JP7273374B2 - 複合材料、及び複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年02月21日付の日本国出願の特願2018-029077に基づく優先権を主張し、前記日本国出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
炭素系物質からなる炭素系粒子と、前記炭素系粒子の表面の少なくとも一部を覆う炭化物層とを備える被覆粒子と、
前記被覆粒子同士を結合する銅相とを備え、
前記炭化物層は、Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素を含む炭化物からなり、
前記炭素系粒子の平均粒径が1μm以上100μm以下である。
第一の層と、第二の層とを積層した積層体を形成する工程と、
前記積層体を加熱する工程とを備え、
前記第一の層は、
炭素系物質からなる第一の粉末と、
Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素を含む化合物及び前記元素単体の少なくとも一方を含む第二の粉末とを含み、
前記第二の層は、
Cu及び不可避不純物からなる銅素材と、
前記第二の粉末とを含み、
前記加熱する工程では、
1Pa以下の真空雰囲気、還元雰囲気又は不活性雰囲気、かつ無加圧の状態での加熱によって、溶融された前記銅素材と、前記第一の粉末とを複合する。
上述の半導体素子の放熱部材等といった放熱部材の素材として、熱特性に優れつつ、製造性にも優れる複合材料が望まれている。特に、放熱部材としての使用初期に高い熱伝導率を有することに加えて、冷熱サイクルを受けた場合でも熱伝導率の低下が少なく、高い熱伝導率を維持し易い複合材料が望まれる。
本開示の複合材料は、熱特性に優れる上に製造性にも優れる。本開示の複合材料の製造方法は、熱特性に優れる複合材料を生産性よく製造できる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
(1)本開示の一態様に係る複合材料は、
炭素系物質からなる炭素系粒子と、前記炭素系粒子の表面の少なくとも一部を覆う炭化物層とを備える被覆粒子と、
前記被覆粒子同士を結合する銅相とを備え、
前記炭化物層は、Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素を含む炭化物からなり、
前記炭素系粒子の平均粒径が1μm以上100μm以下である。
以下、「Si(珪素),Ti(チタン),Zr(ジルコニウム),及びHf(ハフニウム)からなる群より選択される1種以上の元素」を「特定元素」と呼ぶことがある。
本開示の複合材料は、以下の理由(a)~(c)により、熱伝導性に優れる。
(a)本開示の複合材料は、ダイヤモンド等に代表される高熱伝導率を有する炭素系粒子と、高熱伝導率を有するCuとを主体とする。
(b)代表的には、被覆粒子は、銅相中に分散した状態で存在する。また、炭素系粒子と銅相とが炭化物層を介して密着する。そのため、炭素系粒子と銅相との間に気孔が非常に少ない。従って、気孔に起因して、炭素系粒子と銅相との二者間において熱伝達が低下することを低減できる。
(c)炭素系粒子の平均粒径が1μm以上であり、炭素系粒子が小さ過ぎない。そのため、複合材料中における炭素系粒子の粉末粒界が多過ぎることに起因して熱伝導率が低下することを低減できる。
(d)本開示の複合材料は、例えば後述する(10)の複合材料の製造方法を利用して製造することが挙げられる。この場合、製造過程では、上記の炭化物層は、炭素系粒子の外周に適切に形成される。この炭化物層は溶融状態の銅(以下、溶融銅と呼ぶことがある)に濡れ易い。そのため、形成された炭化物層を介して、炭素系粒子に対して溶融銅を良好に、かつ自動的に溶浸することができる。
(e)本開示の複合材料は、切削等の加工性に優れる。上述のように炭素系粒子の平均粒径が大き過ぎないからである。そのため、製造過程で研削や研磨等によって寸法や形状を調整することが容易である。
(f)金属相がCu及び不可避不純物からなり、Agが添加されていない。そのため、原料コストを低減することができる。
前記炭化物層の最大厚さが3μm以下である形態が挙げられる。
前記被覆粒子は、前記炭化物層の一部に銅成分を内包する粒子を含み、
断面において、前記被覆粒子の合計断面積に対して、前記銅成分を内包する前記粒子の合計断面積の割合が30%以上であり、
前記銅成分を内包する前記粒子における前記炭化物層中の前記銅成分の合計含有量が1体積%以上70体積%以下である形態が挙げられる。
断面において、前記炭素系粒子の輪郭長さをこの炭素系粒子の等価面積円の円周長さで除した値を凹凸度とし、前記凹凸度が1.2以上である形態が挙げられる。
