CN106879086A - 一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料及其制备方法 - Google Patents

一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料及其制备方法，该厚膜电阻浆料包括无机粘接相、复合功能相、有机载体，无机粘结相由SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物系微晶玻璃粉组成，复合功能相为球状银粉、片状银粉、纳米钯粉的混合粉，有机载体由有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂组成；该制备方法包括：无机粘接相制备、复合功能相制备、有机载体制备、电阻浆料制备。该浆料具有良好触变性、流动性，所用微晶玻璃粉及导电相均不与氮化铝基材发生反应，且烧成后的电阻层具有结构光滑、致密、附着力强、耐老化、方阻可调、电阻温度系数较低且可调、印刷烧成特性优良的优点。

Description

一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及厚膜电路技术领域，尤其涉及一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料及其制备方法。
背景技术
随着微电子封装技术的发展，电子元件的功率密度越来越大，致使单位体积发热量也随之增加，所以对新一代电路基材的散热能力即热导率要求越高。现阶段开发的高热导率陶瓷基材有AlN、SiC 以及BeO；其中，BeO 具有毒性，不利于环保；SiC 介电常数偏高，不适宜作基片。近年来，对于在高温环境下使用的电路板，尤其是对于高功率应用，一直需要采用氮化铝（AlN）衬底。
需进一步解释，AlN陶瓷基体是以氮化铝为主晶相的陶瓷，具有纤锌矿型结构，属六方晶系，密度在3. 2g/cm3~3. 3g/cm3之间。由于AlN 衬底极佳的特性，包括高热导率（130~200 W/m·K）和低热膨胀系数（CTE）（4~4.5×10-6 /℃），它们一直是有希望的候选物。高热导率和低CTE的组合给予氮化铝良好的抗热震性。此外，氮化铝具有超过铝和氧化铍的抗弯强度（350~400MPa），表现出使其能够易于加工的低硬度，并且在氧化环境中超过900℃的温度下以及还原环境中高达1600℃的温度下是稳定的。AlN陶瓷热导率高、无毒、原料来源广泛、介电常数与机械性能与氧化铝接近而且绝缘性能更好、既可以流延成型又可以常压烧结，工艺性好。所以AlN是一种很有希望的高导热基板，已被视为新一代高密度、大功率电子封装中最理想的陶瓷基板材料，能够广泛应用于电力电子功率模块、微波毫米波功率器件、大功率电源模块、混合集成电路等领域，特别是利用其高导热的特点制备的陶瓷基板在动力机车、电动汽车、智能电网等电力电子领域应用广泛。
另外，氮化铝材料在厚膜浆料工艺方面的应用，在一些高端领域已逐渐替代了氧化铝陶瓷衬底，而一般传统的厚膜电子浆料主要针对氧化铝衬底发展进行研制，均采用硼硅酸铅体系或硼硅酸铅锌体系，但这些体系均以剧毒的氧化铅（PbO）为主要成分，PbO 系玻璃料用于AlN 陶瓷基片，在界面上发生反应，产生大量气泡，甚至使AIN 陶瓷基片表面氧化，AIN陶瓷基片润湿性变差，电子浆料就失去附着力。硼硅酸铋体系是低熔点、适度膨胀且具有良好湿润性的玻璃，但其中的主要成分氧化铋具有较高的活性，烧结时与氮化铝（AlN）发生反应释放气体，严重影响厚膜电路元件的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，该厚膜电阻浆料具有良好的触变性、流动性，所用微晶玻璃粉及导电相均不与氮化铝基材发生反应，同时烧成后的电阻层具有结构光滑、致密、附着力强、耐老化、方阻可调、电阻温度系数较低且可调、印刷特性及烧成特性优良的优点，且能够很好与氮化铝基材相匹配。该厚膜电阻浆料可用于制备体积小、功率大、表面热负荷大、热导率高、热效率高、热启动快、温度场均匀、抗热冲击能力强、机械强度高、无污染、绿色环保、安全可靠的基于氮化铝基材的稀土厚膜电路电热元件。
本发明的另一目的在于提供一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，该制备方法能够有效地生产制备上述厚膜电阻浆料。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。
一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
无机粘接相 10%~30%
复合功能相 50%~70%
有机载体 20%~25%；
其中，无机粘结相由SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物系微晶玻璃粉组成，无机粘接相中SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物七种物料的重量份依次为30%~40%、20%~30%、10%~20%、10%~20%、5%~15%、1%~5%、1%~5%；
复合功能相为球状银粉、片状银粉、纳米钯粉的混合粉，且混合粉中球状银粉、片状银粉、纳米钯粉三种物料的重量份依次为40%~50%、40%~50%、1-10%；
有机载体为有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂所组成的混合物，有机载体中有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂五种物料的重量份依次为50%~70%、25%~35%、1%~5%、1%~5%、1%~5%。
优选的，所述晶核剂为CaF2、TiO2、ZrO2、Sb2O3、V2O5、NiO、Fe2O3中的一种或者至少两种所组成的混合物。
优选的，所述稀土氧化物为La2O3、Sc2O3、Y2O3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Pr2O3、Eu2O3中的一种，稀土氧化物的粒径值为1μm~3μm。
优选的，所述无铅微晶玻璃粉的粒径值为1μm~3μm，软化点为550～680℃，平均线膨胀系数为4～5×10~6/℃。
优选的，所述复合功能相中球状银粉的粒径值为1µm~3µm，松装密度为1.0~2.0 g/cm3，振实密度为1.0~2.0 g/cm3；片状银粉的粒径值为1µm~3µm，松装密度为1.0~2.0 g/cm3，振实密度为1.0~2.0 g/cm3；纳米钯粉的粒径值为10nm~50nm，松装密度为2.0~2.5 g/cm3，振实密度为3.5~4.0 g/cm3。
优选的，所述有机溶剂为松节油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1，4-丁内酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或者至少两种所组成的混合物。
优选的，所述高分子增稠剂为乙基纤维素、聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂中的一种或者至少两种所组成的混合物。
