CN108231409B - 介电组合物和具有介电组合物的多层陶瓷电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种介电组合物和具有介电组合物的多层陶瓷电容器。所述介电组合物是钛酸钡基介电组合物，并包括具有长轴、与所述长轴设置在相同的平面上的短轴以及与所述长轴和所述短轴两者垂直的竖轴的钛酸钡颗粒，并且所述长轴的长度与所述竖轴的长度的比在1.5︰1至30︰1的范围内。

Description

介电组合物和具有介电组合物的多层陶瓷电容器
本申请要求于2016年12月22日在韩国知识产权局提交的第10-2016-0177113号韩国专利申请的优先权的权益，所述韩国专利申请的公开内容通过引用全部被包含于此。
技术领域
本公开涉及一种介电组合物和具有介电组合物的多层陶瓷电容器(MLCC)，更具体地，涉及一种适于超高容量的钛酸钡介电粉末以及具有钛酸钡介电粉末的MLCC。
背景技术
使用陶瓷材料的诸如电容器、电感器、压电元件、压敏电阻、热敏电阻等的电子组件包括由陶瓷材料形成的陶瓷主体、形成在陶瓷主体中的内电极以及安装在陶瓷主体的表面上以连接到内电极的外电极。
在陶瓷电子组件中，多层陶瓷电容器通常通过利用片方法、印刷方法等层叠内电极膏和介电层膏，然后烧制这些膏来制造。
已经使用基于钛酸钡(BaTiO3)的介电材料作为用于现有的多层陶瓷电容器的介电材料。
由于需要高可靠性的组件的许多功能被数字化并且对组件的需求已增加，因此多层陶瓷电子组件还需要诸如高容量和高可靠性的特性。
第10-1999-0075846号韩国专利公开公布根据MLCC的微型化和超薄化的需求尝试将组合物的成分和含量控制到特定的数值范围以确保高的介电特性，但由于介电材料由颗粒形成，因此不能防止介电常数的劣化。
发明内容
本公开的一方面可提供一种展现出高的介电常数的介电组合物和具有该介电组合物的多层陶瓷电容器。
根据本公开的一方面，一种介电组合物可以是钛酸钡基介电组合物，并可包括具有长轴、与所述长轴设置在相同的平面上的短轴以及与所述长轴和所述短轴两者垂直的竖轴的钛酸钡颗粒，并且所述钛酸钡颗粒的所述长轴的长度与所述竖轴的长度的比在1.5︰1至30︰1的范围内。
根据本公开的另一方面，一种多层陶瓷电容器可包括：主体，具有堆叠有多个介电片的堆叠结构；以及外电极，设置在所述主体的外表面上，其中，所述主体中的每个介电片可包括介电组合物的电介质晶粒，并且所述晶粒可包括长轴、与所述长轴设置在相同的平面上的短轴以及与所述长轴和所述短轴两者垂直的竖轴，并且所述晶粒的所述竖轴的长度与所述长轴的长度比在为2︰1至100︰1范围内。
附图说明
通过下面结合附图进行的详细描述，本公开的以上和其它方面、特征和优点将被更加清楚地理解，在附图中：
图1是根据本公开的示例性实施例的介电组合物的示意性透视图；
图2A至图2D是根据本公开的示例性实施例的介电组合物的颗粒粉末的SEM照片；
图3是根据本公开的另一示例性实施例的多层陶瓷电容器的示意性截面图。
具体实施方式
在下文中，现将参照附图详细地描述本公开的示例性实施例。
在下文中，将描述根据本公开的示例性实施例的介电组合物和多层陶瓷电容器，但本公开不必受限于此。
图1是根据本公开的示例性实施例的介电组合物的示意性透视图。
