CN1841589B - 金属/陶瓷/聚合物复合材料及制造嵌入电容器的方法 - Google Patents

金属/陶瓷/聚合物复合材料及制造嵌入电容器的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高介电常数的金属/陶瓷/聚合物复合材料和用于制备嵌入电容器的方法。由于具有相对小的尺寸的陶瓷粒子通过混合被结合到具有相对大的尺寸的金属粒子的表面，所以不需要涂覆金属粒子就可以防止逾渗的发生，同时，可增大嵌入电容器的电容。此外，可省略用于涂覆金属粒子的表面的工艺，从而有助于简化整个制备工序。

Description

金属/陶瓷/聚合物复合材料及制造嵌入电容器的方法
本申请基于并要求2005年4月1日提交的第2005-27765号韩国申请的优先权，其公开通过引用全部包含于此。
技术领域
本发明涉及一种高介电常数的金属/陶瓷/聚合物复合材料以及用于制造嵌入电容器的方法。更具体地讲，本发明涉及一种具有高介电常数的嵌入电容器，在该电容器中陶瓷绝缘粒子和金属粒子同时与聚合物树脂混合，从而陶瓷粒子结合到金属粒子。
背景技术
近来随着多层基板的小型化和高频率特性的提高，安装在传统PCB基板上的无源装置在小型化方面已经遇到阻碍。具体地说，由于在半导体中嵌入的趋势快速增加并且I/O端的数量增加，导致难以确保在有源集成电路芯片的周围有足够的空间去容纳多个无源装置。半导体的驱动频率增大，这就要求使用去耦电容器，用于从输入端稳定地供应电源。当这种去耦电容器离输入端的距离近时，可减小由于频率高而产生的感应系数。为了达到小型化和高频率特性的要求，已经提出了若干解决方案来克服与电容器在有源集成电路芯片周围的布置有关的局限性。例如，已经提出的方法是在基板的有源集成电路芯片的下方嵌入芯片并减小芯片的感应系数。已经尝试了各种针对于这种提案的方法，例如，低ESL MLCC的开发。
用于嵌入电容器的传统高介电常数的材料是这样一种材料，在该材料中公知的具有高介电常数的铁电粉末分散在环氧树脂中。然而，由于作为母体的环氧树脂的介电常数低，所以尽管该粉末的介电常数增大，电容器串联连接形成。因此，该材料的整体介电常数很大程度上取决于环氧树脂的低介电常数。除了提高粉末与树脂的体积比，没有提出具体的方法来增大该材料的介电常数。然而，由于粉末的体积分数受限于PCB压合工艺中的具体标准，所以难于提高粉末的体积分数。如果粉末的体积分数增大，则该工艺的特性就不可避免地被劣化。因此，在可应用于该工艺的体积分数的范围内，介电常数基本不变。
为了试图克服这些问题，在第2001-68803号日本专利申请中提出了一种用于提高复合材料的介电常数的方法。根据这种方法，添加具有相对高的导电性的材料使得填充物作为导体而不是介电材料，来代替高介电常数的材料的添加，从而提高复合材料的整体介电常数。
然而，导电填充物如金属易于凝结，从而难以将该填充物均匀地分散在树脂中。另外，当以粉末的形式添加具有非常高的导电性的导电填充物时，会易于发生介电击穿。因此，当以特定的体积分数添加导电材料时，发生逾渗，逾渗是在混合规则中使用的术语，结果，导电材料不是被用作介电膜，而是导电膜。另外，由根据频率变化在导电材料内产生的涡电流而引起介电损耗的增大。即，在使用普通的铁电填充物BaTiO3的情况下，介电常数在特定的体积比中急剧增大.因此，在最大程度上有效地控制由于金属粉末的添加而引起的导电率的提高和金属的体积分数的增大可为一种用于提高复合材料的介电常数的方法.重要的是发现一种无论添加金属粉末的量多大都可防止发生逾渗的情况.
