CN110128114A - 一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法，一种低温共烧陶瓷介质材料，材料体系的组成为Al2O3‑0.5(0.5K2O‑0.05Al2O3‑0.45B2O3‑2SiO2)‑xCaCO3，其中，x的取值范围为大于0且小于或等于1。在保持LTCC材料低烧结温度和优良介电性能的同时，在25～200℃的温度范围内，将介电常数随温度变化率从82.2％显著降低至3.1％；介电损耗温度稳定性也大大提升。

Description

一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及低温共烧陶瓷封装基板材料领域，尤其涉及一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)技术是上世纪80年代中期出现的一种新型多层基板工艺技术。该技术采用了独特的材料体系，烧结温度低(通常低于900℃)，可与金属导体共烧，有助于电子器件性能的提高；同时，由于采用了独特的多层共烧工艺，从而极大地降低了工艺复杂性，提高了元件的可靠性。
除了低烧结温度的特性之外，LTCC材料还需要具备低介电常数、低介电损耗特性，以满足高频传输应用需求；具备低的热膨胀系数、高力学强度和介电温度稳定性，以满足多层基板的应用可靠性。长期以来，多数研究成果围绕着提高LTCC材料的介电性能展开，忽视了LTCC材料的应用可靠性，尤其是介电温度稳定性的研究。LTCC被动元器件、模组和基板广泛应用于消费、汽车和军工电子领域，使用环境中经常伴随着温度的变化，提高LTCC材料介电性能的温度稳定性非常重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种介电温度稳定性好的低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低温共烧陶瓷介质材料，材料体系的组成为Al2O3-0.5(0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2)-xCaCO3，其中，x的取值范围为大于0且小于或等于1。
为了解决上述技术问题，本发明还采用以下技术方案：一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，包括如下步骤，
S1，将K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2按照按摩尔分数配比0.5:0.05:0.45:2进行混合获得混合原料；对所述混合原料依次进行球磨、烘干、造粒、压制成型、烧结和破碎处理，获得Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体；
S2，将Al2O3、CaCO3和步骤S1获得的Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体按照1:x:0.5的摩尔分数配比均匀混合获得混合料，其中，x的取值范围为大于0且小于或等于1；将所述混合料球磨，出料后烘干，获得烘干料；
S3，对步骤S2所得烘干料依次进行造粒、压制成型、排胶和烧结处理，获得陶瓷成品。
本发明的有益效果在于：本发明的低温共烧陶瓷介质材料在保持LTCC材料低烧结温度和降低介电损耗的同时，在25～200℃的温度范围内，将介电常数随温度变化率从82.2％显著降低至3.1％，介电损耗温度稳定性得到了大大提升。
附图说明
图1为本发明低温共烧陶瓷介质材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例一至六所得材料的介电常数随温度的变化关系图；
图3为本发明实施例一至六所得材料的介电损耗随温度的变化关系图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：开发了一种Al-K-B-Si-Ca玻璃陶瓷材料，实现LTCC材料的介电温度稳定性调控；在保持材料原有性能的基础上，显著降低材料的介电温度变化率。
请参照图1至图3，一种低温共烧陶瓷介质材料，材料体系的组成为Al2O3-0.5(0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2)-xCaCO3，其中，x的取值范围为大于0且小于或等于1。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：在保持LTCC材料低烧结温度和优良介电性能的同时，在25～200℃的温度范围内，将介电常数随温度变化率从82.2％显著降低至3.1％；介电损耗温度稳定性也大大提升。
进一步的，x的取值范围为0.1～0.6。
由上述描述可知，随着x的变化，本发明制得的LTCC复合材料在1MHz的测试频率下，介电常数在7.36～10.6之间变化，介电损耗在0.0017～0.008之间变化；在优选范围内，材料的介电常数随温度变化率为3.1％～6.6％。在优选组成下，材料各方面性能显著提高。
一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，包括如下步骤，
S1，将K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2按照按摩尔分数配比0.5:0.05:0.45:2进行混合获得混合原料；对所述混合原料依次进行球磨、烘干、造粒、压制成型、烧结和破碎处理，获得Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体；
