CN101230485A

CN101230485A - 一种去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法

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Publication number: CN101230485A
Application number: CNA2007100865124A
Authority: CN
Inventors: 陈创天; 刘丽娟; 李如康; 王晓洋
Original assignee: Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Current assignee: Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority date: 2007-01-26
Filing date: 2007-03-12
Publication date: 2008-07-30
Anticipated expiration: 2027-03-12
Also published as: CN101230485B

Abstract

一种去除紫外吸收的含铝光学晶体生长方法，将高纯度含Al、B和M化合物与NaF混配后置入坩埚中，M为K、Na、Rb、Ca、Sr、Ba、Y或Yb；升温至完全熔化；转移至密闭的还原性气体氛围生长炉中生长；在饱和温度以上5～20℃引入籽晶，恒温10～30分钟后，降至饱和温度；待晶体长至所需尺度，使晶体脱离液面，以不大于30℃/h速率降至室温，取出晶体。该方法采用高纯度原料并在还原性气体氛围中生长晶体，有效地消除了晶体在紫外区域的非本征吸收，266nm吸收系数降至0.1cm^－1以下，为在Nd－基激光四倍频266nm和频193nm谐波光输出器件的应用扫清了障碍。

Description

一种去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法

技术领域

本发明涉及一种光学晶体的生长方法，特别涉及一种去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，该方法可以去除由于晶体中的过渡金属杂质离子产生的紫外非本征吸收。

背景技术

近年来全固态紫外激光器得到了飞速发展，紫外光源在军事、医疗、光刻技术上有广泛应用，如何获得高功率的紫外输出一直是人们研究的重点。许多优秀的非线性光学晶体，如K₂Al₂B₂O₇[1]，BaAl₂B₂O₇[2]，BaAlBO₃F₂[3]，YAl₃(BO₃)₄[4]，YbAl₃(BO₃)₄[5]等，可通过激光倍频和和频的方法实现紫外谐波光输出，产生Nd:YAG四倍频(266nm)、五倍频(213nm)或者更短的谐波光输出。然而，通过测量这类晶体的透过光谱或粉末的反射光谱发现，这类化合物在200-300nm之间均存在不同程度的光学吸收，下面以K₂Al₂B₂O₇为例进行说明。

在非线性光学晶体材料中，化学式为K₂Al₂B₂O₇(简称KABO)的非线性光学晶体，具有优秀的非线性光学性质，它属于空间群P321，倍频系数d₁₁＝0.45pm/V，透过光谱范围在3600-180nm之间，可实现Nd:YAG激光四倍频(266nm)，其最短倍频波输出波长为225.5nm，而且此晶体还可通过和频方法实现193nm谐波光输出。此晶体使用于Nd-基激光的四倍频谐波光的输出器件中，与BBO(β-BaB₂O₄)和CLBO(CsLiB₆O₁₀)晶体相比较，它的优势在于：BBO在266nm和193nm波段受到光折变效应的影响，CLBO在室温下容易潮解，而KABO晶体恰无上述两个缺点。同时此晶体易于生长，并具有良好的机械加工性能。因此有望取代BBO、CLBO在四倍频266nm及和频193nm中的应用。但是，KABO存在的最大问题是在200-300nm波段产生非本征吸收，严重影响了四倍频谐波光输出功率。如文献[6]中介绍的，当KABO晶体长度超过4.5mm，在200-300nm波段就有超过85％的输出光波能量被晶体吸收。根据公式e^-αl＝T，其中l为晶体的厚度，α为晶体的吸收系数。扣除两个表面的光反射约10％(在266nm波段)的损耗，计算出此晶体在266nm波段吸收系数为2.7cm^-1(后面计算的吸收系数都是按照这个公式，都指的是266nm波段的吸收系数)。由于KABO晶体紫外吸收比较严重，从而使此晶体不能获得Nd-基激光四倍频的有效功率输出，限制了它的应用。图1示出了多块KABO晶体的紫外透过图谱(归一至d＝1mm)，透过率大小参差不齐，吸收系数随不同晶体有很大的变化。然而到目前为止，引起吸收的原因还不清楚，也没有找到合适的去除吸收的方法。

