CN101337810B

CN101337810B - 一种(MgZnCa)TiO3微波陶瓷介质材料及其制备方法

Info

Publication number: CN101337810B
Application number: CN2008100302152A
Authority: CN
Inventors: 魏汉光; 宋永生; 莫方策; 王孝国; 郭精华; 陈兆勇
Original assignee: Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd
Current assignee: Guangdong Fenghua Advanced Tech Holding Co Ltd
Priority date: 2008-08-14
Filing date: 2008-08-14
Publication date: 2011-09-28
Anticipated expiration: 2028-08-14
Also published as: CN101337810A

Abstract

本发明公开了一种(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料及其制备方法，该材料由主晶相，改性添加剂、烧结助熔剂组成，所述的主晶相结构式Mg_x(Zn_(0～1/3)Ca_(0～2/3))_1-xTiO₃(0.9≤X≤0.95)，所述的改性添加剂是Nb₂O₅、Al₂O₃、MnO、Ni₂O₃、Co₃O₄中的一种或几种；所述的烧结助熔剂是B₂O₃、SiO₂、K₂O、Bi₂O₃中的一种或几种。采用了快速预烧固相法工艺所得的微波介质陶瓷材料具备材料均一、粒度分布均匀、分散性高、成型工艺好、高品质因子的特点，且符合环保要求。

Description

一种(MgZnCa)TiO3微波陶瓷介质材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及微波陶瓷介质材料及其制备方法，尤其涉及一种应用于微波元件的微波陶瓷介质材料及其制备方法。

背景技术

微波介质材料是近30多年来迅速发展起来的新功能电子材料，是微波谐振器、滤波器、微波天线以及双工器等微波元件的关键材料，在移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、无线接入、无线局域网(WLA)以及蓝牙技术等现代微波通信技术中有着十分重要的应用。而小型化、高频化、集成化、低成本及环保低辐射等，是微波介质材料未来的发展方向。目前，国内使用的高性能微波介质材料大部分从国外进口，材料价格昂贵。低性能微波介质材料制造的微波元件，在低功率环境时，元件发热正常；而在高功率环境时，元件发热过高，导致元件无法正常使用。这是因为损耗过高，元件Qf值低造成。另外，若微波陶瓷介质材料中含铅Pb、镉Cd、汞Hg、铬Cr⁺⁶等不利于环保的有害元素，阻碍微波介质材料及其元器件的行业发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种材料均一、粒度分布均匀、分散性高、成型工艺好、高品质因子，环保的(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料；本发明解决的另一技术问题是提供上述微波陶瓷介质材料的制备方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料，由主晶相，改性添加剂、烧结助熔剂组成，所述的主晶相结构式Mg_x(Zn_(0～1/3)Ca_(0～2/3))_1-xTiO₃(0.9≤X≤0.95)，所述的改性添加是Nb₂O₅、Al₂O₃、MnO、Ni₂O₃、Co₃O₄中的一种或几种；所述的烧结助熔剂是B₂O₃、SiO₂、K₂O、Bi₂O₃中的一种或几种，主晶相稳定且高活性。

进一步，在上述按(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料中，按摩尔份计，主晶相Mg_x(Zn_(0～1/3)Ca_(0～2/3))_1-xTiO₃90～98mol％、改性添加剂1.2～7.5mol％、烧结助熔剂0.5～8.8mol％。再进一步：按摩尔份计，所述的改性添加剂组成是Nb₂O₅0～0.5mol％、Al₂O₃1～5mol％、MnO0.1～0.5mol％、Ni₂O₃0～1mol％、Co₃O₄0.1～0.5mol％。按摩尔份计，烧结助熔剂组成是B₂O₃0～2mol％、SiO₂0.5～5mol％、K₂O0～1mol％、Bi₂O₃0～2mol％。

上述微波陶瓷介质材料具备材料均一、粒度分布均匀、分散性高、成型工艺好、高品质因子的特性，该微波介质材料不含铅Pb、镉Cd、汞Hg、铬Cr⁺⁶等不利于环保的有害元素，符合环保要求。由这种微波陶瓷介质材料制备各种形状微波元器件，该元器件的瓷体晶粒生长均匀、致密、无杂质和少缺陷。该类元件应用于几个到几十个GHz微波区域，由于微波介质材料介电常数在19～25系列化，温度系数τ_f等于零或接近于零，其品质因素Qf高，其微波元器件在高功率条件下发热低，可正常使用。

