CN115959915A - 一种低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料及其制备方法和应用。所述低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料包括：Sr(1‑x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体、以及分散在Sr(1‑x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体中的片状云母相，其中0≤x≤0.4；所述片状云母相的质量为低温烧结材料总质量的0～30％，优选为0～20％。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温烧结材料，具体涉及一种具有近零温度系数、低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料及其制备方法和应用，特别涉及一种Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母低温烧结材料及其制备方法和应用，属于低温烧结材料领域。
背景技术
低温烧结陶瓷技术低温烧结，就是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，作为电路基板材料，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个无源元件埋入其中，然后叠压在一起，在850℃烧结，制成三维电路网络的无源集成组件，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块。
近年来，低温烧结材料已被广泛应用于航空航天、军事、无线通讯、电子设备、无线通讯、汽车电子、化工生物医疗和环境能源等领域，随着军用电子整机，通讯类电子产品及消费类电子产品迅速向短、小、轻、薄方向发展，微波多芯片组件(MMCM)技术因具有重量轻、体积小、成本低和可靠性高的技术特点而被广泛应用。多层片式元件是实现这一技术的有效途径，从经济和环保角度考虑，微波元器件的片式化，需要微波介质材料能与熔点较低，电导率高的贱价金属Cu或Ag的电极烧结，这就要求微波介质陶瓷材料能与Cu或Ag低温烧结，为此人们开发出新型的低温烧结陶瓷技术，广泛应用与航空航天、5G基站、汽车雷达等通讯领域，作为其中的基础、共性以及关键性材料。纵观近几年国内外低温烧结陶瓷材料的研究现状，可将低温烧结材料体系分为三大类：(1)微晶玻璃基低温烧结陶瓷；(2)微波介质陶瓷基低温烧结陶瓷；(3)新型低温烧结温度微波介质陶瓷。
在大多数的低温烧结的研究中，用于微波多芯片组件(MMCM)的低温烧结材料需要合适的介电常数以满足电路设计，其次所需较高的抗弯强度以调高材料的可靠性，近零温度系数以保证微波器件随工作环境温度变化的稳定性，目前很多材料体系都难以做到介电常数低，近零温度系数，抗弯强度也一般较小，无法满足越来越高要求的基板应用。
发明内容
针对低温烧结介电常数较高和膨胀系数过高等缺点，本发明的目的在于提供一种由流延制备、等静压成型制备的低介、低损耗、高强度低温烧结材料及其制备方法。一种介电常数在5～7，介电损耗低于5×10-3(10GHz)，成本低，且易于大批量生产的Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母低温烧结材料及其制备方法，以及一种由该复合材料制得的基板材料。
一方面，本发明提供了一种低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料，包括：Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体、以及分散在Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体中的片状云母相，其中0≤x≤0.4；所述片状云母相的质量为低温烧结材料总质量的0～30％，优选为0～25％，更优选为0～20％。较佳的，所述Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体的质量为低温烧结材料总质量的60～100％，优选为80～100％。
较佳的，所述片状云母相的直径为5～50μm，厚度为0.1～2μm。
较佳的，所述低温烧结材料的介电常数为5～7，介电损耗低于5×10-3(10GHz)；所述低温烧结材料的抗弯强度为250～350MPa；
所述低温烧结材料的温度系数为0±30ppm/℃。
另一方面，本发明提供了一种低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料，包括：
(1)将片状云母粉体、Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体、溶剂和粘结剂混合，再经流延成型，得到Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母膜带；
(2)将多个Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母膜带叠层后热等静压成型，然后在800～950℃下烧结，得到Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷/片状云母低温烧结材料。
较佳的，优选采用改性剂溶液改性片状云母粉体，得到改性后的片状云母粉体；优选地，将片状云母粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的片状云母粉体；
所述改性剂溶液中改性剂选自聚硅氮烷、丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷、甲基丙烯酸、顺酐、苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈中的至少一种；
所述改性剂溶液的浓度为10～20wt％，优选为5wt％；
所述改性剂的总量为片状云母粉体质量的0～5wt％。
较佳的，采用改性剂溶液改性Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体，得到改性后的Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体；优选地，将Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体；
所述改性剂溶液中改性剂选自聚硅氮烷、丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷、甲基丙烯酸、顺酐、苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈中的至少一种，优选聚硅氮烷或乙烯基硅氧烷等；
所述改性剂溶液的浓度为10～20wt％，优选为5wt％；
所述改性剂的总量为Sr(1-x)K2xAlB2O7粉体质量的0～5wt％，优选为0～1wt％。
较佳的，所述磁力搅拌的转速为200～400转/分钟，时间为2～10小时、优选5小时；所述烘干的温度为70～130℃、优选为120℃，时间为2～10小时。
