JP2013245374A - 複合材料、複合材料の製造方法、及び半導体装置 - Google Patents

Abstract

【課題】薄く、軽量な放熱部材を構築することができる複合材料及びその製造方法、並びに上記放熱部材を具える半導体装置を提供する。
【解決手段】SiCを50体積％以上含有し、残部がマグネシウム又はマグネシウム合金、及び不可避不純物からなる板状であり、厚さが3mm未満である複合材料である。前記SiCは、平均粒径が40μm以下の微細粉末と、平均粒径が40μm超200μm以下の粗大粉末との混合粉末であり、前記微細粉末と前記粗大粉末との質量比は、8:2〜5:5である。
【選択図】図１

Description

本発明は、マグネシウム(いわゆる純マグネシウム)又はマグネシウム合金と、SiCとを主成分とする複合材料及びその製造方法、この複合材料からなる放熱部材を具える半導体装置に関するものである。特に、軽く薄い放熱部材を構築することができる複合材料に関するものである。

パワーデバイスといった半導体素子の放熱部材の構成材料には、(1)MoやW、銅や銅合金、Cu-MoやCu-Wなどの金属、(2)AlN、Al₂O₃といったセラミックス、(3)Al-SiCといった金属とセラミックスとの複合材料が利用されている。

特許文献1は、マグネシウムやマグネシウム合金とSiCとの複合材料を開示している。この複合材料は、上述のアルミニウムを用いたAl-SiCよりも軽量である上に、熱伝導率が高く、かつ発熱対象(代表的には半導体素子)やその周辺部品の熱膨張率との整合性に優れる(差が小さい)ことから、半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用することができる。

特許第4594433号公報

昨今、薄く、軽量な放熱部材が望まれている。

小型な半導体装置、例えば、LED(発光ダイオード)照明などに具える放熱部材には、厚さが薄い板状の放熱部材、具体的には厚さが3mm未満、更に2mm以下、特に1mm以下の板材が望まれる。従来、LED照明などの放熱部材には、半導体素子の熱膨張率との整合性や熱伝導性に優れることから、上述のCu-MoやCu-Wなどの金属の複合材料が利用されている。しかし、これらの金属系複合材料を構成するタングステンやモリブデンは、比重が大きく、放熱部材の軽量化を妨げる。また、タングステンやモリブデンは、原材料費が非常に高く、放熱部材の製造コストの上昇を招く。

一方、銅や銅合金、アルミニウムやアルミニウム合金といった金属は、熱膨張率が大きいため、これらの金属からなる放熱部材では、半導体素子の熱膨張率との整合性に劣る。他方、上述のセラミックスは、熱膨張率が小さく、半導体素子の熱膨張率との整合性に優れるが、上述の金属と比較すると、放熱性に劣る。

そこで、本発明の目的の一つは、薄く軽量で、熱伝導率が高く、半導体素子などの熱膨張率との整合性に優れる放熱部材を構築することができる複合材料を提供することにある。また、本発明の別の目的は、薄く軽量で、熱伝導率が高く、半導体素子などの熱膨張率との整合性に優れる放熱部材を生産性よく製造可能な複合材料の製造方法を提供することにある。更に、本発明の他の目的は、薄く軽量な複合材料からなり、熱伝導率が高く、半導体素子などの熱膨張率との整合性に優れる放熱部材を具えた半導体装置を提供することにある。

本発明の複合材料は、SiCを50体積％以上含有し、残部がマグネシウム又はマグネシウム合金、及び不可避不純物からなる板状であり、厚さが3mm未満である。

本発明の複合材料は、マグネシウム又はマグネシウム合金(以下、Mg等と呼ぶ)と50体積％以上のSiCとを主成分とすることで、熱伝導性に優れる上に、一般的な半導体素子やその周辺部品の熱膨張率との整合性に優れ、熱膨張率の差が小さい。かつ、本発明の複合材料は、金属成分がアルミニウムよりも軽量なMg等であるため、軽い。そして、本発明の複合材料は、板厚が3mm未満と薄い。従って、本発明の複合材料を半導体素子の放熱部材の素材に利用することで、薄く、軽量で、熱伝導率が高く、半導体素子などの熱膨張率との整合性に優れる放熱部材を構築することができ、薄型・軽量が望まれる放熱部材、特に半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用することができる。

本発明の複合材料の一形態として、上記SiCが、平均粒径が40μm以下の微細粉末と、平均粒径が40μm超200μm以下の粗大粉末との混合粉末であり、上記微細粉末と上記粗大粉末との質量比が8:2〜5:5である形態が挙げられる。

本発明者らは、後述する特定の振動の付与を行う製造方法を利用すると共に、特定の大きさの粉末、具体的には平均粒径:40μm超200μm以下の粗大粉末と、平均粒径:40μm以下の微細粉末とを特定の割合で配合した粉末を原料に利用することで、粗大なSiC粒子間につくられる隙間に微細なSiC粒子を介在でき、SiCの充填率を高め易い上に、SiCが複合材料(板状領域)の全体に亘って均一的に存在する複合材料を生産性よく製造できる、との知見を得た。また、得られた複合材料は、Mg等が、大小のSiC粒子間につくられる小さく薄い隙間に介在し、SiC粒子に接触しながら網目状に連続して存在する、との知見を得た。更に、この複合材料は、Mg等によって連続した放熱経路が構築されることで熱伝導率が高い上に、50体積％以上のSiCが複合材料の隅々にまで均一的に存在することで、局所的な熱変形(熱伸縮)などが生じ難く、半導体素子やその周辺部品の熱膨張率との整合性に優れる、との知見を得た。そして、後述する製造方法によって製造された複合材料は、原料に用いたSiC粉末の形状・大きさ・含有量を実質的に維持する。従って、上述の特定の大きさの微細粉末と粗大粉末とを特定の割合で含有する上記形態の複合材料は、後述する製造方法によって製造されたものといえ、生産性に優れる。また、上記形態の複合材料は、上述の特定の微粗混合粉末を原料に用いることで、更に薄い場合でも生産性よく製造できる上に、更に薄く軽量な放熱部材を構築することができる。

上記混合粉末を含む形態において、上記微細粉末の平均粒径が30μm以下である形態が挙げられる。

微細粉末が小さいほど、粗大なSiC粒子間に微細なSiC粒子が介在され易くなり、SiCの含有量がより多い形態、例えば70体積％以上の複合材料を製造し易い。従って、上記形態は、SiCの含有量が多い場合でも生産性に優れる。また、SiCの含有量が多い場合、熱伝導性、及び半導体素子などの熱伝導率との整合性により優れ、半導体素子の放熱部材の素材として、より好ましい熱特性を有する。

