CN106531283A - 一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法 - Google Patents

一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法 Download PDF

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CN106531283A CN201710021834.4A CN201710021834A CN106531283A CN 106531283 A CN106531283 A CN 106531283A CN 201710021834 A CN201710021834 A CN 201710021834A CN 106531283 A CN106531283 A CN 106531283A
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Abstract

本发明涉及电子材料技术领域，具体为一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。由本发明电阻浆料烧成的电阻层具有结构光滑、致密，附着力强、耐老化、方阻可调、电阻温度系数较低且可调、印刷特性及烧成特性优良，且能够与氮化铝基材相匹配等优点。此外，由本发明电阻浆料烧成的电阻层具有附着力强、耐老化、导电性良好、发热效率高及与氮化铝基材相容等优点，并且电阻层的方阻重烧变化率小于5％，电阻温度系数小于200×10‑6/℃。本发明的电阻浆料可用于制备体积小、功率大、表面热负荷大、热导率高、热效率高、热启动快、温度场均匀、抗热冲击能力强、机械强度高、无污染、绿色环保、安全可靠的基于氮化铝基材的稀土厚膜电路电热元件。

Description

一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
背景技术
随着微电子封装技术的发展，电子元件的功率密度越来越大，致使单位体积发热量也随之增加，所以对新一代电路基材的散热能力即热导率要求越高。现阶段开发的高热导率陶瓷基材有AlN、SiC和BeO，其中BeO具有毒性，不利于环保；而SiC的介电常数偏高，不适宜作基片。近年来，对于在高温环境下使用的电路板，尤其是对于高功率应用，一直需要采用氮化铝(AlN)衬底。AlN陶瓷基体是以氮化铝为主晶相的陶瓷，具有纤锌矿型结构，属六方晶系，密度在3.2g/cm3-3.3g/cm3之间。由于AlN衬底具有高热导率(130-200W/m·K)和低热膨胀系数(4-4.5×10-6/℃)的特性，它们一直是有希望的候选物。高热导率和低CTE的组合使氮化铝具有良好的抗热震性。此外，氮化铝具有超过铝和氧化铍的抗弯强度(350-400MPa)，表现出使其能够易于加工的低硬度，并且在超过900℃的氧化环境中及在高达1600℃的还原环境中是稳定的。AlN陶瓷热导率高、无毒、原料来源广泛、介电常数与机械性能与氧化铝接近而且绝缘性能更好、既可以流延成型又可以常压烧结，工艺性好，所以AlN是一种备受关注的高导热基板，已被视为新一代高密度、大功率电子封装中最理想的陶瓷基板材料，能够广泛应用于电力电子功率模块、微波毫米波功率器件、大功率电源模块、混合集成电路等领域，特别是利用其高导热的特点制备的陶瓷基板在动力机车、电动汽车、智能电网等电力电子领域应用广泛。
氮化铝材料在厚膜浆料工艺方面的应用，在一些高端领域已逐渐替代了氧化铝陶瓷衬底，而一般传统的厚膜电子浆料主要针对氧化铝衬底发展进行研制，均采用硼硅酸铅体系或硼硅酸铅锌体系，这些体系均以剧毒的氧化铅(PbO)为主要成分，而PbO系玻璃料用于AlN陶瓷基片，会在界面上发生反应，产生大量气泡，甚至会使AIN陶瓷基片的表面氧化，使AIN陶瓷基片润湿性变差，导致电子浆料失去附着力。硼硅酸铋体系虽然是低熔点、适度膨胀且具有良好湿润性的玻璃，但其中的主要成分氧化铋具有较高的活性，烧结时氧化铋会与氮化铝(AlN)发生反应而释放气体，从而严重影响厚膜电路元件的稳定性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种适用于氮化铝基材的大功率厚膜电路银钌电阻浆料，以及该种大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，包括以下质量百分比的各组分：10-30％的无机粘结相，50-70％的复合功能相，20-25％的有机载体。
所述无机粘结相是由以下质量百分比的各组分制成的微晶玻璃粉：30-40％的SiO2、20-30％的Al2O3、10-20％的B2O3、10-20％的ZnO、5-15％的CuO、5-15％的CaO、1-5％的晶核剂、1-5％的稀土氧化物。
优选的，所述无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
优选的，所述稀土氧化物为La2O3、Sc2O3、Y2O3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Pr2O3和Eu2O3中的至少一种。更优选的，所述稀土氧化物的粒径为1-3μm。
优选的，所述晶核剂为CaF2、TiO2、ZrO2、Sb2O3、V2O5、NiO和Fe2O3中的至少一种。
所述复合功能相由以下质量百分比的各组分组成：20-30％的球状银粉、20-30％的片状银粉、40-60％的钌粉。
所述有机载体由以下质量百分比的各组分组成：40-70％的有机溶剂、25-35％的高分子增稠剂、1-5％的分散剂、1-5％的消泡剂、1-5％的触变剂。
优选的，所述有机载体的粘度为200-300mPa·s。
优选的，所述球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；所述片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；所述钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
优选的，所述有机溶剂为松节油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1,4-丁内酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、邻苯二甲酸二丁酯和二甲亚砜中的至少一种；所述高分子增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮、乙基纤维素、聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂中的至少一种；所述分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺和1,4-二羟基磺酸胺中的至少一种；所述消泡剂为有机硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷和聚醚改性有机硅中的至少一种；所述触变剂为十六醇、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、触变性醇酸树脂、有机膨润土和气相二氧化硅中的至少一种。
以上所述氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物并混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1300-1500℃，保温时间为2-4h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣球磨成玻璃粉。