S2，将Al2O3、CaCO3和步骤S1获得的Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体按照1:x:0.5的摩尔分数配比均匀混合获得混合料，其中，x的取值范围为大于0且小于或等于1；将所述混合料球磨，出料后烘干，获得烘干料；
S3，对步骤S2所得烘干料依次进行造粒、压制成型、排胶和烧结处理，获得陶瓷成品。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明低温共烧陶瓷介质材料制备方法所制得的低温共烧陶瓷介质材料在保持LTCC材料低烧结温度和降低介电损耗的同时，在25～200℃的温度范围内，将介电常数随温度变化率从82.2％显著降低至3.1％，介电损耗温度稳定性得到了大大提升。
进一步的，步骤S3之后还具有步骤S4，将步骤S3所得陶瓷成品双面研磨抛光，然后于750℃下保温15min烧银。
进一步的，步骤S1中球磨时长为2～8小时，步骤S2中球磨时长为2～8小时。
由上述描述可知，球磨工艺可选行星球磨工艺；球磨介球可选氧化锆球。
进一步的，步骤S1中造粒时加入占粉料质量1.2～3wt％的粘结剂，步骤S3中造粒时加入占粉料质量1.2～3wt％的粘结剂。
由上述描述可知，粘结剂包括但不限于聚乙烯醇水溶液(浓度为1.5wt％～8.0wt％)，其他粘结剂如PVB(聚乙烯醇缩丁醛)，也可用于该体系的粘结造粒。
进一步的，步骤S1中的烧结处理具体为，将压制成型所得素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于700～850℃温度煅烧1～5小时。
进一步的，步骤S3中的排胶处理具体为，将压制成型所得陶瓷坯体于500～600℃下保温2～3小时。
进一步的，步骤S3中烧结处理时，烧结温度为850～1000℃，烧结时长1～2小时。
进一步的，步骤S1中，破碎处理之后还具有过筛处理过程。
实施例一
请参照图1至图3，本发明的实施例一为：按照0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2的化学式，称取相应原料(K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2)，以无水乙醇为球磨介质，将称取的原料加入球磨罐中，采用行星球磨工艺均匀混合球磨4小时；出料后在烘箱中于80℃烘干，然后加入占粉料质量1.2～3wt％的粘结剂造粒(本实施例中，粘结剂占粉料质量2wt％)，经干压成型得到圆片状素坯；将素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于800℃温度煅烧4小时，随炉冷却后经磨碎过筛，得到Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体。
将Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体和Al2O3按照0.5:1的摩尔分数配比均匀混合；采用行星球磨工艺均匀球磨6小时，出料后在烘箱中于80℃烘干，加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经单轴干压成型后，陶瓷坯体于550℃下保温2小时排胶，之后在880℃下烧结2小时，随炉冷却至室温，得到圆片状致密陶瓷样品。需要说明的是，本实施例的低温共烧陶瓷介质材料的体系组成不具有CaCO3，因此，本实施例的低温共烧陶瓷介质材料作为对照组存在。
经测试，本实施例的样品在1MHz的测试频率下，介电常数εr＝7.8，介电损耗tanδ＝0.0034，在25～200℃的温度范围内，介电常数变化率为80.1％，相关测试结果如表1所示，介电性能随温度的变化关系如图1和图2所示。
实施例二
请参照图1至图3，本发明的实施例二为：按照0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2的化学式，称取相应原料(K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2)，以无水乙醇为球磨介质，将称取的原料加入球磨罐中，采用行星球磨工艺均匀混合球磨4小时；出料后在烘箱中于80℃烘干，然后加入占粉料质量1.2～3wt％的粘结剂造粒(本实施例中，粘结剂占粉料质量2wt％)，经干压成型得到圆片状素坯；将素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于800℃温度煅烧4小时，随炉冷却后经磨碎过筛，得到Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体。
将Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体和Al2O3、CaCO3按照0.5:1:0.1的摩尔分数配比均匀混合；采用行星球磨工艺均匀球磨6小时，出料后在烘箱中于800℃烘干，加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经单轴干压成型后，陶瓷坯体于550℃下保温2小时排胶，之后在880℃下烧结2小时，随炉冷却至室温，得到圆片状致密陶瓷样品。