参照图1，根据本公开的一个示例的介电组合物100可以是钛酸钡基介电组合物。这里，钛酸钡(BaTiO3)基介电组合物可理解为包括纯钛酸钡或其中钛酸钡的Ba位(A位)和Ti位(B位)掺杂有其它添加元素的化合物。用于形成钛酸钡基介电组合物的方法可不受限制。例如，可在搅拌BaCl2·2H2O的水溶液的同时添加TiCl4的水溶液。在这种情况下，可适当地控制Ba前驱体水溶液的摩尔浓度，但可优选将混合水溶液中的Ba组合物和Ti组合物之间的摩尔比控制在1.05︰1至6︰1的范围内。原因在于如果摩尔比小于1.05︰1，则钛酸钡的控制能力会显著劣化，并且如果摩尔比大于6︰1，则会在介电组合物中形成不期望的诸如BaCO3的二次相。接着，可向混合水溶液中添加蒸馏水、乙二醇和氢氧化钠溶液，然后进行搅拌。此后，搅拌的溶液可在约150℃至300℃下进行约1至96小时的水热合成。在合成过程中，可在合成操作期间适当地控制添加的离子浓度和溶剂类型以合成粉末。以这种方式，可干燥合成的粉末以获得最终的钛酸钡颗粒。
最终的钛酸钡颗粒可具有三维形状并可包括长轴100b、与长轴形成在相同的平面上的短轴100c以及同时与长轴和短轴垂直的竖轴100a。在这种情况下，长轴指的是在片状或带状的钛酸钡颗粒中以最长的长度延伸的方向的中心轴。
优选地，长轴的长度与竖轴的长度的比可在1.5至30的范围内。如果长轴的长度与竖轴的长度的比小于1.5，则板状或带状的钛酸钡颗粒的形状与球形钛酸钡颗粒在形状上几乎没有差别，因此在增加容量方面存在限制，如果长轴的长度与竖轴的长度的比大于30，则板状或带状的钛酸钡颗粒在长轴上会比在竖轴上延伸的过于长，因此具有技术限制并且大大降低成型的可能性。
在最终的钛酸钡中，长轴的长度与短轴的长度的比可以在1︰1至30︰1的范围内。如果长轴的长度与短轴的长度的比小于1︰1，则长轴和短轴的概念彼此相反，如果长轴的长度与短轴的长度的比大于30︰1，会存在满足该比的钛酸钡颗粒的成型可靠性会减小的问题。
此外，钛酸钡颗粒可以满足所述长轴和竖轴之间的长度比以及所述长轴和短轴之间的长度比。在最终的钛酸钡颗粒中，短轴100c的长度可以在20nm至500nm的范围内，长轴100b的长度可以在50nm至2000nm的范围内，竖轴100a的长度可在10nm至200nm的范围内。
技术原因在于，如果短轴100c的长度短于20nm，则介电常数会减小，如果短轴100c的长度大于500nm，则诸如IR特性和BDV特性的可靠性特性会降低。此外，技术原因在于，如果长轴100b的长度短于50nm，则介电常数会减小，如果长轴100b的长度大于2000nm，则诸如IR特性和BDV特性的可靠性特性会降低。如果竖轴100a的长度小于10nm，则诸如分散性的工艺控制会非常困难，如果竖轴100a的长度大于200nm，则DC偏置特性和可靠性特性会降低。
下面，图2A至图2D是根据本公开的示例的介电组合物的颗粒粉末的SEM照片。
在图2A和图2B中，钛酸钡可具有如下形状：包括具有平均长度在100nm至300nm范围内的短轴、具有平均长度在200nm至500nm范围内的长轴以及具有平均长度在20nm至80nm的范围内的竖轴，因此钛酸钡可由大体上的板状颗粒形成。
在图2C和图2D中，钛酸钡可具有如下形状：包括具有平均长度在50nm至300nm范围内的短轴，具有平均长度在200nm至500nm的范围内的长轴以及具有平均长度小于20nm的竖轴，因此钛酸钡可由大体上的带状颗粒形成。
图3是根据本公开的另一示例的多层陶瓷电容器的示意性截面图。参考图3，多层陶瓷电容器200可包括具有其中堆叠有多个介电片的堆叠结构的主体1以及设置在主体1的外表面上的第一外电极21和第二外电极22。
主体1可大体呈六面体形状，该六面体形状包括在厚度(T)方向上彼此面对的上表面和下表面、在长度(L)方向上彼此面对的第一端表面和第二端表面以及在宽度方向上彼此面对的第一侧表面和第二侧表面，但不限于此。
可在介电片上印刷连接到第一外电极21的第一内电极111，并可在与第一内电极的介电片不同的介电片上印刷连接到第二外电极22的第二内电极112。第一内电极和第二内电极可在主体的厚度方向上交替地层叠，并可彼此电绝缘。