优选的，所述分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1, 4-二羟基磺酸胺中的一种或者至少两种所组成的混合物；所述消泡剂为有机硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。
优选的，所述触变剂为十六醇、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、触变性醇酸树脂、有机膨润土、气相二氧化硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。
一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备无机粘接相：将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物于三维混料机中混合均匀，混合物中SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物七种物料的重量份依次为30%~40%、20%~30%、10%~20%、10%~20%、5%~15%、1%~5%、1%~5%；混合均匀后的混合物再于熔炉中进行熔炼处理，熔炼温度为1200℃~1400℃，保温时间为2~4小时，即得到玻璃熔液；将玻璃熔液进行水淬处理并得到玻璃渣，玻璃渣经破碎处理后以蒸镏水为介质对玻璃渣进行球磨处理6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
b、制备复合功能相：将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉于搅拌机中混合均匀，以制备复合功能相，复合功能相中球状银粉、片状银粉、纳米钯粉三种物料的重量份依次为40%~50%、40%~50%、1%~10%，复合功能相中球状银粉的粒径值为1µm~3µm，片状银粉的粒径值为1µm~3µm，纳米钯粉的粒径值为10 nm~50 nm；
c、制备有机载体：将有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子增稠剂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s ~300 mPa·s范围内；其中，有机载体中有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂五种物料的重量份依次为50%~70%、25%~35%、1%~5%、1%~5%、1%~5%；
d、电阻浆料制备：将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为80~150Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的滤网除杂；其中，电阻浆料中无机粘接相、复合功能相、有机载体三种物料的重量份依次为10%~30%、50%~70%、20%~25%。
本发明的有益效果为：与现有技术相比，本发明具有以下优点，具体为：
1、选用SiO2-B2O3-ZnO -Al2O3-MgO系微晶玻璃粉作为无机粘结相，该无机粘结相组分不仅未含有剧毒成分氧化铅，还具有适度膨胀、润湿性良好的优点，且不会与氮化铝基材发生反应而释放气体，由其制作的厚膜电阻层光滑、致密且与氮化铝基材附着力强，同时还避免了铅在研发、使用及废弃后对环境、人体造成的伤害，可以解决大功率电阻或电热元件制造行业急需解决的问题，符合欧盟RoHS指令(2002/95/EC)要求；
2、通过对SiO2-B2O3-ZnO-Al2O3-MgO系微晶玻璃的差热、热膨胀系数、密度、介电常数、介电损耗、玻璃化温度、转变温度和软化温度等的调节使之与稀土氧化物、复合功能相、有机载体复合构成的厚膜电阻轨迹层的热膨胀系数与氮化铝基材匹配并且具有良好的结合性能，同时可使电阻层在800℃~850℃之间烧结；
3、稀土氧化物的加入，不但可以降低微晶玻璃粉的成本并提高稀土资源的综合利用效益，还可以有效降低浆料的烧结温度及热膨胀系数，同时可以改善浆料的电性能、湿润性、相溶性、分子间键结合强度及工艺性，使其更好地与热膨胀系数（4~4.5×10~6/℃）较低的氮化铝基材相匹配；
4、采用球状银粉、片状银粉、纳米钯粉的混合粉作为复合功能相，避免了烧结过程中导电相与氮化铝基材的反应，提高了厚膜电阻浆料的附着力及电路元件的稳定性；同时通过改变无机粘接相与复合功能相的成分、重量配比及烧结曲线，使烧成后的电阻层具有附着力强、耐老化、导电性良好、发热效率高以及与氮化铝基材相容的优点，同时又使得电阻层的方阻重烧变化率小于5%，电阻温度系数小于200×10~6/℃；
5、采用本发明制备的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，可用于制备体积小、功率大、表面热负荷大、热导率高、热效率高、热启动快、温度场均匀、抗热冲击能力强、机械强度高、无污染，绿色环保、安全可靠的基于氮化铝基材的稀土厚膜电路电热元件。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
实施例1，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 10%
复合功能相 70%
有机载体 20%。
其中，对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 40%
B2O3 20%
ZnO 10%
Al2O3 10%
MgO 15%
TiO2 2.5%
Y2O3 2.5%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 50%
片状银粉 49%
纳米钯粉 1%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
丁基卡必醇 35%
丁基卡必醇醋酸酯 35%
乙基纤维素 25%
聚甲基丙烯酸胺 2%
聚醚改性有机硅 2%
氢化蓖麻油 1%。
需进一步指出，本实施例1的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例1的重量配比将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、TiO2、Y2O3于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为2小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例1的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例1的重量配比将丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有机硅、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例1的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为110±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
实施例2，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 10%
复合功能相 70%
有机载体 20%。