本発明の複合材料の一形態として、熱伝導率が180W/m・K以上、熱膨張率が10ppm/K以下である形態が挙げられる。

上記形態は、熱伝導率が高い上に、熱膨張率が小さく熱変形し難く、半導体素子やその周辺部品の熱膨張率との整合性に優れ、半導体素子の放熱部材の素材として、より好ましい熱特性を有する。

本発明の半導体装置として、本発明の複合材料によって構成された放熱部材と、上記放熱部材に載置される半導体素子とを具えるものが挙げられる。

本発明の半導体装置は、薄く軽量な本発明の複合材料からなる放熱部材を具えることで、放熱部材の具備による大型化を招き難く、薄型・小型である。

本発明の複合材料の代表的な形態は、当該複合材料中に存在するSiCが、網目状に連続するネットワーク形態、複数のSiC粒子がそれぞれ独立して存在する粉末形態が挙げられる。後者の粉末形態は、例えば、以下の製造方法によって生産性よく製造でき、生産性に優れる。本発明の複合材料の製造方法は、SiCと溶融したマグネシウム又はマグネシウム合金とを複合させて複合材料を製造する方法に係るものであり、以下の準備工程と、充填工程と、複合工程とを具える。
準備工程:SiCからなる粉末を用意する工程。
充填工程:成形型に上記粉末を充填する工程。
複合工程:上記成形型内に充填されたSiCに、溶融したマグネシウム又はマグネシウム合金を溶浸させて複合し、SiCを50体積％以上含有する板状の複合材料を形成する工程。
そして、上記充填工程では、周波数が10Hz以上、かつ加速度が重力加速度の1/3倍以上重力加速度の12倍以下である振動を上記成形型に与えた状態で上記粉末を上記成形型に充填する。

本発明者らは、厚さ3mm未満の板材を成形可能な形成空間(キャビティ)を有する成形型にSiC粉末を充填した後タッピングを行っても(特許文献1参照)、上記形成空間の隅々にまでSiC粉末を行き渡らせることが難しい、との知見を得た。そこで、本発明者らが検討した結果、上述の特定の振動条件によって、特定の細かい振動を成形型に連続的に与えると、SiC粉末が当該振動によって流動化現象を起こし、薄い隙間や細かい隙間であっても均一かつ高密度にSiC粒子を充填できる、との知見を得た。即ち、この振動によって、成形型の隅々にSiC粉末を容易に行き渡らせることができる上に、原料のSiC粒子間に介在する空気を効率よく排出でき、SiC粉末を成形型に緻密に充填できる、との知見を得た。そして、得られた薄い板状の複合材料の全域に亘ってSiC粒子が均一的に存在し得る、との知見を得た。

上記知見に基づき、本発明の複合材料の製造方法では、上述のように充填工程において、成形型に特定の振動を与えながら原料のSiC粉末を充填することを提案する。本発明の複合材料の製造方法は、代表的には厚さ3mm未満の板材を成形可能な形成空間を有する成形型を利用することで、後述する切削や研磨などの後加工を施すことなく、かつ従来の溶浸法とほぼ同様な操作によって、薄い板状の複合材料(本発明の複合材料の一形態(粉末形態))を生産性よく製造できる。また、本発明の複合材料の製造方法は、SiCの含有量が多い複合材料であっても生産性よく製造できる。

また、本発明の複合材料の製造方法は、厚さ3mm以上の板状の複合材料の製造にも利用できる。そして、得られた複合材料に切削や研磨などの後加工を施すことで、所望の厚さの複合材料が得られる。得られた複合材料は、SiC粒子が独立的に存在するため、ネットワーク形態と比較して靭性に富む上に、切削や研磨、塑性変形を伴う加工などの後加工を施し易く、生産性に優れる。

本発明の複合材料の製造方法の一形態として、上記準備工程では、平均粒径が40μm以下の微細粉末と、平均粒径が40μm超200μm以下の粗大粉末の質量比が8:2〜5:5となるように両粉末を混合した微粗混合粉末を用意し、上記充填工程では、上記成形型に上記微粗混合粉末を充填する形態が挙げられる。

上記形態は、原料に上述の特定の微粗混合粉末を用いると共に、上述の特定の振動を与えることで、SiC粒子間の脱気、粗大なSiC粒子間につくられる隙間への微細なSiC粒子の介在を効率よく行える。つまり、成形型に対するSiC粉末の充填密度を高め易い。従って、上記形態は、SiCの含有量がより多い複合材料(例えば、SiCの含有量が70体積％以上)、つまり半導体素子の放熱部材の素材として好ましい熱特性を十分に有する複合材料を生産性よく製造できる。

本発明の複合材料の製造方法の一形態として、上記SiCからなる粉末がジェットミルによって粉砕したものである形態が挙げられる。

ジェットミルによって粉砕されたSiC粒子は、薄片や尖った部分を有する粒子が少なく、丸みを帯びた外形を有する粒子が多い、との知見を得た。丸みを帯びたSiC粒子が多いほど、流動性が高くなり、成形型に対する充填密度を高め易い。従って、上記形態は、SiCの含有量がより多い複合材料(例えば、SiCが70体積％以上)、つまり半導体素子の放熱部材の素材として好ましい熱特性を十分に有する複合材料を生産性よく製造できる。

本発明の複合材料の製造方法の一形態として、上記準備工程では、SiO₂からなる球状の溶浸剤と上記SiCからなる粉末とを混合した溶浸剤含有粉末を用意し、上記充填工程では、上記成形型に上記溶浸剤含有粉末を充填する形態が挙げられる。

上記形態は、溶浸剤を用いることで、SiCとMg等からなる溶融金属との濡れ性を高められ、気孔が少なく緻密な複合材料を製造できる。得られた複合材料は気孔に起因する熱特性の劣化が少なく、熱伝導率が高く、半導体素子などの熱膨張率との整合性にも優れる。特に、上記形態は、溶浸剤が球状であることで、溶浸剤自体も上述の振動によって転がり易く、成形型の隅々にまで容易に行き渡ることができる上に、SiC粒子間に介在し易い。その結果、上記形態は、気孔が少なく緻密な複合材料を製造し易い。溶浸剤含有粉末は、SiCからなる粉末として、上述の微粗混合粉末を含む形態とすると緻密な複合材料を更に製造し易い。