经测试，本实施例的样品在1MHz的测试频率下，介电常数εr＝7.36，介电损耗tanδ＝0.0032，在25～200℃的温度范围内，介电常数变化率为7.9％，相关测试结果如表1所示，介电性能随温度的变化关系如图1和图2所示。
实施例三
请参照图1至图3，本发明的实施例三为：按照0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2的化学式，称取相应原料(K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2)，以无水乙醇为球磨介质，将称取的原料加入球磨罐中，采用行星球磨工艺均匀混合球磨4小时；出料后在烘箱中于80℃烘干，然后加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经干压成型得到圆片状素坯；将素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于800℃温度煅烧4小时，随炉冷却后经磨碎过筛，得到Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体。
将Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体和Al2O3、CaCO3按照0.5:1:0.5的摩尔分数配比均匀混合；采用行星球磨工艺均匀球磨6小时，出料后在烘箱中于800℃烘干，加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经单轴干压成型后，陶瓷坯体于550℃下保温2小时排胶，之后在880℃下烧结2小时，随炉冷却至室温，得到圆片状致密陶瓷样品。
经测试，本实施例的样品在1MHz的测试频率下，介电常数εr＝7.55，介电损耗tanδ＝0.0018，在25～200℃的温度范围内，介电常数变化率为3.5％，相关测试结果如表1所示，介电性能随温度的变化关系如图1和图2所示。
实施例四
请参照图1至图3，本发明的实施例四为：按照0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2的化学式，称取相应原料(K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2)，以无水乙醇为球磨介质，将称取的原料加入球磨罐中，采用行星球磨工艺均匀混合球磨4小时；出料后在烘箱中于80℃烘干，然后加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经干压成型得到圆片状素坯；将素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于800℃温度煅烧4小时，随炉冷却后经磨碎过筛，得到Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体。
将Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体和Al2O3、CaCO3按照0.5:1:0.6的摩尔分数配比均匀混合；采用行星球磨工艺均匀球磨6小时，出料后在烘箱中于800℃烘干，加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经单轴干压成型后，陶瓷坯体于550℃下保温2小时排胶，之后在880℃下烧结2小时，随炉冷却至室温，得到圆片状致密陶瓷样品。
经测试，本实施例的样品在1MHz的测试频率下，介电常数εr＝7.74，介电损耗tanδ＝0.0017，在25～200℃的温度范围内，介电常数变化率为4.2％，相关测试结果如表1所示，介电性能随温度的变化关系如图1和图2所示。
实施例五
请参照图1至图3，本发明的实施例五为：按照0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2的化学式，称取相应原料(K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2)，以无水乙醇为球磨介质，将称取的原料加入球磨罐中，采用行星球磨工艺均匀混合球磨4小时；出料后在烘箱中于80℃烘干，然后加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经干压成型得到圆片状素坯；将素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于800℃温度煅烧4小时，随炉冷却后经磨碎过筛，得到Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体。
将Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体和Al2O3、CaCO3按照0.5:1:0.8的摩尔分数配比均匀混合；采用行星球磨工艺均匀球磨6小时，出料后在烘箱中于800℃烘干，加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经单轴干压成型后，陶瓷坯体于550℃下保温2小时排胶，之后在930℃下烧结2小时，随炉冷却至室温，得到圆片状致密陶瓷样品。
经测试，本实施例的样品在1MHz的测试频率下，介电常数εr＝9.2，介电损耗tanδ＝0.003，在25～200℃的温度范围内，介电常数变化率为5.1％，相关测试结果如表1所示，介电性能随温度的变化关系如图1和图2所示。
实施例六
