CN106631168A - 一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106631168A
CN106631168A CN201611158072.4A CN201611158072A CN106631168A CN 106631168 A CN106631168 A CN 106631168A CN 201611158072 A CN201611158072 A CN 201611158072A CN 106631168 A CN106631168 A CN 106631168A
Authority
CN
China
Prior art keywords
additive
ethyl cellulose
alcoholic solvent
isobutanol
ceramics
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611158072.4A
Other languages
English (en)
Inventor
方豪杰
贺亦文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN MEICHENG CERAMIC TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
HUNAN MEICHENG CERAMIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN MEICHENG CERAMIC TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical HUNAN MEICHENG CERAMIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201611158072.4A priority Critical patent/CN106631168A/zh
Publication of CN106631168A publication Critical patent/CN106631168A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/5188—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/02—Printing inks
    • C09D11/03—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，包括SA辅助剂、松油醇和乙基纤维素，SA辅助剂与松油醇按重量比25：（60～90）配制成松油醇溶剂，乙基纤维素与松油醇溶剂按重量比（30～45）:1000配制成所述添加剂；SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：丁基卡必醇：45～70%，柠檬酸三丁酯：10～30%，异丁醇：7～15%；蓖麻油：5～12%。通过开发由松油醇、乙基纤维素及SA辅助剂混合使用的复合型添加剂，提高了丝网印刷金属浆料的流动性、均匀性，确保了金属粉体均匀平整地涂覆在陶瓷表面。