本発明の複合材料は、薄く、軽量な放熱部材を構築することができる。本発明の複合材料の製造方法は、薄く、軽量な複合材料を生産性よく製造できる。本発明の半導体装置は、薄く、軽量な放熱部材を具えることで、薄型・軽量である。

(A)は、ジェットミルによって粉砕したSiC粉末のSEM写真、(B)は、ジョークラッシャーによって粉砕したSiC粉末のSEM写真である。

以下、本発明をより詳細に説明する。
[複合材料]
本発明の複合材料は、金属とセラミックスとの複合物からなり、金属成分として、Mg等を含有し、セラミックスとしてSiCを含有する。

＜金属成分＞
金属成分は、99.8質量％以上のMg及び不可避不純物からなるいわゆる純マグネシウム、又は添加元素と残部がMg及び不可避不純物からなるマグネシウム合金とする。金属成分が純マグネシウムである複合材料は、熱伝導率が高く、マグネシウム合金である複合材料は、耐食性や機械的特性(例えば強度)に優れる。添加元素は、Li,Ag,Ni,Ca,Al,Zn,Mn,Si,Cu,Zrなどから選択される1種以上の元素が挙げられる。添加元素が多過ぎると熱伝導性の低下を招くため、添加元素の含有量は、合計で20質量％以下(金属成分を100質量％とする。以下、添加元素の含有量について同様)が好ましい。特に、Alは3質量％以下、Znは5質量％以下、その他の元素はそれぞれ10質量％以下がより好ましい。Liを含有する場合、複合材料の軽量化、及び加工性向上の効果がある。Alを含有する場合、機械的特性・耐食性に優れる。金属成分は、公知のマグネシウム合金、例えば、ASTM記号におけるAZ系,AS系,AM系,ZK系,ZC系,LA系などにすることができる。複合材料の金属成分が所望の組成となるように原料の金属を用意する。

＜セラミックス＞
《形状》
複合材料中のSiCは、上述した粉末形態、又はネットワーク形態が挙げられる。複合材料中のSiCの形状・大きさ・含有量は、原料のSiCを実質的に維持することから、粉末形態を製造する場合には、原料にSiC粉末を用い、ネットワーク形態を製造する場合には、開気孔を有するSiC多孔体(好ましくは実質的に開気孔のみを有するSiC多孔体)、代表的には、SiC焼結体を用いる。特に、原料にSiC粉末を用いる場合、上述のように特定の振動を与えることで、成形型に設けられた板材の形成空間が薄くても、当該形成空間の隅々にまでSiC粉末を行き渡らせることができ、粉末形態の複合材料を生産性よく製造できる。また、粉末形態は、SiCが連続して存在するネットワーク形態と比較して、切削や研磨が施し易い。これらの点から、粉末形態は、生産性に優れる。一方、ネットワーク形態は、SiCが連続して存在することで、粉末形態に比較して、熱伝導性に優れ、かつ半導体素子などの熱膨張率との整合性にも優れる。

粉末形態の複合材料中のSiC粒子は、丸みを帯びた粒状、細長い繊維状、平たい薄片状、尖った部分(先細りした部分)がある尖がり形状などが挙げられる。特に、丸みを帯びた粒子が多い形態は、原料に丸みを帯びたSiC粒子を多く含む粉末を用いることで製造できる。丸みを帯びたSiC粒子を多く含む粉末は、SiC粒子間の摩擦が低く(流動性が高く)、SiC粒子が最適な配置を取り易く(SiC粒子間の隙間をできる限り小さい状態で配置し易く)、SiC粒子の充填率を高め易い。そのため、SiCの含有量がより多い複合材料や、SiC粒子が均一的に存在する複合材料を製造し易い。従って、複合材料中のSiC粒子が丸みを帯びた粒子が多い形態は、当該複合材料の全体に亘ってSiC粒子が均一的に存在したり、SiCの含有量がより多かったりすることで、熱伝導率が高く、半導体素子などの熱膨張率との整合性にも優れる。

複合材料中のSiC粒子の形状や後述する大きさの測定は、複合材料のMg等(金属成分)を塩酸などの酸によって除去してSiC粒子のみを抽出し、単離したSiC粉末を用いて行う。丸みを帯びた粒とは、単離したSiC粉末が、例えば、平均粒径が50μm以上170μm以下の場合、嵩密度(固め)が1.55g/cm³以上を満たすもの、平均粒径が50μm未満の場合には嵩密度(固め)が1.25g/cm³以上を満たすものとする。嵩密度(固め)は、市販の測定装置(例えば、ホソカワミクロン株式会社パウダテスタPT-S)を用いて測定できる。このような丸みを帯びたSiC粒子が多い粉末は、例えば、ジェットミルによってSiCを粉砕することで製造できる。

《大きさ》
粉末形態の複合材料では、SiC粒子の大きさが実質的に全て均一的である形態としてもよいが、微細な粒子と粗大な粒子とが混在する形態が好ましい。特に、平均粒径が40μm以下の微細粉末と、平均粒径が40μm超200μm以下の粗大粉末とが混在することが好ましい。この微粗混合形態は、原料のSiC粉末に上述の特定の大きさを満たす微細粉末と粗大粉末とを用いることで製造可能であり、原料にこのような微粗混合粉末を用いると共に、上述のように特定の振動を与えることで、成形型における複合材料の形成空間が薄い板材を形成するための薄い空間であっても、隅々にまでSiC粉末を行き渡らせることができる上に、粗大なSiC粒子間につくられる隙間に微細なSiC粒子を入り込ませることができ、SiCの充填率を高め易い。従って、この微粗混合形態の複合材料は、SiCが均一的に存在して、半導体素子の放熱部材に望まれる熱特性に優れる上に、生産性にも優れる。特に、微細粉末は、平均粒径が30μm以下、更に20μm以下であると、粗大なSiC粒子間により多くの微細なSiC粒子を介在させ易く、SiCの充填率が高い複合材料を製造し易い。特に、粗大粉末は、平均粒径が150μm以下、更に100μm以下、特に95μm以下であると、厚さがより薄い複合材料を製造する場合にも、SiCを高密度に充填し易く、上記熱特性に優れる薄い複合材料とすることができる。粗大粉末の平均粒径は、微細粉末の平均粒径の3倍以上、更に5倍以上、特に7倍以上であることが好ましい。

