KR101078638B1 - 엘이디 패키지용 유리 세라믹 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방열효과가 우수하도록 열적 특성이 우수한 유리 세라믹 및 그 제조방법을 제공함으로써, 우수한 열전도도를 유지하면서 소결온도를 감소시켜 공정비용이 절감되고 활용도가 상승됨과 동시에 열팽창계수가 감소됨으로써 숄더 크랙 발생을 방지할 수 있는 유리세라믹 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

엘이디 패키지용 유리 세라믹 및 그 제조방법{Glass ceramic for LED package and manufacturing method thereof}
본 발명은 액정표시장치 등의 백라이트 유닛 및 조명용으로 사용가능한 LED 패키지에 적용할 수 있는 유리 세라믹 및 그 제조방법에 관한 것이다.
LED(Light Emitting Diode)는 수명이 길고 소비전력이 적다는 이점이 있어 전기전자재료 및 광고 등의 분야에 많이 사용되고 있으며 적용범위가 확대됨에 따라 소형이면서도 열방출이 용이한 LED 패키지에 대한 관심이 높아지고 있다. 그런데 LED를 액정표시장치의 백라이트 유닛이나 조명으로 사용하기 위해서는 높은 파워가 요구되는데 LED의 성능은 온도 상승에 따라 지수함수적으로 급격히 감소하므로 LED 패키지의 방열은 매우 중요하게 다루어진다.
LED에 공급된 전력의 75~85%가 LED의 발광에 사용되지 못하고 열에 의하여 소모되어 많은 문제가 발생된다. LED chip의 접합온도 (junction temperature)가 올라감에 따라 발광효율이 급격히 저하되고, 수명이 급격히 감소되는 현상에 의하여 고출력 LED를 사용하기 위하여 각 광원모듈 구성요소와 접착소재의 열전도도를 증가시키거나, 효율적 방열 (heat dissipation)이 이루어지도록 구성요소간의 설계, 각 구성요소 및 계면간의 열저항을 최소화를 위한 연구가 필요한 상태이다.
LED 패키지로는 금속 패키지와 세라믹 패키지 그리고 플라스틱 패키지가 있는데, 금속 패키지와 세라믹 패키지는 플라스틱과 세라믹 패키지에 비하여 우수한 방열특성을 갖고 있으나 금속 패키지는 패키지와 lead frame 사이에 절연 sealing 공정이 필요하고 가공비용에 따른 가격이 높아지고, 높은 열전도도를 갖는 세라믹스 (AlN, SiC, BN etc.)의 경우 소재가 고가이며 1600℃ 이상의 높은 소결온도에 의해 전극 선택의 한계점뿐만 아니라 가공비용이 증가하게 된다.
이에 따라 현재 세라믹 패키지의 경우 일반적으로 열전도도가 낮은 저가의 소재를 사용하고 있어 낮은 열전도도에 따른 한계를 가질 수 밖에 없고, 플라스틱 패키지의 경우 또한 낮은 열전도도 때문에 효율적인 방열효과를 나타내지 못할 뿐만 아니라, 백색광원의 하나인 UV LED에는 플라스틱이 분해되고 높은 열팽창률차에 의한 숄더 크랙 (solder crack)이 발생 등의 LED 패키지 재료로서의 문제를 갖고 있다.
본 발명은 방열효과가 우수하도록 열적 특성이 우수한 유리 세라믹 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 바람직한 제1구현예로서 하기 식 1로 표시되며, 소결온도는 800~850℃에서 소결된 유리 세라믹의 기공률이 1.5% 이하인 유리 세라믹을 제공한다.
<식 1>
xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3
(상기 식에서 x는 0<x<1인 유리수)
상기 구현예에 따른 유리 세라믹은 열전도도가 1~4W/m℃인 것일 수 있다.
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본 발명은 바람직한 제2구현예로서 하기 식 2로 표시되며, 소결온도 900~950℃에서 소결된 유리세라믹의 기공률이 1.5% 이하인고, 20~200℃에서의 열팽창계수는 4.8×10-6/℃ 이하인 유리 세라믹을 제공한다.
<식 2>
yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8
(상기 식에서 y는 0<y<1인 유리수)
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상기 구현예에 따른 유리 세라믹은 20~650℃에서의 열팽창계수가 5.7×10-6/℃이하인 것일 수 있다.
