CN107619275A - 一种低介电常数介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子材料技术领域，具体为一种低介电常数介质陶瓷，该陶瓷包括（按质量百分比计）MgO，含量为X，X在10‑30%之间；ZnO，含量为Y，Y在40‑60%之间；SiO2，含量为Z，Z在20‑50%之间；其中：X+Y+Z=100%；添加剂，添加剂的含量为M，M在0.3‑3wt%之间；弥散剂；粘结剂。本发明还公开了一种低介电常数介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤S1：定量称取；S2：球磨；S3：烘干；S4：预烧；S5：二次球磨及烘干；S6：成型；S7：烧制。本发明的配方更加简单，并且更加的科学合理，采用本发明方法制备得到的陶瓷材料具有低介电损耗、高稳定性、高致密化等优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，一种低介电常数介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
科学技术的发展日新月异，通信技术迅猛发展，移动通讯、卫星通讯和雷达技术的发展成为现代通信技术发展的必然趋势。手机、汽车电话等移动通信等已改变着我们的生活，精确制导雷达技术发展已经成为军事领域不可或缺的战略装备，所有这些都使得陶瓷介质材料在民用和军事方面的需求逐渐增多。性能优良的微波介质陶瓷材料需要满足以下条件：(1)稳定的介电常数，它是实现器件、设备批量化的关键；(2)接近于零的频率温度系数，对于介电常数较低的材料，-10ppm/℃＜ τf ＜ 10ppm/℃，它是保证器件、设备高稳定性的重要因素；(3)低损耗，要求微波介质材料具有高品质因子，用Qf表示一般至少需要大于30000。
目前使用的一系列微波介质材料，低介电常数类(εr ＜ 10) 材料，主要体系有镁橄榄石和堇青石，其介电常数在6～7，它们的缺点是烧结温度范围很窄，烧结不易致密，机械强度和介电性能不好，生产过程不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低介电常数介质陶瓷及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低介电常数介质陶瓷，该陶瓷包括（按质量百分比计）
MgO，含量为X，X在10-30%之间；
ZnO，含量为Y，Y在40-60%之间；
SiO2，含量为Z，Z在20-50%之间；
其中：X+Y+Z=100%；
添加剂，添加剂的含量为M，M在0.3-3wt%之间；
弥散剂；
粘结剂。
优选的，MgO，含量为15%；
ZnO，含量为50%；
SiO2，含量为35%；
添加剂，含量为1%；
弥散剂；
粘结剂。
优选的，MgO，含量为20%；
ZnO，含量为45%；
SiO2，含量为35%；
添加剂，含量为2%；
弥散剂；
粘结剂。
优选的， MgO，含量为28%；
ZnO，含量为52%；
SiO2，含量为20%；
添加剂，含量为3%；
弥散剂；
粘结剂。
优选的，所述MgO、ZnO和SiO2均为粉末状，且MgO、ZnO和SiO2的纯度均不低于99.9%。
优选的，所述添加剂为Al2O3和Nb2O5的混合物，Al2O3和Nb2O5均呈粉末状。
优选的，所述弥散剂为无水乙醇。
优选的，所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，且聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%。
一种低介电常数介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤
S1：定量称取，按照上述的比例称取定量的原始粉末；
S2：球磨：将MgO、ZnO、SiO2和添加剂先依次加入到湿式球磨设备中，开启设备后，再向其中多次加入弥散剂，弥散剂分三次加入，每次间隔1-3min，持续采用湿式球磨法混合球磨24小时；
S3：烘干：将S2步骤中的材料取出，并放置在烘箱中，设置烘箱的温度在90-120℃之间，烘干10-35min，得到水分含量在1% 以下的干燥混合料；
S4：预烧：将S3步骤得到的干燥混合料置于1050-1150℃温度的空气气氛中进行预烧，预烧时间在2-6h；
S5：二次球磨及烘干：将预烧后的粉料进行二次球磨和烘干，且二次球磨的时间在23-25h，烘干时间在8-15min；
S6：成型：向S5步骤得到的粉料中加入粘结剂，进行造粒和过筛操作，完成后，将得到的粉料加入模腔中，施加压力，干压成型得到成型坯件；