複合材料中における微細粉末と粗大粉末との存在比率は、質量割合で微細粉末:粗大粉末＝8:2〜5:5であると、つまり、微細粉末と粗大粉末とが同等、又は微細粉末が多いと、上述のように粗大なSiC粒子間により多くの微細なSiC粒子を介在させて、SiCの充填率が高い複合材料を製造し易い。従って、上述の特定の存在比率を満たす複合材料は、上述の熱特性に優れる上に、生産性にも優れる。なお、原料に用いた粉末の粒度分布によっては、原料に用いた微細粉末と粗大粉末との存在比率と、複合材料における微細粉末と粗大粉末との存在比率とに多少ずれが生じ得るが、上記範囲を満たすように、原料の粒度を調整するとよい。

複合材料中のSiC粒子の平均粒径は、上述のように複合材料から単離したSiC粉末を市販のレーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定する。具体的には、粒径が40μm以下のものと、40μm超のものとに分離し、粒径が40μm以下の粉末の平均粒径を微細粉末の平均粒径とし、粒径が40μm超の粉末の平均粒径を粗大粉末の平均粒径とする。微細粉末と粗大粉末との存在比率は、各粉末の質量を測定し、微細粉末の全質量と、粗大粉末の全質量との比とする。なお、粒径や存在比率は、複合材料の断面を顕微鏡で観察し、市販のソフトウェアを用いて観察像を画像解析し、この解析結果を用いることでも簡易的に測定できる。

ネットワーク形態の複合材料は、走査型電子顕微鏡:SEMなどで断面観察を行った場合、実質的に全てのSiCが連続して存在し、SiCで囲まれる領域にMg等が存在する。なお、SiC同士がSiC以外のセラミックス、例えば、シリコン窒化物(Si₃N₄)、マグネシウム化合物(MgOなど)などで結合された箇所を有する場合を許容する。

《含有量》
複合材料中のSiCの含有量は50体積％以上とする。SiCが多いほど、熱伝導率が高く、かつ熱膨張率が小さくなる傾向にあり、複合材料中のSiCの含有量は55体積％以上、60体積％以上、更に70体積％以上とすることができる。80体積％を超えると、SiCを成形型に充填するための所要時間が長くなったり、大型の設備が必要になったりすることから、工業的な生産性を考慮すると、複合材料中のSiCの含有量は90体積％以下、更に85体積％以下、特に80体積％以下が好ましい。複合材料中のSiCの含有量は、原料に用いたSiC量と実質的に同等であることから、所望の熱特性となるように、原料のSiC量を調整する。

《外形》
本発明の複合材料は、板材とする。平面形状は、矩形状が代表的であるが、円形、楕円形、種々の多角形、その他、適宜切断などすることで所望の形状とすることができる。平面積は、本発明の複合材料を放熱部材の素材に利用する場合、載置する対象(代表的には半導体素子)の大きさによって選択することができ、当該対象の載置領域を少なくとも有すればよい。なお、本発明の複合材料は、一部に厚さが異なる箇所(溝、貫通孔、突起など)を有することを許容する。また、本発明の複合材料は、当該複合材料の金属成分と同じ材質の金属のみからなる箇所、又は異種の金属からなる箇所を有することができる。この金属からなる箇所に上記溝、貫通孔、突起などを具える形態とすることができる。例えば、貫通孔は、固定用のボルト孔などに利用する。

本発明の複合材料の表面の少なくとも一部に、金属被覆層を具える形態とすることができる。金属被覆層の構成材料は、複合材料の金属成分と同じMg等の他、Al,Cu,Niなどが挙げられる。金属被覆層は、半田の下地層に利用できる他、装飾性を高められる。金属被覆層の厚さ(複合材料の対向する表裏面にそれぞれ金属被覆層を具える場合には合計厚さ)は、当該金属被覆層を含んだ本発明の複合材料全体の厚さの50％を超えない範囲とすることが好ましい。金属被覆層の厚さは、本発明の複合材料全体の厚さの50％未満の範囲内で、1mm以下、更に0.5mm以下、特に0.001mm(1μm)以上0.1mm(100μm)以下であることがより好ましい。こうすると金属被覆層を具えることによる厚肉化や熱特性の劣化を招き難い。金属被覆層の形成は、特許文献1に記載されるようなスペーサを利用する方法、所望の金属板を用いたホットプレス、ロウ付け、超音波接合、接着剤による接合、クラッド圧延、電気めっき、無電解めっきなどを利用することができる。

《厚さ》
本発明の複合材料は、その厚さが薄いことを最大の特徴とする。具体的には、厚さが3mm未満である。厚さが薄いほど、薄く軽量な放熱部材を構築できることから、2mm以下、更に1mm以下、0.5mm以下、0.3mm以下、特に0.1mm以下とすることができる。本発明の複合材料の厚さとは、代表的には、外周縁の任意の一点と、当該一点と対称位置にある他点とを結ぶ直線に沿って10点以上、又は20mm以上連続して測定した厚さの平均値が挙げられる。本発明の複合材料を半導体素子の放熱部材に利用する場合、複合材料の厚さとは、半導体素子の載置領域における上記平均値が挙げられる。

《熱特性》
本発明の複合材料は、SiCの含有量や形態、金属成分によって熱特性が変化するものの、代表的には、熱伝導率が180W/m・K以上、熱膨張率が10ppm/K(10×10^-6/K)以下を満たすものが挙げられる。この複合材料は、熱伝導性に優れる上に、半導体素子やその周辺部品の熱膨張率(半導体素子:4ppm/K〜7ppm/K程度(例えば、Si:4.2ppm/K、GaAs:6.5ppm/K)、パッケージや絶縁基板などの周辺部品:ステンレス鋼(20ppm/K前後)、鋼(11ppm/K〜12ppm/K)、Al₂O₃(6.5ppm/K)など)との整合性に優れることから、半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用できる。SiCの含有量が多いほど、熱伝導率が高く、熱膨張率が小さい傾向にあり、例えば、熱伝導率が200W/m・K以上、熱膨張率が3.5ppm/K以上8ppm/K以下を満たす形態が挙げられる。更に、粉末形態よりもネットワーク形態の方が熱伝導率が高く、熱膨張率が小さい傾向にあり、例えば、熱伝導率が250W/m・K以上、更に300W/m・K以上、熱膨張率が5ppm/K以下を満たす形態が挙げられる。