另外两种晶体，BaAlBO₃F₂的紫外截止波长位于165nm，YAl₃(BO₃)₄的紫外截止波长也位于160nm，但是在200～300nm区域都出现了非本征吸收，透过光谱与KABO晶体的光谱类似，也限制了它们作为紫外非线性光学晶体的应用。图2示出了BaAlBO₃F₂晶体的紫外透过光谱。

发明内容

本发明的目的在于寻找晶体产生紫外非本征吸收的原因，提供一种去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法。

以K₂Al₂B₂O₇等晶体为例，如文献[7]Doris Ehrt，“UV-absorption and radiationeffects in different glasses doped with iron and tin in the ppm range”C.R.Chimie5(2002)679-692中介绍的掺杂Fe的硼酸盐玻璃的紫外吸收光谱，Fe³⁺在200-300nm波段会产生吸收，与K₂Al₂B₂O₇晶体的紫外吸收光谱有相似之处。本发明采用一系列生长条件、结合杂质元素含量分析(ICP-AES)等测试手段，确定了KABO紫外吸收的原因是杂质Fe³⁺产生的。当全部采用分析纯原料生长晶体时，所得到的晶体中杂质Fe含量较高，导致厚度为1mm的晶体在270nm波段的透过率接近零(图3)；为了降低Fe的含量，采用高纯原料进行晶体生长，并对生长炉膛进行清洁处理，生长出吸收系数为1.0cm^-1的K₂Al₂B₂O₇晶体。按照相位匹配方向切出5×5×4.36mm³的KABO器件并进行Nd:YAG激光四倍频实验，266nm谐波光输出效率达26％，大大高于以前3.6mm长的晶体所获得的13％的谐波光转换效率。但是采用高纯原料后，仍然很难使吸收系数(α_266nm)降低至1.0cm^-1以下。所以，本发明的方法采取在还原性气氛中进行晶体生长，使高价杂质金属离子被还原成低价态，从而达到去除紫外吸收的目的；在还原性气氛下生长的KABO晶体的紫外透过图谱如图4所示，已经成功去除了300-200nm的非本征吸收，为这种晶体在Nd-基激光的四倍频(266nm)和和频193nm谐波光应用方面扫清了障碍。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，包括如下步骤：

1)配料：

将纯度为99.9％-99.999％的高纯度含Al化合物、含B化合物和含M化合物按其所含Al∶B∶M摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.5～1)的比例配料，或者按Al∶B∶M摩尔比为3∶(4～4.2)∶1的比例配料，并进行固相合成反应分别生成M₂Al₂B₂O₇、MAl₂B₂O₇或者MAl₃(BO3)₄之后，再与NaF按摩尔比1∶(1.5～2)比例混合配料；

或者将纯度为99.9％-99.999％的高纯度含Al化合物、含B化合物、含M化合物和NaF按其所含Al∶B∶M∶NaF摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.5～1)∶(1.5～2)的比例配料或者摩尔比为3∶(4～4.2)∶1∶(1.5～2)的比例配料；

所述含Al化合物为Al₂O₃；

所述含B化合物为B₂O₃或H₃BO₃；

所述含M化合物为M的氧化物M₂O、MO或M₂O₃；

或者为含M的碳酸盐M₂CO₃或MCO₃；

或者为含M的氟化物MF₂其中M为K、Na、Rb、Ca、Sr、Ba、Y或Yb；

2)下籽晶并进行晶体生长：

将上述混配料研磨混合均匀后置入铂金坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至400℃～600℃，并恒温10小时以上，再升温至900℃～1000℃，使混配料熔化生成熔体，再冷却至室温；坩埚置于普通电阻炉中，升温进行搅拌24～48小时，使溶液混合均匀。搅拌完毕，冷却下来。

将上述冷却后的铂金坩埚，置于密闭的提拉炉或者密闭的竖直管式高温电阻炉炉膛中，缓慢抽真空，然后往炉膛里注入还原性气体，使炉膛保持(0～0.2)的正压。升温使得熔体熔化，在高温下放置几个小时使得熔体混合均匀，然后降温至饱和温度以上5～20℃；将已固定在籽晶杆上的籽晶缓慢地引入至熔体表面或熔体中，恒温10～30分钟后，降温至饱和温度，进行晶体生长；

