KR101219025B1 - 저온소성용 뮬라이트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의한 저온소성용 뮬라이트 조성물은 뮬라이트와, 상기 뮬라이트에 각각 첨가되는 SiO2와, Y2O3, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 La2O3 중의 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 이 조성물은 MgO를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 SiO2의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%이고, 상기 Y2O3, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 La2O3 중의 하나 이상의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%이다. 또한, 상기 MgO의 첨가량은 0.2 ~ 2wt%이다. 이 조성물의 소결온도는 1350~1450℃로서 종래에 비해 저온소결이 가능하고, 이상적인 Si 웨이퍼와 동일한 수준의 열팽창 계수를 갖고 양호한 강도 및 내화학성을 가지므로, Cu 금속을 포함하는 스페이스 트랜스포머 기판상의 배선조성의 구현을 가능케 하며 배선의 저항을 효과적으로 감소시킬 수 있어 스페이스 트랜스포머 기판 조성으로서 유망하다.
Description
본 발명은 뮬라이트 조성물에 관한 것으로, 양호한 열팽창 계수와 강도 및 내화학성을가지면서도, 특히 종래에 비해 저온소성이 가능한 뮬라이트 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 제조공정에 있어서는 제조가 완료된 웨이퍼를 구성하는 각각의 칩에 대하여 그 전기적 특성을 시험하는 EDS(Electrical Die Sorting) 공정이 수행된다. 이러한 EDS 공정은 웨이퍼를 구성하는 칩들 중에서 불량인 칩을 판별하기 위한 것으로, 각 칩들의 전기적 특성을 검사할 수 있도록 이 웨이퍼를 구성하는 칩들과 전기적 접촉하여 전기신호를 인가할 수 있도록 하는 기구로서 프로브 카드(probe card)가 일반적으로 사용된다.
이러한 프로브 카드로서는, PCB 상에 에폭시로 고정한 프로브를 검사하고자 하는 칩의 패드에 전기적 접촉시킨 후, 반도체 검사장치의 각 측정배선과 접속하여 검사하는 구성이 초기 모델이었으나, 이는 곧 PCB에 알루미나 소재를 이용하여 MEMS 공정으로 프로브를 형성한 스페이스 트랜스포머(space transformer)라는 기판을 사용하는 것으로 발전하였다.
도 1은 이러한 스페이스 트랜스포머를 사용하는 종래 프로브 카드의 일 예로서 그 개략 구조도를 도시한다.
도 1을 참조하면, 종래 프로브 카드는 반도체 검사장치(미도시)와 연결되는 메인기판(2)과 이의 각 패드에 전기적 연결된 스페이스 트랜스포머(1)로 구성된다. 이 스페이스 트랜스포머(1)는 그 하부의 패드가 복수의 프로브 핀(7)으로서 연장되어 검사하고자 하는 웨이퍼(3)의 패드(4)와 비교적 미세한 간격으로 전기적 접속된다. 이러한 복수의 프로브 핀(7)은 스페이스 트랜스포머(1) 기판상에서 그 간격이 확장되므로, 이로써 스페이스 트랜스포머(1)에 의해 복수의 프로브 핀(7) 간의 상호 넓은 간격이 확보될 수 있고, 또한 (초)집적화에 따라 탐침하는 반도체 웨이퍼(3)의 패드(4) 간의 간격이 좁아져도 상기 스페이스 트랜스포머(1)를 사용함으로써 양호한 탐침이 가능하다. 또한, 상기 복수의 프로브 핀(7) 간의 간섭을 막기 위하여 복수의 프로브 핀(7)을 지지하는 가이드 플레이트(5)가 더 포함된다.
그런데, 최근 반도체 웨이퍼가 4", 8",12"로 점점 대구경화되어 기판 크기가 점점 증가하면서, 주위 온도의 작은 변화에도 쉽게 영향을 받아 스페이스 트랜스포머 기판의 열팽창에 의한 프로브 핀의 위치변화가 발생한다. 따라서, Si 웨이퍼와 동일한 수준의 열팽창 계수를 가지면서도 우수한 강도 및 내화학성을 갖는 스페이스 트랜스포머가 요구된다. 특히, 뮬라이트(mullite)는 이러한 요구를 만족할 수 있는 후보 소재로서 충분한 가능성을 가지며 이를 이용한 스페이스 트랜스포머 기판의 제조가 시도되고 있다.
