 방법에 의해 제조된 것을 이용할 수 있다.
《다이아몬드》
다이아몬드는 대표적으로는 1000W/m·K 이상과 같은 높은 열 전도율을 갖기 때문에, 복수의 다이아몬드 입자(20)를 포함하는 기판(10)은, 방열 부재에 적합하게 이용할 수 있다. 복수의 다이아몬드 입자(20)는 대표적으로는 기판(10) 중에 분산되어 존재한다.
기판(10) 중의 다이아몬드 입자(20)의 형상, 크기, 함유량 등의 사양은 적절히 선택할 수 있다. 상기 사양은 대표적으로는 원료에 이용한 다이아몬드 분말의 사양을 실질적으로 유지하기 때문에, 소망하는 사양이 되도록, 원료의 다이아몬드 분말의 사양을 선택하면 좋다.
다이아몬드 입자(20)의 형상은, 특별히 문제 삼지 않는다. 도 1, 후술의 도 2∼도 5에서는 다이아몬드 입자(20)를 개략적으로 다각형으로 나타내지만, 도 7의 피복 입자(2)에 예시하는 바와 같이 부정형인 단면 형상을 취할 수 있다.
다이아몬드 입자(20)의 평균 입경은, 예를 들면 10㎛ 이상 100㎛ 이하인 것을 들 수 있다. 상기 평균 입경이 클수록, 열 전도성이 우수한 기판(10)으로 할 수 있다. 상기 평균 입경이 작을수록, 제조 과정에 있어서 후술의 소재판(15)(도 2)에 있어서의 절삭 등의 가공성이 우수한 데다가, 연마 등으로 다이아몬드 입자(20)가 탈락해도, 탈락에 기인하는 오목 부분을 작게 하기 쉽다. 나아가서는, 피복층(4)의 표면(4f)의 요철을 작게 하기 쉽다. 전술의 열 특성이나 가공성 등의 관점에서, 상기 평균 입경을 15㎛ 이상 90㎛ 이하, 또한 20㎛ 이상 50㎛ 이하로 할 수 있다. 그 외, 상대적으로 미세한 입자와 상대적으로 조대한 입자를 포함하면, 제조 과정에서 치밀화하기 쉬워, 열 전도성이 보다 우수한 기판(10)으로 하기 쉽다. 상기 평균 입경은, 기판(10)의 단면을 취하여, 소정의 측정 시야(예, 0.3㎜×0.2㎜)로부터 복수의 다이아몬드 입자를 추출하고, 각 입자의 등가 면적 원(equivalent area circle)의 직경을 입경으로 하고, 20개 이상의 입경의 평균을 평균 입경으로 하는 것을 들 수 있다.
다이아몬드 입자(20)의 함유량은, 예를 들면 40체적％ 이상 85체적％ 이하인 것을 들 수 있다. 상기 함유량이 많을수록, 열 전도성이 우수한 데다가 선 팽창 계수가 작은 기판(10)으로 할 수 있다. 상기 함유량이 85체적％ 이하이면, 금속상(3)을 어느 정도 포함함으로써 다이아몬드 입자(20)를 확실히 결합할 수 있는 데다가, 선 팽창 계수가 지나치게 작아지는 것을 방지할 수 있다. 전술의 열 특성이나 결합성 등을 고려하여, 상기 함유량을 45체적％ 이상 80체적％ 이하, 또한 50체적％ 이상 75체적％ 이하로 할 수 있다.
기판(10) 중의 다이아몬드 입자(20)는, 그의 표면의 적어도 일부, 바람직하게는 실질적으로 전부를 덮는 피복막(21)을 구비하는 피복 입자(2)로서 존재하는 것을 들 수 있다. 피복막(21)은, 예를 들면 Ti, Hf, Zr로부터 선택되는 1종 이상의 금속의 탄화물로 이루어지는 것을 들 수 있다. 피복막(21)은, 대표적으로는 제조 과정에서, 최종적으로 금속상(3)이 되는 용융 금속과 다이아몬드 입자(20)와의 젖음성을 높이는 것에 기여하여, 다이아몬드 입자(20)와 금속상(3)을 밀착시킨다. 특히, 상기 탄화물을 이루는 탄소 성분이 다이아몬드 입자(20)에 유래하는 것이면, 다이아몬드 입자(20)와 피복막(21)이 더욱 밀착한다. 다이아몬드 입자(20), 피복막(21), 금속상(3)의 삼자가 밀착함으로써, 기공이 적고, 치밀한 기판(10)(복합 재료(100))으로 할 수 있다. 이러한 기판(10)은, 기공에 기인하는 열 전도성의 저하가 적고, 열 전도성이 우수한 데다가, 냉열 사이클을 받아도, 상기 삼자의 계면 상태가 변화하기 어렵고, 냉열 사이클 특성도 우수하다. 피복막(21)은, 전술의 젖음성의 개선 효과가 얻어지는 범위에서 얇은 것이 바람직하다. 상기 탄화물은, 다이아몬드나 금속상(3)의 구성 금속과 비교하여 열 전도율이 낮아, 열 전도성이 뒤떨어지기 때문이다. 도 1∼도 5에서는, 기판(10) 중에 피복 입자(2)를 포함하는 경우를 예시한다.
《금속상》
금속상(3)의 구성 금속은, 예를 들면, 은(Ag), 은 합금, 구리(Cu), 구리 합금, 알루미늄(Al), 알루미늄 합금, 마그네슘(Mg), 마그네슘 합금 등을 들 수 있다. 여기에서의 은, 구리, 알루미늄, 마그네슘이란, 소위 순(純)금속이다. 순금속은, 통상, 합금보다도 열 전도율이 높아, 금속상(3)이 순금속으로 이루어지면, 열 전도성이 우수한 기판(10)으로 할 수 있다. 합금은, 순금속보다도 기계적 강도 등이 우수한 경향이 있고, 금속상(3)이 합금으로 이루어지면, 기계적 특성이 우수한 기판(10)으로 하기 쉽다. 특히, Ag, Cu 및 이들의 합금은, Al, Mg 및 이들의 합금보다도 열 전도율이 높아, 열 전도성이 우수한 기판(10)으로 할 수 있다. Al, Mg 및 이들의 합금은, Ag, Cu 및 이들의 합금과 비교하여 경량인 기판(10)으로 할 수 있다.
특히, 금속상(3)의 구성 금속이 은(Ag) 또는 은 합금이면, 구리(Cu) 또는 구리 합금보다도 열 전도성이 우수한 기판(10)으로 할 수 있다.
《외형, 크기》
기판(10)의 평면 형상, 크기(두께, 평면적) 등은, 복합 부재(1)의 용도 등에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 복합 부재(1)를 반도체 소자의 방열 부재에 이용하는 경우, 기판(10)은, 평면 형상이 장방형 형상이고, 반도체 소자 등의 탑재 부품을 재치 가능한 평면적을 갖는 판재인 것을 들 수 있다. 이 용도에서는 기판(10)의 두께가 얇을수록, 반도체 소자의 열을 냉각 장치 등의 설치 대상에 전달하기 쉽기 때문에, 상기 두께를 예를 들면 10㎜ 이하, 특히 5㎜ 이하로 하는 것을 들 수 있다. 상기 두께의 하한값은 특별히 제한되지 않지만, 기판(10)에 있어서의 적절한 강도를 유지하는 관점에서, 0.3㎜ 이상으로 할 수 있다.
《표면 상태》
기판(10)의 표면(10f)은, 주로, 다이아몬드 입자(20)와 금속상(3)에 의해 형성되고, 비교적 거칠어져 있다. 상세하게는, 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 다이아몬드 입자(20)(도 1에서는 피복 입자(2))의 일부가 돌출된다. 표면(10f)은, 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 표면(3f)으로부터 돌출되는 돌출부(2f)가 이루는 볼록 부분과, 복수의 돌출부(2f) 간에 개재되는 표면(3f)이 이루는 오목 부분으로 이루어지는 요철을 갖는다. 도 1∼도 5의 단면도에서는 금속상(3)의 표면(3f)을 개략적으로 일직선으로 나타내지만, 실제로는 도 6의 단면 사진에 나타내는 바와 같이 곡선을 포함하는 부정형의 선을 그린다.
