CN114315162B - 一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料及其制备方法。其中，无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料包括40～60wt.％的作为基体的SiO2‑B2O3‑AlF3‑SrO玻璃和40～60wt.％的陶瓷。本发明通过将粒径合适的陶瓷粉与玻璃粉混合均匀、造粒、压片、烧结得到玻璃基陶瓷复合材料。本发明制备的玻璃基陶瓷复合材料具有优异的微波介电性能、高的抗弯强度、低的热膨胀系数、较高的导热系数以及与银电极良好的匹配性等特点，在低温共烧陶瓷(LTCC)封装领域具有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及片式和集成无源元件技术领域，尤其涉及一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
随着2nm制程硅基芯片研发成功，目前芯片的集成密度已经逼近极限，通过封装技术提升微电子组件集成度是未来的趋势。LTCC封装基板由多层印刷有电路的陶瓷层一体化低温(≤900℃)共烧形成，可以实现有源、无源元件三维立体封装，在高密度、高可靠性微电子封装领域具有广阔的应用前景。在实际应用中，LTCC封装基板需要具有优异的微波介电性能、高的机械强度、良好的导热性能、高的电阻率、较低的热膨胀系数并且与银电极兼容等特点，以保证封装基板在电子整机中具有高的品质和可靠性。陶瓷常常具有上述优异性能的一种或者几种，如熔融石英具有低的介电常数和热膨胀系数但是导热性能较差，AlN具有较高的导热系数但是介电常数偏高。玻璃/陶瓷复合材料是一种常见的LTCC基板材料，在实际应用中，可以通过改变陶瓷的类型和含量来调节基板性能。单一的陶瓷种类难以保证基板各方面性能无明显短板，使用几种陶瓷互补制备性能无明显短板的封装基板意义重大。
SiO2-B2O3-PbO玻璃基Al2O3陶瓷材料是一种常见的玻璃基陶瓷复合基板材料。现有的陶瓷促烧剂硼硅酸铅玻璃种含铅，铅对环境和人类健康十分不友好，玻璃无铅化十分有必要。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料及其制备方法，使用多种陶瓷互补的策略弥补单一陶瓷存在的短板，进而得到性能优异的的LTCC封装基板。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明第一方面提供一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料，包括40～60wt.％的作为基体的SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃和40～60wt.％的陶瓷。
作为优选地实施方式，所述SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃由55wt.％的SiO2、17wt.％的B2O3、12wt.％的AlF3、15wt.％的SrO和1wt.％的K2CO3组成；
优选地，所述SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃的玻璃软化点为650℃。
在某些具体的实施方式中，基于无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料的总质量：
作为基体的SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃的质量分数为40wt.％、45wt.％、50wt.％、55wt.％、60wt.％或它们之间的任意质量分数；
所述陶瓷的质量分数为40wt.％、45wt.％、50wt.％、55wt.％、60wt.％、或它们之间的任意质量分数。
作为优选地实施方式，所述陶瓷选自熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷和TiO2陶瓷中的任意几种
作为优选地实施方式，所述陶瓷为熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷和TiO2陶瓷混合使用。
优选地，基于无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料的总质量，所述陶瓷由质量百分比为5～25wt.％的熔融石英、质量百分比为10～30wt.％的Al2O3陶瓷、质量百分比为5～25wt.％的AlN陶瓷和质量百分比为1～3wt.％的TiO2陶瓷组成。
在本发明的技术方案中，熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷和TiO2陶瓷的含量不同时取最大值或最小值。