뿐만 아니라, 스페이스 트랜스포머 기판의 크기가 증가하면, 각 프로브 핀(7)에 연결되는 스페이스 트랜스포머 기판상 배선의 길이가 증가하고 이들 배선의 선폭은 줄어들어 저항이 증가하므로, 배선의 저항감소에 적합한 기판 소재의 개발이 요구된다.
현재 뮬라이트의 경우, 1550℃ 대역의 온도에서 소결하여 스페이스 트랜스포머 기판을 제조하는 것이 시도되고 있다. 그런데, 스페이스 트랜스포머 기판상 배선의 저항을 줄이기 위해서는 그 배선의 조성으로서 기존 Mo, W 전극 이외에 저항이 낮은 Cu 금속을 동시에 사용하는 것이 필요하다. 그러나, Cu 금속은 융점이 낮아 특히 상기와 같은 고온의 뮬라이트 소결온도 영역에서는 휘발하여 버리기 때문에 배선의 조성으로서 채택하기 어렵다. 따라서, 결국 Cu 금속이 휘발하지 않고 배선의 저항을 줄일 수 있도록 기판소재인 뮬라이트의 소결온도를 강하할 수 있는 뮬라이트계의 신규 조성이 필요하다.
이에, 본 발명은 Si 웨이퍼와 동일한 수준의 열팽창 계수를 가지면서도 저온소성이 가능한 뮬라이트 조성물을 제공하기 위한 것이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 저온소성용 뮬라이트 조성물은 뮬라이트와, 상기 뮬라이트에 각각 첨가되는 SiO2와, Y2O3, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 La2O3 중의 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 이 조성물은 MgO를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 SiO2의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%일 수 있고, 상기 Y2O3, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 La2O3 중의 하나 이상의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%일 수 있다. 또한, 상기 MgO의 첨가량은 0.2 ~ 2wt%일 수 있다. 이 조성물의 소결온도는 1350~1450℃일 수 있다.
본 발명에 의한 뮬라이트 조성은 종래 1550℃ 대역의 고온에서만 가능한 소결이 1350~1450℃의 저온에서 가능하며, 또한 이상적인 Si 웨이퍼와 동일한 수준의 열팽창 계수와 양호한 강도 및 내화학성을 갖는다. 이에 따라, Cu 금속을 포함하는 스페이스 트랜스포머 기판상의 배선조성의 구현을 가능케 하며 배선의 저항을 효과적으로 감소시킬 수 있어 스페이스 트랜스포머 기판 조성으로서 유망하다.
도 1은 일반적인 스페이스 트랜스포머를 사용하는 종래 프로브 카드의 일 예로서 그 개략 구조도.
도 2는 본 실시예들에 있어서 배치 테이블(batch table)에 표시한 Y2O3 및MgO 첨가량의 변화에 따라 1400℃, 1450℃ 및 1500℃에서 소결된 시편의 밀도 값의 변화그래프.
도 3은 뮬라이트＋1wt%SiO2＋0.5wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성으로 제조한 시편을 각각 1400℃ 및 1450℃에서 소결한 후 그 표면을 전자현미경으로 관찰한 각 미세구조 사진.
도 4는 뮬라이트＋1wt%SiO2＋wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성으로 제조한 시편을 각각 1400℃ 및 1450℃에서 소결한 후 그 표면을 전자현미경으로 관찰한 각 미세구조 사진.
도 5는 뮬라이트＋1wt%SiO2＋wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성에 대하여 1400℃에서 소결한 시편을 이용하여 열팽창계수를 측정한 결과 그래프.
도 2는 본 실시예들에 있어서 배치 테이블(batch table)에 표시한 Y2O3 및MgO 첨가량의 변화에 따라 1400℃, 1450℃ 및 1500℃에서 소결된 시편의 밀도 값의 변화그래프.