다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)에 있어서의 금속상(3)의 표면(3f)으로부터의 돌출 높이(L2)가 어느 정도 크면, 즉 표면(10f)의 요철이 어느 정도 크면, 피복층(4)이 기판(10)으로부터 박리하기 어려워 바람직하다. 돌출부(2f)의 주위를 피복층(4)의 구성 금속이 덮음으로써 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 피복층(4)에 의해 덮이는 비율(이하, 피복률이라고 부르는 경우가 있음)을 크게 확보하기 쉬워, 피복층(4)이 다이아몬드 입자(20)를 강고하게 파지하기 쉽기 때문이다. 여기에서, 다이아몬드는 화학적으로 안정되어 있어, 다이아몬드 입자(20)는 피복층(4)의 구성 금속과 실질적으로 결합하지 않는다. 그 때문에, 돌출 높이(L2)가 작으면, 상기 피복률이 작기 때문에 피복층(4)이 다이아몬드 입자(20)를 충분히 파지할 수 없어, 피복층(4)이 기판(10)으로부터 박리하기 쉽다고 생각된다. 정량적으로는, 돌출부(2f)를 갖는 다이아몬드 입자(20)의 최대 길이(L)에 대한 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 10％ 이상 90％ 이하인 것을 들 수 있다. 상기의 비율(L2/L)의 값이란, 후술하는 바와 같이 각 다이아몬드 입자(20)에 대해서 최대 길이(L), 돌출 높이(L2), 비(L2/L)를 구하여, 복수의 다이아몬드 입자(20)의 비(L2/L)의 평균값으로 한다. 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 금속상(3)과의 접촉 면적 및 피복층(4)에 의한 피복률을 고려하여, 상기 비율(L2/L)을 30％ 이상, 또한 50％ 이상 85％ 이하로 할 수 있다.
돌출 높이(L2)는, 밀착성의 관점에서, 1.0㎛ 이상, 또한 4.0㎛ 이상, 8.0㎛ 이상을 들 수 있다. 한편, 열 전도성의 관점에서, 돌출 높이(L2)는 90㎛ 이하, 또한 70㎛ 이하, 40㎛ 이하를 들 수 있다.
전술의 최대 길이(L)란, 복합 부재(1)의 단면에 있어서, 돌출부(2f)를 갖는 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 상기 두께 방향을 따른 최대 거리로 한다. 돌출 높이(L2)란, 상기 단면에 있어서, 이 다이아몬드 입자(20)와 금속상(3)의 표면(3f)과의 교점(P)으로부터 돌출부(2f)에 있어서의 상기 두께 방향을 따른 최대 거리로 한다.
전술의 최대 길이(L) 및 돌출 높이(L2)는, 예를 들면, 제조 과정에서 다이아몬드 분말의 입경, 에칭 조건 등을 적절히 조절함으로써 조정하는 것을 들 수 있다.
<피복층>
피복층(4)은, 전술의 기판(10)의 표면(10f)의 적어도 일부를 덮고, 이 피복 범위에서는, 다이아몬드 입자(20) 및 금속상(3)의 쌍방을 매설한다. 이러한 피복층(4)은, 기판(10)에 대하여 기계적 보호나 주위 환경으로부터의 보호, 외관의 향상 등을 도모할 수 있다. 또한, 피복층(4)은, 금속으로 이루어지기 때문에, 땜납 등의 접합재의 하지층으로서도 기능할 수 있다. 특히, 실시 형태의 복합 부재(1)에 구비되는 피복층(4)에서는, 전술과 같이 부분적으로 두께가 상이하기는 하지만, 표면(4f)이 평활하다. 그 때문에, 피복층(4)은, 땜납 등의 접합재, 그리스 등을 균일적인 두께로 형성하기 쉽게 하는 기능도 갖는다.
《피복 범위》
대표적으로는, 기판(10)의 표면의 실질적으로 전체면에 피복층(4)을 구비하는 형태를 들 수 있다. 이 형태는, 내식성이 우수하여 바람직하다. 그 외, 기판(10)의 표리면 중, 일면의 적어도 일부에 피복층(4)을 구비하는 형태, 양면의 적어도 일부에 피복층(4)을 구비하는 형태를 들 수 있다.
《구조 및 제법》
피복층(4)은, 대표적으로는, 단일종의 금속으로 이루어지는 단층 구조인 것을 들 수 있다. 후술하는 바와 같이 2단계의 도금 등을 행하는 경우에 이종(異種)의 도금액 등을 이용함으로써, 금속 피복부(43)를 이종의 금속으로 이루어지는 다층 구조로 할 수 있다. 피복층(4)의 형성에는, 무전해 도금 또는 진공 증착을 이용하는 것을 들 수 있다. 기판(10)은, 비도전성인 다이아몬드 입자(20)를 포함하기 때문에, 기판(10)에 도통하지 않아도 성막 가능한 방법이 이용하기 쉽다. 특히, 무전해 도금은, 도금을 실시하는 소재의 표면이 오목부를 갖고 있어도, 오목부로의 도금액의 스며듦이 좋다. 그 때문에, 진공 증착과 비교하여, 상기 소재 표면의 임의의 개소에 균일적인 두께로 도금층을 형성하기 쉬워, 도금 두께를 제어하기 쉽다. 또한, 무전해 도금을 이용하면, 진공 증착을 이용하는 경우와 비교하여 제조 비용을 저감할 수 있다.
《조성》
피복층(4)을 이루는 금속은, 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 니켈(Ni), 니켈 합금, 구리, 구리 합금, 금(Au), 금 합금, 은, 은 합금 등을 들 수 있다. 여기에서의 니켈, 구리, 금, 은이란 소위 순금속이다. Ni나 Cu 및 이들의 합금은, Au나 Ag 및 이들의 합금보다도 가볍고, 경량인 복합 부재(1)로 하기 쉽다. Au나 Ag 및 이들의 합금은, Ni나 Cu 및 이들의 합금과 비교하여 열 전도율이 높아, 열 전도성이 우수한 복합 부재(1)로 하기 쉽다.
피복층(4)을 이루는 니켈 합금의 일 예로서, 인(P)을 포함하는 니켈 합금(이하, Ni-P 합금이라고 부르는 경우가 있음)을 들 수 있다. Ni-P 합금으로 이루어지는 금속층은, 무전해 도금에 의해 형성할 수 있기 때문에, 전술과 같이 제조 과정에서 균일적인 두께의 도금층을 형성하기 쉬워, 도금 두께를 제어하기 쉬운 데다가, 진공 증착보다도 제조 비용을 저감할 수 있다. 그 외의 니켈 합금으로서, 붕소(B)를 포함하는 것(Ni-B 합금) 등을 들 수 있다.
《표면 거칠기》
피복층(4)은 평활한 표면(4f)을 갖는다. 정량적으로는, 피복층(4)의 표면 거칠기는, 산술 평균 거칠기(Ra)로 2.0㎛ 미만이다. 피복층(4)의 표면 거칠기(Ra)가 작음으로써, 피복층(4)의 위에 전술의 접합재 등을 균일적인 두께로 형성하기 쉬워, 접합재 등에 국소적으로 두꺼운 부분이 생기는 것을 저감할 수 있다. 상기 표면 거칠기(Ra)가 작을수록, 상기 접합재 등을 균일적인 두께로 형성하기 쉬운 점에서, 상기 표면 거칠기(Ra)는 1.8㎛ 이하, 또한 1.5㎛ 이하가 바람직하고, 1.0㎛ 이하, 또한 0.8㎛ 이하가 보다 바람직하다. 상기 표면 거칠기(Ra)의 하한값은 이론적으로는 0㎛가 된다.
상기 표면 거칠기(Ra)는, 예를 들면, 후술하는 복합 부재의 제조 방법을 이용하여 피복층(4)을 형성하는 경우에 전술의 다이아몬드 입자(20)의 돌출 높이(L2), 제1 무전해 도금 후의 돌출 높이(L26)(도 4) 등에 의해 조정하는 것을 들 수 있다.