因此，第2002-0039667号美国专利公布公开了一种用绝缘介电层涂覆金属粉末表面的方法。该方法的优点在于阻止了金属粒子之间发生逾渗并提高了介电层的介电常数。
然而，根据这种方法，由于涂覆有绝缘层使得空间电荷减少，因此将被逾渗的填充物的含量增大。即，由于填充物必须按体积30％的量或更大量存在以获得高的介电常数，所以劣化了可加工性。另外，由于必须执行其他工艺如退火，所以使工序复杂，难以涂覆均匀，并且不能确保足够的再现性。
发明内容
本发明的一个目标是提供一种复合介电材料，无论介电常数多高该复合介电材料可以以简单的方式被制备，无论金属的含量多高，该复合介电材料可防止逾渗的发生。
本发明的另一目标是提供一种使用该复合介电材料的多层印刷电路板。
本发明的另一目标是提供一种使用该复合介电材料的模块基板。
本发明的又一目标是提供一种用于制备该复合介电材料的方法。
根据本发明的第一方面，提供了一种包括陶瓷粒子、金属粒子和树脂的复合介电材料组成物，其中，陶瓷粒子和金属粒子分散在树脂中，从而陶瓷粒子围绕金属粒子。
根据本发明的第二方面，提供了一种利用复合介电材料组成物制备的印刷电路板。
根据本发明的第三方面，提供了一种包括利用复合介电材料制备的印刷电路板的模块基板。
根据本发明的第四方面，提供了一种用于制备复合介电材料的方法。
附图说明
下面通过结合附图来详细描述本发明，本发明的以上和其他目标、特征及其他优点将会更清楚地被理解，其中：
图1是示意性地示出在聚合物树脂中混合并分散的金属粒子和陶瓷粒子的状态；
图2a和图2b分别是示出球形金属粒子和表面被粗糙处理的金属粒子的照片；
图3是示出根据在以例子1-5和比较例1-2制备的样品中的各个组分的含量的变化，逾渗临界分数、逾渗相变面积和介电常数值之间的相对关系的曲线；
图4a和图4b是示出根据在以例子1-5和比较例1-2制备的样品中的各个组分的含量的变化，介电性能相对于频率的变化的曲线。
具体实施方式
现在，将更详细地描述本发明。
本发明提供了一种复合介电材料组成物，该组成物包括陶瓷粒子、金属粒子和树脂，其中，陶瓷粒子和金属粒子的混合物分散在树脂中，从而金属粒子用陶瓷粒子包围，由此防止可加工性的劣化并能够生产高介电常数的嵌入电容器.根据本发明的复合介电材料，利用陶瓷粉末和金属的组合来提高介电常数并降低所使用的陶瓷粉末的量，实现可加工性的提高.
在本发明中使用的金属并没有具体地限制，其例子包括Cu、Ni、Ag、Al、Zn、Co、Fe、Cr和Mn。
优选地，在本发明中使用的金属粒子的平均直径为0.1-75μm。当金属粒子的平均直径低于0.1μm时，金属粒子的分散性变差并且陶瓷粒子在金属粒子上的涂覆性差。同时，当金属粒子的平均直径在75μm以上时，介电损耗增大，这是不利的。因此，金属粒子优选地具有在上述范围内的粒子直径。更优选地，金属粒子的粒子直径为1-50μm，特别为2-25μm。
金属粒子可是球形的。更优选地，金属粒子具有粗糙的表面。使用表面粗糙的金属粒子有助于陶瓷粉末对金属粒子表面的结合。
表面粗糙的金属粒子优选地具有0.01微米到0.5微米的表面粗糙度，更优选地具有0.05微米到0.3微米的表面粗糙度。当表面粗糙的金属粒子的表面粗糙度小于0.01微米时，与使用球形金属粒子时相比在效果上没有大的差别。同时，当表面粗糙的金属粒子的表面粗糙度大于0.5微米时，在球磨过程中，在聚合物树脂中的金属粒子的粗糙表面变平坦，这是不期望出现的。因此，优选地，金属粒子具有上述范围内的表面粗糙度。
可以相对于复合介电材料组成物的总体积以按体积1-30％的量使用金属粒子。当以按体积小于1％的量使用金属粒子时，介电常数降低。同时，当以按体积超过30％的量使用金属粒子时，必须增大陶瓷粒子的体积分数，如以下的解释，从而树脂的含量相对地降低。树脂含量低导致由金属箔例如铜箔制成的介电层分层。如果为了保持树脂的体积分数而降低陶瓷粒子的体积分数，则发生金属粒子之间的接触，不利地导致逾渗的发生。因此，优选地将金属粒子的含量限制在上述范围，更优选地限制在按体积10-30％的范围内。
没有具体地限制陶瓷粒子，其例子包括化学分子式为ABO3的铁电材料的粒子，所述的铁电材料例如BaTiO3、PbTiO3、CaTiO3、SrTiO3、PMN、PMN-PT、PZT、PZN-PT和PMT-PT。这些铁电材料可以以混合物的形式使用。