在晶体生长过程中，以饱和温度作为降温的起始温度，以0.1～0.5℃/天的速率降温，同时以10-30转/分的速率旋转晶体，在800℃～1000 ℃进行晶体生长；

所述还原性气体包括所有具有还原性或弱还原性质的气体，主要包括H₂、N₂、Ar、CO、CH₄、NH₃其中的任一种气体或几种气体的混合气体；或者为H₂的体积比含量在0～100％范围内的与上述气体混合的混合气体；或者为H₂的体积比含量为0～5％的与上述多种气体混合的混合气体；

3)待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，并以不大于30℃/h的速率降温至室温，便得到去除紫外吸收的含铝光学晶体。

本发明的关键技术在于：所采用的原料纯度为99.9％-99.999％的高纯度原料，而且在晶体生长过程中，密闭的炉膛里始终流通着还原性气体，这里包括所有具有还原性或弱还原性的气体，举例来说，常见的有N₂、Ar、CO、H₂、CH₄等，通入密闭炉膛里的气体可以是所有还原性气体中的一种或几种的混合气体；该条件下生长的晶体，足以保证金属杂质离子被还原成低价态，从而可去除光学晶体中的紫外非本征吸收。

本发明提供的去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，具有普遍性，仅通过提高原料纯度，很难完全去除晶体中的杂质离子，必须在还原性气氛下进行晶体生长，才能达到去除紫外吸收的目的，以K₂Al₂B₂O₇为例：

1)可以稳定地生长出K₂Al₂B₂O₇晶体。如果使用大尺寸坩埚，适当延长生长周期，还可获得相应较大尺寸的单晶体；

2)可以彻底去除晶体的紫外非本征吸收；

3)可以大大提高K₂Al₂B₂O₇晶体作为Nd-基激光四倍频266nm和和频193nm器件的性能，我们采用4.36mm长度的晶体(吸收系数约1.2cm^-1)已经获得Nd:YAG激光四倍频的输出效率(指从532nm→266nm的倍频转换效率)达26％，高于以前3.6mm晶体的输出效率13％；如果进一步去除紫外吸收，有望获得更高功率的四倍频谐波光输出；

4)该工艺生长晶体对设备要求比在空气中生长晶体要求高，但操作仍很简单。

具体实施方式

实施例1：

准备密闭的竖直管式高温电阻炉，准备100％N₂的还原性气体。

以99.99％纯度的Al₂O₃、H₃BO₃、K₂CO₃、NaF为原料，按摩尔比Al₂O₃∶H₃BO₃∶K₂CO₃∶NaF＝1∶2.0∶1∶2配料，称取51克Al₂O₃、62克H₃BO₃、69克K₂CO₃、42克NaF，原料中硼酸可用相应量的氧化硼替换，K₂CO₃可以用K₂O代替。将称取的原料研磨混合均匀后置于Φ60mm×70mm的铂坩埚中，放入马弗炉升温至500℃，恒温12小时，再升温至940℃，使原料分批熔于铂坩埚中，熔料完毕冷却下来。把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，快速升温至950℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温24～48小时，同时进行搅拌，使高温溶液充分均化。搅拌完毕，将坩埚转移至密闭竖直管式高温电阻炉中进行晶体生长。首先，电阻炉里抽真空，再注入还原性气体(100％N₂)，并缓慢升温至950℃使原料熔化。用籽晶尝试法确定晶体生长的饱和温度为860℃，将上述高温溶液降温至870℃，将K₂Al₂B₂O₇籽晶缓慢地导入坩埚上方，籽晶接触液面，籽晶以20转/分的速率旋转，恒温15分钟后，降温至饱和温度，然后以0.1℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时速率降至室温，获得K₂Al₂B₂O₇晶体。KABO晶体的紫外透过图谱如图4所示，可见，在200～300nm范围以内，已经消除了如图1所示的非本征吸收，在266nm处的吸收系数可以降低至0.1cm^-1，可以大大提高Nd:YAG激光四倍频的输出功率。以上方案同样适合密闭的提拉炉，如果K的氧化物或碳酸盐替换成Na、Rb的氧化物或碳酸盐，就是Na₂Al₂B₂O₇、Rb₂Al₂B₂O₇的晶体生长，如果K的氧化物或碳酸盐替换成Ca、Sr、Ba的氧化物或碳酸盐，就是CaAl₂B₂O₇、SrAl₂B₂O₇、BaAl₂B₂O₇的晶体生长，过程是类似的。