본 발명은 바람직한 제2구현예로서 출발물질 준비 및 칭량하여 20~30시간동안 습식혼합하는 단계; 1500~1600℃에서 용융하는 단계; 급냉하여 1차 유리 제조 및 분말화하는 단계; 1차 유리를 최종 유리 세라믹 제조를 위한 조성비에 따라 배치 후 20~30시간동안 습식혼합하는 단계; 1500~1600℃에서 용융하는 단계; 급냉하여 분쇄 후 건조하는 단계; 수득된 분말을 성형몰드에 투입하여 성형하는 단계; 성형 후 결정핵생성온도 700~800℃에서 2~3시간 유지하는 단계; 및 소결온도 800~950℃에서 1~5시간 소결하는 단계를 포함하는 유리 세라믹 제조방법을 제공한다.
상기 구현예에서, 출발물질은 CaCO3, MgCO3, Al2O3 및 SiO2 중 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
상기 구현예에서, 1차 유리는 CaMgSi2O6, MgSiO3, CaAl2Si2O8 중 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
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본 발명은 우수한 열전도도를 유지하면서 소결온도가 감소되어 공정비용이 절감되고 활용도가 상승됨과 동시에 열팽창계수가 감소됨으로써 숄더 크랙 발생을 방지할 수 있는 유리세라믹 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예인 xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3 몰비율을 조절하며 750℃~900℃ 온도범위에서 시편을 소결하며 측정한 겉보기 밀도를 나타낸 그래프,
도 2는 본 발명의 일실시예인 xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3 몰비율을 조절하며 800℃에서 5시간 소결하면서 몰비율에 따른 열전도도를 나타낸 그래프,
도 3은 본 발명의 일실시예인 0.9CaMgSi2O6-0.1MgSiO3를 DTA 곡선을 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 일실시예인 CaMgSi2O6(Diopside, CMS) 시편을 900℃에서 5시간 소결한 경우와, 본 발명의 일실시예인 0.9CaMgSi2O6-0.1MgSiO3(0.9CMS-0.1MS)를 실시예 1과 같이 제조하는 경우와 실시예 2와 같이 제조하는 경우의 결정화도와 열전도도의 관계를 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명의 일실시예인 CaMgSi2O6(Diopside)와 본 발명의 일실시예인 0.5CaMgSi2O6 · 0.5CaAl2Si2O8의 실시예 1과 같이 제조한 경우(step 1)와 실시예 2와 같이 제조한 경우(step 2)의 열팽창계수를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 바람직한 구현예로서 CaO·MgO·SiO2를 포함하며, 소결온도 800~950℃에서 소결된 유리 세라믹의 기공률이 1.5% 이하인 유리 세라믹을 제공한다.
소결하면서 결정화도가 증가되고 밀도가 증가되면서 이로써 열전도도가 증가됨을 실험을 통하여 확인하였으며, 본 발명은 낮은 소결온도인 800~950℃에서 소결된 유리 세라믹의 기공률이 1.5% 미만인 유리 세라믹을 제공하여 결정화도가 우수하면서 열적특성 또한 우수한 유리 세라믹을 저렴한 공정비용으로 제조할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 유리 세라믹은 방열효과를 고려하여 열전도도가 1~4W/m℃인 것이 바람직하다.
이를 위해 상기 구현예에 따른 유리 세라믹은 하기 식 1로 표시되는 것일 수 있다.
<식 1>
xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3
(상기 식에서 x는 0<x<1인 유리수)
CaMgSi2O6와 MgSiO3을 혼합하여 소결시, CaMgSi2O6 단일물질의 경우보다 소결온도가 약 100℃ 감소될 수 있는데, 소결온도는 800~850℃ 범위일 수 있다.
또한 상기 구현예에 따른 유리 세라믹은 하기 식 2로 표시되는 것일 수 있다.
<식 2>
yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8
(상기 식에서 y는 0<y<1인 유리수)
CaMgSi2O6와 CaAl2Si2O8을 혼합하여 소결시, CaMgSi2O6 단일물질의 경우보다 소결온도가 900~950℃로 다소 높아지는데, 열팽창계수는 낮아져 20~200℃에서의 열팽창계수가 4.8×10-6/℃ 이하, 20~650℃에서의 열팽창계수가 5.7×10-6/℃이하가 될 수 있어, LED패키지를 비롯한 전자재료 등에 응용하기에 충분한 값을 갖고 있다.