도 3은 뮬라이트＋1wt%SiO2＋0.5wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성으로 제조한 시편을 각각 1400℃ 및 1450℃에서 소결한 후 그 표면을 전자현미경으로 관찰한 각 미세구조 사진.
도 4는 뮬라이트＋1wt%SiO2＋wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성으로 제조한 시편을 각각 1400℃ 및 1450℃에서 소결한 후 그 표면을 전자현미경으로 관찰한 각 미세구조 사진.
도 5는 뮬라이트＋1wt%SiO2＋wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성에 대하여 1400℃에서 소결한 시편을 이용하여 열팽창계수를 측정한 결과 그래프.
본 발명은 전술하였듯이 Cu 금속을 포함하는 스페이스 트랜스포머 기판상의 배선조성이 가능하도록 스페이스 트랜스포머 기판 조성으로서 뮬라이트(mullite)의 소결온도를 낮추기 위한 신규 첨가제 조성을 개발하였다.
특히, 본 발명자들은 이렇게 뮬라이트의 소결온도를 낮추기 위하여 소결공정에서 구동력이 우수한 액상소결기구를 도입하는 것에 초점을 두었다. 따라서, 본 발명에 의하면, 신규 첨가제 조성에 따라 뮬라이트 입자들 간에 액상이 생성되고 이들 액상을 통하여 뮬라이트 입자간 물질이동이 활발히 일어나 저온에서도 치밀화가 달성된다.
이에 따라, 본 발명자들은 SiO2가 뮬라이트 기본조성에 액상을 형성하는데 적합함을 발견하여 제1첨가제로서 첨가하였고, 또한 이에 더하여 기계구조용 소재에서 흔히 출현하는 비정상적인 입성장을 제어하기 위하여 MgO를 제2첨가제로서 더 첨가하였다. 또한, 본 발명에서는 더욱 활발한 액상생성을 위하여 SiO2에 부가하여 제3첨가제를 참가하였고 이의 용도에 적합한 첨가제로서는 Y2O3, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 La2O3 중의 하나 이상이다.
이때, 본 발명에 있어서 뮬라이트에 첨가되는 상기 제1~제3첨가제의 양호한 각 첨가량 범위(조성물 전체중량대비)는 다음과 같다:
- SiO2: 0.2 ~ 3wt%
- MgO: 0.2 ~ 2wt%
- Y2O3: 0.2 ~ 3wt%
- CaCO3: 0.2 ~ 3wt%
- SrCO3: 0.2 ~ 3wt%
- BaCO3: 0.2 ~ 3wt%
- La2O3: 0.2 ~ 3wt%
본 발명에 의하면, 상기와 같이 액상소결기구를 통한 뮬라이트 조성은 종래 1550℃ 대역의 고온에서만 가능한 소결이 1350~1450℃의 저온에서 가능하며, 또한 하술하겠지만 이상적인 Si 웨이퍼와 동일한 수준의 열팽창 계수를 갖는다. 즉, 본 발명의 액상소결기구를 통한 뮬라이트 조성은 스페이스 트랜스포머 기판 조성으로서 Cu 금속을 포함하는 스페이스 트랜스포머 기판상의 배선조성의 구현을 가능하게 함으로써 배선의 저항을 효과적으로 감소시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부한 도면을 참조하며 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 하술하는 실시예들은 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 하기 실시예들로만 한정되는 것은 아니다.
실시예
조성물 1~29의 조성 및 제조
아래 표 1과 같이 본 실시예들은 기본 조성계로서의 뮬라이트에 SiO2와 MgO를 각각 첨가하고, 또한 이에 Y2O3, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 La2O3중의 하나 이상을 더 첨가(표 1의 "α")하여 표 1의 각 조성비가 되도록 칭량하였으며(이때, 표 1의 wt%는 조성물 전체중량 대비이다), 이렇게 칭량된 각 실시예 조성물은 전체 중량이 100g이 되도록 하였다.