《두께 비율》
피복층(4)은, 평면에서 볼 때에 있어서, 금속상(3)의 표면(3f)을 덮는 금속 피복부(43)와, 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)를 덮고, 금속상(3)의 표면(3f)을 덮지 않는 입자 피복부(42)를 구비한다. 여기에서, 복합 부재(1)를 피복층(4)으로부터 평면 투시하면, 기판(10)은, 금속상(3)의 표면(3f)만이 존재하는 개소에 더하여, 금속상(3)의 표면(3f)의 위에 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)의 일부가 중복된 개소(다이아몬드 입자(20)가 표면(3f)의 상방에 오버행한 개소)를 포함하는 경우가 있다. 이 경우, 금속 피복부(43)는 돌출부(2f)의 일부와 금속상(3)의 표면(3f)과의 쌍방의 개소를 덮는다. 즉, 금속 피복부(43)는, 실질적으로 금속상(3)의 표면(3f)만을 덮는 부분과, 전술의 중복 개소를 덮는 부분을 포함한다. 복합 부재(1)의 단면으로 말하면, 도 1에 예시하는 바와 같이, 금속상(3)의 표면(3f)에 있어서, 도 1의 피복층(4)의 상하 방향으로 연장되는 2개의 점선으로 사이에 두는 부분이 상기 표면(3f)만을 덮는 부분이고, 서로 이웃하여 나열되는 점선과 이점쇄선으로 사이에 두는 부분이 상기 중복 개소를 덮는 부분이다(도 7도 참조). 상기 점선은, 복합 부재(1)의 두께 방향(도 1의 상하 방향)에 평행한 직선으로서, 피복층(4)에 있어서의 돌출부(2f)와의 접점을 통과하는 직선이다. 상기 이점쇄선은, 상기 두께 방향에 평행한 직선으로서, 금속상(3)의 표면(3f)과 다이아몬드 입자(20)와 피복층(4)과의 교점(P)을 통과하는 직선이다. 입자 피복부(42)는, 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)만을 덮는 부분이고, 상기 단면으로 말하면, 도 1에 예시하는 바와 같이, 돌출부(2f)에 있어서 서로 이웃하여 나열되는 2개의 이점쇄선으로 사이에 두는 개소를 덮는 부분이다. 말하자면, 입자 피복부(42)는, 피복층(4)에 있어서 돌출부(2f)의 상방을 덮는 부분 중, 상기 교점(P, P)의 사이에 위치하는 개소이다.
특히, 실시 형태의 복합 부재(1)에서는, 입자 피복부(42)의 두께(t2)가 금속 피복부(43)의 두께(t3)보다도 얇고, 두께 비율(t2/t3)이 0.80 이하이다. 두께 비율이 0.80 이하이면, 금속 피복부(43)의 두께(t3)가 어느 정도 얇아도 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 피복층(4)에 의한 피복률을 크게 확보할 수 있어, 기판(10)과 피복층(4)과의 밀착력을 높일 수 있다. 금속 피복부(43)의 두께(t3)가 얇으면, 금속상(3)으로 열 전도를 높일 수 있어, 열 전도성이 우수하다. 열 전도성을 고려하여, 두께 비율(t2/t3)을 0.75 이하, 또한 0.70 이하, 0.65 이하로 할 수 있다.
상기 두께 비율(t2/t3)이 0 초과이면, 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)가 피복층(4)(입자 피복부(42))에 덮임으로써, 전술의 피복층(4)에 의한 피복률을 높일 수 있다. 특히 상기 두께 비율(t2/t3)이 0.01 이상이면, 상기 피복률을 크게 확보할 수 있는 데다가, 금속 피복부(43)의 두께(t3)가 지나치게 두껍지 않아, 금속상(3)으로의 열 전도를 저해하기 어렵다. 전술의 밀착성 등을 고려하여, 두께 비율(t2/t3)을 0.05 이상, 또한 0.10 이상, 0.30 이상으로 할 수 있다.
기판(10)의 일면에 있어서의 피복층(4)의 두께는, 적절히 선택할 수 있다. 상기 두께가 얇을수록 열 전도성을 높이기 쉽고, 두꺼울수록 표면 거칠기(Ra)를 작게 하거나, 기판(10)의 보호 기능을 높이거나 하기 쉽다. 상기 두께는, 다이아몬드 입자(20)의 돌출 높이(L2) 등에도 의하지만, 금속 피복부(43)의 두께(t3)가 예를 들면 5㎛ 이상 10㎛ 이하 정도, 입자 피복층의 두께(t2)가 예를 들면 1㎛ 이상 5㎛ 이하 정도인 것을 들 수 있다.
상기 두께 비율이나 두께(t2, t3) 등은, 예를 들면, 제조 과정에서 다이아몬드 분말의 입경, 에칭 조건, 성막 조건 등을 적절히 조절함으로써 조정하는 것을 들 수 있다.
《부가층》
피복층(4)의 위에, 별도로, 금속으로 이루어지는 부가층을 구비할 수 있다. 도 7에서는, 피복층(4)의 위에 2층의 부가층(5, 6)을 구비하는 경우를 예시한다. 도 7에서는, 백색의 띠 형상의 영역이 부가층(6)이고, 피복층(4)과 부가층(5)과의 경계를 점선으로 나타낸다. 부가층의 구성 금속은, 전술의 《조성》의 항에 열거하는 금속을 적절히 선택할 수 있다. 각층의 두께는 예를 들면 0.1㎛ 이상 5㎛ 이하 정도인 것을 들 수 있다. 부가층이 다층인 경우, 각층의 구성 금속이 모두 상이한 형태 외, 구성 금속이 동일한 층을 포함하는 형태로 할 수 있다. 예를 들면, 부가층으로서, Ni층이나 Au층을 구비하면, 땜납의 젖음성을 더욱 높일 수 있다. 부가층의 표면 성상은, 도 3에 나타내는 바와 같이 하층의 피복층(4)의 표면 성상을 따르고 있고, 부가층의 표면 거칠기(Ra)는, 피복층(4)의 표면 거칠기(Ra)와 실질적으로 동일한 값, 즉 2.0㎛ 미만을 취할 수 있다. 그 때문에, 부가층의 표면 거칠기(Ra)를 피복층(4)의 표면 거칠기(Ra)로 간주할 수 있다.
<제조 방법>
실시 형태의 복합 부재(1)는, 예를 들면, 2단계의 무전해 도금을 행하는 이하의 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법에 의해 제조하는 것을 들 수 있다.
<주된 효과>
실시 형태의 복합 부재(1)는, 높은 열 전도율을 갖는 다이아몬드 입자(20)를 포함하는 기판(10)을 주체로 하기 때문에 열 전도성이 우수하다. 이 점에서, 복합 부재(1)는, 각종의 방열 부재에 적합하게 이용할 수 있다. 특히, 기판(10)의 선 팽창 계수는, 다이아몬드 입자(20)와 금속상(3)을 포함하는 복합 재료(100)로 이루어짐으로써, 반도체 소자나 그의 주변 부품의 선 팽창 계수와 가깝다. 또한, 복합 부재(1)는, 피복층(4)을 구비하여 땜납 등의 접합재와의 젖음성도 우수하여, 접합재에 의해 기판(10)(피복층(4)) 상에 반도체 소자를 양호하게 접합할 수 있다. 이들 점에서, 복합 부재(1)는, 반도체 소자의 방열 부재에 적합하게 이용할 수 있다.
특히, 실시 형태의 복합 부재(1)는, 피복층(4)의 표면 거칠기(Ra)가 매우 작고 평활하다. 그 때문에, 복합 부재(1)를 예를 들면 반도체 소자의 방열 부재에 이용하는 경우에 평활한 표면(4f)을 따라서, 땜납 등의 접합재나 그리스 등을 균일적인 두께로 형성하기 쉽다. 이러한 실시 형태의 복합 부재(1)는, 접합재나 그리스에 국소적인 두꺼운 부분이 형성되는 것에 기인하는 국소적인 열 저항의 증대를 억제하여, 열 전도성이 우수하다.
또한, 실시 형태의 복합 부재(1)에서는, 피복층(4)이 전술의 두께 비율을 충족하고, 실질적으로 다이아몬드 입자(20)만을 덮는 입자 피복부(42)의 두께(t2)가 금속상(3)의 표면(3f)을 덮는 금속 피복부(43)의 두께(t3)보다도 얇다. 그 때문에, 복합 부재(1)를 예를 들면 반도체 소자의 방열 부재에 이용하는 경우에 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)와 반도체 소자나 설치 대상과의 사이의 거리를 짧게 할 수 있어, 반도체 소자의 열을 설치 대상으로 효율 좋게 전달할 수 있다. 이 점에서도, 실시 형태의 복합 부재(1)는, 열 전도성이 우수하다.