第一内电极和第二内电极可根据应用设置为具有适当的厚度和层数。第一内电极和第二内电极中的每个的厚度可指的是与主体的厚度方向平行地延伸的长度。
第一内电极和第二内电极可包含导电材料。例如，导电材料可包括镍(Ni)、铜(Cu)、钯(Pd)或其合金，但不限于此。
第一内电极111或第二内电极112可包括被限制在其中的抑制剂。限制在第一内电极或第二内电极中的抑制剂的面积相对于第一内电极或第二内电极的面积可保持在3％至20％的范围内。如果限制在第一内电极或第二内电极中的抑制剂的面积相对于第一内电极或第二内电极的面积小于3％，则通过抑制过量电流在内电极中流动以及即使内电极过热也防止电极结块(agglomerate)和被破坏来减小发生的绝缘劣化的抑制剂不能充分地起作用，如果抑制剂的面积大于20％，则内电极中的非导电面积会增加，使得内电极的连通性会被劣化，并会降低容量。
为了将限制在第一内电极或第二内电极中的抑制剂的面积控制到所述数值范围，可通过在用于形成主体的烧制工艺期间在烧制温度范围内迅速增大温度、根据内电极的烧结向内电极和与该内电极相邻的介电片之间的界面推出内电极膏中包括的作为抑制剂的钛酸钡(BaTiO3)，然后在推出钛酸钡粉末之后，通过快速烧结构成介电片的陶瓷生片，可防止向内电极与介电片之间的界面推出的钛酸钡粉末向介电片的中央部分扩散。
另一方面，抑制剂可以是钛酸钡的介电材料和掺杂有添加剂的钛酸钡基介电材料。因此，与使用纯钛酸钡电介质作为抑制剂的情况相比，可更多地提高抑制剂的抗还原性，并且可更多地提高在烧制之后抑制剂的绝缘性质。例如，添加剂可以是从由钙(Ca)、价受体元素和稀土元素组成的组选择的至少一种元素，其中价受体元素可包括镁(Mg)和锰(Mn)中的至少一种，稀土元素可包括钇(Y)、钆(Gd)和镝(Dy)中的至少一种。
接着，将描述与内电极一起构成主体的堆叠结构的多个介电片11。
为了描述介电片，首先将描述形成具有堆叠结构的主体的工艺。首先，可使用根据上述本公开的示例的介电组合物100作为原材料粉末，并且可添加烧结剂、粘合剂和诸如乙醇的有机溶剂，并将其湿混合以制备浆体。此后，可通过剪切力将浆体涂敷在载体膜上并对其干燥来形成陶瓷生片，使得介电组合物的长轴可在一个方向上排列。接着，在于陶瓷生片上印刷内电极膏之后，可堆叠其上形成有内电极图案的多个陶瓷生片，以形成层叠体，然后可压制并切割层叠体。随后，可以加热切割的层叠体以去除粘合剂并在高温还原气氛下进行烧制，以产生最终的MLCC片。
在这种情况下，在最终的MLCC片中，沿堆叠方向堆叠的多个介电片11中的每个可以包括由多个层构成的多个介电组合物的晶粒12。介电组合物的晶粒12的竖轴12a与堆叠方向平行排列，竖轴的长度可优选为100nm或更小。如果竖轴的长度大于100nm，则DC偏置特性和可靠性会降低，这会是不可取的。
同时，晶粒12还可包括与竖轴垂直的长轴12b和短轴12c，其中长轴和短轴可设置在同一平面上。
在这种情况下，长轴12b的长度与竖轴12a的长度的比可在2至100的范围内。如果长轴的长度与竖轴的长度的比小于2，则会不能充分减小竖轴的长度，使得会非常可能发生IR劣化。另一方面，如果长轴的长度与竖轴的长度的比大于100，则钛酸钡颗粒在长轴上会比在竖轴上延伸的过于长，因此具有技术限制并且大大降低成型的可能性。
将长轴的长度与竖轴的长度的比控制到所述数值范围可以意味着在堆叠方向上排列的竖轴的长度小于具有相对长的长度的长轴的长度。这可增大电介质晶粒的面积，以增加介电常数，并且减小在堆叠方向上的长度，使得电介质晶粒可不受电场的限制，并且即使在高电场中也可防止介电常数减小。此外，由于堆叠方向上的尺寸减小，因此可抑制电子的运动，从而可以大大提高可靠性。