Description

一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷制备技术领域，特别涉及一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，以及一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂的制备方法。
背景技术
在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷，称为电子陶瓷。电子陶瓷是通过对表面、晶界和尺寸结构的控制而最终获得具有新功能的陶瓷。在能源、家用电器、汽车等方面可以广泛应用。陶瓷是良好的绝缘材料，通常焊料不能对其浸润，因此不能实现直接封接，解决的办法是在陶瓷表面牢固地烧结一层金属薄膜，称之为陶瓷金属化。目前，活化Mo-Mn法是一个广泛应用的陶瓷金属化工艺，在95氧化铝陶瓷基体上印刷一层金属薄膜是陶瓷金属化的关键工序，要求印刷膏剂保证足够的流动性，使印刷的金属层均匀、平整。而先择合适的膏用添加剂最大程度上决定了金属膏剂的印刷效果。
膏用添加剂一般采用有机载体，是印刷金属膏剂的重要组成，它包含粘结剂、溶剂等。虽然是暂时的添加物，在厚膜烧结之后，应尽可能的挥发掉。但是，在整个丝网印刷工艺的全过程中，显得十分重要。它显著影响许多厚膜工艺和性能的参数。早期在真空电子技术领域应用的陶瓷金属化技术里，比较注重厚膜浆料中金属和玻璃相配方组成以及性能的研究和开发，并因此取得许多科研成果。然而，时至今日，随着其应用领域的不断开发和厚膜性能需求的提高，膏用添加剂随着应用的需求而有所思考和提高。
国内在采用钼锰法生产制造金属化陶瓷时，丝网印刷膏剂的配制通常采用乙基纤维素作为粘接剂而松油醇作为溶剂，通过不同比例混合两者而成为添加剂。载体简便单一，但工艺性差，微观上反映为时常会出现浆料组成不均匀，分散不好。烧结后的厚膜产生气孔和微裂纹。宏观上表现为封接强度差、气密性不够好等。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，以及一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂的制备方法。所述技术方案如下：
本发明提供了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，所述添加剂包括SA辅助剂、松油醇和乙基纤维素，
所述SA辅助剂与所述松油醇按重量比25：（60～90）配制成松油醇溶剂，所述乙基纤维素与所述松油醇溶剂按重量比（30～45）:1000配制成所述添加剂；
所述SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
所述丁基卡必醇：45～70%，
所述柠檬酸三丁酯：10～30%，
所述异丁醇：7～15%；
所述蓖麻油：5～12%。
进一步地，所述SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
所述丁基卡必醇：55～65%，
所述柠檬酸三丁酯：15～25%，
所述异丁醇：10～13%；
所述蓖麻油：7～9%。
进一步地，所述SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
所述丁基卡必醇：60%，
所述柠檬酸三丁酯：20%，
所述异丁醇：12%；
所述蓖麻油：8%。
本发明还提供了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，SA辅助剂的配制：
S11，按SA辅助剂各组分的预定比例称量好各组分，依次加入到玻璃瓶中，盖紧玻璃瓶盖，不停地摇晃玻璃瓶2～3分钟，摇晃时将玻璃瓶不停地翻滚；
S12，将已摇匀的玻璃瓶放至带有环境温度控制的球磨架上进行球磨，环境温度控制在48℃～50℃，球磨时间20～28小时；
S13，取下玻璃瓶，冷却待用，待用时间不超过7天；
步骤二，松油醇溶剂的配制：取步骤一配制好的所述SA辅助剂与松油醇按重量比25：（60～90）混合均匀，配制成松油醇溶剂备用；
步骤三，添加剂的配制：
S31，按照重量比（30～45）:1000称取乙基纤维素和所述松油醇溶剂，将所述松油醇溶剂放入2L的磨口玻璃瓶中，将所述乙基纤维素单独用蜡纸盛放；
S32，将装有所述松油醇溶剂的磨口玻璃瓶和盛放好所述乙基纤维素的蜡纸置于100℃恒温的烘箱中预热1小时，烘箱为不锈钢带热风循环，设定温度100℃；
S33，从烘箱取出所述松油醇溶剂和所述乙基纤维素，将所述乙基纤维素倒入上述预热好的磨口玻璃瓶中，充分摇匀后再次放入100℃恒温的烘箱中；
溶解中，每隔20分钟摇匀1次，直至所述乙基纤维素全部溶解，溶解时间为2小时，溶解好的混合溶液成为粘结剂；
S34，将粘结剂过500目尼纶筛，不能出现末溶解的晶粒存在，然后装入磨口玻璃瓶封口备用，放置时间不超过15天。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过开发由松油醇、乙基纤维素及SA辅助剂混合使用的复合型添加剂，提高了丝网印刷金属浆料的流动性、均匀性，确保了金属粉体均匀平整地涂覆在陶瓷表面。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本实施例提供了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，该添加剂包括SA辅助剂、松油醇和乙基纤维素。
SA辅助剂与松油醇按重量比25：（60～90）配制成松油醇溶剂，乙基纤维素与松油醇溶剂按重量比（30～45）:1000配制成该添加剂。
其中，SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
丁基卡必醇：45～70%，
柠檬酸三丁酯：10～30%，
异丁醇：7～15%；
蓖麻油：5～12%。
实施例二
本实施例提供了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，该添加剂包括SA辅助剂、松油醇和乙基纤维素。
SA辅助剂与松油醇按重量比25：（60～90）配制成松油醇溶剂，乙基纤维素与松油醇溶剂按重量比（30～45）:1000配制成该添加剂。
其中，SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