추가로, 실시 형태의 복합 부재(1)에서는, 피복층(4)이 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)를 매설하도록 형성됨과 함께, 다이아몬드 입자(20)를 둘러싸도록 존재한다. 그 때문에, 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 피복층(4)에 의한 피복률을 크게 확보할 수 있고, 소위 앵커 효과에 의해, 다이아몬드 입자(20)와 피복층(4)과의 밀착력을 높일 수 있어, 피복층(4)이 기판(10)으로부터 박리하기 어렵다. 복합 부재(1)를 예를 들면 반도체 소자의 방열 부재에 이용하는 경우, 제조 과정의 납땜이나, 사용 시의 냉열 사이클 등과 같은 열 이력을 받은 경우에도, 피복층(4)이 기판(10)으로부터 박리하기 어렵다. 이러한 실시 형태의 복합 부재(1)는, 장기에 걸쳐 열 전도성이 우수한 방열 부재를 구축할 수 있다.
또한, 실시 형태의 복합 부재(1)를 방열 부재로서 구비하는 반도체 장치로서는, 각종의 전자 기기, 특히 고주파 파워 디바이스(예, Laterally Diffused Metal Oxide Semiconductor), 반도체 레이저 장치, 발광 다이오드 장치, 그 외, 각종의 컴퓨터의 중앙 처리 장치(CPU), 그래픽스 프로세싱 유닛(GPU), 고전자 이동형 트랜지스터(HEMT), 칩 세트, 메모리 칩 등을 들 수 있다. 특히, 복합 부재(1)는, SiC 디바이스나 GaN 디바이스 등의 발열이 큰 반도체 소자의 방열 부재에 적합하다.
[복합 부재의 제조 방법]
도 2∼도 5를 주로 참조하여, 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법을 설명한다.
<개요>
실시 형태의 복합 부재의 제조 방법은, 이하의 조면 공정과, 제1 도금 공정과, 제2 도금 공정을 구비한다.
(조면 공정) 복수의 다이아몬드 입자(20)(여기에서는 피복 입자(2))와 다이아몬드 입자(20)끼리를 결합하는 금속상(3)을 구비하는 복합 재료(100)로 이루어지는 소재판(15)(도 2)의 표면에 에칭을 실시하여, 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 다이아몬드 입자(20)의 일부를 돌출시킨 조면판(16)을 제작하는 공정(도 3).
(제1 도금 공정) 조면판(16)에 제1 무전해 도금을 실시하여, 소재판(15)의 표면에 존재하는 복수의 다이아몬드 입자(20)의 일부를 노출시키면서, 금속상(3)의 표면(3f)에 제1 도금층(40)을 형성한 부분 피복판(17)을 제작하는 공정(도 4).
(제2 도금 공정) 부분 피복판(17)에 제2 무전해 도금을 실시하여, 제1 도금층(40)의 표면(40f)과 다이아몬드 입자(20)에 있어서 제1 도금층(40)의 표면(40f)으로부터 노출되는 부분을 덮는 제2 도금층(41)을 형성하는 공정(도 5).
전술의 공정을 거쳐, 복합 재료(100)로 이루어지는 기판(10)의 표면(10f)이, 제1 도금층(40)과 제2 도금층(41)을 포함하는 피복층(4)에 의해 덮인 복합 부재(1)를 제조할 수 있다. 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법은, 단적으로 말하면, 복합 재료(100)로 이루어지는 소재판(15)의 표면을 에칭으로 거칠게 하여, 다이아몬드 입자(20)의 일부가 돌출됨으로써 생긴 요철을 제1 무전해 도금에 의해 어느 정도 고르게 하고, 그 후에 제2 무전해 도금에 의해 다이아몬드 입자(20)를 완전히 매설한다. 이렇게 함으로써, 평활한 표면(4f)을 갖는 피복층(4)을 형성한다. 이하, 공정마다 설명한다.
<준비 공정>
우선, 복합 재료(100)로 이루어지는 소재판(15)을 준비한다. 소재판(15)은, 원료에 다이아몬드 분말과 금속상(3)을 이루는 금속 분말이나 금속괴(塊) 등을 이용하여, 공지의 제조 방법, 예를 들면 특허문헌 1, 2에 기재되는 바와 같은 용침법 등을 참조하여 제조할 수 있다. 피복막(21)을 구비하는 피복 입자로 하는 경우에는, 특허문헌 1, 2에 기재되는 바와 같은 피복막(21)의 원료(화합물 분말 등)를 이용하면 좋다.
소재판(15)의 표면에 연마를 실시할 수 있다. 이렇게 함으로써, 소재판(15)의 표면을 평탄하게 하기 쉬워, 다음의 조면 공정에 있어서, 금속상(3)의 제거 깊이(에칭 깊이)를 균일적으로 하기 쉽다. 나아가서는 평활한 표면(4f)을 갖는 피복층(4)을 형성하기 쉽다. 연마를 실시하면, 소재판(15)의 표면은, 다이아몬드 입자(20)의 연마면과 금속상(3)의 연마면으로 형성된다. 또한, 연마를 실시하면, 복수의 다이아몬드 입자(20) 중, 돌출부(2f)에 평탄한 면(연마면)을 갖는 다이아몬드 입자(20)를 포함할 수 있다(도 6 및 도 7 참조).
<조면 공정>
이 공정에서는, 소재판(15)에 에칭을 실시하여, 금속상(3)을 부분적으로 제거하여 다이아몬드 입자(20)의 일부를 돌출시킨다. 말하자면, 금속상(3)의 연마면을 파내려, 새로운 표면(3f)을 형성한다. 에칭의 조건은, 적절히 선택할 수 있다. 다이아몬드 입자(20)의 입경 등에도 의하지만, 돌출 높이(L2)가 다이아몬드 입자(20)의 최대 길이(L)의 10％ 이상 90％ 이하를 충족하도록 에칭의 조건을 조정하는 것을 들 수 있다. 이 경우, 제조 과정에서의 돌출 높이(L2) 및 최대 길이(L)는 복합 부재(1)에 있어서 실질적으로 유지되기 때문에, 전술의 최대 길이(L)에 대한 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 10％ 이상 90％ 이하인 복합 부재(1)가 얻어진다. 에칭에는, 다이아몬드와 실질적으로 반응하지 않고, 금속상(3)을 제거 가능한 적절한 산 또는 알칼리를 이용할 수 있다. 이 공정에 의해, 도 3에 나타내는 바와 같이, 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)로 이루어지는 볼록 부분과, 다이아몬드 입자(20) 간에 존재하는 금속상(3)의 표면(3f)으로 이루어지는 오목 부분으로 이루어지는 요철을 갖는 조면판(16)이 얻어진다.
<제1 도금 공정>
이 공정에서는, 조면판(16)에 있어서의 전술의 요철을 어느 정도 고르게 하기 위해, 제1 무전해 도금을 실시한다. 여기에서, 돌출부(2f)와 금속상(3)과의 쌍방을 한 번에 덮도록 1회의 무전해 도금을 실시하면, 무전해 도금은 대표적으로는 등방적으로 도금층이 형성되기 때문에, 조면판(16)의 요철을 따라서, 도금층의 표면도 요철을 갖는다. 즉, 표면 거칠기가 큰 도금층이 된다. 특히, 전술과 같이 돌출 높이(L2)가 큰 다이아몬드 입자가 많이 존재하는 경우에는, 표면 거칠기가 큰 도금층이 되기 쉽다. 그래서, 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법에서는, 무전해 도금을 2회 행하는 것으로 하고, 이 공정에서는, 다이아몬드 입자(20)의 일부, 특히 전술과 같이 돌출량이 큰 다이아몬드 입자(20)의 일부를 노출시키면서, 주로 다이아몬드 입자(20) 간에 존재하는 금속상(3)에 의한 오목 부분을 메우도록 제1 무전해 도금을 행한다. 이 목적으로부터, 제1 무전해 도금에서는, 촉매로서, 실질적으로 금속상(3)만을 활성화하는 작용을 갖는 것을 이용하는 것을 들 수 있다. 이 공정에 의해, 도 4에 나타내는 바와 같이, 다이아몬드 입자(20) 간의 금속상(3)의 표면(3f)이 제1 도금층(40)으로 메워지고, 제1 도금층(40)의 표면(40f)으로부터 일부가 노출되는 다이아몬드 입자(20)를 포함하는 부분 피복판(17)이 얻어진다. 돌출량이 비교적 큰 다이아몬드 입자(20) 간에 돌출량이 비교적 작은 다이아몬드 입자(20)가 존재하는 경우, 이 돌출량이 작은 다이아몬드 입자(20)는, 금속상(3)과 함께 제1 도금층(40)으로 덮인다(도 6에 있어서, 돌출부를 갖는 다이아몬드 입자 중, 중앙에 위치하는 다이아몬드 입자 참조).