其中，对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 40%
B2O3 25%
ZnO 15%
Al2O3 10%
MgO 5%
CaF2 2.5%
La2O3 2.5%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 50%
片状银粉 48%
纳米钯粉 2%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
乙二醇乙醚醋酸酯 35%
柠檬酸三丁酯 35%
丙烯酸酯树脂 25%
聚甲基丙烯酸胺 2%
聚醚改性有机硅 2%
氢化蓖麻油 1%。
需进一步指出，本实施例2的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例2的重量配比将Bi2O3、B2O3、MgO、ZnO、CaF2、以及La2O3于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1300℃，保温时间为3小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例2的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例2的重量配比将乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、丙烯酸酯树脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有机硅、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例2的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为100±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
实施例3，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 15%
复合功能相 65%
有机载体 20%。
其中，对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 30%
B2O3 25%
ZnO 15%
Al2O3 15%
MgO 10%
ZrO2 2.5%
Eu2O3 2.5%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 50%
片状银粉 48%
纳米钯粉 2%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
丁基卡必醇 45%
丁基卡必醇醋酸酯 25%
聚氨酯树脂 25%
1, 4-二羟基磺酸胺 2%
聚醚改性有机硅 2%
氢化蓖麻油 1%。
需进一步指出，本实施例3的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例3的重量配比将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、ZrO2以及Eu2O3于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为2小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例3的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例3的重量配比将丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、聚氨酯树脂、1, 4-二羟基磺酸胺、聚醚改性有机硅、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例3的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为105±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
实施例4，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 15%
复合功能相 65%
有机载体 20%。
对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 35%
B2O3 25%
ZnO 10%
Al2O3 10%
MgO15%
V2O5 2%
CeO2 3%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 48.5%
片状银粉 48.5%
纳米钯粉 3%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
丁基卡必醇醋酸 35%
柠檬酸三丁酯 35%
聚乙烯醇缩丁醛 25%
柠檬酸三胺 2%
聚醚改性有机硅 2%
氢化蓖麻油 1%。
需进一步指出，本实施例4的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例4的重量配比将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、V2O5以及CeO2于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1200℃，保温时间为4小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例4的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例4的重量配比将丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、聚乙烯醇缩丁醛、柠檬酸三胺、聚醚改性有机硅、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例4的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为90±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
实施例5，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 15%
复合功能相 60%
有机载体 25%。
对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 30%
B2O3 30%
ZnO 10%
Al2O3 10%
MgO 15%
Nd2O3 2.5%
Sc2O3 2.5%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 58.5%
片状银粉 48.5%
纳米钯粉 3%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
丁基卡必醇醋酸酯 40%
邻苯二甲酸二丁酯 30%
环氧树脂 25%
柠檬酸三胺 2%
聚醚改性有机硅 2%
氢化蓖麻油 1%。