较佳的，所述流延成型的温度为50～70℃，所用刮刀厚度为100～600μm；
所述热压成型的热压温度为50～85℃，热压压力为30～70MPa；
所述烧结的时间为1～4小时。
本发明还提供了一种低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料在移动通讯中应用。
有益效果：
本发明中，制得的Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母低温烧结材料的介电常数低且可调节(5～7)，介电损耗低于5×10-3。该Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母低温烧结材料在保留优良介电性能的前提下具备良好的加工性能，可满足新一代通讯材料的要求。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在此公开一种微波介质陶瓷及一种玻璃组成的低温烧结材料。该微波介质陶瓷为含有Sr、K、Al、B、O等主要元素的微波介质陶瓷。该云母为含有K、Al、Si、O和H五种主要元素。
具体地，微波介质陶瓷的化学通式为Sr(1-x)K2xAl2B2O7，本公开的微波介质陶瓷兼具介电常数和低介电损耗。例如，介电常数可为5～7，介电损耗可为5×10-4～10×10-4。
具体地，用于复合的云母的化学通式为KAl2(AlSi3O10)·(OH)2。
在本公开中，Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母低温烧结材料的组成包括：Sr(1-x)K2xAl2B2O7、以及片状云母。将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按化学式Sr(1-x)K2xAl2B2O7称量并混合，在850～950℃下煅烧1～4小时，得到Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体。例如，煅烧温度为900℃，保温时间为4h。
将Sr(1-x)K2xAlB2O7/片状云母复合，由于Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷本身具备较低介电常数和较低介电损耗，并且烧结温度较低，与片状云母复合后，其样品致密程度高，使复合材料具备可调的介电常数和更低的介电损耗。
该低温烧结材料中，Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷作为基体，片状云母可作为增强相。一实施方式中，该低温烧结材料形成为低温烧结材料。
该低温烧结材料中，Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷的质量可为Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母复合总质量的80～100％。片状云母的质量可为Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母复合总质量的0～20％(优选不为0)。在该质量分数下，可以使复合材料的具有更低的介电常数、介电损耗和较高的抗弯强度，例如介电常数为5～7，介电损耗低于1×10-3(10GHz)，频率温度系数为0±15ppm/K，抗弯强度高于200MPa。更优选地，片状云母的质量为Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母复合总质量的5～15％。
一优选实施方式中，使用的低温烧结材料中的微波介质陶瓷粉体粒径0.5μm～2μm。采用微米级别粉体表面能低，不易团聚，减少颗粒间的气孔。可以起到降低介电损耗，提高抗弯强度的作用。
低温烧结材料可由Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷粉体和片状云母混合，进一步进行流延、叠层、等静压成型，可到得到基板材料。
其中，微波介质陶瓷粉的粒径可为1μm～5μm。微波介质陶瓷粉、片状云母粉可以是将通过上述方法制得的微波介质陶瓷球磨而得。
将片状云母粉体用偶联剂进行改性，得到改性的片状云母陶瓷粉。通过改性，可以改变无机材料表面的亲水性，增加Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷粉体与片状云母的结和力，达到减少界面气孔，起到降低损耗、提高抗弯强度的目的。片状云母粉体的直径为5～50μm，厚度为0.1～2μm。
改性使用的偶联剂为聚硅氮烷，聚硅氮烷可以在陶瓷表面形成亲玻璃层的界面层，在加强两相结合力的同时进一步降低复合材料的气孔率。偶联剂的用量可为所用粉体的0～1.5％(质量分数)，优选为1％～1.5％。
一个示例中，将片状云母粉体置于浓度为10wt％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的0～1.5wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干，得到改性的陶瓷粉。
将改性的片状云母粉与Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷粉体混合均匀。将片状云母与Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷按照Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷/片状云母低温烧结材料的组成(优选，片状云母：Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷＝(0～20wt％)：(80～100wt％)，更优选为(0-10wt％)：(90-100wt％)称取原料进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入溶剂(例如，水、甲苯、酒精中的至少一种)、粘结剂，浆料置于流延机中，在50～70℃范围内流延，得到流延膜带。溶剂加入量可为Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷粉体和片状云母粉体总质量的40～60wt％。所述粘结剂可为PVB、乙基纤维素和PVA中的至少一种，加入量可为Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷和片状云母粉体总质量的5～15wt％。所用刮刀厚度为100～600μm。
将多个流延膜带进行叠层热等静压成型(其中，热等静压温度为50～85℃，热等静压的压力为30～70MPa)再在800～950℃下低温烧结1～4小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。
将低温烧结材料通过破碎或研磨，得到低温烧结陶瓷粉体(粒径可为0.5μm～2μm)。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例和对比例中，若无特殊说明，片状云母粉体的直径为5～50μm，厚度为0.1～2μm。
实施例1