다이아몬드 입자(20)의 일부가 제1 도금층(40)의 표면(40f)으로부터 돌출되는 경우가 있기는 하지만, 이 돌출 높이(L26)는, 조면판(16)에 있어서의 돌출 높이(L2)보다도 작다. 이렇게 되도록, 돌출 높이(L2) 등에 따라서, 제1 무전해 도금의 조건을 조정하는 것을 들 수 있다. 특히, 부분 피복판(17)에 있어서의 돌출 높이(L26)가 가급적으로 제로가 되도록 제1 무전해 도금의 조건을 조정하는 것이 바람직하다. 이 경우, 제1 도금층(40)의 표면(40f)으로부터 다이아몬드 입자(20)의 최상면만이 노출된다. 예를 들면, 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 제1 도금층(40)의 표면(40f)으로부터의 노출 개소가 전술의 연마면이고, 연마면과 상기 표면(40f)이 실질적으로 면일(面一)이 되도록 제1 무전해 도금의 조건을 조정하면, 부분 피복판(17)의 표면이 평활하게 되기 쉽다. 이 평활한 면을 따라서, 후술하는 제2 도금층(41)의 표면(4f)도 평활하게 되기 쉬워, 피복층(4)의 표면 거칠기를 작게 하기 쉽다(예, Ra로 2.0㎛ 미만).
그 외, 제1 무전해 도금의 전(前)처리로서, 탈지, 탈스멋(desmut)(표면 조정), 촉매 부여(전술 참조) 등을 행하는 것을 들 수 있다. 각 처리의 동안에는, 필요에 따라서 세정 및 건조를 행할 수 있다. 각 처리에 이용하는 약품은 시판품을 이용할 수 있다.
<제2 도금 공정>
이 공정에서는, 부분 피복판(17)에 있어서의 다이아몬드 입자(20)의 노출 부분과 제1 도금층(40)의 표면(40f)을 덮기 위해, 제2 무전해 도금을 실시한다. 이 목적으로부터, 제2 무전해 도금에서는, 촉매(45)(도 4)로서, 다이아몬드 입자(20)와 제1 도금층(40)의 구성 금속과의 쌍방을 활성화하는 작용을 갖는 것을 이용하는 것을 들 수 있다. 이 공정에 의해, 도 5에 나타내는 바와 같이, 기판(10)에 있어서의 금속상(3)의 표면(3f)과 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 돌출되는 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)가 제1 도금층(40) 및 제2 도금층(41)으로 이루어지는 피복층(4)으로 덮인 복합 부재(1)가 얻어진다. 대표적으로는 표면 거칠기(Ra)가 2.0㎛ 미만이라는 평활한 표면(4f)을 갖는 피복층(4)을 구비하는 복합 부재(1)가 얻어진다. 실시 형태의 복합 부재의 제조 방법에 의하면, 예를 들면 두꺼운 도금층을 형성한 후, 연마에 의해 평활한 표면을 형성하는 방법과 비교하여, 공정수의 저감, 도금 시간의 단축을 도모할 수 있어, 제조성이 우수하다. 또한, 연마에 의한 도금 재료의 폐기도 없고, 제조 비용의 저감도 도모할 수 있다.
<그 외의 공정>
제2 도금 공정 후, 열 처리를 실시할 수 있다. 열 처리를 행함으로써, 양 도금층(40, 41)을 밀착할 수 있고, 피복층(4)의 기계적 강도를 높일 수 있다. 또한, 열 처리를 실시하면, 양 도금층(40, 41)의 경계(도 5에서는 이점쇄선으로 가상적으로 나타냄)는 실질적으로 보이지 않게 된다. 열 처리 조건은, 양 도금층(40, 41)의 밀착성을 높일 수 있고, 기판(10)을 열 손상하지 않는 범위에서 적절히 선택할 수 있다. 도금의 조성 등에도 의하지만, 예를 들면 가열 온도가 200℃ 이상 850℃ 이하 정도, 보존유지(保持) 시간이 1분 이상 240분 이하 정도를 들 수 있다. 열 처리 시의 분위기를 진공 분위기, 불활성 분위기(예, 질소 가스, 아르곤 가스) 또는 환원 분위기(예, 수소 가스, 수소 가스와 불활성 가스와의 혼합 가스, 일산화 탄소 가스) 등으로 하면, 복합 부재(1)의 산화를 방지하기 쉽다.
[시험예 1]
다이아몬드 입자와 은상(銀相)을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 소재판에 여러 가지의 조건으로 무전해 도금을 실시하여, 상기 복합 재료로 이루어지는 기판과, 무전해 도금층으로 이루어지는 피복층을 구비하는 복합 부재를 제작하고, 피복층의 표면 상태를 조사했다.
소재판은, 특허문헌 2에 기초하여 제작한 것을 준비했다. 이 소재판은, 한 변의 길이가 50㎜, 두께 1.4㎜의 정방형 형상의 평판재이고, 소재판에 있어서의 다이아몬드 입자의 함유량이 60체적％, 은상의 함유량이 40체적％ 정도이고, 다이아몬드 입자의 평균 입경은 20㎛이다. 여기에서는, 준비한 소재판의 표면을 연마했다.
연마 후의 소재판에, 에칭을 실시한 후, 무전해 도금을 실시하여, 다이아몬드 입자(여기에서는 TiC로 이루어지는 피복막을 구비하는 피복 입자)와 은상을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 기판의 표면 전체면에 Ni-P 합금으로 이루어지는 도금층을 구비하는 도금 부착 기판을 얻었다.
<시료 No.1>
시료 No.1은, 에칭 후에 2단계의 무전해 도금을 실시한 시료이다.
에칭의 조건은, 소재판의 표면 근처의 다이아몬드 입자에 있어서, 많은 입자가, 은상의 표면으로부터의 돌출 높이(L2)가 다이아몬드 입자의 최대 길이(L)의 10％ 이상 90％ 이하를 충족하도록 조정하고, 은상의 표면으로부터 다이아몬드 입자의 일부를 돌출시켰다. 구체적으로는, 에칭액으로서 시안화 칼륨의 농도가 50g/L인 수용액을 준비하고, 30℃, 2분의 조건으로 에칭을 행했다. 에칭 후의 소재판에 있어서의 다이아몬드 입자의 돌출 높이(L2)는 6㎛이다.
제1 무전해 도금에 대한 촉매 부여의 처리액으로서, 치환형 Pd 촉매액을 준비했다.
전술의 에칭 후, 소재판에, 탈지, 탈스멋, 상기 처리액을 이용한 촉매 부여를 순서대로 행하고 나서 제1 무전해 도금을 행했다. 제1 무전해 도금의 조건은, 다이아몬드 입자에 있어서, 이 도금층의 표면으로부터의 돌출 높이(L26)가 도금 전의 돌출 높이(L2)의 0.3 이하로 충분히 작아지도록 조정했다. 구체적으로는, 도금액으로서, 황산 니켈 20g/L, 하이포아인산 나트륨 24g/L, 락트산 27g/L, 프로피온산 2.0g/L로 이루어지는 무전해 Ni-P 도금액을 준비하고, 욕온 85℃, 도금 시간 30분의 조건으로 제1 무전해 도금을 행했다.
제1 무전해 도금에 의해, 소재판에 있어서의 다이아몬드 입자 간에 존재하는 은상의 표면에 Ni-P 합금으로 이루어지는 제1 도금층을 형성한다. 이 제1 도금층에 의해 은상의 표면은, 실질적으로 매설된다. 제1 도금층의 두께는 5.5㎛이다.
제2 무전해 도금에 대한 촉매 부여의 처리액으로서, Sn-Pd 콜로이드 타입의 촉매액을 준비했다.