丁基卡必醇：55～65%，
柠檬酸三丁酯：15～25%，
异丁醇：10～13%；
蓖麻油：7～9%。
实施例三
本实施例提供了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，该添加剂包括SA辅助剂、松油醇和乙基纤维素。
SA辅助剂与松油醇按重量比25：（60～90）配制成松油醇溶剂，乙基纤维素与松油醇溶剂按重量比（30～45）:1000配制成该添加剂。
其中，SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
丁基卡必醇：60%，
柠檬酸三丁酯：20%，
异丁醇：12%；
蓖麻油：8%。
实施例四
本实施例提供了一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，SA辅助剂的配制：
S11，按SA辅助剂各组分的预定比例称量好各组分，依次加入到玻璃瓶中，盖紧玻璃瓶盖，不停地摇晃玻璃瓶2～3分钟，摇晃时将玻璃瓶不停地翻滚；
S12，将已摇匀的玻璃瓶放至带有环境温度控制的球磨架上进行球磨，环境温度控制在48℃～50℃，球磨时间20～28小时；
S13，取下玻璃瓶，冷却待用，待用时间不超过7天；
步骤二，松油醇溶剂的配制：取步骤一配制好的SA辅助剂与松油醇按重量比25：（60～90）混合均匀，配制成松油醇溶剂备用；
步骤三，添加剂的配制：
S31，按照重量比（30～45）:1000称取乙基纤维素和松油醇溶剂，将松油醇溶剂放入2L的磨口玻璃瓶中，将乙基纤维素单独用蜡纸盛放；
S32，将装有松油醇溶剂的磨口玻璃瓶和盛放好乙基纤维素的蜡纸置于100℃恒温的烘箱中预热1小时，烘箱为不锈钢带热风循环，设定温度100℃；
S33，从烘箱取出松油醇溶剂和所述乙基纤维素，将乙基纤维素倒入上述预热好的磨口玻璃瓶中，充分摇匀后再次放入100℃恒温的烘箱中；
溶解中，每隔20分钟摇匀1次，直至乙基纤维素全部溶解，溶解时间为2小时，溶解好的混合溶液成为粘结剂；
S34，将粘结剂过500目尼纶筛，不能出现末溶解的晶粒存在，然后装入磨口玻璃瓶封口备用，放置时间不超过15天。
实验中，采用钎焊的方式将金属化陶瓷与金属铜实施焊接，测试金属化陶瓷与金属的封接拉力时，将AgCu28铜片放置于金属化陶瓷与金属之间，在810℃下氢气环境中实施焊接，铜金属为实际工作部件，焊接完成后通过抗拉力计进行破坏性试验，测试结果对比如下：
添加剂种类 封接结果（MPa）
传统添加剂 90
本专利用添加剂 135
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，其特征在于，所述添加剂包括SA辅助剂、松油醇和乙基纤维素，
所述SA辅助剂与所述松油醇按重量比25：（60～90）配制成松油醇溶剂，所述乙基纤维素与所述松油醇溶剂按重量比（30～45）:1000配制成所述添加剂；
所述SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
所述丁基卡必醇：45～70%，
所述柠檬酸三丁酯：10～30%，
所述异丁醇：7～15%；
所述蓖麻油：5～12%。
2.根据权利要求1所述的新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，其特征在于，所述SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
所述丁基卡必醇：55～65%，
所述柠檬酸三丁酯：15～25%，
所述异丁醇：10～13%；
所述蓖麻油：7～9%。
3.根据权利要求2所述的新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂，其特征在于，所述SA辅助剂由丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇和蓖麻油混合构成，各组分所占的重量百分比如下：
所述丁基卡必醇：60%，
所述柠檬酸三丁酯：20%，
所述异丁醇：12%；
所述蓖麻油：8%。
4.如权利要求1至3中任一所述的新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，SA辅助剂的配制：
S11，按SA辅助剂各组分的预定比例称量好各组分，依次加入到玻璃瓶中，盖紧玻璃瓶盖，不停地摇晃玻璃瓶2～3分钟，摇晃时将玻璃瓶不停地翻滚；
S12，将已摇匀的玻璃瓶放至带有环境温度控制的球磨架上进行球磨，环境温度控制在48℃～50℃，球磨时间20～28小时；
S13，取下玻璃瓶，冷却待用，待用时间不超过7天；
步骤二，松油醇溶剂的配制：取步骤一配制好的所述SA辅助剂与松油醇按重量比25：（60～90）混合均匀，配制成松油醇溶剂备用；
步骤三，添加剂的配制：
S31，按照重量比（30～45）:1000称取乙基纤维素和所述松油醇溶剂，将所述松油醇溶剂放入2L的磨口玻璃瓶中，将所述乙基纤维素单独用蜡纸盛放；
S32，将装有所述松油醇溶剂的磨口玻璃瓶和盛放好所述乙基纤维素的蜡纸置于100℃恒温的烘箱中预热1小时，烘箱为不锈钢带热风循环，设定温度100℃；
S33，从烘箱取出所述松油醇溶剂和所述乙基纤维素，将所述乙基纤维素倒入上述预热好的磨口玻璃瓶中，充分摇匀后再次放入100℃恒温的烘箱中；
溶解中，每隔20分钟摇匀1次，直至所述乙基纤维素全部溶解，溶解时间为2小时，溶解好的混合溶液成为粘结剂；
S34，将粘结剂过500目尼纶筛，不能出现末溶解的晶粒存在，然后装入磨口玻璃瓶封口备用，放置时间不超过15天。
CN201611158072.4A 2016-12-15 2016-12-15 一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法 Pending CN106631168A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611158072.4A CN106631168A (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611158072.4A CN106631168A (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106631168A true CN106631168A (zh) 2017-05-10