实施例2：

准备密闭的竖直管式高温电阻炉，准备(98％N₂+2％H₂)的还原性气体。

以99.9％纯度的Al₂O₃、H₃BO₃、K₂CO₃、NaF为原料，按摩尔比Al₂O₃∶H₃BO₃∶K₂CO₃∶NaF＝1∶2.2∶1∶1.8配料，称取51克Al₂O₃、68克H₃BO₃、69克K₂CO₃、38克NaF，原料中硼酸可用相应量的氧化硼替换，K₂CO₃可以用K₂O代替。将称取的原料研磨混合均匀后置于Φ60mm×70mm的铂坩埚中，放入马弗炉升温至500℃，恒温12小时，再升温至950℃，使原料分批熔于铂坩埚中，熔料完毕冷却下来。把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，快速升温至960℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温24小时，同时进行搅拌，使高温溶液充分均化。搅拌完毕，将坩埚转移至密闭竖直管式电阻炉中进行晶体生长。首先，电阻炉里抽真空，再注入还原性气体(98％N₂+2％H₂)，并缓慢升温至950℃使原料熔化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为850℃，将上述高温溶液降温至860℃，将K₂Al₂B₂O₇籽晶缓慢导入坩埚上方，使之接触液面，籽晶以25转/分的速率旋转，恒温15分钟，降温至850℃，然后以0.1℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以25℃/小时速率降至室温，获得K₂Al₂B₂O₇晶体。KABO晶体的紫外透过图谱如图4所示，可见，在200～300nm范围以内，已经消除了如图1所示的非本征吸收，在266nm处的吸收系数可以降低至0.1cm^-1，可以大大提高Nd:YAG四倍频激光的输出功率。以上方案同样适合密闭的提拉炉，如果K的氧化物或碳酸盐替换成Na、Rb的氧化物或碳酸盐，就是Na₂Al₂B₂O₇、Rb₂Al₂B₂O₇的晶体生长，如果K的氧化物或碳酸盐替换成Ca、Sr、Ba的氧化物或碳酸盐，就是CaAl₂B₂O₇、SrAl₂B₂O₇、BaAl₂B₂O₇的晶体生长，过程是类似的。

实施例3：

准备密闭的竖直管式高温电阻炉，准备(97％N₂+3％H₂)的还原性气体。

以99.999％纯度的Al₂O₃、H₃BO₃、K₂CO₃、NaF为原料，按摩尔比Al₂O₃∶H₃BO₃∶K₂CO₃∶NaF＝1∶2.1∶1∶1.7配料，称取51克Al₂O₃、65克H₃BO₃、69克K₂CO₃、36克NaF，原料中硼酸可用相应量的氧化硼替换，K₂CO₃可以用K₂O代替。将称取的原料研磨混合均匀后置于Φ60mm×70mm的铂坩埚中，放入马弗炉升温至500℃，恒温15小时，再升温至960℃，将原料分批熔于铂坩埚中，熔料完毕冷却下来。把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，快速升温至980℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温24小时，同时进行搅拌，使高温溶液充分均化。搅拌完毕，将坩埚转移至密闭竖直管式电阻炉中进行晶体生长。首先，电阻炉里抽真空，再注入还原性气体(97％N₂+3％H₂)，并缓慢升温至940℃使原料熔化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为835℃，将上述高温溶液降温至850℃，将K₂Al₂B₂O₇籽晶缓慢地导入坩埚上方，使之部分浸没于溶液中，籽晶以30转/分的速率旋转，恒温15分钟，降温至835℃，然后以0.1℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时速率降至室温，获得K₂Al₂B₂O₇晶体。KABO晶体的紫外透过图谱如图4所示，可见，在200～300nm范围以内，已经消除了如图1所示的非本征吸收，在266nm处的吸收系数可以降低至0.1cm^-1，可以大大提高Nd:YAG激光四倍频的输出功率。以上方案同样适合密闭的提拉炉，如果K的氧化物或碳酸盐替换成Na、Rb的氧化物或碳酸盐，就是Na₂Al₂B₂O₇、Rb₂Al₂B₂O₇的晶体生长；如果K的氧化物或碳酸盐替换成Ca、Sr、Ba的氧化物或碳酸盐，就是CaAl₂B₂O₇、SrAl₂B₂O₇、BaAl₂B₂O₇的晶体生长，过程是类似的。