需进一步指出，本实施例5的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例5的重量配比将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、Nd2O3、以及Sc2O3于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1200℃，保温时间为4小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例5的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例5的重量配比将丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、环氧树脂、柠檬酸三胺、聚醚改性有机硅、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例5的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为105±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
实施例6，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 20%
复合功能相 55%
有机载体 25%。
对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 30%
B2O3 20%
ZnO 20%
Al2O3 10%
MgO 10%
Sb2O3 5%
Pr2O3 5%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 47%
片状银粉 47%
纳米钯粉 6%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
丁基卡必醇醋酸酯 50%
磷酸三丁酯 20%
聚醋酸乙烯酯 25%
聚甲基丙烯酸胺 2%
聚醚改性有机硅 2%
聚酰胺蜡 1%。
需进一步指出，本实施例6的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例6的重量配比将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、Sb2O3、以及Pr2O3于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1300℃，保温时间为3小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例6的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例6的重量配比将丁基卡必醇醋酸酯、磷酸三丁酯、聚醋酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有机硅、聚酰胺蜡于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例6的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为110±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
实施例7，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 25%
复合功能相 50%
有机载体 25%。
对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 30%
B2O3 30%
ZnO 20%
Al2O3 10%
MgO5%
Fe2O3 4%
Gd2O3 1%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 46%
片状银粉 46%
纳米钯粉 8%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
丁基卡必醇醋酸酯 40%
柠檬酸三丁酯 30%
聚乙二醇2000 25%
聚甲基丙烯酸胺 2%
聚醚改性有机硅 2%
氢化蓖麻油 1%。
需进一步指出，本实施例7的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例7的重量配比将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、Fe2O3、以及Gd2O3于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为2小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例7的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例7的重量配比将丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、聚乙二醇2000、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有机硅、氢化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例7的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为100±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
实施例8，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
无机粘接相 30%
复合功能相 50%
有机载体 20%。
对于无机粘接相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
SiO2 40%
B2O3 30%
ZnO 10%
Al2O3 10%
MgO5%
NiO2.5%
Sc2O3 2.5%。
对于复合功能相而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
球状银粉 45%
片状银粉 45%
纳米钯粉 10%。
对于有机载体而言，以重量百分比计，其包括以下组分：
丁基卡必醇醋酸酯 45%
邻苯二甲酸二丁酯 25%
聚乙烯吡咯烷酮 20%
聚甲基丙烯酸胺 5%
聚醚改性有机硅 2.5%
触变性醇酸树脂 2.5%。
需进一步指出，本实施例8的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其包括以下步骤：
1、制备无机粘接相：按照本实施例8的重量配比将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、NiO、Sc2O3于三维混料机中混合均匀后再于熔炉熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为2小时即得到玻璃熔液，而后将玻璃熔液进行水淬并得到玻璃渣，最后将玻璃渣破碎、并以蒸镏水为介质对玻璃渣球磨6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