상기 제1 도금층을 구비하는 부분 피복판에, 상기 처리액을 이용한 촉매 부여, 촉매 활성화를 순서대로 행하고 나서 제2 무전해 도금을 행했다. 제2 무전해 도금의 조건은, 제1 도금층의 표면과, 다이아몬드 입자에 있어서의 제1 도금층의 표면으로부터의 노출 부분을 덮도록 조정했다. 구체적으로는, 도금액으로서, 제1 무전해 도금에 이용한 것과 동일한 무전해 Ni-P 도금액을 준비하고, 욕온 85℃, 도금 시간 16분의 조건으로 제2 무전해 도금을 행했다.
제2 무전해 도금에 의해, 전술의 복합 재료로 이루어지는 기판의 표면은, Ni-P 합금으로 이루어지는 제1 도금층 및 제2 도금층에 매설된다. 제2 도금층의 두께는 3.0㎛이다.
추가로, 여기에서는, 제2 무전해 도금 후, 열 처리를 실시했다. 열 처리 조건은, 가열 온도 800℃, 가열 시간 60분, 수소 100％의 환원 분위기이다.
추가로, 여기에서는, 상기 열 처리 후, 전기 도금에 의해, Ni-P 합금층의 위에, 순니켈층과, 순금층을 순서대로 형성했다. 따라서, 시료 No.1의 도금 부착 기판은, 상기 복합 재료로 이루어지는 기판의 위에 순서대로, Ni-P 합금으로 이루어지는 피복층, 순니켈층 및 순금층의 2층의 부가층을 구비한다.
<시료 No.2>
시료 No.2는, 에칭 후에 2단계의 무전해 도금을 실시한 시료이다.
시료 No.2의 구체적인 제작 방법은, 에칭의 시간(길이)을 1분 30초로 한 이외는, 시료 No.1의 제작 방법과 마찬가지로 했다.
<시료 No.3>
시료 No.3은, 에칭 후에 2단계의 무전해 도금을 실시한 시료이다.
시료 No.3의 구체적인 제작 방법은, 에칭의 시간(길이)을 1분으로 한 이외는, 시료 No.1의 제작 방법과 마찬가지로 했다.
<시료 No.4>
시료 No.4는, 에칭 후에 2단계의 무전해 도금을 실시한 시료이다.
시료 No.4의 구체적인 제작 방법은, 에칭의 시간(길이)을 30초로 한 이외는, 시료 No.1의 제작 방법과 마찬가지로 했다.
<시료 No.101>
시료 No.101은, 에칭 후에 1단계의 무전해 도금을 실시하고, 2단계째의 무전해 도금을 실시하고 있지 않은 시료이다.
이 시료 No.101은, 시료 No.1과 마찬가지의 조건으로 에칭을 행한 후, 이하의 처리액을 이용하여 촉매 부여를 행하고, 촉매 활성화, 무전해 도금을 행했다. 추가로, 무전해 도금층의 위에 2층의 부가층을 형성했다.
시료 No.101의 촉매 부여의 처리액에는 Sn-Pd 콜로이드 타입의 촉매액을 이용하고, 시료 No.1의 제2 무전해 도금과 마찬가지의 조건으로 무전해 도금을 행하여, 두께 3.0㎛의 무전해 도금층을 형성했다.
<시료 No.102>
시료 No.102는, 시료 No.1, No.101과 비교하여, 에칭 깊이를 얕게 하여 에칭을 실시한 후에 1단계의 무전해 도금을 실시하고, 2단계째의 무전해 도금을 실시하고 있지 않은 시료이다. 에칭의 조건을 상이하게 한 것을 제외하고, 시료 No.101과 마찬가지의 조건으로 무전해 도금을 실시했다. 시료 No.102는, 전기 도금을 행하고 있지 않고, 무전해 도금층만을 구비한다.
에칭의 조건은, 소재판의 표면 근처의 다이아몬드 입자에 있어서, 많은 입자가, 은상의 표면으로부터의 돌출 높이(L2)가 다이아몬드 입자의 최대 길이(L)의 0.2 이하가 되도록 조정했다. 구체적으로는, 에칭액으로서 시안화 칼륨의 농도가 50g/L의 수용액을 준비하고, 30℃, 10초의 조건으로 에칭을 행했다. 에칭 후의 소재판에 있어서의 다이아몬드 입자의 돌출 높이(L2)는 0.5㎛이다.
시료 No.1∼4, No.101, No.102의 도금 부착 기판에 대해서, 피복층의 표면 거칠기를 측정했다. 여기에서는, 가부시키가이샤 키엔스 제조의 레이저 현미경 VK-X100의 50배의 대물 렌즈를 이용하여 산술 평균 거칠기(Ra)(㎛)를 측정하여, 결과를 표 1에 나타낸다. 시료 No.1∼4, No.101에서는, 니켈층 및 금층을 형성하기 전에 있어서, Ni-P 합금층의 표면 거칠기(Ra)를 측정하고, 시료 No.102에서는, 무전해 도금층의 표면 거칠기(Ra)를 측정했다.
시료 No.1∼4, No.101, No.102의 도금 부착 기판에 대해서, 기판의 두께 방향(여기에서는 기판과 도금층과의 적층 방향)에 평행한 평면으로 절단하여, 단면을 SEM으로 관찰했다. 여기에서는, 크로스 섹션 폴리셔(CP) 단면을 취했다.
도 6∼도 8의 각 도면은 시료 No.1의 도금 부착 기판의 단면의 SEM 사진이고, 도 6, 도 7은 도 8의 부분 확대 사진이다. 도 9는 시료 No.2의 도금 부착 기판의 단면의 SEM 사진이다. 도 10은 시료 No.3의 도금 부착 기판의 단면의 SEM 사진이다. 도 11은 시료 No.4의 도금 부착 기판의 단면의 SEM 사진이다. 도 12는 시료 No.101의 도금 부착 기판의 단면의 SEM 사진이다. 도 13, 도 14는 시료 No.102의 도금 부착 기판의 단면의 SEM 사진이다. 도 7의 피복층(4)에 있어서, 기판(10)측으로부터, Ni-P 합금으로 이루어지는 피복층(4)(도 7에서는 연한 회색의 영역으로서 점선보다도 아래의 영역), 순니켈로 이루어지는 제1 부가층(5)(동(同)점선보다도 위의 영역), 순금으로 이루어지는 제2 부가층(6)(백색의 띠 형상의 영역)을 나타낸다.
전술의 SEM 관찰상을 이용하여, 피복층 중, 은상을 덮는 금속 피복부의 두께(t3)와, 실질적으로 다이아몬드 입자만을 덮는 입자 피복부의 두께(t2)를 측정하여, 이들의 두께 비율(t2/t3)을 구했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
피복 입자부의 두께(t2)는, 이하와 같이 구한다.
시료 No.1에 대해서는, 도 7에 나타내는 바와 같이, SEM 관찰상에 있어서, 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 돌출되는 부분을 갖는 다이아몬드 입자(20)(여기에서는 피복 입자(2), 이하 이 단락 및, 다음 단락에 대해서 마찬가지)를 10개 이상 추출한다. 10개 이상의 다이아몬드 입자(20)의 각각에 대하여, 피복층(4) 중, 다이아몬드 입자(20)만을 덮는 입자 피복부(42)를 추출하고, 그의 두께(t2)를 측정한다. 단면에서는, 다이아몬드 입자(20)에 있어서의 금속상(3)의 표면(3f)과의 교점을 통과하고, 두께 방향에 평행한 직선(도 1의 이점쇄선의 직선 참조)을 2개 취하여, 피복층(4)에 있어서 상기의 2개의 직선으로 사이에 두는 영역이 입자 피복부(42)이다. 이 영역의 두께를 측정하여, 그의 최솟값을 취한다. 여기에서의 두께란, 다이아몬드 입자(20)와 피복층(4)과의 사이에 있어서 두께 방향(도 1, 도 7에서는 상하 방향)을 따른 거리로 한다. 10개 이상의 두께의 최솟값을 구하여 평균을 취하고, 이 평균값을 두께(t2)로 한다. 도 7의 아래 도면에 있어서 각 다이아몬드 입자(20)의 상방에 붙인 검은 화살표는, 입자 피복부(42)의 두께의 최솟값을 예시한다(도 14도 마찬가지). 여기에서의 두께의 최솟값은, 다이아몬드 입자(20)의 돌출부(2f)의 표면(예, 연마면)에서 피복층(4)의 표면까지의 두께 방향에 있어서의 최단 거리이다. 도 7에 있어서 좌우 방향으로 연장되는 3개의 직선은, 도 7에 나타내는 각 다이아몬드 입자(20)의 표면을 통과하는 직선이다(도 14의 직선도 마찬가지).