[製造方法]
本発明の複合材料は、基本的には、特許文献1に記載される溶浸法を利用して製造できる。具体的には、原料のSiCを準備する工程⇒原料のSiCを成形型に充填する工程⇒成形型に充填したSiCに溶融したMg等を溶浸させて複合し、板状の複合材料を形成する工程、を経て本発明の複合材料が得られる。又は、上述の工程を経て厚さが厚い複合材料を製造し、得られた厚い複合材料に切削又は研磨を施す工程を経て、厚さ3mm未満とすることで本発明の複合材料が得られる。

＜準備工程＞
粉末形態の複合材料を製造する場合、平均粒径が200μm以下のSiC粉末を用いると薄い複合材料を製造し易い。後工程で切削や研磨などを施す場合でも、平均粒径が200μm以下のSiC粉末を用いることで、切削や研磨などの加工を行い易い。また、原料のSiC粉末は、上述のように微粗混合粉末であると、成形型に対する充填密度を高め易く、SiCの含有量が50体積％以上、更に60体積％以上といった高SiC複合材料を製造し易い。特に、平均粒径が40μm以下の微細粉末(より好ましくは平均粒径が30μm以下、更に20μm以下のもの)と、平均粒径が40μm超200μm以下の粗大粉末との混合粉末が原料に好適に利用できる。厚さがより薄い複合材料を製造する場合には、粗大粉末の平均粒径は、150μm以下、更に100μm以下、特に95μm以下が好ましい。また、粗大粉末は、平均粒径が50μm以下のものを利用することもできる。市販の粉末でも、ある程度粒度分布を有して粒径が異なる粒子が存在し得るが、平均粒径が異なる複数の粉末を積極的に用いることで、SiC粉末の充填をより均一的に、かつより高密度に行える。微細粉末と粗大粉末とは、質量比(ここでは体積比を等価に扱う)で、微細粉末:粗大粉末＝8:2〜5:5となるように用意すると、上述のように充填密度を高め易く好ましい。また、原料に用いる粗大粉末の平均粒径は、微細粉末の平均粒径の3倍以上、更に5倍以上、特に7倍以上であることが好ましい。

原料に用いるSiC粉末は、所望の平均粒径の市販品(例えば、JIS規格におけるF120、#320等の粉末)を用いてもよいし、市販の粉末を適宜粉砕した後、粒度分布測定装置によって分級して用意してもよい。粉砕することで、所望の大きさにすることができる。特に、上述のようにジェットミルによって粉砕することで、嵩密度が小さい丸みを帯びた粉末(例えば、平均粒径が50μm以上170μm以下の粉末の場合:1.55g/cm³以上を満たすもの、平均粒径が50μm未満の粉末の場合:1.25g/cm³以上を満たすもの)を製造できる。

一方、ネットワーク形態の複合材料を製造する場合、上述のように開気孔を有し、気孔率が50体積％以上である板状のSiC多孔体、代表的にはSiC焼結体を用意する。SiC焼結体は、例えば、特許文献1に記載されるように上述のSiC粉末を用いて、CIP、タッピング、スリップキャスト、加圧成形、ドクターブレード法などの適宜な手法を用いて粉末成形体を作製し、この粉末成形体を焼結することで製造できる。焼結条件は、焼結温度:1300℃〜2500℃(好ましくは2000℃以上)、保持時間:2時間〜100時間程度、雰囲気:真空が挙げられる。熱処理温度が高く(例えば、2000℃以上、更に2200℃以上)、熱処理時間が長いほど(例えば、50時間以上、更に70時間以上)、ネットワークが太くなり、熱伝導率を向上し易い。又は、SiC焼結体は市販品を利用することができる。SiC多孔体は、製造する複合材料の厚さ(代表的には3mm未満)に応じた厚さのものを用意する。

上述のSiC粉末やSiC多孔体はいずれも、特許文献1に記載されるように、酸化処理を施して(加熱温度:700℃〜1000℃)、表面に酸化膜(主としてSiO₂からなる膜)を具える形態とすると、SiCと溶融したMg等との濡れ性を高められる。上述の微粗混合粉末を用いる場合、全てのSiC粒子に酸化膜を設けてもよいが、粗大なSiC粒子のみに酸化膜を設けた形態とすることができる。又は、酸化処理を省略してもよい。又は、別途、SiO₂からなる溶浸剤を含有させることができる。特に、SiO₂からなる球状の粒から構成される溶浸剤を用いると、SiC粒子間の摩擦が低減され、充填率を高め易く好ましい。また、原料にSiC粉末を用いる場合、好ましくは上述の丸みを帯びたSiC粒子を多く含むSiC粉末を用いる場合、SiC粒子間につくられる隙間に溶浸剤のSiO₂粒を充填させ易い。従って、成形型における板材の形成空間が薄い場合であっても、溶浸剤とSiC粉末とを満遍なく充填でき、SiCと溶融金属との濡れ性を高められて溶浸を良好に行えることから、内部欠陥などが少ない高品位な複合材料を得易い。

SiC間に介在させ易いように、溶浸剤の平均粒径は小さい方が好ましく、原料にSiC粉末を用いる場合にはSiC粉末よりも小さい方が好ましく、0.01μm以上3μm以下程度が好ましい。球状のSiO₂からなる溶浸剤は、市販品を利用できる。又は、ジョークラッシャーやジェットミルで粉砕した市販のSiO₂粉末をSiO₂の軟化点以上の温度に加熱して、表面張力を利用して球状に変形させることによっても、球状のSiO₂粉末が得られる。溶浸剤が多過ぎるとSiO₂とMgとが反応して生成するMgOやMg₂Siが多く残存して熱特性の劣化を招く恐れがあり、少な過ぎると濡れ性を高める効果を十分に得られないことから、SiO₂からなる溶浸剤の含有量は、原料のSiC粉末と溶浸剤との合計質量に対して、0.1％以上5％以下が好ましい。

＜充填工程＞
粉末形態の複合材料を製造する場合、上述のSiC粉末、又は酸化膜を具えるSiC粉末、又は溶浸剤含有粉末を、所望の厚さの複合材料を成形可能な形成空間を有する成形型に充填する。特に、本発明の複合材料の製造方法では、周波数:10Hz以上、加速度:(1/3≒0.33)×G以上12×G以下の振動を成形型に与えた状態で上述の粉末の充填を行うことを最大の特徴とする(G:重力加速度)。このような細かい振動を連続して成形型に付与した状態とすることで、SiC粉末が液状化現象を起こし、SiC粒子などがキャビティの隅々にまで十分に、かつ容易に移動できる(粉末が流動できる)上に、キャビティ内に均一的にSiC粒子などを存在させられる。好ましくは、周波数:30Hz以上、加速度:0.5×G以上5×G以下とすると、特に高密度に充填できる。振動の付与は、例えば、市販の振動装置を利用できる。厚さ3mm未満の複合材料を製造する場合、成形型における板状の形成空間の厚さが3mm未満のものを用意する。一方、上述の特定の振動を与えることで、成形型における板状の形成空間の厚さが3mm未満の薄い場合は勿論、3mm以上の厚い場合でも、高密度な充填を行える。従って、厚い複合材料を製造して後工程で研磨などによって厚さ調整を行う場合にも、この特定の振動を付与する充填工程を具える本発明の複合材料の製造方法を好適に利用することができる。