优选的，将SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物置于三维混料机中混合均匀，得混合物。
优选的，以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，得到粒径为1-3μm玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂并混合均匀，得有机载体。
优选的，在80℃的水浴中将所述有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂混合均匀。
d、制备电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊机中研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料。
优选的，用500目的滤网过滤电阻浆料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明选用SiO2-Al2O3-B2O3-ZnO-CuO-CaO系微晶玻璃粉作为无机粘结相，不含剧毒氧化铅成分，避免了铅在研发、使用及废弃后对环境、人体造成的伤害，解决了大功率电阻或电热元件制造行业急需解决的问题，符合欧盟RoHS指令(2002/95/EC)要求。此外，该微晶玻璃粉还具有适度膨胀和良好润湿性等优点，且不会与氮化铝基材发生反应而释放气体。由本发明电阻浆料烧成的电阻层具有结构光滑、致密，附着力强、耐老化、方阻可调、电阻温度系数较低且可调、印刷特性及烧成特性优良，且能够与氮化铝基材相匹配等优点。
(2)通过对SiO2-Al2O3-B2O3-ZnO-CuO-CaO系微晶玻璃的差热、热膨胀系数、密度、介电常数、介电损耗、玻璃化温度、转变温度和软化温度等的调节使之与稀土氧化物、复合功能相和有机载体复合构成的电阻浆料的热膨胀系数与氮化铝基材匹配并且具有良好的结合性能，同时可在800-850℃之间烧结电阻层。
(3)稀土氧化物的加入，不但可降低微晶玻璃粉的成本，提高稀土资源的综合利用效益，同时还可有效降低浆料的烧结温度及热膨胀系数，改善浆料的电性能、湿润性、相溶性、分子间键结合强度及工艺性，使其更好地与热膨胀系数(4-4.5×10-6/℃)较低的氮化铝基材相匹配。
(4)以球状银粉、片状银粉和钌粉的混合粉作为复合功能相，可避免烧结过程中导电相与氮化铝基材的反应，提高了电阻浆料的附着力及电路元件的稳定性。通过优化无机粘接相与复合功能相的成分、重量配比及烧结曲线，由本发明电阻浆料烧成的电阻层具有附着力强、耐老化、导电性良好、发热效率高及与氮化铝基材相容等优点，并且电阻层的方阻重烧变化率小于5％，电阻温度系数小于200×10-6/℃。
(5)本发明的电阻浆料可用于制备体积小、功率大、表面热负荷大、热导率高、热效率高、热启动快、温度场均匀、抗热冲击能力强、机械强度高、无污染、绿色环保、安全可靠的基于氮化铝基材的稀土厚膜电路电热元件。
本发明制备的电阻浆料具有良好的触变性和流动性。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
实施例1
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料由10wt.％的无机粘结相，70wt.％的复合功能相和20wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：40wt.％的SiO2、25wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、10wt.％的ZnO、5wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核剂(TiO2)、2.5wt.％的稀土氧化物(Y2O3)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：25wt.％的球状银粉、25wt.％的片状银粉、50wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：70wt.％的有机溶剂(35wt.％的丁基卡必醇和35wt.％丁基卡必醇醋酸酯)、25wt.％的高分子增稠剂(乙基纤维素)、2wt.％的分散剂(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、1wt.％的触变剂(氢化蓖麻油)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1500℃，保温时间为2h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
实施例2
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料由10wt.％的无机粘结相，70wt.％的复合功能相和20wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：40wt.％的SiO2、20wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、15wt.％的ZnO、5wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核剂(CaF2)、2.5wt.％的稀土氧化物(La2O3)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：30wt.％的球状银粉、30wt.％的片状银粉、40wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：70wt.％的有机溶剂(35wt.％乙二醇乙醚醋酸酯和35wt.％柠檬酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠剂(丙烯酸酯树脂)、2wt.％的分散剂(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、1wt.％的触变剂(氢化蓖麻油)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1300℃，保温时间为3h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
实施例3
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料由15wt.％的无机粘结相，65wt.％的复合功能相和20wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：40wt.％的SiO2、20wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核剂(ZrO2)、2.5wt.％的稀土氧化物(Eu2O3)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：20wt.％的球状银粉、30wt.％的片状银粉、50wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：70wt.％的有机溶剂(45wt.％丁基卡必醇和25wt.％丁基卡必醇醋酸酯)、25wt.％的高分子增稠剂(聚氨酯树脂)、2wt.％的分散剂(1,4-二羟基磺酸胺)、2wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、1wt.％的触变剂(氢化蓖麻油)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为2h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