2、制备复合功能相：按照本实施例8的重量配比将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉混合均匀以制备复合功能相；
3、制备有机载体：按照本实施例8的重量配比将丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有机硅、触变性醇酸树脂于80℃水浴中溶解以得到有机载体，再通过200目尼龙滤网去除杂质，有机载体的粘度为200±20 mPa·s；
4、制备电阻浆料：按照本实施例8的重量配比将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为120±20Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的尼龙滤网去除杂质。
本发明制得的氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的性能参数如表1所示。
表1 氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的性能参数
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：
无机粘接相 10%~30%
复合功能相 50%~70%
有机载体 20%~25%；
其中，无机粘结相由SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物系微晶玻璃粉组成，无机粘接相中SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物七种物料的重量份依次为30%~40%、20%~30%、10%~20%、10%~20%、5%~15%、1%~5%、1%~5%；
复合功能相为球状银粉、片状银粉、纳米钯粉的混合粉，且混合粉中球状银粉、片状银粉、纳米钯粉三种物料的重量份依次为40%~50%、40%~50%、1-10%；
有机载体为有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂所组成的混合物，有机载体中有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂五种物料的重量份依次为50%~70%、25%~35%、1%~5%、1%~5%、1%~5%。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述晶核剂为CaF2、TiO2、ZrO2、Sb2O3、V2O5、NiO、Fe2O3中的一种或者至少两种所组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述稀土氧化物为La2O3、Sc2O3、Y2O3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Pr2O3、Eu2O3中的一种，稀土氧化物的粒径值为1μm~3μm。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述无铅微晶玻璃粉的粒径值为1μm~3μm，软化点为550～680℃，平均线膨胀系数为4～5×10~6/℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述复合功能相中球状银粉的粒径值为1µm~3µm，松装密度为1.0~2.0 g/cm3，振实密度为1.0~2.0 g/cm3；片状银粉的粒径值为1µm~3µm，松装密度为1.0~2.0 g/cm3，振实密度为1.0~2.0 g/cm3；纳米钯粉的粒径值为10nm~50nm，松装密度为2.0~2.5 g/cm3，振实密度为3.5~4.0 g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述有机溶剂为松节油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1，4-丁内酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或者至少两种所组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述高分子增稠剂为乙基纤维素、聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂中的一种或者至少两种所组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1, 4-二羟基磺酸胺中的一种或者至少两种所组成的混合物；所述消泡剂为有机硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料，其特征在于：所述触变剂为十六醇、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、触变性醇酸树脂、有机膨润土、气相二氧化硅中的一种或者至少两种所组成的混合物。
10.一种氮化铝基材用大功率厚膜电路高温烧结电阻浆料的制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备无机粘接相：将SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物于三维混料机中混合均匀，混合物中SiO2、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、晶核剂、稀土氧化物七种物料的重量份依次为30%~40%、20%~30%、10%~20%、10%~20%、5%~15%、1%~5%、1%~5%；混合均匀后的混合物再于熔炉中进行熔炼处理，熔炼温度为1200℃~1400℃，保温时间为2~4小时，即得到玻璃熔液；将玻璃熔液进行水淬处理并得到玻璃渣，玻璃渣经破碎处理后以蒸镏水为介质对玻璃渣进行球磨处理6小时，即得到粒径值为1μm~3μm的无铅微晶玻璃粉；
b、制备复合功能相：将球状银粉、片状银粉、纳米钯粉于搅拌机中混合均匀，以制备复合功能相，复合功能相中球状银粉、片状银粉、纳米钯粉三种物料的重量份依次为40%~50%、40%~50%、1%~10%，复合功能相中球状银粉的粒径值为1µm~3µm，片状银粉的粒径值为1µm~3µm，纳米钯粉的粒径值为10 nm~50 nm；
c、制备有机载体：将有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂于80℃水浴中溶解以得到有机载体，并通过调整高分子增稠剂的含量，以使有机载体的粘度控制在200mPa·s ~300 mPa·s范围内；其中，有机载体中有机溶剂、高分子增稠剂、分散剂、消泡剂、触变剂五种物料的重量份依次为50%~70%、25%~35%、1%~5%、1%~5%、1%~5%；
d、电阻浆料制备：将无机粘接相、复合功能相、有机载体于容器中搅拌分散，而后置于三辊研磨机中反复研磨，以获得粘度范围为80~150Pa·s、平均细度小于8μm的厚膜电阻浆料，再通过500目的滤网除杂；其中，电阻浆料中无机粘接相、复合功能相、有机载体三种物料的重量份依次为10%~30%、50%~70%、20%~25%。
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