实施例4：准备密闭的竖直管式高温电阻炉，准备(95％Ar+5％H₂)的还原性气体。

以99.99％纯度的Al₂O₃、B₂O₃、BaF₂、NaF为原料，按摩尔比Al₂O₃∶B₂O₃∶BaF₂∶NaF＝1∶1.1∶2∶2进行配料，称取51克Al₂O₃、39克B₂O₃、175克BaF₂，42克NaF，原料中氧化硼可用相应量的硼酸替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于Φ60mm×70mm的铂坩埚中，放入马弗炉升温至500℃，恒温10小时，再升温至950℃。将原料分批熔于铂坩埚中，熔料完毕冷却下来。把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，快速升温至980℃，使上述熔料完全熔化，在该温度下恒温30小时，同时进行搅拌，使高温溶液充分均化。搅拌完毕，将坩埚转移至密闭竖直管式电阻炉中进行晶体生长。首先，电阻炉里抽真空，再注入还原性气体(95％Ar+5％H₂)，并缓慢升温至955℃使原料熔化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为860℃，将上述高温溶液降温至875℃，将BaAlBO₃F₂籽晶缓慢的导入坩埚上方，使之完全浸没于溶液中，籽晶以25转/分的速率旋转，恒温15分钟，降温至860℃，然后以0.1℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时速率降至室温，获得BaAlBO₃F₂晶体。以上方案同样适合密闭的提拉炉。这样生长的BaAlBO₃F₂晶体消除了200～300nm范围的非本征吸收，透过光谱与图4类似。

实施例5：准备密闭的竖直管式高温电阻炉，准备(95％N₂+5％H₂)的还原性气体。

以99.9％纯度的Al₂O₃、B₂O₃、BaF₂、NaF为原料，按摩尔比Al₂O₃∶B₂O₃∶BaF₂∶NaF＝1∶1.2∶2∶3进行配料，称取51克Al₂O₃、42克B₂O₃、175克BaF₂，60克NaF，原料中氧化硼可用相应量的硼酸替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于Φ60mm×70mm的铂坩埚中，放入马弗炉升温至500℃，恒温12小时，再升温至970℃。将原料分批熔于铂坩埚中，熔料完毕冷却下来。把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，快速升温至990℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温24小时，同时进行搅拌，使高温溶液充分均化。搅拌完毕，将坩埚转移至密闭竖直管式电阻炉中进行晶体生长。首先，电阻炉里抽真空，再注入还原性气体(95％N₂+5％H₂)，并缓慢升温至950℃使原料熔化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为850℃，将上述高温溶液降温至865℃，将BaAlBO₃F₂籽晶缓慢地导入坩埚上方，使之接触液面，籽晶以20转/分的速率旋转，恒温20分钟后降温至850℃，然后以0.1℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时速率降至室温，获得BaAlBO₃F₂晶体。以上方案同样适合密闭的提拉炉。这样生长的BaAlBO₃F₂晶体消除了200～300nm范围的非本征吸收，透过光谱与图4类似。

实施例6：准备密闭的提拉炉，准备(96％N₂+4％H₂)的还原性气体。

以99.99％纯度的Al₂O₃、B₂O₃、Y₂O₃、NaF为原料，按摩尔比Al₂O₃∶B₂O₃∶Y₂O₃∶NaF＝3∶4∶1∶4.5进行配料，称取61.2克Al₂O₃、56克B₂O₃、46克Y₂O₃、38克NaF，原料中氧化硼可用相应量的硼酸替换。将称取的原料研磨混合均匀后置于Φ60mm×70mm的铂坩埚中，放入马弗炉升温至550℃，恒温12小时，再升温至960℃。将原料分批熔于铂坩埚中，熔料完毕冷却下来。把盛有上述熔料的坩埚放入竖直式单晶生长炉中，快速升温至1000℃，使上述熔料完全熔化，该温度下恒温28小时，同时进行搅拌，使高温溶液充分均化。搅拌完毕，将坩埚转移至密闭竖直管式电阻炉中进行晶体生长。首先，电阻炉里抽真空，再注入还原性气体(96％N₂+4％H₂)，并缓慢升温至955℃使原料熔化。用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度为870℃，将上述高温溶液降温至890℃，将YAl₃(BO₃)₄籽晶缓慢地导入坩埚上方，使之接触液面，籽晶以30转/分的速率旋转，恒温20分钟后降温至870℃，然后以0.1℃/天的速率降温，进行晶体生长。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以20℃/小时速率降至室温，获得YAl₃(BO₃)₄晶体。以上方案同样适合密闭的提拉炉。Y₂O₃可以换成Yb₂O₃，其他步骤类似，就是YbAl₃(BO₃)₄的晶体生长。这样生长的YAl₃(BO₃)₄晶体消除了200～300nm范围的非本征吸收，透过光谱与图4类似。