在某些具体的实施方式中，基于无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料的总质量：
所述熔融石英的质量分数为5wt.％、7wt.％、10wt.％、12wt.％、15wt.％、17wt.％、20wt.％、22wt.％、25wt.％或它们之间的任意质量分数；
所述Al2O3陶瓷的质量分数为10wt.％、12wt.％、15wt.％、17wt.％、20wt.％、22wt.％、25wt.％、27wt.％、30wt.％或它们之间的任意质量分数；
所述AlN陶瓷的质量分数为5wt.％、7wt.％、10wt.％、12wt.％、15wt.％、17wt.％、20wt.％、22wt.％、25wt.％或它们之间的任意质量分数；
所述TiO2陶瓷的质量分数为1wt.％、2wt.％、3wt.％或它们之间的任意质量分数。
本发明第二方面提供上述无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照质量配比将无铅SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃的原料混合后高温熔炼，淬冷得到玻璃渣；
步骤2：将步骤1得到的玻璃渣通过球磨破碎得到玻璃粉；
步骤3：将陶瓷经过球磨破碎后得到陶瓷粉；
步骤4：将步骤2得到的玻璃粉和步骤3得到的陶瓷粉按比例在溶剂中混匀，压滤干燥得到混合均匀的玻璃与陶瓷混合粉体；
步骤5：将步骤4得到的玻璃与陶瓷混合粉体，加入粘结剂造粒、压片、排胶烧结，即得到所述无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料。
作为优选地实施方式，步骤1中，所述高温熔炼的温度为1400～1600℃，例如1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃或它们之间的任意温度；
优选地，步骤1中，所述高温熔炼的时间为0.5～2h；
在某些具体的实施方式中，步骤1中，所述混合采用球磨；所述球磨的介质为锆球或硅球，球磨介质的直径为5～15mm；球磨的溶剂为乙醇；其中原料、乙醇与球磨介质的质量比为1：2：4；球磨的转速为500rpm，球磨混合时间为12～24h，球磨后还包括后处理，所述后处理包括压滤、干燥和过筛，其中，所述干燥为50～100℃下干燥12～24h；所述过筛为过100目筛。
作为优选地实施方式，步骤2中，所述玻璃粉的平均粒径(D50)为1.0～3.0μm；
在某些具体的实施方式中，步骤2中，所述球磨的转速为500rpm；所述球磨的时间为12h；所述球磨的介质为锆球或硅球；所述球磨的溶剂为乙醇；所述玻璃渣、乙醇与球磨介质的质量比为1：2：4；
在某些具体的实施方式中，步骤2中，所述球磨介质按照直径15mm、10mm和5mm的质量比为1～2：1～2：2～5进行配比；
在本发明的技术方案中，步骤2还包括后处理操作，所述后处理包括压滤、干燥和过筛；
在某些具体的实施方式中，步骤2中，所述干燥为50～100℃下干燥12～24h；所述过筛为过200目筛；
在某些优选地实施方式中，步骤3中，所述陶瓷粉的平均粒径(D50)为1.0～2.5μm。
在某些具体的实施方式中，步骤3中，所述球磨的转速为500rpm；所述球磨的介质为锆球或硅球；所述球磨的溶剂为乙醇；所述陶瓷、乙醇与球磨介质的质量比为1：1：5；
在某些具体的实施方式中，步骤3中，所述球磨介质按照直径10mm、5mm和2mm的质量比为1～2：1～2：2～5进行配比；
在本发明的技术方案中，步骤3还包括后处理操作，所述后处理包括压滤、干燥和过筛；
在某些具体的实施方式中，步骤3中，所述干燥为50～100℃下干燥12～24h；所述过筛为过200目筛。
在某些具体的实施方式中，步骤4中，所述溶剂为乙醇；
在某些具体的实施方式中，步骤4中，所述干燥为50～100℃下干燥12～24h；所述过筛为过200目筛。
作为优选地实施方式，步骤5中，所述粘结剂为浓度为2～5wt.％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶液，例如2wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％或它们之间的任意浓度；
优选地，步骤5中，所述粘结剂的添加量与所述玻璃与陶瓷混合粉体的质量相同；
优选地，步骤5中，所述烧结的烧结温度为800～950℃，例如800℃、820℃、850℃、870℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃或他们之间的任意温度。
优选地，步骤5中，所述烧结的气氛为空气；
优选地，步骤5中，所述烧结的时间为10～120min，例如10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min或它们之间的任意时间。