ネットワーク形態の複合材料を製造する場合には、所望の厚さの複合材料を成形可能な形成空間を有する成形型に所望の厚さのSiC多孔体を配置する。

＜複合工程＞
成形型に充填された原料のSiCと、溶融したMg等とを接触させて、SiCに囲まれる空間にMg等を介在させて複合する。溶浸時、ArやN₂といった不活性雰囲気とすると、Mg等が酸化し難い。特にAr雰囲気とすると、窒化物の形成を抑制できて好ましい。溶浸時の雰囲気圧力は、大気圧以下の真空雰囲気とすると、雰囲気中のガス成分を巻き込むことによる気孔の発生を抑制でき、緻密な複合材料を得易い。一方、雰囲気圧力を大気圧とすると、設備を簡略な構造にできる上に、Mg蒸気の飛散を抑制できて好ましい。溶浸温度は、金属成分にもよるが、650℃以上1000℃以下が好ましく、溶浸温度が高いほど濡れ性を高められ、気孔を低減できるが、引け巣やガスホールといった欠陥やMg等の沸騰が生じ得ることから、900℃以下、更に680℃以上850℃以下程度が好ましい。

溶融したMg等(溶融金属)の凝固は、不活性雰囲気、雰囲気圧力:大気圧以上とすると、凝固時に欠陥や酸化物などが生成されることを抑制して、高品位な複合材料が得られる。また、平面積が大きい複合材料を製造する場合、一方向(好ましくは溶融金属の溶浸方向とは逆の方向)に冷却を行うと、引け巣などの内部欠陥が形成され難く、高品位な複合材料が得られて好ましい。平面積が小さい小型な複合材料を製造する場合には、上述の一方向の冷却を行わなくてもよく、例えば、全体的に均一な冷却を行っても高品位な複合材料が得られる。凝固時の冷却速度が速いほど、内部欠陥の生成や金属成分中における晶出物の成長などを抑制でき、高品位な複合材料が得られる。厚さが3mm未満の薄い複合材料を形成する場合には、自然放冷でもある程度冷却速度を速められるが、成形型の構成材料を熱伝導性に優れる材料(例えば、炭素、黒鉛、ステンレス鋼など)としたり、ファンなどを用いた空冷や水冷などの強制冷却を行ったりすると、冷却速度を更に速められる。

成形型として、厚さ3mm未満の板材を成形可能な形成空間を有するものを利用する場合、上記工程を経て、厚さ3mm未満の板状の本発明の複合材料を製造できる。この製造方法は、後工程が不要で製造工程が少なく、生産性に優れる。また、この製造方法によって得られた本発明の複合材料は、切削や研磨による厚さ調整を行っていないため、切削痕や研磨痕が無く、表面性状に優れる。

＜加工工程＞
一方、成形型として、厚さ3mm超の複合材料を成形可能な形成空間を有するものを利用して、厚い複合材料を作製し、この厚い複合材料が所望の厚さの板材となるように、切削、又は研磨を行うことで、厚さ3mm未満の板状の本発明の複合材料を製造することができる。厚い複合材料は、上述の充填工程を経て製造されたものなどが利用できる。切削は、例えば、放電加工などが利用できる。研磨は、湿式研磨とすると、研磨により生成されたMg等の粉末の飛散を防止できる。この加工工程を具える製造方法を利用する場合、粉末形態の複合材料であると、ネットワーク形態の複合材料よりも切削や研磨を行い易い。また、切削や研磨などの後加工を行う場合でも、ある程度薄い複合材料を製造すると、材料の廃棄量の低減によって、生産性を向上し易い。

又は、上述のように厚い複合材料を作製し、この厚い複合材料に温間圧延を施して厚さを薄くすることでも、厚さ3mm未満の板状の本発明の複合材料を製造することができる。この製造方法は、長尺な複合材料を生産性よく製造できる。また、温間圧延によって、複合材料中に存在し得る気孔を押し潰して消滅できるため、気孔率が低い(好ましくは、体積割合で3％未満、更に1％未満、特に0.5％未満)、緻密な複合材料を製造できる。1パスあたりの圧下率は、0.5％以上20％以下程度、加熱温度は、200℃以上600℃以下が挙げられる。温間圧延後、温間圧延によってMg等に導入された歪みを除去するための熱処理を更に行うことができる。この熱処理温度の上限は、Mg等の液相線温度(例えば、450℃)とする。この形態では、原料にSiC粉末、特に、平均粒径20μm以下の微細なものを利用すると、割れなどが生じ難く、生産性に優れる。

［試験例1］
金属成分が純マグネシウムからなるMg-SiC複合材料を種々の方法で作製し、熱特性を調べた。

複合材料は、以下のように作製した。原料の金属として、99.8質量％以上がMgであり、残部が不可避不純物からなる純マグネシウムのインゴット(市販品)を用意した。

試料No.1-1〜No.1-11については、平均粒径が異なる複数種のSiC粉末を用意した。具体的には、#120(平均粒径:約110μm)、#240(平均粒径:約45μm)、#1000(平均粒径:約15μm)、#2000(平均粒径:約7μm)の4種類のSiC粉末を用意した。いずれの平均粒径のSiC粉末も、ジェットミルによって粉砕された市販品を用いた。図1(A)は、#120のSiC粉末(ジェットミルによる粉砕粉末)のSEM写真、図1(B)は、ジョークラッシャーによって粉砕された#120のSiC粉末のSEM写真を示す。図1(B)に示すように、ジョークラッシャーによって粉砕された粉末は、薄片状の粒や尖った部分を有する粒が存在することが分かる。一方、ジェットミルによって粉砕された粉末は、いずれのSiC粒子も、角部が丸く、全体に丸みを帯びており、薄片や尖った部分が存在する粒が少ないことが分かる。#120のジェットミルによる粉砕粉末、及びジョークラッシャーによる粉砕粉末のそれぞれについて、市販の測定装置を用いて、嵩密度(固め)を測定したところ、ジェットミル粉:1.6g/cm²、ジョークラッシャー粉:1.45g/cm²であった。このように平均粒径が同じでも、粉砕方法によって嵩密度が異なることが分かる。