前記銅相における前記元素の含有量が1質量%以下である形態が挙げられる。
前記炭素系物質は、ダイヤモンド、グラファイト、カーボンナノチューブ、及び炭素繊維からなる群より選択される1種以上の材料である形態が挙げられる。
前記炭素系粒子の含有量が40体積%以上85体積%以下である形態が挙げられる。
熱伝導率が200W/m・K以上である形態が挙げられる。ここでの熱伝導率は大気圧下、室温(5℃以上25℃以下程度)での値とする。
線膨張係数が4×10-6/K以上15×10-6/K以下である形態が挙げられる。ここでの線膨張係数は30℃から800℃の範囲についての測定値とする。
第一の層と、第二の層とを積層した積層体を形成する工程と、
前記積層体を加熱する工程とを備え、
前記第一の層は、
炭素系物質からなる第一の粉末と、
Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素を含む化合物及び前記元素単体の少なくとも一方を含む第二の粉末とを含み、
前記第二の層は、
Cu及び不可避不純物からなる銅素材と、
前記第二の粉末とを含み、
前記加熱する工程では、
1Pa以下の真空雰囲気、還元雰囲気又は不活性雰囲気、かつ無加圧の状態での加熱によって、溶融された前記銅素材と、前記第一の粉末とを複合する。
本開示の複合材料の製造方法は、原料に、ダイヤモンド等に代表される高熱伝導率を有する炭素系物質と、高熱伝導率を有するCuとを用いて、炭素系物質とCuとを主体とする複合材料を製造する。このような複合材料は、熱伝導性に優れるといえる。
(A)溶浸時の雰囲気が真空雰囲気、還元雰囲気又は不活性雰囲気であるため、銅素材や溶融状態の銅素材(溶融銅)に含まれるCuの酸化、及び第二の粉末に含まれる特定元素の酸化を低減することができる。真空雰囲気や還元雰囲気は、Cuや特定元素を還元できる。そのため、Cuの酸化や特定元素の酸化がより低減され易い。その結果、Cuや特定元素の酸化物の介在に起因する熱伝導率の低下を低減することができる。
溶浸に供する素材は、第一の粉末と銅素材とのそれぞれに第二の粉末を含む層を積層させるという単純な工程によって製造できる。また、上述のように特定元素等の酸化を防止して、炭化物層が適切に形成されるため、炭素系粒子と溶融銅とを良好に溶浸することができる。更に、無加圧で溶浸するため、MPaレベル、更にはGPaレベルの圧力を加えて焼結する場合に比較して、高圧印加可能な専用設備等が不要である。
前記積層体を形成する工程では、
前記第一の粉末に対する前記第二の粉末の添加量を、Cと前記元素との合計量に対する前記元素の質量割合が0.1質量%以上15質量%以下を満たす範囲とし、
前記銅素材に対する前記第二の粉末の添加量を、Cuと前記元素との合計量に対する前記元素の質量割合が0.1質量%以上1質量%以下を満たす範囲とする形態が挙げられる。
前記銅素材は、酸素濃度が10質量ppm以下の無酸素銅からなる小切片を含む形態が挙げられる。
以下、適宜図面を参照して、本開示の実施形態に係る複合材料、及び複合材料の製造方法を説明する。
図1は、炭化物層3が分かり易いように炭化物層3を厚く示す。
図2,図3は、後述する試験例1で作製した複合材料(試料No.45)を切断した断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した観察像である。
実施形態の複合材料1は、非金属と金属とが複合されたものである。複合材料1は、主たる非金属として被覆粒子4を含み、主たる金属として銅相5を含む。具体的には、実施形態の複合材料1は、図1Aに示すように、被覆粒子4と、被覆粒子4同士を結合する銅相5とを備える。被覆粒子4は、炭素系物質からなる炭素系粒子2と、炭素系粒子2の表面の少なくとも一部を覆う炭化物層3とを備える。炭化物層3は、Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素(特定元素)を含む炭化物からなる。代表的には、銅相5中に複数の被覆粒子4が分散した状態で存在する(図2,図3の顕微鏡写真も参照)。そのため、複合材料1は、隣り合う被覆粒子4,4間に若干の隙間を有する。この隙間に介在する銅相5によって各被覆粒子4は一体に保持される。複合材料1は、例えば平面視で長方形の平板等に成形されて、半導体素子の放熱部材等に利用される。
<炭素系粒子>
実施形態の複合材料1は、複数の炭素系粒子2を主要な構成要素の一つとする。
炭素系粒子2をなす炭素系物質としては、ダイヤモンド、グラファイト、カーボンナノチューブ、及び炭素繊維から選択される1種以上の材料が挙げられる。ダイヤモンドは、熱伝導に関する異方性を実質的に有しておらず、代表的には1000W/m・K以上といった高い熱伝導率を有する。また、種々の粒径のダイヤモンド粉末が市販されており、原料粉末を入手し易い。これらの点で、ダイヤモンドを含む複合材料1は、放熱部材等の素材に利用し易い上に、製造性にも優れる。