实施例4
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料由15wt.％的无机粘结相，65wt.％的复合功能相和20wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：40wt.％的SiO2、20wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2wt.％的晶核剂(V2O5)、3wt.％的稀土氧化物(CeO2)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：30wt.％的球状银粉、30wt.％的片状银粉、40wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：70wt.％的有机溶剂(35wt.％丁基卡必醇醋酸和35wt.％柠檬酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠剂(聚乙烯醇缩丁醛)、2wt.％的分散剂(柠檬酸三胺)、2wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、1wt.％的触变剂(氢化蓖麻油)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1500℃，保温时间为2h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
实施例5
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料由15wt.％的无机粘结相，60wt.％的复合功能相和25wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：40wt.％的SiO2、20wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核剂(Nd2O3)、2.5wt.％的稀土氧化物(Sc2O3)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：27.5wt.％的球状银粉、27.5wt.％的片状银粉、45wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：70wt.％的有机溶剂(40wt.％丁基卡必醇醋酸酯和30wt.％邻苯二甲酸二丁酯)、25wt.％的高分子增稠剂(环氧树脂)、2wt.％的分散剂(柠檬酸三胺)、2wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、1wt.％的触变剂(氢化蓖麻油)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1300℃，保温时间为4h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
实施例6
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料由20wt.％的无机粘结相，55wt.％的复合功能相和25wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：35wt.％的SiO2、25wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核剂(Sb2O3)、2.5wt.％的稀土氧化物(Pr2O3)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：25wt.％的球状银粉、25wt.％的片状银粉、50wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：40-70wt.％的有机溶剂(50wt.％丁基卡必醇醋酸酯和20wt.％磷酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠剂(聚醋酸乙烯酯)、2wt.％的分散剂(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、1wt.％的触变剂(聚酰胺蜡)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为3h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
实施例7
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
大功率厚膜电路银钌电阻浆料由25wt.％的无机粘结相，50wt.％的复合功能相和25wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：30wt.％的SiO2、25wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、10wt.％的CaO、4wt.％的晶核剂(Fe2O3)、1wt.％的稀土氧化物(Gd2O3)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：20wt.％的球状银粉、30wt.％的片状银粉、50wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：70wt.％的有机溶剂(40wt.％丁基卡必醇醋酸酯和30wt.％柠檬酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠剂(聚乙二醇2000)、2wt.％的分散剂(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、1wt.％的触变剂(氢化蓖麻油)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为2h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
实施例8
本实施例提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料及其制备方法。
氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料由30wt.％的无机粘结相，50wt.％的复合功能相和20wt.％的有机载体组成。其中，无机粘结相、复合功能相、有机载体的组成分别如下：
无机粘结相：35wt.％的SiO2、25wt.％的Al2O3、10wt.％的B2O3、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核剂(NiO)、2.5wt.％的稀土氧化物(Sc2O3)。其中，稀土氧化物的粒径为1-3μm；无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
复合功能相：20wt.％的球状银粉、20wt.％的片状银粉、60wt.％的钌粉。其中，球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3；钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