금속 피복부의 두께(t3)는, 이하와 같이 구한다.
피복층(4)에 있어서, 전술의 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 돌출되는 부분을 갖는 다이아몬드 입자(20)에 대해서, 서로 이웃하는 다이아몬드 입자(20, 20) 간에 개재되는 금속상(3)의 표면(3f)을 덮는 영역이 금속 피복부(43)이다. 이 영역의 두께를 측정하여, 그의 최솟값을 취하고, 10개 이상의 두께의 최솟값을 구하여 평균을 취하고, 이 평균값을 두께(t3)로 한다. 여기에서는, 전술의 서로 이웃하는 다이아몬드 입자(20, 20) 간의 최단 거리의 50％의 지점을 취하고, 각 다이아몬드 입자(20)에서 상기 50％의 지점까지 존재하는 금속 피복부(43)를, 각 다이아몬드 입자(20)에 대한 금속 피복부(43)의 두께의 측정 범위로 한다. 상기 금속상(3)의 표면(3f)을 덮는 영역은, 실질적으로 표면(3f)만을 덮는 영역과, 표면(3f)과 다이아몬드 입자(20)의 일부가 중복되는 개소를 덮는 영역을 포함한다. 도 7에 있어서 각 다이아몬드 입자(20)의 측방에 붙인 검은 화살표는, 금속 피복부(43)의 두께의 최솟값을 예시한다(도 14도 마찬가지).
시료 No.2∼4, No.101, No.102에 대해서도, 시료 No.1과 마찬가지로 하여, 두께(t2, t3)를 측정하여 두께 비율(t2/t3)을 구했다(시료 No.102에 대해서는 도 14 참조).
시료 No.1∼4, No.101, No.102에 대해서, 복합 재료로 이루어지는 기판의 표면으로부터 돌출되는 다이아몬드 입자의 돌출 높이(L2) 및 이 돌출 부분을 갖는 입자의 최대 길이(L)를 측정하여, 최대 길이(L)에 대한 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)을 구했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
전술의 돌출 높이(L2) 및 최대 길이(L)는, 전술의 단면의 SEM 관찰상을 이용하여 이하와 같이 구한다. 우선, 전술과 같이 금속상(3)의 표면(3f)으로부터 돌출되는 부분을 갖는 다이아몬드 입자(20)(여기에서는 피복 입자(2), 이하 이 단락에 대해서 마찬가지)를 10개 이상 추출한다. 추출한 각 다이아몬드 입자(20)에 있어서, 도금 부착 기판의 두께 방향(도 7, 도 14에서는 상하 방향)을 따른 최대 길이를 구하고, 이 최대 길이를 각 다이아몬드 입자(20)의 최대 길이(L)로 한다. 또한, 추출한 각 다이아몬드 입자(20)에 있어서, 금속상(3)의 표면(3f)과 다이아몬드 입자(20)와 피복층(4)과의 교점(P)(도 1 참조)으로부터 상기 두께 방향을 따른 최대 거리를 구하고, 이 최대 거리를 이 다이아몬드 입자(20)의 돌출 높이(L2)로 한다. 단면 관찰상에서는, 대표적으로는 1개의 다이아몬드 입자(20)에 대해서 교점(P)이 2개 존재한다. 그 때문에, 각 다이아몬드 입자(20)에 대해서, 각 교점(P)으로부터 상기 두께 방향을 따른 최대 거리를 구하고, 그 중의 최솟값을 이 다이아몬드 입자(20)의 돌출 높이(L2)로 한다. 도 1에서는 금속상(3)의 표면(3f)을 개략적으로 일직선으로 나타내기 때문에, 각 교점(P)으로부터 상기 두께 방향을 따른 최대 거리는 동일하지만, 대표적으로는 도 7에 나타내는 바와 같이 1개의 다이아몬드 입자(20)의 각 교점(P)에 있어서의 두께 방향의 위치가 상이하기 때문에, 상기 최대 거리가 상이한 경우가 있다. 각 다이아몬드 입자(20)에 대해서 비(L2/L)를 구하고, 추가로 10개 이상의 비(L2/L)의 평균을 취하고, 이 평균값을 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)로 한다. 도 7, 도 14에 있어서 각 다이아몬드 입자(20)의 측방에 붙인 흰 화살표는, 돌출 높이(L2)를 예시한다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 시료 No.1∼4의 도금 부착 기판에서는, 시료 No.102와 비교하여 기판의 표면에 있어서의 다이아몬드 입자의 돌출량이 크기는 하지만, 시료 No.1과 동정도로 상기 돌출량이 큰 시료 No.101과 비교하여 피복층의 표면의 요철이 작고 평활한 것을 알 수 있다(도 8∼12를 비교 참조). 또한, 시료 No.1∼4의 도금 부착 기판에서는, 거칠어진 기판의 표면에 대응하여, 피복층의 두께가 부분적으로 상이하고, 도 8∼11에 나타내는 바와 같이 피복층에 있어서 다이아몬드 입자만을 덮는 입자 피복부의 두께는, 입자 간의 금속상을 덮는 금속 피복부의 두께보다도 얇다.
정량적으로는, 시료 No.1의 도금 부착 기판에서는, 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 0.63(63％)으로, 시료 No.101의 상기 비율과 동등 정도임과 함께, 시료 No.102의 상기 비율의 3배 이상이고, 다이아몬드 입자의 돌출량이 크다. 또한, 시료 No.1의 도금 부착 기판에서는, 피복층의 표면 거칠기(Ra)가 1.2㎛로, 시료 No.101의 표면 거칠기(Ra)의 1/2 미만임과 함께, 시료 No.102의 표면 거칠기(Ra)와 동등 정도이고, 피복층의 표면이 평활하다. 도 8에 나타내는 바와 같이, 피복층의 위에 부가층을 갖는 경우에는, 피복층의 표면 거칠기(Ra)가 작음으로써 부가층도 평활한 표면을 갖는다. 여기에서는, 부가층의 표면 거칠기(Ra)는 피복층의 표면 거칠기(Ra)와 동등 정도이다(1.2㎛ 정도). 또한, 시료 No.1의 도금 부착 기판에서는, 피복층에 있어서의 두께 비율(t2/t3)이 0.27로, 시료 No.101, No.102의 상기 두께 비율의 1/3 이하이고, 입자 피복부가 금속 피복부보다 얇다.
또한 정량적으로는, 시료 No.2의 도금 부착 기판에서는, 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 0.45(45％)로, 시료 No.102의 상기 비율의 2배 이상이고, 다이아몬드 입자의 돌출량이 크다. 또한, 시료 No.2의 도금 부착 기판에서는, 피복층의 표면 거칠기(Ra)가 1.1㎛로, 시료 No.101의 표면 거칠기(Ra)의 1/2 미만임과 함께, 시료 No.102의 표면 거칠기(Ra)와 동등 정도이고, 피복층의 표면이 평활하다. 또한, 시료 No.2의 도금 부착 기판에서는, 피복층에 있어서의 두께 비율(t2/t3)이 0.36으로, 시료 No.101, No.102의 상기 두께 비율의 1/2 이하이고, 입자 피복부가 금속 피복부보다 얇다.
또한 정량적으로는, 시료 No.3의 도금 부착 기판에서는, 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 0.47(47％)로, 시료 No.102의 상기 비율의 2배 이상이고, 다이아몬드 입자의 돌출량이 크다. 또한, 시료 No.3의 도금 부착 기판에서는, 피복층의 표면 거칠기(Ra)가 1.2㎛로, 시료 No.101의 표면 거칠기(Ra)의 1/2 미만임과 함께, 시료 No.102의 표면 거칠기(Ra)와 동등 정도이고, 피복층의 표면이 평활하다. 또한, 시료 No.3의 도금 부착 기판에서는, 피복층에 있어서의 두께 비율(t2/t3)이 0.48로, 시료 No.101, No.102의 상기 두께 비율의 1/2 이하이고, 입자 피복부가 금속 피복부보다 얇다.