通常，如果电介质晶粒的尺寸大，则低电压下的容量会增大，但高电压下的容量会减小，DC偏置特性会劣化，并会发生IR劣化现象。另一方面，如果电介质晶粒的尺寸小，则可提高可靠性，但会降低容量。然而，MLCC越薄，施加到电介质的电压越高，因此DC偏置特性会变得重要。本公开的多层陶瓷电子部件可以相对小地受到电压的影响，同时通过使介电片中的晶粒的面积大并使晶粒的厚度薄增大了介电常数，使得即使在高压下，也可确保高介电常数。
具体地，下面的表1可示出通过在介电片中使用球形介电组合物制造的多层陶瓷电容器(比较例1)和根据本公开的示例的通过使用板状介电组合物制造的多层陶瓷电容器(发明实施例1)之间的电特性。
在下面的表1中，介电常数可指的是室温下的介电常数，并在1kHz和1V的条件下通过Agilent 4284A测量室温下的介电常数和容量变化率(DC偏置)。通过Keithely测量仪测量击穿电压(BDV)，通过以扫描方案从0V以1.00000V施加电压，将电流值变为10mA的时刻测量的电压值作为BDV值。
[表1]
Figure GDA0002527958000000061
表1的对比示例1涉及使用粒径约为100nm的球形钛酸钡粉末作为基体粉末的多层陶瓷电容器，然而发明示例1涉及使用如下的钛酸钡粉末作为基体粉末的多层陶瓷电容器：其中，钛酸钡的竖轴的长度控制到约为20nm，长轴的长度控制到约为200nm，短轴的长度控制到约为100nm。
如上面表1所示，发明示例1的介电常数比对比示例1的介电常数更高，容量变化率也减小为对比示例1的容量变化率的一半。此外，可看出，发明示例1大大提高了击穿电压(BDV)，因此MLCC的可靠性大大提高。
另一方面，如果电介质晶粒的长轴12b和电介质晶粒的竖轴12a的长度比大于或等于2，则可优选在一个介电片中包括10vol％或更大的量的电介质晶粒。
此外，如果电介质晶粒的长轴12b与电介质晶粒的竖轴12a的长度比大于或等于3，则可在一个介电片中包括3vol％或更大的量的电介质晶粒。如果包括小于3vol％的量的具有大于或等于3的长度比的电介质晶粒，则在充分地展现上面的表1中所示的发明示例1的介电常数、DC偏置和BDV特性方面存在限制。
此外，如果电介质晶粒的长轴12b与电介质晶粒的竖轴12a的长度比大于或等于10，则可在一个介电片中包括0.1vol％或更大的量的电介质晶粒。这里，具有大于或等于10的长度比的电介质晶粒的含量为0.1vol％或更高，使得可增大电介质晶粒的尺寸，并且可大大展现纤薄的效果。
另一方面，虽然未示出，但是在每个介电片中沿着短轴排列的平均晶粒数可在2至20的范围内。如果平均晶粒数小于2，则包括的电介质晶粒数不足，因此可能不会实现所需求的容量水平或者DC偏置特性会不足，并且如果平均晶粒数大于20，则晶粒在由长轴和短轴构成的平面上的平均面积过窄，使得与电介质晶粒没有充分地形成的情况类似，会难以实现高的介电常数特性。
此外，每个介电片中的电介质晶粒可沿着竖轴方向平均堆叠2至20个。这可意味着使用现有的球形介电粉末以球形状或规则的六边形形状存在的典型的电介质晶粒沿着堆叠方向在每个介电片中堆叠多于约两个至四个晶粒。如果电介质晶粒沿着竖轴方向平均堆叠2至20个，则使电介质晶粒的厚度比电介质晶粒的区域薄，使得电介质晶粒可不受电场的限制，即使在高电场下介电常数也不会减小。
虽然未示出，但是介电片中包括的电介质晶粒的形状可彼此不同，并且如果包括满足上述数值范围需求的电介质晶粒，则它们可被包括在根据本公开的示例性实施例的多层电子组件中。
如上所述，根据本公开的示例性实施例，可提供具有高的介电常数的介电组合物和具有该介电组合物的多层陶瓷电容器。
虽然以上已示出并描述了示例性实施例，但对本领域的那些技术人员将显而易见的是，在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下，可做出修改和变型。