有机载体：70wt.％的有机溶剂(45wt.％丁基卡必醇醋酸酯和25wt.％邻苯二甲酸二丁酯)、20wt.％的高分子增稠剂(聚乙烯吡咯烷酮)、5wt.％的分散剂(聚甲基丙烯酸胺)、2.5wt.％的消泡剂(聚醚改性有机硅)、2.5wt.％的触变剂(触变性醇酸树脂)。其中，有机载体的粘度为200-300mPa·s。
本实施例的氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法如下：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物，并将这些物质置于三维混料机中混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1500℃，保温时间为2h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸镏水为介质球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒径为1-3μm，得到无铅微晶玻璃粉。
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相。
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂，并在80℃的水浴中将这些物质混合均匀，得到粘度为180-220mPa·s的有机载体。然后用200目尼龙滤网过滤有机载体以除去杂质。
d、形成电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊三辊机中反复研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料，电阻浆料的粘度为110±20Pa·s。接着，用500目的滤网过滤电阻浆料以除去杂质。
在其它实施方案中，稀土氧化物还可以选用La2O3、Sc2O3、Y2O3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Pr2O3和Eu2O3中的至少一种。晶核剂还可以选用CaF2、TiO2、ZrO2、Sb2O3、V2O5、NiO和Fe2O3中的至少一种。有机溶剂还可以选用松节油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1,4-丁内酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、邻苯二甲酸二丁酯和二甲亚砜中的至少一种。高分子增稠剂还可以选用聚乙烯吡咯烷酮、乙基纤维素、聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。分散剂还可以选用柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺和1,4-二羟基磺酸胺中的至少一种。消泡剂还可以选用有机硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷和聚醚改性有机硅中的至少一种。触变剂还可以选用十六醇、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、触变性醇酸树脂、有机膨润土和气相二氧化硅中的至少一种。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (10)

1.一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：10-30％的无机粘结相，50-70％的复合功能相，20-25％的有机载体；
所述无机粘结相是由以下质量百分比的各组分制成的微晶玻璃粉：30-40％的SiO2、20-30％的Al2O3、10-20％的B2O3、10-20％的ZnO、5-15％的CuO、5-15％的CaO、1-5％的晶核剂、1-5％的稀土氧化物；
所述复合功能相由以下质量百分比的各组分组成：20-30％的球状银粉、20-30％的片状银粉、40-60％的钌粉；
所述有机载体由以下质量百分比的各组分组成：40-70％的有机溶剂、25-35％的高分子增稠剂、1-5％的分散剂、1-5％的消泡剂、1-5％的触变剂。
2.根据权利要求1所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述无机粘结相的粒径为1-3μm，软化点为550-680℃，平均线膨胀系数为4-5×10-6/℃。
3.根据权利要求1所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述稀土氧化物为La2O3、Sc2O3、Y2O3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Pr2O3和Eu2O3中的至少一种。
4.根据权利要求3所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述稀土氧化物的粒径为1-3μm。
5.根据权利要求1所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述晶核剂为CaF2、TiO2、ZrO2、Sb2O3、V2O5、NiO和Fe2O3中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述有机载体的粘度为200-300mPa·s。
7.根据权利要求1所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述球状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3。
8.根据权利要求7所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述片状银粉的粒径值为1-3μm，松装密度为1.0-2.0g/cm3，振实密度为1.0-2.0g/cm3。
9.根据权利要求8所述一种氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料，其特征在于，所述钌粉的粒径值为1-3μm，松装密度为2.5-3.0g/cm3，振实密度为3.5-4.0g/cm3。
10.一种如权利要求1所述氮化铝基材用大功率厚膜电路银钌电阻浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、制备无机粘接相：分别称取SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、CuO、CaO、晶核剂和稀土氧化物并混合均匀，得混合物；然后将混合物置于熔炉中熔炼，熔炼温度为1300-1500℃，保温时间为2-4h，得玻璃溶液；玻璃溶液进行水淬后得到玻璃；接着将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣球磨成玻璃粉；
b、制备复合功能相：分别称取球状银粉、片状银粉和钌粉并混合均匀，得复合功能相；
c、制备有机载体：分别称取有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂和触变剂并混合均匀，得有机载体；
d、制备电阻浆料：将无机粘接相、复合功能相和有机载体混合均匀，得混合浆料；然后将混合浆料置于三辊机中研磨至混合浆料的平均细度小于8μm，得电阻浆料。
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