本发明要解决的另一技术问题是通过以下技术方案实现的：本发明中涉及到的微波介质材料与现有的生产技术相比，生产工艺过程基本相同，主要区别是采用了快速预烧固相法工艺，获得细晶化主晶相材料，且主晶相稳定且高活性。即将微波陶瓷介质材料放入微波烧结窑或高温遂道长炉中由室温升温到高温区温度，再高温保温，最后降温到室温，所述的升温过程是3～5小时，所述的保温过程是2.5～5小时，所述的室温是20±20℃，所述的高温区温度是1100±50℃。与传统固相法工艺相比，快速预烧过程时间缩短15小时以内，且所得产品颗粒均匀、细晶化，且节约能源。

具体实施方式

本发明的主旨是调节微波陶瓷介质材料的组成和配比，利用快速预烧固相法工艺，得到一种材料均一、粒度分布均匀、分散性高、成型工艺好、高品质因子，环保的微波陶瓷介质材料。该材料特别适用于微波介质元件的制备。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方选择可因地制宜而对结果。

首先，简述本发明材料配方的基本方案：一种(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料，由主晶相，改性添加剂、烧结助熔剂组成，所述的主晶相结构式Mg_x(Zn_(0～1/3)Ca_(0～2/3))_1-xTiO₃(0.9≤X≤0.95)，所述的改性添加剂是Nb₂O₅、Al₂O₃、MnO、Ni₂O₃、Co₃O₄中的一种或几种；所述的烧结助熔剂是B₂O₃、SiO₂、K₂O、Bi₂O₃中的一种或几种。

实施例

一种(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料的制备方法，将表1的1～10号配方的微波陶瓷介质材料放入微波烧结窑或高温遂道长炉中由室温升温到高温区温度，再在高温区保温，最后降温到室温，所述的升温过程是3～5小时，所述的保温过程是2.5～5小时，所述的室温是20±20℃，所述的高温区温度是1100±50℃。得到的材料均一、粒度分布均匀、分散性高、成型工艺好、高品质因子，环保的微波介质材料，其性能测试参数如表2的材料1～10所示。

表1：(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料组成

表2：(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料性能

发明材料	介电常数ε	品质因素Qf(GHz)	温度系数τ_f(ppm/℃)
				1	18.5	151,854	-1
2	18.6	100,254	-1
				3	18.7	98,851	-1
4	19.5	105,589	0
				5	20.1	127,358	0
6	20.5	158,573	0
				7	21.8	192,659	1
8	20.9	252,218	1
				9	21.4	123,258	1
10	20.5	137,957	1

Claims

1.一种(MgZnCa)TiO₃微波陶瓷介质材料，由主晶相、改性添加剂、烧结助熔剂组成，所述的主晶相结构式Mg_x(Zn_(0～1/3)Ca_(0～2/3))_1-xTiO₃，0.9≤X≤0.95，所述的改性添加剂是Nb₂O₅、Al₂O₃、MnO、Ni₂O₃、Co₃O₄中的一种或几种；所述的烧结助熔剂是B₂O₃、SiO₂、K₂O、Bi₂O₃中的一种或几种；

按摩尔份计，主晶相Mg_x(Zn_(0～1/3)Ca_(0～2/3))_1-xTiO₃90～98mol％、改性添加剂1.2～7.5mol％、烧结助熔剂0.5～8.8mol％。

2.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质材料，其特征在于：按摩尔份计，所述的改性添加剂组成是Nb₂O₅ 0～0.5mol％、Al₂O₃ 1～5mol％、MnO0.1～0.5mol％、Ni₂O₃ 0～1mol％、Co₃O₄ 0.1～0.5mol％。

3.根据权利要求2所述的微波陶瓷介质材料，其特征在于：按摩尔份计，烧结助熔剂组成是B₂O₃ 0～2mol％、SiO₂ 0.5～5mol％、K₂O 0～1mol％、Bi₂O₃ 0～2mol％。