| 실시예 | 기본조성계 | SiO2(wt%) | α(wt%) | MgO(wt%) | 밀도(g/㎤) | 소성온도(℃) | |
| 1 | 뮬라이트 |
1 | Y2O3 | 0.5 | 0.5 | 2.87 | 1400 |
| 2 | 1 | Y2O3 | 0.5 | 1 | 3.02 | 1400 | |
| 3 | 1 | Y2O3 | 0.5 | 1.5 | 3.02 | 1400 | |
| 4 | 1 | Y2O3 | 1 | 0.5 | 2.97 | 1400 | |
| 5 | 1 | Y2O3 | 1 | 1 | 3.11 | 1400 | |
| 6 | 1 | Y2O3 | 1 | 1.5 | 3.11 | 1400 | |
| 7 | 1 | Y2O3 | 1.5 | 0.5 | 3.01 | 1400 | |
| 8 | 1 | Y2O3 | 1.5 | 1 | 3.12 | 1400 | |
| 9 | 1 | Y2O3 | 1.5 | 1.5 | 3.10 | 1400 | |
| 10 | 1 | CaCO3 | 1 | 1 | 3.02 | 1450 | |
| 11 | 2 | CaCO3 | 1 | 1 | 2.98 | 1450 | |
| 11 | 3 | CaCO3 | 1 | 1 | 2.99 | 1450 | |
| 12 | 1 | SrCO3 | 1 | 1 | 3.05 | 1450 | |
| 13 | 2 | SrCO3 | 1 | 1 | 3.01 | 1450 | |
| 14 | 3 | SrCO3 | 1 | 1 | 2.99 | 1450 | |
| 15 | 1 | BaCO3 | 1 | 1 | 3.06 | 1450 | |
| 16 | 2 | BaCO3 | 1 | 1 | 3.02 | 1450 | |
| 17 | 3 | BaCO3 | 1 | 1 | 3.01 | 1450 | |
| 18 | 1 | La2O3 | 1 | 1 | 3.06 | 1450 | |
| 19 | 2 | La2O3 | 1 | 1 | 3.03 | 1450 | |
| 20 | 3 | La2O3 | 1 | 1 | 3.02 | 1450 | |
| 21 | 3 | Y2O3 | 0.5 | 0.5 | 2.75 | 1450 | |
| 22 | 3 | Y2O3 | 0.5 | 1 | 2.98 | 1450 | |
| 23 | 3 | Y2O3 | 0.5 | 1.5 | 3.04 | 1450 | |
| 24 | 3 | Y2O3 | 1 | 0.5 | 2.91 | 1450 | |
| 25 | 3 | Y2O3 | 1 | 1 | 3.03 | 1450 | |
| 26 | 3 | Y2O3 | 1 | 1.5 | 3.01 | 1450 | |
| 27 | 3 | Y2O3 | 1.5 | 0.5 | 2.99 | 1400 | |
| 28 | 3 | Y2O3 | 1.5 | 1 | 2.92 | 1450 | |
| 29 | 3 | Y2O3 | 1.5 | 1.5 | 3.01 | 1400 | |
이렇게 칭량된 각 실시예 조성물은 볼 밀을 이용하여 24시간 혼합하였고, 혼합한 분말은 열풍건조기에서 충분히 건조하고 이에 PVA(polyvinyl alcohol) 바인더를 혼합하여 성형에 필요한 과립을 형성하였다. 이들 과립은 각 조성별로 약 1g씩 지름 10㎜ 크기의 디스크형 시편을 제조하고 이들을 1350~1550℃ 온도영역에서 50℃ 간격으로 각각 5개씩 소결한 후 소결밀도 평가를 통하여 소결 정도를 비교 평가하였다. 또한, 표 1의 밀도는 각 조성에서 대표적인 밀도값이다. 그리고, 표 1의 결과를 바탕으로 Y2O3가 대표적인 첨가제로서 밀도 3.0 이상이 1400℃에서 확보됨에 따라 Y2O3 첨가에 대한 구체적인 최적화 실험이 진행되었다.