이러한 본 발명의 유리 세라믹을 제조하기 위해서는 유리분체의 열처리를 통하여 저온소결을 유도하는 것이며, 구체적으로는 출발물질 준비 및 칭량하여 20~30시간동안 습식혼합하는 단계; 1500~1600℃에서 용융하는 단계; 급냉하여 1차 유리 제조 및 분말화하는 단계; 1차 유리를 최종 유리 세라믹 제조를 위한 조성비에 따라 배치 후 20~30시간동안 습식혼합하는 단계; 1500~1600℃에서 용융하는 단계; 급냉하여 분쇄 후 건조하는 단계; 수득된 분말을 성형몰드에 투입하여 성형하는 단계; 및 성형 후 소결온도에서 1~5시간 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 출발물질은 CaCO3, MgCO3, Al2O3 및 SiO2 중 선택된 1종 또는 2종일 수 있으며, 고순도의 분말을 사용하여 분말합성할 수 있고, 일반적인 산화물 합성법을 이용할 수 있다. 그 함량은 제조하고자 하는 1차 유리인 CaMgSi2O6, MgSiO3, CaAl2Si2O8의 각각의 몰비에 따라 칭량한다.
이후 상기와 같이 습식혼합, 용융, 급냉하여 1차 유리를 제조한다. 용융은 1500~1600℃에서 1~5시간 할 수 있다.
제조된 1차 유리를 분말화한 후, 최종 유리 세라믹 유리 제조를 위해 CaMgSi2O6, xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3, yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8의 각각의 몰비에 따라 배치하여 20~30시간동안 습식혼합하고, 1500~1600℃에서 1~5시간 용융한다. 이후 급냉하여 분쇄 후 건조하고 수득된 분말을 성형몰드에 투입하여 성형한다.
상기 성형 후 소결온도에서 1~5시간 소결하는데, 소결온도는 800~950℃일 수 있다.
이 때 성형 후 소결 전 결정핵생성온도에서 2~3시간 유지한 후 소결할 수 있는데, 이 경우 결정핵생성온도에서 시편의 핵을 충분히 생성시킬 수 있으므로 결정화정도가 증가 및 결정상의 상대적 함량이 변화될 수 있다. 상기 결정핵생성온도는 700~800℃일 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
출발물질로 고순도의 CaCO3, MgCO3, Al2O3, SiO2 분말을 사용하였으며, 분말합성은 일반적인 산화물 합성법을 이용하였다. CaMgSiO6, MgSiO3, CaAl2Si2O8을 각각 몰 비에 따라 출발물질을 칭량하였으며, 에탄올을 용매로 하고, 지르코니아 볼을 사용하여 24시간동안 습식혼합한 후 1550℃에서 3시간 용융(melting)하였고, 증류수에 급냉하고 분말화한 유리를 CaMgSi2O6, xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3, yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8 조성비에 따라 배치 후 24 시간동안 습식 혼합한 후 1550℃에서 3시간 용융(melting)하였고, 급냉한 유리를 다시 습식 분쇄한 후 건조하였다. 건조시킨 분말들은 성형 몰드를 사용하여 700 kg/cm2로 1차 성형한 후 1450 kg/cm2로 등압 성형하였다. 5℃/min의 승온 속도로 승온하며 800~950℃의 소결 온도에서 1~5시간동안 소결한 후, 상온까지 로냉하여 시편을 제조하였다(1step).
실시예 2
상기 실시예 1에서 성형 후 5℃/min의 승온 속도로 승온하며 결정핵생성온도인 700~800℃에서 2~3시간 유지한 후, 800~950℃의 소결 온도에서 1~5시간동안 소결한 후, 상온까지 로냉하여 시편을 제조하였다(2step).
(1) CaMgSi 2 O 6 (Diopside)
CaMgSi2O6(Diopside) 시편을 800℃~900℃ 온도범위에서 시편을 소결하며 겉보기 밀도를 ASTM 373-72에 근거하여 측정하였다. 소결온도가 증가됨에 따라 소결성이 증가됨을 확인할 수 있고, 900℃에서 가장 우수한 소결성을 나타내었다.
한편 상기 시편을 900℃에서 5시간 소결하여 결정화도와 열전도도를 측정하였다. 결정화도는 X-선 회절 피크를 통하여 계산하였으며, 열전도도는 LFA (Laser Flash Apparatus 457, NETZSCH, Germany)로 측정하였다. 소결온도가 증가됨에 따라서 결정화도가 증가되었고, 소결성이 가장 우수한 900℃에서 5시간 소결하였을 때 열전도도는 3.1W/m℃ 였다.