本发明第三发明提供上述无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料在制备介电材料中的用途，具体地，在制备低温共烧陶瓷基板中的用途。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明提供一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料，包括40～60wt.％的作为基体的SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃和40～60wt.％的陶瓷。本发明采用氟化铝替代氧化铅，制备硼硅玻璃促进陶瓷低温烧结致密，且对多种陶瓷都具有较好的促烧性能。本发明采用了促烧性能较好的无铅硼硅玻璃，在玻璃-陶瓷复合材料中，采用多种陶瓷，通过熔融石英调节热膨胀系数和介电常数，Al2O3陶瓷增强基板抗弯强度，AlN陶瓷提升基板的导热性能，TiO2陶瓷调节基板的介电常数温度系数。
本发明具备以下优点
(1)无铅硼硅玻璃的促烧效果好，其制备的玻璃基陶瓷复合材料致密化程度高；
(2)玻璃基陶瓷陶瓷复合材料与银电极兼容好，银无明显扩散且共烧匹配优异；
(3)本发明采用多种陶瓷调节基板性能，玻璃基陶瓷复合材料基板性能无明显短板，具有优异的微波介电性能、高的抗弯强度、低的热膨胀系数、较高的导热系数以及与银电极良好的匹配性等特点，在低温共烧陶瓷(LTCC)封装领域具有应用前景。
附图说明
图1是实施例1中的玻璃/陶瓷复合材料850℃烧结后内部孔洞分布情况。
图2是实施例1中的玻璃/陶瓷复合材料与银粉混合850℃烧结后银扩散情况，其中图(a)为样品扫描电镜背散射图；图(b)为样品元素分布图，亮点部分为银元素。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
下述实施例中，SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃由55wt.％的SiO2、17wt.％的B2O3、12wt.％的AlF3、15wt.％的SrO和1wt.％的K2CO3组成，玻璃软化点为650℃。
实施例1：
本实施例中，无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料中SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃、熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷和TiO2陶瓷的质量分数为55wt.％、23wt.％、10wt.％、10wt.％和2wt.％，制备方法如下：
(1)将称量好的玻璃原料粉用乙醇做溶剂球磨混合24h，转速为500rpm，球磨介质为直径为15mm的锆球，其质量比为玻璃原料粉：乙醇：锆球＝1：2：4；取混合均匀的原料压滤后在80℃下干燥24h过100目筛，然后在1500℃下高温熔炼2h，玻璃熔液在蒸馏水中淬冷后得到玻璃渣；
(2)将玻璃渣通过行星式球磨破碎得玻璃粉，转速为500rpm，时间为12h；球磨介质为锆球，溶剂为乙醇；其质量比为玻璃渣：乙醇：锆球＝1：2：4，其中锆球按照直径分别为15mm、10mm和5mm的质量比为1：1：2配比；取破碎后的玻璃粉乙醇悬浮液压滤，随后在100℃下干燥24h后过200目筛，得到平均粒径(D50)2.2μm的SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃粉；
(3)取熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷、TiO2陶瓷通过行星式球磨破碎，转速为500rpm，时间为12h；球磨介质为锆球，溶剂为乙醇；其质量比为陶瓷原料：乙醇：锆球＝1：1：5，锆球按照直径分别为10mm、5mm和2mm的质量比为1：1：3进行配比；取球磨得到的陶瓷乙醇悬浮液压滤，随后在100℃下干燥24h后过200目筛，得到平均粒径(D50)1.5μm的陶瓷粉；
(4)将玻璃粉和陶瓷粉用乙醇做溶剂通过高速混料机混合50min，转速为500rpm，时间为12h；取混合溶液压滤后在80℃下干燥24h过200目筛，即可得到混合均匀的玻璃与陶瓷混合粉体；
(5)取玻璃与陶瓷混合粉体，添加相同质量的浓度为5wt.％的PVB溶液，随后造粒、压片、排胶并在温度850℃的空气气氛下烧结30min，即可得到玻璃基陶瓷复合材料。
本实施例中制备的玻璃基陶瓷复合材料850℃烧结后内部孔洞分布情况如图1所示，从图中可以看出玻璃陶瓷基复合材料内部孔洞极少，850℃烧结后材料致密化程度极高。
本实施例中提供的玻璃基陶瓷复合材料与银粉混合850℃烧结后银扩散情况如图2所示(该测试依据本领域内的常规操作进行)：图中数据显示材料烧结后内部孔洞极少，具有极高的致密化程度，且银粉在基板内部扩散不明显二者兼容性较好。