실시예
조성물 1~29의 특성평가
도 2는 본 실시예들에 있어서 배치 테이블(batch table)에 표시한 Y2O3와 MgO 첨가량의 변화에 따라 1400℃, 1450℃ 및 1500℃에서 소결된 시편의 밀도 값을 각각 도시한다. 도 2를 참조하면, 배치 테이블 조성물들의 밀도는 최소 2.8 이상이며, 특히 배치 테이블의 5번 조건인 SiO2, Y2O3 및 MgO가 각각 1wt% 첨가된 조성에서 1400℃ 소결시의 밀도가 가장 높게 나타났고, 이들 밀도는 소결온도가 증가하면서 조금 낮아지는 경향을 보인다. 이로써, 소결이 이 온도에서 충분히 이루어졌고 안정적인 저온소결의 조성으로서 가능성이 충분함이 확인된다.
도 3은 뮬라이트＋1wt%SiO2＋0.5wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성으로 제조한 시편을 각각 1400℃ 및 1450℃에서 소결한 후 그 표면을 전자현미경으로 관찰한 각 미세구조 사진이다. 도 3을 참조하면, 소결온도가 증가하면 그레인(grain)의 크기가 약간 커지지만 1450℃의 경우도 2㎛이하의 그레인 크기를 나타내고, 또한 그레인 간에 작은 기공(pore)들이 관찰되어 충분히 높은 치밀화를 이루지는 못한 것으로 보인다.
도 4는 뮬라이트＋1wt%SiO2＋1wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성으로 제조한 시편을 각각 1400℃ 및 1450℃에서 소결한 후 그 표면을 전자현미경으로 관찰한 각 미세구조 사진이다. 도 4를 참조하면, 1400℃ 소결온도의 경우 이미 소결이 충분히 일어났고 액상이 형성되어 액상소결이 일어난 것으로 이해되는 미세구조를 보인다. 그리고, 그레인의 크기는 2㎛이하 수준으로 낮아 강도도 높을 것으로 판단된다. 그러나, 1450℃로 소결온도가 증가함에 따라 그레인은 더 크게 성장하였고 이러한 성장에 따른 과소결에 따라 입자 간에 오히려 기공이 증가하는 양상을 보인다. 이는 도 2의 밀도 측정결과와 일치하는 것으로 1400℃에서 충분히 치밀한 구조의 소결이 가능함을 입증한다.
도 5는 뮬라이트＋1wt%SiO2＋1wt%Y2O3＋1wt%MgO 조성에 대하여 1400℃에서 소결한 시편을 이용하여 열팽창계수를 측정한 결과이다. 도 5를 참조하면, 전체적으로 선팽창은 확실한 변곡점 없이 전 온도 영역에서 일차함수에 가까운 결과를 나타내며 3.0×106~5.5×10-6/K의 값을 가졌다. 특히, 실제 스페이스트랜스포머가 사용되는 200℃ 이하 대역에서는 이상적인 Si 웨이퍼의 선팽창율에 접근하는 4.28×10-6/K의 값을 나타내었다. 이로써, 본 발명조성은 저온소성이 가능하면서도 Si 웨이퍼와 동일한 수준의 열팽창 계수를 가지므로, Cu 금속을 포함하는 스페이스 트랜스포머 기판상의 배선조성의 구현이 가능한 우수한 특성의 스페이스 트랜스포머 기판 조성으로 유망하다.
한편, 이상 기술한 본 발명의 바람직한 실시예들의 제반 수축특성은 조성분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량 및 소결 조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연하다. 또한, 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (10)
- 뮬라이트 및 첨가제를 포함하는 저온소성용 뮬라이트 조성물에 있어서,
상기 첨가제는
SiO2와;
Y2O3, CaCO3, SrCO3, BaCO3 및 La2O3 중의 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 첨가제는 MgO를 더 포함하는 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 SiO2의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%인 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 Y2O3의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%인 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 CaCO3의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%인 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 SrCO3의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%인 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 BaCO3의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%인 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 La2O3의 첨가량은 0.2 ~ 3wt%인 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 MgO의 첨가량은 0.2 ~ 2wt%인 저온소성용 뮬라이트 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 저온소성의 온도는 1350~1450℃인 저온소성용 뮬라이트 조성물.
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