また、試料No.1-1〜No.1-11については、溶浸剤として、平均粒径0.3μmのSiO₂からなる球状の粉末(市販品)を用意した。

試料No.1-1〜No.1-11のうち、作製する複合材料の厚さ(溶浸後の板厚)が0.5mm超の試料については、#120のSiC粉末と#1000のSiC粉末とを用い、0.5mm以下の試料については、#240のSiC粉末と#2000のSiC粉末とを用いた。配合割合は質量比で、#120のSiC粉末(粗大粉末):#1000のSiC粉末(微細粉末)＝6:4、#240のSiC粉末(粗大粉末):#2000のSiC粉末(微細粉末)＝6:4とした。そして、試料ごとに、上述の質量比で配合した微粗混合のSiC粉末と、上述のSiO₂粉末とを混合した溶浸剤含有粉末を用意した。SiO₂粉末の配合量は、溶浸剤含有粉末の全量に対して1.0質量％とした。

試料No.1-51〜No.1-61については、厚さが異なる複数のSiC焼結体(相対密度:80％、長さ200mm×幅150mm×厚さ0.05mm〜5mm)を用意した。各SiC焼結体は、1000℃×2時間の酸化処理を施し、その表面に酸化膜を形成した。

用意した原料:溶浸剤含有粉末又は酸化膜を形成したSiC焼結体を成形型(鋳型)に収納する。この試験では、成形型は、一方が開口した直方体状の箱体であって、複数の分割片を組み合わせて一体に形成されるカーボン製のものを用意した。また、成形型は、長さ200mm×幅150mm×厚さ0.05mm〜5mmの矩形板が成形可能な形成空間(キャビティ)を有するものを用意した。更に、成形型は、形成空間の開口部(厚さ0.05mm〜5mm)の周縁に連結されるインゴット載置部を有するものとした。インゴット載置部は、載置されたインゴットが溶融した場合、成形型の開口部に流れ込むように構成されている。なお、成形型は、複数の分割片を組み合わせて一体に形成される形態ではなく、箱状に一体成形されたものを利用してもよいが、前者の分割形態は、溶浸後の複合材料を取り出し易い。

試料No.1-1〜No.1-11については、上述の成形型に振動を付与しつつ、原料:溶浸剤含有粉末を充填した。振動は、市販の振動装置を利用し、条件は、振動数:30Hz〜120Hz、加速度:1.5×G〜12×Gとした(Gは重力加速度)。この工程では、成形型のキャビティに対するSiC粉末の充填密度が約72％となるように当該粉末の量を調整した。上述の特定の振動を付与することで、キャビティの隅々にまで、つまり、厚さ3mm未満、更に1mm以下といった非常に薄い空間の隅々にまで原料の粉末を充填することができた。また、この特定の振動を付与する工程は、厚さが0.05mm〜5mmである複合材料を製造する場合に適用可能なこと、つまり、適用可能な厚さの範囲が広いことが分かる。

試料No.1-51〜No.1-61については、作製する複合材料の厚さ(溶浸後の板厚)に応じた厚さを有するSiC焼結体を、当該厚さに応じた厚さを有するキャビティに収納した。

なお、この試験では、成形型のキャビティ(内周面)において溶融金属やSiCと接触する箇所に市販の離型剤を塗布した。離型剤を塗布することで、溶浸後、複合材料を取り出し易く、作業性に優れる。離型剤の塗布は、省略することができる。

成形型に溶浸剤含有粉末やSiC焼結体を収納した後、上述のインゴット載置部に上記インゴットを配置し、この成形型を所定の温度に加熱して、当該インゴットを溶融する。成形型の加熱は、加熱可能な雰囲気炉に成形型を装入することで行う。この試験では、溶浸温度:710℃、Ar雰囲気、雰囲気圧力:大気圧となるように上記雰囲気炉を調整した。

溶融した純マグネシウムは、上述の開口部からキャビティに流入し、キャビティ内に充填されたSiC粒子間、又はSiCがつくる網目に囲まれた空間に溶浸する。溶浸後、成形型を冷却して純マグネシウムを凝固する。ここでは、成形型の底部から開口部に向かって、即ち、溶融金属の溶浸方向とは逆の方向に、一方向に冷却されるように成形型の底部(厚さ0.05mm〜5mm)側を積極的に冷却した。

冷却後、成形型から成形物を取り出したところ、長さ200mm×幅150mm×厚さ0.05mm〜5mmの板状の成形物が得られた。得られた成形物の成分をEDX装置により調べたところ、Mg及びSiC、残部:不可避不純物であるMg-SiC複合材料であり、用いた原料と同様であることを確認した。なお、得られた成形物はいずれも、全域に亘って均一的な厚さを有する矩形状の板材であり、市販の測定器を用いて成形物の長さ方向に沿って厚さを測定したところ、ばらつきが実質的になく、均一的な厚さであることを確認した。

厚さ3mmの複合材料を放電加工によってスライスし、又は湿式研磨によって厚さを調整して、厚さ1mm以下の複合材料を作製した。

得られた厚さ0.05mm〜5mmの複合材料について、CP(Cross-section Polisher)加工を施して断面を出し、SEM観察によりこの断面を調べたところ、試料No.1-1〜No.1-11は、粒状のSiCがバラバラに分散して存在していた。つまり、ネットワーク部が形成されておらず、用いた原料のSiC粉末と同様であった。また、試料No.1-1〜No.1-11はいずれも、微細なSiC粒子と粗大なSiC粒子とが混在していた。

試料No.1-1〜No.1-11の複合材料から、酸を利用してMgを除去して、SiC粒子のみを抽出し、市販のレーザー回折式粒度分布測定器を用いて、40μm以下の粒子と40μm超の粒子とに分離して、40μm以下の粒子を微細粉末とし、40μm超の粒子を粗大粉末とし、各粉末の平均粒径を求めたところ、いずれの試料も、微細粉末の平均粒径は、40μm以下であり、粗大粉末の平均粒径は、40μm超200μm以下であった。また、微細粉末の質量及び粗大粉末の質量をそれぞれ測定したところ、いずれの試料も、質量比で微細粉末:粗大粉末≒6:4であった。この存在割合から、試料No.1-1〜No.1-11は、原料に用いた微細粉末と粗大粉末との存在割合を実質的に維持していることが分かる。