测试本实施例中的玻璃基陶瓷复合材料烧结后在1MHz下介电常数(ε)和介电损耗(tanδ)分别为4.9和2.0×10-3，热膨胀系数为4.8×10-6/℃，抗弯强度为190MPa，导热系数为9W/m·K。
实施例2：
本实施例中，无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料中SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃、熔融石英、Al2O3、AlN和TiO2的质量分数为54wt.％、10wt.％、30wt.％、5wt.％和1wt.％，制备过程如下：
(1)将称量好的玻璃原料粉用乙醇做溶剂球磨混合24h，转速为500rpm，球磨介质为直径为15mm的锆球，其质量比为玻璃原料粉：乙醇：锆球＝1：2：4，球磨介质为直径为15mm的锆球；取混合均匀的原料压滤后在80℃下干燥24h过100目筛然后在1500℃下高温熔炼2h，玻璃熔液在蒸馏水中淬冷后得到玻璃渣；
(2)将玻璃渣通过行星式球磨破碎得玻璃粉，转速为500rpm，时间为12h；球磨介质为锆球，溶剂为乙醇；其质量比为玻璃渣：乙醇：锆球＝1：2：4，其中锆球按照直径分别为15mm、10mm和5mm的质量比为1：1：2配比；取破碎后的玻璃粉乙醇悬浮液压滤，随后在100℃下干燥24h后过200目筛，得到平均粒径(D50)2.2μm的SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃粉；
(3)取熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷、TiO2陶瓷通过行星式球磨破碎，转速为500rpm，时间为12h；球磨介质为锆球，溶剂为乙醇；其质量比为陶瓷原料：乙醇：锆球＝1：1：5，锆球按照直径分别为10mm、5mm和2mm的质量比为1：1：3进行配比；取球磨的到的陶瓷乙醇悬浮液压滤，随后在100℃下干燥24h后过200目筛，得到平均粒径(D50)1.5μm的陶瓷粉；
(4)取玻璃粉和陶瓷粉用乙醇做溶剂通过高速混料机混合50min，转速为500rpm，取混合溶液压滤后在80℃下干燥24h过200目筛，即可得到混合均匀的玻璃与陶瓷混合粉体。
(5)取玻璃与陶瓷混合粉体，添加相同质量的浓度为5wt.％的PVB溶液，随后造粒、压片、排胶并在温度850℃的空气气氛下烧结30min，得到玻璃基陶瓷复合材料。
本实施例中制备的玻璃基陶瓷复合材料在1MHz下介电常数(ε)和介电损耗(tanδ)分别为5.5和1.9×10-3，热膨胀系数为6.5×10-6/℃，抗弯强度为350MPa，导热系数为7W/m·K。
实施例3：
本实施例中，无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料中SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃、熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷和TiO2陶瓷的质量分数为54wt.％、5wt.％、15wt.％、25wt.％和1wt.％，制备过程如下：
(1)将称量好的玻璃原料粉用乙醇做溶剂球磨混合24h，转速为500rpm，球磨介质为直径为15mm的锆球，其质量比为玻璃原料粉：乙醇：锆球＝1：2：4，锆球直径为15mm；取混合均匀的原料压滤后在80℃下干燥24h过100目筛，然后在1500℃下高温熔炼2h，玻璃熔液在蒸馏水中淬冷后得到玻璃渣；
(2)将玻璃渣通过行星式球磨破碎得到玻璃粉，转速为500rpm，时间为12h；球磨介质为锆球，溶剂为乙醇；其质量比为玻璃渣：乙醇：锆球＝1：2：4，其中锆球按照直径分别为15mm、10mm和5mm的质量比为1：1：2配比；取破碎后的玻璃粉乙醇悬浮液压滤，随后在100℃下干燥24h后过200目筛，得到均粒径(D50)2.2μm的SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃粉；
(3)制备陶瓷粉步骤为：取熔融石英、Al2O3陶瓷、AlN陶瓷、TiO2陶瓷通过行星式球磨破碎，转速为500rpm，时间为12h；球磨介质为锆球，溶剂为乙醇；其质量比为陶瓷：乙醇：锆球＝1：1：5，锆球按照直径分别为10mm、5mm和2mm，的质量比为1：1：3配比；取陶瓷乙醇悬浮液压滤，随后在100℃下干燥24h后过200目筛，得到平均粒径(D50)1.5μm的陶瓷粉；
(4)将玻璃粉和陶瓷粉用乙醇做溶剂通过高速混料机混合50min，转速为500rpm，时间为12h；取混合溶液压滤后在80℃下干燥24h过200目筛，即可得到混合均匀的玻璃与陶瓷混合粉体；