複合材料1中の炭素系粒子2の平均粒径は1μm以上100μm以下である。上記平均粒径が1μm以上であれば、複合材料1中の炭素系粒子2の粉末粒界を低減でき、熱伝導性に優れる。例えば、熱伝導率が200W/m・K以上を満たす複合材料1とすることができる。
複合材料1中の炭素系粒子2の含有量は例えば40体積%以上85体積%以下であることが挙げられる。上記含有量が40体積%以上であれば、上述のように熱伝導性に優れる炭素系粒子2を多く含むため、熱伝導性に優れる上に、複合材料1の線膨張係数がCuよりも小さくなり易い。上記含有量が85体積%以下であれば、炭素系粒子2が多過ぎず、銅相5をある程度含むため、複合材料1の線膨張係数が小さくなり過ぎることを防止できる。例えば、熱伝導率が200W/m・K以上、かつ線膨張係数が4×10-6/K以上15×10-6/K以下である複合材料1とすることができる。この複合材料1は、熱伝導率が高い上に、半導体素子(例、GaN(窒化ガリウム):5.5×10-6/K程度)やその周辺部品(例、絶縁基板やパッケージ部品等)の線膨張係数に近いため、半導体素子の放熱部材に好適に利用できる。また、上記含有量が85体積%以下であれば、製造過程では炭素系粒子2間に溶融銅が溶浸し易い。そのため、未溶浸部分の発生を抑制することができる。また、緻密化、複合化を良好に行うことができる。これらの点から、複合材料1は製造性にも優れる。
炭素系粒子2の形状は、特に問わない。図1に示す炭素系粒子2の形状は、模式的に多角形状であるが、図2,図3に例示するように、不定形な断面形状をとり得る。
≪組成≫
複合材料1中の各炭素系粒子2は、代表的には、被覆粒子4として存在する。被覆粒子4をなす炭素系粒子2の表面の少なくとも一部、代表的には実質的に全てが炭化物層3によって覆われる。炭化物層3をなす炭化物は、Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素(特定元素)を含む。1種の特定元素を含む炭化物として、SiC(炭化珪素),TiC(炭化チタン),ZrC(炭化ジルコニウム),HfC(炭化ハフニウム)が挙げられる。炭化物層3をなす炭化物は、複数種の特定元素を含んでもよい。上記炭化物をなすC(炭素)は、代表的には炭素系粒子2に由来する。このような炭化物層3は炭素系粒子2に密着する。また、炭化物層3は、製造過程で溶融銅に濡れ易く、銅相5とも密着する。炭化物層3が炭素系粒子2及び銅相5の双方に密着することで、気孔が少なく、緻密な複合材料1とすることができる。このような複合材料1は気孔に起因する熱伝導率の低下が少なく、熱伝導性に優れる。また、炭化物層3の介在による炭素系粒子2と銅相5との密着によって、炭化物層3を有しない複合材料に比較して、複合材料1は冷熱サイクル特性に優れる。上述の密着によって、冷熱サイクルを受けても、炭素系粒子2と炭化物層3と銅相5との三者の界面状態が変化し難いからである。
上述のように炭化物層3は上述の濡れ性改善の効果を得られる範囲で薄いことが好ましい。定量的には、例えば炭化物層3の最大厚さが3μm以下であることが挙げられる。上記最大厚さが3μm以下であれば、炭化物層3に局所的に厚い箇所があっても、全体的には炭化物層3は薄いといえる。そのため、炭化物層3に起因する熱伝導率の低下が低減されて、複合材料1は熱伝導性に優れる。上記最大厚さが薄いほど、炭化物層3による熱伝導率の低下が低減され易い。上記最大厚さは1.8μm以下、更に1.5μm以下、1.0μm以下が好ましい。なお、炭化物層3において最大厚さを有する箇所の一例として、上述の銅成分50の内包箇所40が挙げられる。
複合材料1中の炭素系粒子2はいずれも、炭化物層3を備えた被覆粒子4であることが好ましい。各被覆粒子4は、炭素系粒子2の表面積の90面積%以上、更に95面積%以上、特に実質的に表面全体が炭化物層3で覆われていると、より緻密な複合材料1となって好ましい。炭素系粒子2の表面積に対する炭化物層3が被覆する面積割合は、簡易的には複合材料1の断面において、炭素系粒子2の周長に対する炭化物層3の内周長の割合と見なすことが挙げられる。また、複合材料1が、隣り合う被覆粒子4同士の一部が炭化物層3(炭化物)によって結合されてなる連結箇所を含むことを許容する。但し、複合材料1は、上記連結箇所を実質的に有さず、いずれの被覆粒子4もバラバラに分散して銅相5に存在すると、冷熱サイクル特性に優れて好ましい。被覆粒子4が銅相5中に分散して存在する複合材料1は、上述の連結箇所が多い複合材料に比較して靭性にも優れ、例えば反り付け加工等も施し易い。
複合材料1は、銅相5を主要構成要素の一つとする。