请参照图1至图3，本发明的实施例六为：按照0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2的化学式，称取相应原料(K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2)，以无水乙醇为球磨介质，将称取的原料加入球磨罐中，采用行星球磨工艺均匀混合球磨4小时；出料后在烘箱中于80℃烘干，然后加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经干压成型得到圆片状素坯；将素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于800℃温度煅烧4小时，随炉冷却后经磨碎过筛，得到Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体。
将Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体和Al2O3、CaCO3按照0.5:1:1.0的摩尔分数配比均匀混合；采用行星球磨工艺均匀球磨6小时，出料后在烘箱中于800℃烘干，加入占粉料质量2wt％的粘结剂造粒，经单轴干压成型后，陶瓷坯体于550℃下保温2小时排胶，之后在1000℃下烧结2小时，随炉冷却至室温，得到圆片状致密陶瓷样品。
经测试，本实施例的样品在1MHz的测试频率下，介电常数εr＝10.6，介电损耗tanδ＝0.008，在25～200℃的温度范围内，介电常数变化率为5.7％，相关测试结果如表1所示，介电性能随温度的变化关系如图1和图2所示。
发明人对实施例一～六所得样品进行了测试，测试结果如表1和附图图2和图3所示。
表1实施例1-6LTCC材料的介电性能测试结果。
由上表不难看出，随着x的变化，本发明制得的LTCC复合材料在1MHz的测试频率下，介电常数在7.36～10.6之间变化，介电损耗在0.0017～0.008之间变化；在优选范围内，材料的介电常数随温度变化率为3.1％～6.6％。在优选组成下，材料各方面性能显著提高。
综上所述，本发明提供的低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法，实现LTCC材料的介电温度稳定性调控；在保持材料原有性能的基础上，显著降低材料的介电温度变化率；制得的低温共烧材料性能优异：在优选范围内，烧结温度880℃，介电常数＜8，介电损耗≤0.002。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种低温共烧陶瓷介质材料，其特征在于：材料体系的组成为Al2O3-0.5(0.5K2O-0.05Al2O3-0.45B2O3-2SiO2)-xCaCO3，其中，x的取值范围为大于0且小于或等于1。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷介质材料，其特征在于：x的取值范围为0.1～0.6。
3.一种低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1，将K2CO3、Al2O3、H3BO3和SiO2按照按摩尔分数配比0.5:0.05:0.45:2进行混合获得混合原料；对所述混合原料依次进行球磨、烘干、造粒、压制成型、烧结和破碎处理，获得Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体；
S2，将Al2O3、CaCO3和步骤S1获得的Al-K-B-Si玻璃陶瓷粉体按照1:x:0.5的摩尔分数配比均匀混合获得混合料，其中，x的取值范围为大于0且小于或等于1；将所述混合料球磨，出料后烘干，获得烘干料；
S3，对步骤S2所得烘干料依次进行造粒、压制成型、排胶和烧结处理，获得陶瓷成品。
4.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S3之后还具有步骤S4，将步骤S3所得陶瓷成品双面研磨抛光，然后于750℃下保温15min烧银。
5.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中球磨时长为2～8小时，步骤S2中球磨时长为2～8小时。
6.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中造粒时加入占粉料质量1.2～3wt％的粘结剂，步骤S3中造粒时加入占粉料质量1.2～3wt％的粘结剂。
7.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中的烧结处理具体为，将压制成型所得素坯置于马弗炉中，在空气气氛下、于700～850℃温度煅烧1～5小时。
8.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中的排胶处理具体为，将压制成型所得陶瓷坯体于500～600℃下保温2～3小时。
9.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中烧结处理时，烧结温度为850～1000℃，烧结时长1～2小时。
10.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，破碎处理之后还具有过筛处理过程。
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