또한 정량적으로는, 시료 No.4의 도금 부착 기판에서는, 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 0.51(51％)로, 시료 No.102의 상기 비율의 2배 이상이고, 다이아몬드 입자의 돌출량이 크다. 또한, 시료 No.4의 도금 부착 기판에서는, 피복층의 표면 거칠기(Ra)가 1.1㎛로, 시료 No.101의 표면 거칠기(Ra)의 1/2 미만임과 함께, 시료 No.102의 표면 거칠기(Ra)와 동등 정도이고, 피복층의 표면이 평활하다. 또한, 시료 No.4의 도금 부착 기판에서는, 피복층에 있어서의 두께 비율(t2/t3)이 0.76으로, 시료 No.101, No.102의 상기 두께 비율보다도 작고, 입자 피복부가 금속 피복부보다 얇다.
또한, 이러한 시료 No.1∼4의 도금 부착 기판은, 복합 재료로 이루어지는 소재판에 에칭을 실시한 후, 2단계의 무전해 도금을 실시함으로써 얻어지는 것을 알 수 있다.
시료 No.1∼4의 도금 부착 기판은, 기판의 표면이 어느 정도 거칠어져 있기는 하지만, 기판 상의 피복층의 표면은 평활한 데다가, 피복층에 있어서 기판의 표면을 이루는 다이아몬드 입자를 덮는 부분의 두께가 얇다고 할 수 있다. 이러한 시료 No.1∼4의 도금 부착 기판은, 피복층의 위에 땜납 등의 접합재나 그리스 등을 균일적인 두께로 형성하기 쉬워, 접합재 등이 국소적인 두꺼운 부분을 포함하는 것에 기인하는 국소적인 열 저항의 증대를 억제할 수 있다. 또한, 다이아몬드 입자와 반도체 소자나 설치 대상 등과의 사이에 개재하는 피복층을 얇게 할 수 있다. 따라서, 시료 No.1∼4의 도금 부착 기판은, 반도체 소자의 방열 부재 등에 이용한 경우에 반도체 소자로부터 설치 대상으로의 열 전도성이 우수하다고 기대된다.
추가로, 시료 No.1∼4, No.101, No.102에 대해서, 이하의 내열 시험을 행하여, 피복층의 밀착성을 조사했다. 내열 시험은, 가열 온도 400℃, 보존유지 시간 40분간의 조건과, 가열 온도 780℃, 보존유지 시간 40분간의 조건의 2종류를 행했다. 내열 시험 후, 피복층의 부풀음 상태(bulging state)를 육안으로 확인하여, 100개 중, 부풀음이 발생한 복합 부재의 개수를 구했다. (부풀음 발생 개수/100개)×100을 부풀음 발생률로 하고, 각 내열 시험의 부풀음 발생률을 구했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
시료 No.101에서는, 400℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 90％, 780℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 88％이고, 시료 No.102에서는, 400℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 50％, 780℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 90％이다. 이에 대하여, 시료 No.1에서는, 400℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 5％, 780℃의 조건에서의 부풀음 발생이 10％이고, 시료 No.2에서는, 400℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 7％, 780℃의 조건에서의 부풀음 발생이 12％이고, 시료 No.3에서는, 400℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 6％, 780℃의 조건에서의 부풀음 발생이 15％이고, 시료 No.4에서는, 400℃의 조건에서의 부풀음 발생률이 6％, 780℃의 조건에서의 부풀음 발생이 15％이다. 이 점에서, 시료 No.1∼4는, 열 이력을 받아도, 시료 No.101, No.102보다도 피복층이 기판으로부터 박리하기 어렵다고 할 수 있다. 상기 결과가 얻어진 이유의 하나로서, 시료 No.1∼4의 도금 부착 기판은, 기판의 표면을 이루는 다이아몬드 입자에 있어서의 피복층에 의한 피복률을 시료 No.102보다도 크게 확보할 수 있었던 것이 생각된다. 이러한 시료 No.1의 도금 부착 기판은, 장기에 걸쳐, 열 전도성이 우수한 방열 부재로 할 수 있다고 기대된다.
또한, 1단계의 무전해 도금을 행한 시료 No.101의 도금 부착 기판에서는, 시료 No.1의 소재판과 동등 정도로 거칠어진 표면을 갖는 소재판을 이용하고 있고, 이 거칠어진 판 표면에 등방적으로 도금층이 형성됨으로써, 도금층의 표면 거칠기가 커졌다고 생각된다. 시료 No.101에 있어서의 도금층의 두께는, 도 12에 나타내는 바와 같이 대체로 일률적이고, 다이아몬드 입자를 덮는 부분의 두께가, 은상을 덮는 부분의 두께와 실질적으로 동일하다. 이러한 시료 No.101에서는, 반도체 소자의 방열 부재에 이용한 경우에 전술의 접합재 등에 국소적으로 두꺼운 부분을 포함함으로써, 열 전도성이 뒤떨어진다고 생각된다.
시료 No.102의 도금 부착 기판에서는, 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 작음으로써 피복층의 표면 거칠기(Ra)도 작아졌다고 생각된다. 단, 시료 No.102에 있어서의 도금층의 두께도, 도 13에 나타내는 바와 같이 대체로 일률적이고, 다이아몬드 입자를 덮는 부분의 두께가, 은상을 덮는 부분의 두께와 실질적으로 동일하다. 또한, 돌출 높이(L2)의 비율(L2/L)이 작기 때문에, 다이아몬드 입자에 있어서의 피복층에 의한 피복률이 작고, 전술의 내열 시험 결과에 나타내는 바와 같이 시료 No.1∼4와 비교하여 피복층이 기판으로부터 박리하기 쉽다.
본 개시는, 이들 예시에 한정되는 것이 아니고, 청구의 범위에 의해 나타나고, 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
예를 들면, 시험예 1에 있어서, 복합 재료의 조성, 다이아몬드 입자의 입경·함유량, 피복층의 조성·두께, 성막 조건(에칭 조건, 도금 조건 등)을 적절히 변경하는 것을 들 수 있다.
1 : 복합 부재
10 : 기판
10f : 표면
15 : 소재판
16 : 조면판
17 : 부분 피복판
2 : 피복 입자
20 : 다이아몬드 입자
21 : 피복막
2f : 돌출부
3 : 금속상
3f : 표면
4 : 피복층
4f, 40f : 표면
5, 6 : 부가층
40 : 제1 도금층
41 : 제2 도금층
42 : 입자 피복부
43 : 금속 피복부
45 : 촉매
100 : 복합 재료
t2, t3 : 두께

Claims (4)

  1. 복수의 다이아몬드 입자와 상기 다이아몬드 입자끼리를 결합하는 금속상(相)을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 기판과,
    금속으로 이루어지고, 상기 기판의 표면의 적어도 일부를 덮는 피복층을 구비하고,
    상기 기판의 표면은, 상기 금속상의 표면과, 상기 다이아몬드 입자의 일부로 이루어지며, 상기 금속상의 표면으로부터 돌출되는 돌출부를 포함하고,
    상기 피복층은, 평면에서 볼 때, 상기 금속상의 표면을 덮는 금속 피복부와, 상기 돌출부를 덮고, 상기 금속상의 표면을 덮지 않는 입자 피복부를 포함하고,
    상기 금속 피복부의 두께에 대한 상기 입자 피복부의 두께의 비는, 0.80 이하이고,
    상기 피복층의 표면 거칠기는, 산술 평균 거칠기(Ra)로 2.0㎛ 미만인 복합 부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속상의 구성 금속은, 은 또는 은 합금인 복합 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 피복층을 이루는 상기 금속은, 인을 포함하는 니켈 합금인 복합 부재.
  4. 복수의 다이아몬드 입자와 상기 다이아몬드 입자끼리를 결합하는 금속상을 구비하는 복합 재료로 이루어지는 소재판의 표면에 에칭을 실시하여, 상기 금속상의 표면으로부터 상기 다이아몬드 입자의 일부를 돌출시킨 조면판을 제작하는 공정과,
    상기 조면판에 제1 무전해 도금을 실시하여, 상기 소재판의 표면에 존재하는 복수의 상기 다이아몬드 입자의 일부를 노출시키면서, 상기 금속상의 표면에 제1 도금층이 형성된 부분 피복판을 제작하는 공정과,
    상기 부분 피복판에 제2 무전해 도금을 실시하여, 상기 제1 도금층의 표면과 상기 다이아몬드 입자에 있어서 상기 제1 도금층의 표면으로부터 노출되는 부분을 덮는 제2 도금층을 형성하는 공정을 구비하는 복합 부재의 제조 방법.
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