銅相5は、主として、いわゆる純銅からなる。ここでの純銅は、代表的にはCuを99.0質量%以上含み、残部が不可避不純物からなる。複合材料1は、上述のように高熱伝導率を有する炭素系粒子2と、約400W/m・Kという高い熱伝導率を有するCuとを主体とすることで、熱伝導性に優れる。
複合材料1中における炭素系粒子2の平均粒径の測定は、複合材料1の断面観察像を用いて行うことが挙げられる。断面観察像において、各炭素系粒子2の面積に相当する円(等価面積円)を求める。この等価面積円の直径を炭素系粒子2の粒径とする。10個以上の粒径の平均値を炭素系粒子2の平均粒径とする。
<熱特性>
実施形態の複合材料1は、上述のように熱伝導性に優れており、例えば170W/m・K以上の熱伝導率を有することが挙げられる。更には、複合材料1の熱伝導率は200W/m・K以上であることが挙げられる。熱伝導率が高いほど、熱伝導性に優れるため、複合材料1は半導体素子の放熱部材等に好適に利用できる。従って、複合材料1の熱伝導率は220W/m・K以上、更に240W/m・K以上、250W/m・K以上が好ましく、300W/m・K以上、350W/m・K以上、400W/m・K以上がより好ましい。上記熱伝導率は、代表的には炭素系粒子2の平均粒径が大きかったり、炭素系粒子2の含有量が多かったりすると高くなり易い。複合材料1を放熱部材の素材とする場合、上記熱伝導率は高いほど好ましいため特に上限は設けない。上記熱伝導率が800W/m・K以下程度であれば、製造過程で炭素系物質からなる粉末が多過ぎず、溶浸し易いことで、複合材料1を製造し易い場合がある。
実施形態の複合材料1では、上述のように代表的には気孔が少なく緻密であるため、相対密度が高い。定量的には、例えば、複合材料1の相対密度は80%以上であることが挙げられる。上記相対密度が高いほど緻密な複合材料1であり、気孔に起因する熱伝導率の低下が生じ難く、熱伝導性に優れる。そのため、上記相対密度は85%以上、更に90%以上、95%以上、96%以上、97%以上、とりわけ98%以上が好ましい。上記相対密度は、製造過程において炭素系物質からなる粉末の大きさや量、炭化物層3の原料に用いる粉末の添加量、溶浸条件等を調整することで高めることが挙げられる。
実施形態の複合材料1は、代表的には後述する実施形態の複合材料の製造方法によって製造されることで、酸素の含有量が少ない。このような複合材料1は、酸化物の介在に起因する熱伝導率の低下が低減されて、熱伝導性に優れる。複合材料1中の酸素の含有量が少なければ、製造過程ではCu及び特定元素の酸化が低減されたと考えられる。そのため、炭化物層3が適切に形成され易く、製造性にも優れる。炭化物層3が適切に形成されれば、上述のように冷熱サイクル特性にも優れる。定量的には、例えば、複合材料1中の酸素の含有量は0.05質量%以下であることが挙げられる。上記酸素の含有量が少ないほど、酸化物が少なく、酸化物による熱伝導率の低下を低減し易い。そのため、上記酸素の含有量は0.04質量%以下、更に0.03質量%以下が好ましい。上記酸素の含有量は、例えば製造過程において溶浸時の雰囲気中の酸素濃度を低減したり、銅素材として無酸素銅や比表面積が大きなものを用いたりすると低減し易い。
実施形態の複合材料1は、上述のように熱伝導性に優れており放熱部材の素材に好適に利用できる。特に、半導体素子やその周辺部品との線膨張係数の整合性に優れる複合材料1は、半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用できる。実施形態の複合材料1からなる板状の放熱部材を備える半導体装置は、例えば、各種の電子機器、特に高周波パワーデバイス(例、LDMOS(Laterally Diffused Metal Oxide Semiconductor))、半導体レーザ装置、発光ダイオード装置、その他、各種のコンピュータの中央処理装置(CPU)、グラフィックス プロセッシング ユニット(GPU)、高電子移動形トランジスタ(HEMT)、チップセット、メモリーチップ等に利用できる。
実施形態の複合材料1は、熱伝導率が高く熱伝導性に優れる。この効果を後述の試験例1で具体的に説明する。また、実施形態の複合材料1を放熱部材の素材とした場合にこの放熱部材は冷熱サイクルを受けても、冷熱サイクル前後の熱伝導率の変化が小さく、冷熱サイクル後でも高い熱伝導率を有すると期待される。このような実施形態の複合材料1は、例えば後述する実施形態の複合材料の製造方法によって製造できるため、製造性にも優れる。その他、上述のように切削等の加工性にも優れることからも、複合材料1は製造性に優れる。
<概要>
実施形態の複合材料の製造方法は、実施形態の複合材料1のような炭素系粒子2と炭化物層3と銅相5とを備える複合材料の製造に利用されるものであり、以下の工程を備える。
(第一の工程)第一の層と、第二の層とを積層した積層体を形成する。