Family

ID=58822718

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611158072.4A Pending CN106631168A (zh) 2016-12-15 2016-12-15 一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106631168A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108440023A (zh) * 2018-04-20 2018-08-24 湖南省美程陶瓷科技有限公司 一种氧化铝陶瓷金属化的方法
CN112920641A (zh) * 2019-12-05 2021-06-08 娄底市鼎宏自动化科技有限公司 一种金属化封接复合材料用添加剂

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103865308A (zh) * 2014-03-12 2014-06-18 广东普赛特电子科技股份有限公司 一种抗蠕变导电涂料及其制备方法
CN104231325A (zh) * 2013-06-14 2014-12-24 中国振华集团云科电子有限公司 一种有机载体的制备方法
CN105601285A (zh) * 2014-11-14 2016-05-25 中国振华集团云科电子有限公司 一种流延法制备厚陶瓷膜片的方法
CN106084304A (zh) * 2016-06-02 2016-11-09 中国振华集团云科电子有限公司 一种银浆中有机载体的配方

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104231325A (zh) * 2013-06-14 2014-12-24 中国振华集团云科电子有限公司 一种有机载体的制备方法
CN103865308A (zh) * 2014-03-12 2014-06-18 广东普赛特电子科技股份有限公司 一种抗蠕变导电涂料及其制备方法
CN105601285A (zh) * 2014-11-14 2016-05-25 中国振华集团云科电子有限公司 一种流延法制备厚陶瓷膜片的方法
CN106084304A (zh) * 2016-06-02 2016-11-09 中国振华集团云科电子有限公司 一种银浆中有机载体的配方

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108440023A (zh) * 2018-04-20 2018-08-24 湖南省美程陶瓷科技有限公司 一种氧化铝陶瓷金属化的方法
CN112920641A (zh) * 2019-12-05 2021-06-08 娄底市鼎宏自动化科技有限公司 一种金属化封接复合材料用添加剂

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8505804B2 (en) Metal paste for sealing, hermetic sealing method for piezoelectric element, and piezoelectric device
KR101559605B1 (ko) 열 경화성 도전 페이스트, 및 그것을 이용하여 형성한 외부 전극을 갖는 적층 세라믹 전자 부품
US9780011B2 (en) Brazing material, brazing material paste, ceramic circuit substrate, ceramic master circuit substrate, and power semiconductor module
CN105237045B (zh) 氧化铍陶瓷金属化方法
US20090081372A1 (en) Conductor paste for rapid firing
TWI511165B (zh) 矽太陽能電池用背電極鋁漿及其製備方法
CN103781742A (zh) 氮化硅基板和氮化硅基板的制造方法
TW573301B (en) Conductive paste, ceramic multilayer substrate, and method of manufacturing the same
EP3070738B1 (en) Through electrode and method for producing multilayer substrate using through electrode
CN110714133B (zh) 一种导电组合物用银钯合金粉及其制备方法
CN106631168A (zh) 一种新能源汽车金属化封接陶瓷用添加剂及其制备方法
CN112164488B (zh) 一种陶瓷滤波器用银浆及其制备方法
CN103177787B (zh) 一种用于制备导电银浆的导电粉及导电银浆
CN114080868A (zh) 通孔填充基板的制造方法以及导电糊的套装
CN113161297B (zh) 一种陶瓷封装基座
JP5458862B2 (ja) 加熱硬化型銀ペーストおよびこれを用いて形成した導体膜
JP2003059338A (ja) 導電性ペースト組成物及び固体電解コンデンサ
JP2012004189A (ja) 積層セラミックコンデンサ
CN114591647A (zh) 一种陶瓷用封接料
CN112920641A (zh) 一种金属化封接复合材料用添加剂
CN115286431A (zh) 一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法
CN115124880A (zh) 一种半导体被动元件封装用绝缘油墨、制备方法及应用
CN101648272A (zh) 陶瓷金属化管壳表面涂镍方法
JP6290131B2 (ja) ガラス基板用導電性ペースト、導電膜の形成方法、および銀導電膜
CN110942840A (zh) 用于氮化铝衬底的无铅铜导体浆料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170510