(2) xCaMgSi 2 O 6 · (1-x)MgSiO 3
CaMgSi2O6(Diopside)와 MgSiO3(Enstatite)의 몰비율을 조절하며 상기 실시예 1과 같이 시편을 제조하였고, 750℃~900℃ 온도범위에서 시편을 소결하며 상기 (1)과 같이 겉보기 밀도를 측정하여 그 결과를 도 1에 나타내었다. 최적 소결온도는 800℃로 CaMgSi2O6(Diopside) 단독의 경우보다 100℃ 감소하였다.
상기 시편을 X-선 회절 분석기 (D/Max-3C, Rigaku, Japan)로 측정하였으며, 그 결과 MgSiO3의 0.58mol까지는 CaMgSi2O6(Diopside) 단일상을 나타내었고, 그 이상의 함량에서는 MgSiO3(Enstatite)의 상이 확인되었다.
상기 시편의 최적 소결온도인 800℃에서 5시간 소결하면서 몰비율에 따른 열전도도의 변화를 도 2에 나타내었다. 열전도도는 상기 (1)에서와 같이 측정하였다. xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3의 결정화는 CaMgSi2O6(Diopside) 단독의 경우보다 100℃ 감소된 800℃에서 가능하였지만, MgSiO3(Enstatite) 함량이 증가됨에 따라 열전도도는 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
상기 실험에서 최적 소결온도인 800℃에서 열적특성이 가장 뛰어난 0.9CaMgSi2O6-0.1MgSiO3를 DTA 분석하여 도 3에 나타내었다. 이로써 유리전이온도(Tg)와 연화점(Td)사이의 결정핵생성온도가 775℃임을 확인하고, 실시예 2와 같이 시편을 제조하면서 결정핵생성온도인 775℃에서 3시간 유지한 후, 800℃의 소결 온도에서 5시간동안 소결한 후, 상온까지 로냉하여 시편을 제조하였다.
0.9CaMgSi2O6-0.1MgSiO3를 실시예 1과 같이 제조하는 경우의 시편과 상기한 실시예 2와 같이 제조하는 경우 시편의 기공률은 기공률 분석장치 (Autopore IV 9500, Micromeritics, USA)로 측정하였으며, 0.9CaMgSi2O6-0.1MgSiO3를 실시예 1과 같이 제조하는 경우 1.13%였으나, 실시예 2와 같이 제조하는 경우 0.74%로 감소되는 것을 확인하였다.
0.9CaMgSi2O6-0.1MgSiO3를 실시예 1과 같이 제조하는 경우의 시편과 상기한 실시예 2와 같이 제조하는 경우 시편의 결정화도와 열전도도를 측정하여 그 관계를 도 4에 나타내었다. 결정화도와 열전도도는 상기 (1)에서와 같이 측정하였다.
0.9CaMgSi2O6-0.1MgSiO3를 실시예 2와 같이 제조하는 경우 결정화도가 증가되었고, 열전도도가 우수한 CaMgSi2O6(Diopside)에 소결온도를 감소하기 위하여 MgSiO3를 첨가하였을 때 소결온도는 800℃까지 감소하였으나, 이 때 열전도도는 순수한 CaMgSi2O6에 비교하여 다소 감소하였다. 하지만, 결정핵생성온도(T n )에서 3시간유지 후 800℃에서 5시간 소결하였을 때 열전도도는 3.1W/m℃로 순수한 CaMgSi2O6(Diopside)의 열전도도와 동일한 열전도도를 획득하였다.
(3) yCaMgSi 2 O 6 · (1-y)CaAl 2 Si 2 O 8
CaMgSi2O6(Diopside)와 CaAl2Si2O8(Anorthite)의 몰비율을 조절하며 상기 실시예 1과 같이 시편을 제조하였고, X-선 회절 분석기(D/Max-3C, Rigaku, Japan)로 측정하였고, 그 결과 소결온도는 950℃이고, 1시간 소결하였을 때보다 3시간 소결하였을 때 결정성이 더 뛰어나지는 것을 볼 수 있었다. 또한 전조성에서 CaMgSi2O6(Diopside)와 CaAl2Si2O8(Anorthite)의 두 결정의 혼재상을 나타내었다.
yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8의 시편을 실시예 1과 같이 제조하면서 950℃에서 3시간 소결하여 결정화도와 열전도도는 상기 (1)에서와 같이 측정하였다. CaAl2Si2O8(Anorthite)의 함량이 0.5mol이었을때 결정화도와 열전도도 모두 가장 높았다.