第一の層は、炭素系物質からなる第一の粉末と、Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素(特定元素)を含む化合物及び特定元素単体の少なくとも一方を含む第二の粉末とを含む。
第二の層は、Cu及び不可避不純物からなる銅素材と、第二の粉末とを含む。
(第二の工程)上記積層体を加熱する。
この工程では、1Pa以下の真空雰囲気、還元雰囲気又は不活性雰囲気、かつ無加圧の状態で、積層体を加熱することで、溶融された銅素材と、第一の粉末とを複合する。
(第一の工程:溶浸に供する素材を準備する工程)
この工程では、原料に用いる第一の粉末、第二の粉末、銅素材を用意して、上記の積層体を形成する。
第一の粉末は、上述の炭素系物質からなる粉末であって、所定の粒径の粉末を利用することが挙げられる。市販のダイヤモンド粉末等を利用することができる。第一の粉末の粒径は、上述の炭素系粒子の平均粒径の項を参照するとよい。第一の粉末の粒径の測定には、例えば、市販の粒子画像分析装置や粒度分布測定装置等が利用できる。
炭素系粒子の原料となる第一の粉末の量及び銅相の原料となる銅素材の量は、作製する複合材料中の炭素系粒子の含有量(上述参照)、銅相の含有量が所望の量となるように調整する。炭化物層の原料となる第二の粉末の添加量は、主として第一の粉末の量に応じて調整する。ここで、第二の粉末の特定元素は、溶浸を行う第二の工程で炭素系粒子のC(炭素)と反応して炭化物を形成し、複合材料中では主として炭化物層として存在する。第二の粉末の添加量が多過ぎると炭化物層が厚くなり易い。そのため、炭化物層が適切に形成されるように、第二の粉末の添加量を調整する。また、炭化物層を形成し易いように、炭素系粒子の周囲に特定元素が存在する環境を形成する。ここでは、第二の粉末を第一の粉末に添加する。炭素系粒子の周囲に特定元素が存在することで、未反応の特定元素が残存することも防止し易い。特に、実施形態の複合材料の製造方法では、第二の粉末を第一の粉末のみに混合するのではなく二つに分け(等分でなくてよい)、銅素材にも添加する。そして、第一の粉末と第二の粉末とを含む第一の原料と、銅素材と第二の粉末とを含む第二の原料とを順に成形型に充填する。成形型内で第一の原料による第一の層と、第二の原料による第二の層とを積層した積層体を形成することが挙げられる。
この工程は、成形型に充填した積層体を加熱して銅素材を溶融し、この溶融銅と第一の粉末とを複合する。
その他、実施形態の複合材料の製造方法は、複合材料の表面に研削等の切削加工を施す加工工程や、加工後の表面に金属めっき層を形成する被覆工程等を備えることができる。
実施形態の複合材料の製造方法は、以下の理由(A)~(C)により熱特性に優れる複合材料が得られ、かつ以下の理由(a)~(d)により、熱特性に優れる複合材料を生産性よく製造できる。
(B)特に特定元素の酸化を低減することで、溶浸時、炭素系粒子の表面に特定元素を含む炭化物層が適切に形成されて、炭素系粒子に対する溶融銅の濡れ性が高められる。濡れ性の改善によって、炭素系粒子に対して溶融銅が良好に溶浸される。そのため、炭素系粒子と銅相とが炭化物層を介して密着する。そのため、炭素系粒子と銅相との間に気孔が非常に少なく、緻密な複合材料が製造される。このような複合材料は、気孔に起因する熱伝導率の低下が少なく、熱伝導性に優れるといえる。
(C)Cu及び特定元素の酸化を低減することで、Cuや特定元素の酸化物の含有量が非常に少ない複合材料が製造される。このような複合材料は、上記酸化物の含有による熱伝導率の低下が少なく、熱伝導性に優れるといえる。
(b)第一の粉末と銅素材とのそれぞれに第二の粉末を添加すると共に、溶浸工程の雰囲気を真空雰囲気、還元雰囲気又は不活性雰囲気とすることで、特別な助剤等が不要でありながら、適切に炭化物層が形成される。
(c)無加圧で溶浸することで、高圧印加可能な専用設備等が不要である。
(d)高価なAgを用いないことで、原料コストを低減することができる。
炭素系物質からなる第一の粉末と、特定元素を含む種々の第二の粉末と、銅素材とを用いて、種々の溶浸条件で複合材料を作製し、熱特性、及び構造を調べた。
第一の粉末は、平均粒径が20μmのダイヤモンド粉末である。
銅素材は、銅粉末と、小切片とを用意した。銅粉末は、Cuを99.8質量%以上含有し、残部が不可避不純物からなる。銅粉末の平均粒径が100μm以下である。銅粉末の酸素濃度は240質量ppmである。小切片は、無酸素銅(OFC)からなる。小切片は、線径8mmの線材を長さ15mm程度に切断したものである。無酸素銅の小切片の酸素濃度は10質量ppm以下である。
第二の粉末は、Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種の元素(特定元素)の硫化物、窒化物、水素化物、ホウ化物、又は特定元素単体からなる。第二の粉末の平均粒径は50μm以下である。