Claims (16)

1.一种介电组合物，其中，所述介电组合物是钛酸钡基介电组合物，并包括具有长轴、与所述长轴设置在相同的平面上的短轴以及与所述长轴和所述短轴两者垂直的竖轴的颗粒，并且所述颗粒的所述长轴的长度与所述竖轴的长度的比在1.5︰1至30︰1的范围内，
其中，所述短轴的长度在20nm至500nm的范围内。
2.根据权利要求1所述的介电组合物，其中，所述长轴的所述长度与所述短轴的长度的比在1︰1至30︰1的范围内。
3.根据权利要求1所述的介电组合物，其中，所述长轴的所述长度在50nm至2000nm的范围内。
4.根据权利要求1所述的介电组合物，其中，所述竖轴的所述长度在10nm至200nm的范围内。
5.根据权利要求1所述的介电组合物，其中，所述颗粒呈板状。
6.根据权利要求1所述的介电组合物，其中，所述颗粒呈带状。
7.一种多层陶瓷电容器，包括：
主体，包括多个堆叠的介电片；以及
外电极，设置在所述主体的外表面上，
其中，所述主体中的所述多个介电片中的每个包括介电组合物的电介质晶粒，
所述电介质晶粒包括长轴、与所述长轴设置在相同的平面上的短轴以及与所述长轴和所述短轴两者垂直的竖轴，
所述长轴的长度与所述竖轴的长度的比在2︰1至100︰1的范围内，并且
其中，所述短轴的长度在20nm至500nm的范围内。
8.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，所述主体还包括印刷在所述介电片上的内电极，并且所述电介质晶粒的所述竖轴与所述内电极的厚度方向平行地设置。
9.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，所述竖轴的所述长度等于或小于100nm。
10.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，在每个介电片中包括的整个区域的所述电介质晶粒中，包括10vol％或更多的所述长轴的所述长度与所述竖轴的所述长度的所述比为大于或等于2︰1的电介质晶粒。
11.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，在每个介电片中包括的整个区域的所述电介质晶粒中，包括3vol％或更多的所述长轴的所述长度与所述竖轴的所述长度的所述比为大于或等于3︰1的电介质晶粒。
12.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，在每个介电片中包括的整个区域的所述电介质晶粒中，包括0.1vol％或更多的所述长轴的所述长度与所述竖轴的所述长度的所述比为大于或等于10︰1的电介质晶粒。
13.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，在所述介电片中的每个介电片中，沿着所述短轴排列的晶粒数的范围为2至20。
14.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，在所述介电片中的每个介电片中，所述电介质晶粒沿着竖轴方向堆叠的平均数量为2至20个。
15.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，所述长轴的所述长度在50nm至2000nm的范围内。
16.根据权利要求7所述的多层陶瓷电容器，其中，所述竖轴的所述长度在10nm至200nm的范围内。
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