(5)取玻璃与陶瓷混合分体，添加相同质量的浓度为5wt.％的PVB溶液，随后造粒、压片、排胶并在温度850℃的空气气氛下烧结30min，即可得到玻璃基陶瓷复合材料。
本实施例中制备的玻璃基陶瓷复合材料在1MHz下介电常数(ε)和介电损耗(tanδ)分别为8.5和2.9×10-3，热膨胀系数为9.5×10-6/℃，抗弯强度为220MPa，导热系数为15W/m·K。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (13)
1.一种无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料，其特征在于，包括40~60wt.%的作为基体的SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃和40~60 wt.%的陶瓷；所述SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃由55wt.%的SiO2、17wt.%的B2O3、12wt.%的AlF3、15wt.%的SrO和1wt.%的K2CO3组成；基于无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料的总质量，所述陶瓷由质量百分比为5~25wt.%的熔融石英、质量百分比为10~30wt.%的Al2O3陶瓷、质量百分比为5~25wt.%的AlN陶瓷和质量百分比为1~3wt.%的TiO2陶瓷组成。
2.根据权利要求1所述的无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料，其特征在于，所述SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃的玻璃软化点为650℃。
3.权利要求1-2任一所述的无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照质量配比将无铅SiO2-B2O3-AlF3-SrO玻璃的原料混合后高温熔炼，淬冷得到玻璃渣；
步骤2：将步骤1得到的玻璃渣通过球磨破碎得到玻璃粉；
步骤3：将陶瓷经过球磨破碎后得到陶瓷粉；
步骤4：将步骤2得到的玻璃粉和步骤3得到的陶瓷粉按比例在溶剂中混匀，压滤干燥得到混合均匀的玻璃与陶瓷混合粉体；
步骤5：将步骤4得到的玻璃与陶瓷混合粉体，加入粘结剂造粒、压片、排胶烧结，即得到所述无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述高温熔炼的温度为1400~1600℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述高温熔炼的时间为0.5~2 h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述玻璃粉的平均粒径D50为1.0~3.0 μm。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述陶瓷粉的平均粒径D50为1.0~2.5 μm。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述粘结剂为浓度为2~5wt.%的聚乙烯醇缩丁醛溶液。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述粘结剂的添加量与所述玻璃与陶瓷混合粉体的质量相同。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述烧结的烧结温度为800~950°C。
11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述烧结的气氛为空气。
12.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述烧结的时间为10~120min。
13.权利要求1-2任一所述的无铅硼硅玻璃基陶瓷复合材料在制备介电材料中的用途，其特征在于，在制备低温共烧陶瓷基板中的用途。
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|---|---|---|---|---|
| CN101857375A (zh) * | 2010-05-11 | 2010-10-13 | 清华大学 | 一种介电常数可调的低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法 |
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| CN114315162A (zh) | 2022-04-12 |
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