ダイヤモンド粉末及び銅粉末の平均粒径は、市販の粒子画像分析装置、モフォロギG3(Malvern Instruments製)を用いて測定したメジアン粒径である。
ここでは、C(炭素)と特定元素との合計量に対する特定元素の質量割合を7質量%以上15質量%以下の範囲から選択する。選択した特定元素の質量割合を満たすように、第一の粉末に対する第二の粉末の添加量を調整した。
また、Cuと特定元素との合計量に対する特定元素の質量割合を0.2質量%以上1質量%以下の範囲から選択する。選択した特定元素の質量割合を満たすように、銅素材に対する第二の粉末の添加量を調整した。
試料群No.1等の溶浸材の線膨張係数(×10-6/K)を測定したところ、いずれの試料も線膨張係数は5×10-6/K~13×10-6/Kである。このように高熱伝導率で、線膨張係数が半導体素子及びその周辺部品に近いことで、試料群No.1等の溶浸材は、半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用できると期待される。線膨張係数は、市販の測定器を用いて、30℃~800℃の範囲で測定した。
その理由の一つとして、熱伝導率が高いダイヤモンドと、純銅とを含むことが考えられる。ここでは、原料に無酸素銅の小切片を用いた試料No.14,15,29,30,44,45,59,60,74,75は特に熱伝導率が高く、250W/m・K程度又はそれ以上であり、多くの試料は300W/m・K以上である。このことから、原料に、無酸素銅といった酸素濃度が低い純銅からなる銅素材や、小切片といった比表面積が大きな形態の銅素材を用いると熱伝導性に優れる複合材料を得易いといえる。
真空雰囲気に代えてアルゴン雰囲気とし、第一の粉末に対する第二の粉末の添加量(特定元素の質量割合)を2質量%とし、銅素材に対する第二の粉末の添加量(同)を0.1質量%とし、溶浸条件を1100℃×2時間として溶浸を行ったところ、実質的に溶浸しなかった。この理由の一つとして、第二の粉末の添加量が少なかったことが考えられる。このことから、雰囲気に対応して、第二の粉末の添加量や溶浸温度を調整することが好ましいと考えられる。
例えば、上述の試験例1において、以下の少なくとも一つの項目に対して、少なくとも一つの要件を変更することが挙げられる。
(1)炭素系物質の種類
(2)第一の粉末の平均粒径・含有量等
(3)銅素材の形態・大きさ・酸素濃度等
(4)炭化物層の形成に利用する第二の粉末の材質・形態・添加量等
(5)溶浸条件(溶浸温度、保持時間、雰囲気等)
(6)溶浸材の形状・大きさ等
2 炭素系粒子
3 炭化物層
4 被覆粒子
40 銅成分の内包箇所
5 銅相
50 銅成分
Claims (12)
- ダイヤモンドからなる炭素系粒子と、前記炭素系粒子の表面の少なくとも一部を覆う炭化物層とを備える被覆粒子と、
前記被覆粒子同士を結合する銅相とを備え、
前記炭化物層は、Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素を含む炭化物からなり、
前記炭素系粒子の平均粒径が1μm以上100μm以下であり、
前記被覆粒子は、前記炭化物層の一部に銅成分を内包する粒子を含み、
断面において、前記被覆粒子の合計断面積に対して、前記銅成分を内包する前記粒子の合計断面積の割合が30%以上であり、
前記銅成分を内包する前記粒子における前記炭化物層中の前記銅成分の合計含有量が1体積%以上70体積%以下である、
複合材料。 - 前記炭化物層の最大厚さが3μm以下である請求項1に記載の複合材料。
- 前記炭化物層の一部に銅成分を内包する粒子は、前記銅成分の内包箇所が局所的に厚く、前記局所的に厚い箇所が前記炭化物層の周方向に離間して複数存在する請求項1または請求項2に記載の複合材料。
- 前記炭化物層の一部に銅成分を内包する粒子は、前記銅成分の内包箇所のうち、1μm以上の厚さを有する箇所において、前記炭化物と銅とを含めた合計面積が30μm 2 以下である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の複合材料。
- 断面において、前記炭素系粒子の輪郭長さをこの炭素系粒子の等価面積円の円周長さで除した値を凹凸度とし、前記凹凸度が1.2以上である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記銅相における前記元素の含有量が1質量%以下である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記炭素系粒子の含有量が40体積%以上85体積%以下である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の複合材料。