以上只针对几种非线性光学晶体进行了具体案例分析，晶体生长方法具有普遍性，对已经存在的和以后新发现的材料，凡在200-300nm波段出现类似的非本征吸收峰，均可采取通过还原性气体进行还原的生长方法去除紫外吸收。

参考文献：

[1]Ning Ye，Wenrong Zeng，Jie Jiang，et al.J.Opt.Soc.Am.B，Vol.17，No.5，May 2000

[2]N.Ye，W.Zeng，B.Wu，et al.Kristallogr.-New Cryst.Struc.213，452，1998

[3]Z.Hu，M.Yoshimura，K.Muramatsu，et al.Jpn.J.Appl.Phys.2002，41，L1131-1133.

[4]A.A.Filimonov，N.I.Leonyuk，L.B.Meissner，et al.Kristall.Technik 1974(9)：63-66

[5]Yongyuan Xu，Xinghong Gong，et al.Journal of Crystal Growth 252(2003)，241-245[6]C.Chen，Z.Lin，Z.Wang，Appl.Phys.B 80，1-25(2005)。

Claims

1.一种可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，包括如下步骤：

1)配料：

将纯度为99.9％-99.999％的高纯度含Al化合物、含B化合物和含M化合物按其所含Al∶B∶M摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.5～1)的比例配料，或者按照比例Al∶B∶M摩尔比为3∶(4～4.2)∶1的比例配料，并进行固相合成反应分别生成M₂Al₂B₂O₇、MAl₂B₂O₇或者MAl₃(BO₃)₄之后，再与NaF按摩尔比为1∶(1.5～2)比例混合配料；

所述含Al化合物为Al₂O₃；

所述含B化合物为B₂O₃或H₃BO₃；

所述含M化合物为M的氧化物M₂O、MO或M₂O₃；

或者为含M的碳酸盐M₂CO₃或MCO₃；

或者为含M的氟化物MF₂；其中M为K、Na、Rb、Ca、Sr、Ba、Y或Yb；

2)下籽晶并进行晶体生长：

将上述混配料研磨混合均匀后置入铂坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至400～600℃，并恒温10小时以上，再升温至900℃～1000℃，使混配料熔化生成熔体，再冷却至室温；铂坩埚置于普通电阻炉中，升温进行搅拌24～48小时，使溶液混合均匀。搅拌完毕，冷却下来。

将上述铂金坩埚置于密闭提拉炉或者密闭竖直管式高温电阻炉中，抽真空，并往炉膛里充还原性气体，升温使得熔体熔化，降温至饱和温度以上5～20℃；将籽晶缓慢地引入至溶液表面或溶液中，恒温10～30分钟后，降温至饱和温度，进行晶体生长；

在晶体生长过程中，以饱和温度作为降温的起始温度，以0.1～0.5℃/天的速率降温，同时以10-30转/分的速率旋转晶体，在800℃～1000℃进行晶体生长；

2.按权利要求1所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体包括所有具有还原性或弱还原性质的气体，主要包括N₂、Ar、CO、H₂、CH₄、NH₃中的任一种气体或几种气体的混合气体。

3.按权利要求1所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体为H₂的体积比含量在0～100％范围内的与N₂、Ar、CO、CH₄或NH₃混合的混合气体。

4.按权利要求1所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体为H₂的体积比含量为0～5％范围内的与N₂、Ar、CO、CH₄或NH₃气体混合的混合气体；

5.按权利要求4所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体为H₂的体积比含量为5％的与N₂为95％N₂混合的混合气体。