在本发明中使用的陶瓷粒子可以是在本发明所属领域中常用的绝缘粒子。优选的是铁电绝缘粒子和具有钙钛矿结构的绝缘粒子。可以通过在本发明所属领域中常采用的水热法、热解法、固态法、氢氧化物法、柠檬酸法和气相法来获得具有钙钛矿结构的陶瓷粉末。
陶瓷粒子的平均直径小于金属粒子平均直径的50％。如果陶瓷粒子的直径超出了上述限制，则陶瓷粒子不易于包围金属粒子，从而发生金属粒子之间的接触而引起逾渗，不期望地导致短路。
基于复合介电材料组成物的总体积，以按体积1-40％的量添加陶瓷粒子。当以按体积少于1％的量添加陶瓷粒子时，则电容降低，这是不期望的。同时，当以按体积超过50％的量添加陶瓷粒子时，环氧树脂的量相对较少，从而陶瓷粒子对金属箔的粘附差。因此，陶瓷粒子优选地以上述限定的范围存在，更优选地以按体积20-40％的范围存在。
为了提高介电常数的目的，可以在本发明中使用的陶瓷粒子中掺杂添加剂。作为添加剂，可使用Mn、Mg、Sr、Ca、Y、Nb等的(2+、3+或5+)氧化物，或者镧系元素如Ce、Dy、Ho、Yb、Nd等的氧化物。这些氧化物可单独使用或以它们的组合物的形式使用。
添加剂可以以每摩尔铁电材料0.01-5mol％的量，优选的是每摩尔铁电材料1-2mol％的量来添加.当以小于0.01mol％的量添加添加剂时，介电常数的提高是可以忽略的.同时，当以超过5mol％的量添加添加剂时，介电常数降低，这是不期望的.
引入添加剂的铁电材料可以在800-1300℃，优选地在1000-1300℃在氧化气氛、还原气氛或真空气氛中退火0.5-2个小时。可以根据在本发明所属领域中通常采用的工序来执行在氧化气氛、还原气氛或真空气氛下的退火。当在低于800℃的温度下执行退火或退火时间少于30分钟时，添加剂不能充分地结合到陶瓷粒子，从而介电常数的增大是可以忽略的。同时，当在高于1300℃的温度下执行退火或退火时间超过2个小时时，晶粒生长并且绝缘层的厚度增大，这样使得介电常数减小，这是不期望的。
在金属粒子和陶瓷粒子被添加到树脂中后，该混合物分散在树脂中。金属粒子和陶瓷粒子的混合和分散可通过球磨来执行，但是并不限于这个工艺。图1示意性地示出了在树脂中混合和分散的金属粒子和陶瓷粒子的状态。
通过利用金属粒子具有相对高于陶瓷粒子的延展性的这个事实，陶瓷粒子被结合到金属粒子的表面。即，在金属粒子和陶瓷粒子的混合物的球磨过程中，具有相对低的延展性的陶瓷粒子被结合到具有相对高的延展性的金属粒子的表面。如图1所示，由于陶瓷绝缘粒子围绕金属粒子的表面，所以陶瓷绝缘粒子起到了在金属粒子的表面上形成陶瓷涂层的作用。因此，阻止了由于金属粒子之间的接触而导致的逾渗的发生。由于金属粒子不能完全被陶瓷绝缘粒子涂覆，所以金属粒子的部分表面被暴露。暴露的部分的作用是作为电极，从而提高电容。
如果与金属粒子混合的陶瓷绝缘粒子的量增大，则可以以更大的量来添加金属粒子。此外，由于陶瓷绝缘粒子以粉末形式不规则地围绕在金属粒子的周围，所以逾渗电势宽度(percolation potential width)大，从而实现高介电常数。
而且，本发明的金属/陶瓷/聚合物复合介电材料还可以包括固化剂、固化促进剂、分散剂和/或除泡剂。这些添加剂的种类和用量可以由本领域的技术人员适当地选择。
适合的固化剂的例子包括任何公知的固化剂，例如，酚类固化剂如双酚A酚醛清漆树脂，胺类固化剂如双氰胺、脒基脲(dicyanguanidine)、二氨基二苯基甲烷和二胺基二苯基砜，酸酐固化剂如偏苯三酸酐和二苯甲酮四羧酸(benzophenone tetracarboxylic acid)。这些固化剂可单独使用或组合使用。适合的固化促进剂包括任何公知的固化促进剂，如2-甲基咪唑。
虽然在本发明中使用的树脂没有具体地限制，但是它的例子包括任何在本发明所属领域中通常使用的树脂，如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛(novolac)型环氧树脂和多功能环氧树脂。
本发明还提供了一种利用复合介电材料改进了介电性能的电容器，改进的介电性能如高介电常数和低介电损耗，所述的复合介电材料的特点是在树脂中陶瓷粒子被结合到具有相对高的延展性的金属粒子的表面。
本发明还提供了一种多层印刷电路板，在该电路板中使用所述组成物制成的电容器形成在电路中。
本发明还提供了一种模块基板，该基板包括嵌入在该基板中的使用所述组成物制成的电容器和安装在该基板上的半导体芯片。
示例
以下，将参照下面的例子详细解释本发明.下面的例子的作用是示出本发明的优选实施例，并不意味着限制本发明的范围.