一方、試料No.1-51〜No.1-61は、SiC同士がSiCによって結合し、SiCが連続した網目状に存在していた。つまり、ネットワーク部が形成されており、用いた原料のSiC焼結体と同様であった。

また、上述のCP断面をSEM(50倍、又は100倍)で観察したところ、試料No.1-1〜No.1-11,No.1-51〜No.1-61のいずれの試料も、SiC間に純マグネシウムが溶浸されていることが確認できた。試料No.1-1〜No.1-11では、SiC粒子間に存在する小さく薄い隙間に微細なSiC粒子が介在されていることが確認できた。

更に、試料No.1-1〜No.1-11,No.1-51〜No.1-61の複合材料について、SiCの含有量を測定したところ、試料No.1-1〜No.1-11は72体積％、No.1-51〜No.1-61は80体積％であり、成形型への充填密度又は原料の相対密度に一致していた。各複合材料のSiCの含有量は、複合材料の任意の断面を光学顕微鏡(50倍)で観察し、この観察像を市販の画像解析装置で画像処理して、この断面中のSiCの合計面積を求め、この合計面積をこの断面に基づく体積割合とみなし(面積割合≒体積割合)、n=10の断面の体積割合を求め、これらの平均値とした。

得られた厚さ0.05mm〜5mmの複合材料について、熱膨張率(ppm/K)、熱伝導率(W/m・K)を測定した。その結果を表1に示す。熱膨張率及び熱伝導率は、得られた複合材料から測定用試験片を切り出し、市販の測定器を用いて測定した。熱膨張率は、30℃〜150℃の範囲について測定した。

表1に示すように試料No.1-3〜No.1-11,No.1-53〜No.1-61はいずれも、厚さ3mm未満(ここでは1mm以下)といった非常に薄い複合材料であって、熱伝導率が高く、一般的な半導体素子などの熱膨張率との整合性に優れることが分かる。具体的には、熱膨張率が10ppm/K以下(No.1-3〜No.1-11では、7.3ppm/K〜7.7ppm/K、No.1-53〜No.1-61では、4.0ppm/K〜4.3ppm/K)、熱伝導率が180W/m・K以上(No.1-3〜No.1-11では、200W/m・K以上、更に220W/m・K以上、No.1-53〜No.1-61では、300W/m・K以上)である。このような熱特性に優れる試料No.1-3〜No.1-11,No.1-53〜No.1-61の複合材料はいずれも、軽量・薄型の放熱部材を構築することができるといえる。

また、この試験から、厚さ3mm未満、更に1mm以下といった非常に薄い複合材料であっても、成形型に特定の振動を付与することで、成形型の隅々にまで原料のSiC粉末を充填することができ、SiC粒子が均一的に存在して熱特性に優れる複合材料が得られることが分かる。特に、上述の振動の付与と併せて、特定の微粗混合粉末(好ましくは微細粉末の平均粒径が30μm以下)を原料に用いることで、厚さが1mm以下、更に0.5mm以下、特に0.3mm以下といった非常に薄い複合材料であっても、SiC粒子が均一的に存在して熱特性に優れる複合材料が得られることが分かる。また、上述の振動の付与を行う、好ましくは特定の微粗混合粉末(より好ましくは微細粉末の平均粒径が30μm以下)を原料に用いることで、切削や研磨などの後加工を施すことなく、上述のように1mm以下といった非常に薄い複合材料を製造できることが分かる。この試験では、試料No.1-3〜No.1-7は、薄く、軽量であって熱特性にも優れる上に、製造工程が少なく、生産性にも優れる複合材料であるといえる。

本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、複合材料中のSiCの含有量、大きさ、金属成分の組成などを適宜変更することができる。

本発明の複合材料は、熱伝導性に優れる上に、半導体素子やその周辺部品の熱膨張率との整合性にも優れるため、比較的小型な半導体装置に具える放熱部材、例えば、LEDなどの半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用することができる。本発明の複合材料の製造方法は、上記複合材料の製造に好適に利用することができる。また、本発明の複合材料の製造方法は、特定の振動を付与することで、3mm超の厚い複合材料の製造にも好適に利用することができる。

Claims (9)

1. SiCを50体積％以上含有し、残部がマグネシウム又はマグネシウム合金、及び不可避不純物からなる板状であり、
   厚さが3mm未満である複合材料。
2. 前記SiCは、平均粒径が40μm以下の微細粉末と、平均粒径が40μm超200μm以下の粗大粉末との混合粉末であり、
   前記微細粉末と前記粗大粉末との質量比は、8:2〜5:5である請求項1に記載の複合材料。
3. 前記微細粉末の平均粒径が30μm以下である請求項2に記載の複合材料。
4. 熱伝導率が180W/m・K以上、熱膨張率が10ppm/K以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料。
5. 請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料によって構成された放熱部材と、前記放熱部材に載置される半導体素子とを具える半導体装置。
6. SiCと溶融したマグネシウム又はマグネシウム合金とを複合させて複合材料を製造する複合材料の製造方法であって、
   SiCからなる粉末を用意する準備工程と、
   成形型に前記粉末を充填する充填工程と、
   前記成形型内に充填されたSiCに、溶融したマグネシウム又はマグネシウム合金を溶浸させて複合し、SiCを50体積％以上含有する板状の複合材料を形成する複合工程とを具え、
   前記充填工程では、周波数が10Hz以上、かつ加速度が重力加速度の1/3倍以上重力加速度の12倍以下である振動を前記成形型に与えた状態で前記粉末を前記成形型に充填する複合材料の製造方法。
7. 前記準備工程では、平均粒径が40μm以下の微細粉末と、平均粒径が40μm超200μm以下の粗大粉末との質量比が8:2〜5:5となるように両粉末を混合した微粗混合粉末を用意し、
   前記充填工程では、前記成形型に前記微粗混合粉末を充填する請求項6に記載の複合材料の製造方法。
8. 前記SiCからなる粉末は、ジェットミルによって粉砕したものである請求項6又は7に記載の複合材料の製造方法。
9. 前記準備工程では、SiO₂からなる球状の溶浸剤と前記SiCからなる粉末とを混合した溶浸剤含有粉末を用意し、
   前記充填工程では、前記成形型に前記溶浸剤含有粉末を充填する請求項6〜8のいずれか1項に記載の複合材料の製造方法。