CaAl2Si2O8(Anorthite)의 함량이 0.5mol인 경우의 결정핵생성온도는 790℃였으며, 실시예 2에서와 같이 3시간 유지 후 소결온도인 950℃에서 3시간 소결하였을 때 실시예 1과 같이 제조하는 경우보다 CaAl2Si2O8(Anorthite)의 상대적 함량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2와 같이 제조하는 경우 결정화도는 93%, 열전도도는 1.6W/m℃로 일정하게 나타났지만 CaAl2Si2O8(Anorthite)의 함량이 증가될수록 열팽창계수의 감소에 영향을 나타냈다.
CaAl2Si2O8(Anorthite)의 함량이 0.5mol인 경우 실시예 1과 같이 제조된 시편과 실시예 2와 같이 제조된 시편의 열팽창계수를 열팽창계수 측정장치(DIL 402C, NETZSCH, Germany 로 측정하여 도 5에 나타내었다.
상기 실시예2와 같이 제조된 시편의 경우 20~200℃에서의 열팽창계수는 4.8×10-6/℃였고, 20~650℃에서의 열팽창계수는 5.7×10-6/℃로 실시예 1과 같이 제조된 경우의 열팽창계수 6×10-6/℃보다 크게 감소하였으며, 이는 도 5에 나타낸 바와 같이 온도가 증가됨에 따라 감소폭이 큰 것을 확인할 수 있었다.
즉, CaMgSi2O6(Diopside)의 yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8의 열팽창계수가 낮았으며, yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8의 경우에도 실시예 1과 같이 제조하는 경우보다 실시예 2와 같이 제조하는 경우 더욱 열팽창계수가 감소하였다.

Claims (14)

  1. 하기 식 1로 표시되며, 소결온도는 800~850℃에서 소결된 유리 세라믹의 기공률이 1.5% 이하인 유리 세라믹.
    <식 1>
    xCaMgSi2O6 · (1-x)MgSiO3
    (상기 식에서 x는 0<x<1인 유리수)
  2. 제 1항에 있어서,
    열전도도는 1~4W/m℃인 유리 세라믹.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 하기 식 2로 표시되며, 소결온도 900~950℃에서 소결된 유리세라믹의 기공률이 1.5% 이하인고, 20~200℃에서의 열팽창계수는 4.8×10-6/℃ 이하인 유리 세라믹.
    <식 2>
    yCaMgSi2O6 · (1-y)CaAl2Si2O8
    (상기 식에서 y는 0<y<1인 유리수)
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 5항에 있어서,
    20~650℃에서의 열팽창계수는 5.7×10-6/℃ 이하인 유리 세라믹.
  9. 출발물질 준비 및 칭량하여 20~30시간동안 습식혼합하는 단계;
    1500~1600℃에서 용융하는 단계;
    급냉하여 1차 유리 제조 및 분말화하는 단계;
    1차 유리를 최종 유리 세라믹 제조를 위한 조성비에 따라 배치 후 20~30시간동안 습식혼합하는 단계;
    1500~1600℃에서 용융하는 단계;
    급냉하여 분쇄 후 건조하는 단계;
    수득된 분말을 성형몰드에 투입하여 성형하는 단계;
    성형 후 결정핵생성온도 700~800℃에서 2~3시간 유지하는 단계; 및
    소결온도 800~950℃에서 1~5시간 소결하는 단계를 포함하는 유리 세라믹 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    출발물질은 CaCO3, MgCO3, Al2O3 및 SiO2 중 선택된 1종 또는 2종 이상임을 특징으로 하는 유리 세라믹 제조방법.
  11. 제 9항에 있어서,
    1차 유리는 CaMgSi2O6 , MgSiO3 , CaAl2Si2O8 중 선택된 1종 또는 2종 이상임을 특징으로 하는 유리 세라믹 제조방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
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WO2010002477A1 (en) * 2008-07-03 2010-01-07 Corning Incorporated Durable glass-ceramic housings/enclosures for electronic devices

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