- 熱伝導率が200W/m・K以上である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の複合材料。
- 線膨張係数が4×10-6/K以上15×10-6/K以下である請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の複合材料。
- 第一の層と、第二の層とを積層した積層体を形成する工程と、
前記積層体を加熱する工程とを備え、
前記第一の層は、
ダイヤモンドからなる第一の粉末と、
Si,Ti,Zr,及びHfからなる群より選択される1種以上の元素を含む化合物及び前記元素単体の少なくとも一方を含む第二の粉末とを含み、
前記第二の層は、
Cu及び不可避不純物からなる銅素材と、
前記第二の粉末とを含み、
前記加熱する工程では、
1Pa以下の真空雰囲気、還元雰囲気又は不活性雰囲気、かつ無加圧の状態での加熱によって、溶融された前記銅素材と、前記第一の粉末とを複合する、
複合材料の製造方法。 - 前記積層体を形成する工程では、
前記第一の粉末に対する前記第二の粉末の添加量を、Cと前記元素との合計量に対する前記元素の質量割合が0.1質量%以上15質量%以下を満たす範囲とし、
前記銅素材に対する前記第二の粉末の添加量を、Cuと前記元素との合計量に対する前記元素の質量割合が0.1質量%以上1質量%以下を満たす範囲とする請求項10に記載の複合材料の製造方法。 - 前記銅素材は、酸素濃度が10質量ppm以下の無酸素銅からなる小切片を含む請求項10又は請求項11に記載の複合材料の製造方法。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20100319900A1 (en) | 2009-10-21 | 2010-12-23 | Andrey Mikhailovich Abyzov | Composite material having high thermal conductivity nd process of fabricating same |
JP2013115096A (ja) | 2011-11-25 | 2013-06-10 | Tomei Diamond Co Ltd | ダイヤモンド含有ヒートシンク材及びその製法 |
WO2016035795A1 (ja) | 2014-09-02 | 2016-03-10 | 株式会社アライドマテリアル | ダイヤモンド複合材料、及び放熱部材 |
Family Cites Families (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6264882B1 (en) * | 1994-05-20 | 2001-07-24 | The Regents Of The University Of California | Process for fabricating composite material having high thermal conductivity |
JP3617232B2 (ja) * | 1997-02-06 | 2005-02-02 | 住友電気工業株式会社 | 半導体用ヒートシンクおよびその製造方法ならびにそれを用いた半導体パッケージ |
JP3893681B2 (ja) * | 1997-08-19 | 2007-03-14 | 住友電気工業株式会社 | 半導体用ヒートシンクおよびその製造方法 |
JP2002080280A (ja) * | 2000-06-23 | 2002-03-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性複合材料及びその製造方法 |
JP2004200346A (ja) * | 2002-12-18 | 2004-07-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体素子収納用パッケージ、その製造方法及び半導体装置 |
JP2004197153A (ja) | 2002-12-18 | 2004-07-15 | Allied Material Corp | ダイヤモンド−金属複合材料およびその製造方法 |
AT7522U1 (de) * | 2004-04-29 | 2005-04-25 | Plansee Ag | Wärmesenke aus borhaltigem diamant-kupfer-verbundwerkstoff |
AT7492U1 (de) * | 2004-06-01 | 2005-04-25 | Ceratizit Austria Gmbh | Verschleissteil aus einem diamanthaltigen verbundwerkstoff |