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷：片状云母以80wt％：20wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例2
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷：片状云母以85wt％：15wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例3
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷：片状云母以90wt％：10wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例4
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.9K0.2Al2B2O7陶瓷：片状云母以95wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例5
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷：片状云母以80wt％：20wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例6
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷：片状云母以85wt％：15wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例7
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.8K0.4Al2B2O7陶瓷：片状云母以90wt％：10wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例8
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷：片状云母以95wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例9
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷：片状云母以80wt％：20wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例10
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷：片状云母以85wt％：15wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例11
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷：片状云母以90wt％：10wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例12
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.7K0.6Al2B2O7陶瓷：片状云母以95wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例13
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.6K0.8AlB2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷：片状云母以80wt％：20wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例14
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.6K0.8AlB2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷：片状云母以85wt％：15wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例15
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷：片状云母以90wt％：10wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例16
(1)将SrCO3粉、Al2O3粉、K2CO3粉、B2O3粉按Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷混合均匀，在三维混料机上混合均匀，煅烧温度为900℃，保温时间为4h；
(2)将煅烧后的Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷，加入去离子水作为球磨介质，二次球磨10小时后，经过过筛，得到D50为1μm的Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷粉体；
(3)将片状云母粉体置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(4)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷置于浓度为10％的聚硅氮烷溶液中，聚硅氮烷总量为陶瓷的1wt％，磁力搅拌5小时，再经过抽滤后，120℃烘干；
(5)将Sr0.6K0.8Al2B2O7陶瓷：片状云母以95wt％：5wt％进行混合，置于三维混料机中混合均匀后加入酒精、粘结剂，浆料置于流延机中，在60℃范围内流延，得到流延膜带；
(6)将上述流延膜带进行叠层热等静压成型，热等静压温度为75℃，热等静压压力为70MPa，再经850℃烧结2小时，最终得到低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例17
本实施例17中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：陶瓷分子式为SrAl2B2O7。
实施例18
本实施例18中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：片状云母粉含量为0wt％。
实施例19
本实施例19中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：片状云母粉含量为25wt％。
实施例20
本实施例20中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的0wt％；步骤(4)中，聚硅氮烷的添加量为陶瓷粉质量的1wt％。
实施例21
本实施例21中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的1wt％；步骤(4)中，聚硅氮烷的添加量为陶瓷粉质量的0wt％。
实施例22