例子1-2
根据表1中指出的组成(vol％)，将PMMA、作为填充剂粒子的BaTiO3(BTO)陶瓷粒子(平均粒子直径：0.82μm)、表面被粗糙化处理的Ni粒子(平均粒子直径：4μm)混合在一起。这时，将BTO的含量确定为按体积10％，并提高Ni的含量。测量介电性能随着Ni含量的增大的变化。
混合物中的每种物质使用球磨处理2个小时，并在180℃在270巴的压力下使用镶样机固化30分钟。将铜箔切成具有预定尺寸的片，附着在固化的样品的两个表面上，在300巴的压力下受压，以制成最终的样品。
测量样品的介电性能。具体地说，使用阻抗分析仪以1MHz测量样品的介电常数和介质损耗角正切。得到的值在表1中列出。
例子3-5
根据表1中指出的组成(vol％)，将PMMA、作为填充剂粒子的BTO陶瓷粒子(平均粒子直径：0.82μm)、表面被粗糙化处理的Ni粒子(平均粒子直径：4μm)混合在一起。这时，将BTO的含量确定为按体积20％，并提高Ni的含量。其后，重复例子1的工序。
得到的值在表1中示出。
比较例1-2
除了根据表1中指出的组成(vol％)将PMMA和BTO陶瓷粒子(平均粒子直径：0.82μm)混合在一起之外，重复例子1的工序。
得到的值在表1中示出。
比较例3-4
除了根据表1中指出的组成(vol％)将PMMA和BTO陶瓷粒子(平均粒子直径：1.0μm)混合在一起之外，重复例子1的工序。
得到的值在表1中示出。
比较例5-6
除了根据表1中指出的组成(vol％)将PMMA和表面被粗糙化处理的Ni粒子(平均粒子直径：4μm)混合在一起之外，重复例子1的工序。
得到的值在表1中示出。
比较例7-8
除了根据表1中指出的组成(vol％)将PMMA和球形Ni粒子(平均粒子直径：4μm)混合在一起之外，重复例子1的工序。
得到的值在表1中示出。
比较例9-10
除了根据表1中指出的组成(vol％)将PMMA和Cu粒子混合在一起之外，重复例子1的工序。
得到的值在表1中示出。
表1
例子序号 PMMA BTO(0.82μm) BTO(1.0μm)   粗糙的Ni(4μm) 球形的Ni(4μm) Cu 介电常数(k) 介电损耗(df)
  例子1   85   10   5   9.31   0.016
  例子2   80.5   10   9.5   62.7   2.29
  例子3   75   20   5   13.3   0.017
  例子4   70   20   10   27   0.053
  例子5   65   20   15   119   0.58
  比较例1   90   10   6.05   0.019
  比较例2   80   20   7.87   0.014
  比较例3   90   10   6.38   0.016
  比较例4   80   20   11.5   0.013
  比较例5   96   4   4.61   0.02
  比较例6   95   5   28   32
  比较例7   95   5   4.05   0.02
  比较例8   85   15   10.71   10
  比较例9   95   5   5.13   0.56
  比较例10 93 7 17.7 21
每个组分的含量表示为vol％。
表1中的数据显示了根据各个组分的含量的变化样品的介电常数和介电损耗的变化。具体地说，与比较例1-10的样品相比，例子1-5的样品表现出的介电常数的增长率较高和介电损耗的增长率较低。
将不含金属并具有不同的BTO含量的比较例1和2的样品的逾渗临界分数Pc(Pc1)和逾渗相变面积(a)与具有固定的BTO含量(10vol％)和不同的Ni含量的例子1和2的样品的逾渗临界分数和逾渗相变面积(分别为Pc2和b)以及具有固定的BTO含量(20vol％)和不同的Ni含量的例子3-5的样品的逾渗临界分数和逾渗相变面积(分别为Pc3和c)比较.结果在图3中示出.另外，绘制了介电常数和介电损耗根据频率的改变而发生的变化的图(图4a和图4b).