TWI403576B (zh) * | 2008-12-31 | 2013-08-01 | Ind Tech Res Inst | 含碳金屬複合材料及其製作方法 |
BR112012012525A2 (pt) * | 2009-12-01 | 2019-09-24 | Applied Nanostructured Sols | materiais compósitos de matriz elétrica contendo materiais de fibra infundidos com nanotubos de carbono e métodos para produção dos mesmos |
CN102383014B (zh) * | 2011-11-11 | 2013-02-13 | 华中科技大学 | 高温共混表面金属化制备金刚石-铜复合材料的方法 |
TW201335350A (zh) * | 2012-02-29 | 2013-09-01 | Ritedia Corp | 熱傳導膏 |
US20160168440A1 (en) * | 2014-09-15 | 2016-06-16 | Energy Bank Inc. | Synthetic polymerization heat sink and shield enclosure |
US20160186031A1 (en) * | 2014-12-08 | 2016-06-30 | Baker Hughes Incorporated | Carbon composites having high thermal conductivity, articles thereof, and methods of manufacture |
EP3372701A4 (en) * | 2015-11-02 | 2019-04-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | HARD ALLOY AND CUTTING TOOL |
EP3451376A1 (en) * | 2017-09-04 | 2019-03-06 | The Provost, Fellows, Foundation Scholars, and The Other Members of Board, of The College of The Holy and Undivided Trinity of Queen Elizabeth | Thermal structures for dissipating heat and methods for manufacture thereof |
CN108179302B (zh) * | 2018-01-30 | 2019-12-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法 |
JP6714786B1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-06-24 | 住友電気工業株式会社 | 複合部材 |
EP3950991A4 (en) * | 2019-03-29 | 2022-05-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | COMPOSITE MATERIAL |
CN112625657B (zh) * | 2019-09-24 | 2022-01-14 | 华为技术有限公司 | 导热体、导热材料和半导体器件的封装结构 |
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KR102685109B1 (ko) * | 2021-12-13 | 2024-07-15 | 주식회사 더굿시스템 | 복합재료 및 이 복합재료를 포함하는 방열부품 |
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---|---|---|---|---|
US20100319900A1 (en) | 2009-10-21 | 2010-12-23 | Andrey Mikhailovich Abyzov | Composite material having high thermal conductivity nd process of fabricating same |
JP2013115096A (ja) | 2011-11-25 | 2013-06-10 | Tomei Diamond Co Ltd | ダイヤモンド含有ヒートシンク材及びその製法 |
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