本实施例22中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的0wt％；步骤(4)中，聚硅氮烷的添加量为陶瓷粉质量的0wt％。
实施例23
本实施例23中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的0wt％；步骤(4)中，聚硅氮烷的添加量为陶瓷粉质量的2wt％。
实施例24
本实施例24中低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的2wt％；步骤(4)中，聚硅氮烷的添加量为陶瓷粉质量的0wt％。
实施例25
本实施例25中低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：陶瓷Sr0.9K0.2Al2B2O7添加量少量为70wt％。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
实施例26
本实施例26中低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，聚硅氮烷总量为片状云母粉体的2wt％；步骤(4)中，聚硅氮烷的添加量为陶瓷粉质量的2wt％。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
对比例1
本对比例1中低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料的制备过程参照实施例1，区别在于：陶瓷分子式为Sr0.5KAl2B2O7。工艺参数列于表2，最终得到基板材料其性能测试结果如表2所示。
表1为低介电常数、低介电损耗、高强度的低温烧结材料的制备及组成：
表2为高强度低温烧结材料的性能参数：
Claims (10)
1.一种低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料，其特征在于，包括：Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体、以及分散在Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体中的片状云母相，其中0≤x≤0.4；所述片状云母相的质量为低温烧结材料总质量的0～30％，优选为0～20％。
2.根据权利要求1所述的低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料，其特征在于，所述片状云母相的直径为5～50μm，厚度为0.1～2μm。
3.根据权利要求1或2所述的低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料，其特征在于，所述Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷相基体的质量为低温烧结材料总质量的60～100％，优选为80～100％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料，其特征在于，所述低温烧结材料的介电常数为5～7，介电损耗低于5×10-3(10GHz)；
所述低温烧结材料的抗弯强度为250～350MPa；
所述低温烧结材料的温度系数为0±30ppm/℃。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料，其特征在于，包括：
(1)将片状云母粉体、Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体、溶剂和粘结剂混合，再经流延成型，得到Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母膜带；
(2)将多个Sr(1-x)K2xAl2B2O7/片状云母膜带叠层后热等静压成型，然后在800～950℃下烧结，得到Sr(1-x)K2xAl2B2O7陶瓷/片状云母低温烧结材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，优选采用改性剂溶液改性片状云母粉体，得到改性后的片状云母粉体；优选地，将片状云母粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的片状云母粉体；
所述改性剂溶液中改性剂选自聚硅氮烷、丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷、甲基丙烯酸、顺酐、苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈中的至少一种；
所述改性剂溶液的浓度为10～20wt％，优选为5wt％；
所述改性剂的总量为片状云母粉体质量的0～5wt％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，采用改性剂溶液改性Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体，得到改性后的Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体；优选地，将Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体置于改性剂溶液中，经磁力搅拌、抽滤和烘干，得到改性后的Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体；
所述改性剂溶液中改性剂选自聚硅氮烷、丙烯酸酯、乙烯基硅氧烷、甲基丙烯酸、顺酐、苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈中的至少一种；
所述改性剂溶液的浓度为10～20wt％，优选为5wt％；
所述改性剂的总量为Sr(1-x)K2xAl2B2O7粉体质量的0～5wt％。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌的转速为200～400转/分钟，时间为2～10小时、优选5小时；所述烘干的温度为70～130℃、优选为120℃，时间为2～10小时。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述流延成型的温度为50～70℃，所用刮刀厚度为100～600μm；
所述热压成型的热压温度为50～85℃，热压压力为30～70MPa；
所述烧结的时间为1～4小时。
10.一种如权利要求1-4中任一项所述的低介电常数低损耗高强度的低温烧结材料在移动通讯中应用。
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2022
- 2022-12-20 CN CN202211642031.8A patent/CN115959915B/zh active Active
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| 梁琦;肖东;林慧兴;孟范成;: "电子基板用玻璃/陶瓷复合材料的低温共烧与性能", 现代技术陶瓷, no. 02 * |
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