图3中示出的曲线表示随着添加的BTO的量增大，Ni的逾渗临界分数增大(Pc1＜Pc2＜Pc3)，逾渗相变面积增大(a＜b＜c)，并且介电常数值非常高。
在图4a和图4b中示出的曲线证明本发明的复合介电材料的介电性能优于单独含Ni的传统复合介电材料的介电性能(即，介电常数较高并且介电损耗较低)。
从以上的描述可以知道，根据本发明的复合介电材料，由于具有相对小的尺寸的陶瓷粒子通过混合被结合到具有相对大的尺寸的金属粒子的表面，所以不需要涂覆金属粒子就可以防止逾渗的发生，同时，可增大嵌入电容器的电容。此外，可省略用于涂覆金属粒子的表面的工艺，从而有助于简化整个制备工序。另外，由于具有相对小的直径的陶瓷粒子被结合到具有相对大的直径的金属粒子的表面，所以陶瓷粒子可作为绝缘体。因此，本发明的复合介电材料具有有利的效果，例如，高介电常数和低介电损耗。
尽管为了示出的目的已经公开了本发明的优选实施例，但是本领域的技术人员应该理解，在不脱离在权利要求中公开的本发明的范围和精神的情况下，各种修改、添加和替换是可能的。

Claims (16)

1.一种复合介电材料，所述复合介电材料包括树脂、金属粒子和具有小于所述金属粒子的平均直径的50％的平均直径的陶瓷粒子，其中，所述陶瓷粒子围绕所述金属粒子的表面，并且所述金属粒子的部分表面被暴露。
2.根据权利要求1所述的复合介电材料，其中，所述金属粒子具有粗糙的表面和0.01微米至0.5微米的表面粗糙度。
3.根据权利要求1所述的复合介电材料，其中，所述金属从包括Cu、Ni、Ag、Al、Zn、Co、Fe、Cr、Mn及它们的混合物的组中选择。
4.根据权利要求1所述的复合介电材料，其中，所述金属粒子以按体积1-30％的量存在。
5.根据权利要求1所述的复合介电材料，其中，所述陶瓷粒子是从包括BaTiO3、PbTiO3、CaTiO3、SrTiO3、PMN、PMN-PT、PZT、PZN-PT和PMT-PT的组中选择的至少一种铁电材料的粒子。
6.根据权利要求1所述的复合介电材料，其中，所述陶瓷粒子掺杂有从Mn、Mg、Sr、Ca、Y、Nb的2+、3+或5+氧化物、镧系元素Ce、Dy、Ho、Yb、Nd的氧化物及它们的混合物中选择的添加剂。
7.根据权利要求1所述的复合介电材料，其中，所述陶瓷粒子以按体积1-40％的量存在。
8.根据权利要求1所述的复合介电材料，其中，所述金属粒子的平均直径为0.1-75μm。
9.一种使用根据权利要求1至8中的任一项所述的复合介电材料的电容器。
10.一种多层印刷电路板，在所述多层印刷电路板中根据权利要求9的所述电容器形成在电路中。
11.一种模块基板，包括嵌入在所述基板中的根据权利要求9的所述电容器和安装在所述基板上的半导体芯片。
12.一种用于制备复合介电材料的方法，所述方法包括在按体积30-98％的树脂中混合按体积1-30％的金属粒子和按体积1-40％的具有小于所述金属粒子的平均直径的50％的平均直径的陶瓷粒子，将混合物球磨以使具有相对低的延展性的所述陶瓷粒子围绕具有相对高的延展性的所述金属粒子，并且所述金属粒子的部分表面被暴露。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述树脂从聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂及它们的组合物中选择。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，所述金属从包括Cu、Ni、Ag、Al、Zn、Co、Fe、Cr、Mn及它们的混合物的组中选择。
15.根据权利要求12所述的方法，其中，所述陶瓷粒子是从包括BaTiO3、PbTiO3、CaTiO3、SrTiO3、PMN、PMN-PT、PZT、PZN-PT和PMT-PT的组中选择的至少一种铁电材料的粒子。
16.根据权利要求12所述的方法，其中，所述金属粒子的平均直径为0.1-75μm。
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