S7：烧制：选用高温钟罩炉，设定设备温度在1200-1320℃之间，并在空气气氛下烧结2-5h，即制得低介电常数微波介质陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的配方更加简单，并且更加的科学合理，采用本发明方法制备得到的陶瓷材料具有低介电损耗、高稳定性、高致密化等优异性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种低介电常数介质陶瓷，该陶瓷包括（按质量百分比计）
MgO，含量为15%；
ZnO，含量为50%；
SiO2，含量为35%；
添加剂，含量为1%；
弥散剂；
粘结剂。
一种低介电常数介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤
S1：定量称取，按照上述的比例称取定量的原始粉末；
S2：球磨：将MgO、ZnO、SiO2和添加剂先依次加入到湿式球磨设备中，开启设备后，再向其中多次加入弥散剂，弥散剂分三次加入，每次间隔1min，持续采用湿式球磨法混合球磨24小时；
S3：烘干：将S2步骤中的材料取出，并放置在烘箱中，设置烘箱的温度在100℃之间，烘干35min，得到水分含量在0.8%的干燥混合料；
S4：预烧：将S3步骤得到的干燥混合料置于1050℃温度的空气气氛中进行预烧，预烧时间在6h；
S5：二次球磨及烘干：将预烧后的粉料进行二次球磨和烘干，且二次球磨的时间在25h，烘干时间在15min；
S6：成型：向S5步骤得到的粉料中加入粘结剂，进行造粒和过筛操作，完成后，将得到的粉料加入模腔中，施加压力，干压成型得到成型坯件；
S7：烧制：选用高温钟罩炉，设定设备温度在1200℃之间，并在空气气氛下烧结5h，即制得低介电常数微波介质陶瓷材料。
其中：MgO、ZnO和SiO2均为粉末状，且MgO、ZnO和SiO2的纯度均为99.9%，添加剂为Al2O3和Nb2O5的混合物，Al2O3和Nb2O5均呈粉末状，弥散剂为无水乙醇，粘结剂为聚乙烯醇溶液，且聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种低介电常数介质陶瓷，该陶瓷包括（按质量百分比计）
MgO，含量为20%；
ZnO，含量为45%；
SiO2，含量为35%；
添加剂，含量为2%；
弥散剂；
粘结剂。
一种低介电常数介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤
S1：定量称取，按照上述的比例称取定量的原始粉末；
S2：球磨：将MgO、ZnO、SiO2和添加剂先依次加入到湿式球磨设备中，开启设备后，再向其中多次加入弥散剂，弥散剂分三次加入，每次间隔2min，持续采用湿式球磨法混合球磨24小时；
S3：烘干：将S2步骤中的材料取出，并放置在烘箱中，设置烘箱的温度在110℃之间，烘干25min，得到水分含量在0.09% 以下的干燥混合料；
S4：预烧：将S3步骤得到的干燥混合料置于1100℃温度的空气气氛中进行预烧，预烧时间在5h；
S5：二次球磨及烘干：将预烧后的粉料进行二次球磨和烘干，且二次球磨的时间在24h，烘干时间在10min；
S6：成型：向S5步骤得到的粉料中加入粘结剂，进行造粒和过筛操作，完成后，将得到的粉料加入模腔中，施加压力，干压成型得到成型坯件；
S7：烧制：选用高温钟罩炉，设定设备温度在1250℃之间，并在空气气氛下烧结3h，即制得低介电常数微波介质陶瓷材料。
其中：MgO、ZnO和SiO2均为粉末状，且MgO、ZnO和SiO2的纯度均为99.95%，添加剂为Al2O3和Nb2O5的混合物，Al2O3和Nb2O5均呈粉末状，弥散剂为无水乙醇，粘结剂为聚乙烯醇溶液，且聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种低介电常数介质陶瓷，该陶瓷包括（按质量百分比计）
MgO，含量为28%；
ZnO，含量为52%；
SiO2，含量为20%；
添加剂，含量为3%；
弥散剂；
粘结剂。
一种低介电常数介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤
S1：定量称取，按照上述的比例称取定量的原始粉末；
S2：球磨：将MgO、ZnO、SiO2和添加剂先依次加入到湿式球磨设备中，开启设备后，再向其中多次加入弥散剂，弥散剂分三次加入，每次间隔3min，持续采用湿式球磨法混合球磨24小时；
S3：烘干：将S2步骤中的材料取出，并放置在烘箱中，设置烘箱的温度在120℃之间，烘干10min，得到水分含量在0.05%的干燥混合料；
S4：预烧：将S3步骤得到的干燥混合料置于1150℃温度的空气气氛中进行预烧，预烧时间在2h；
S5：二次球磨及烘干：将预烧后的粉料进行二次球磨和烘干，且二次球磨的时间在23h，烘干时间在8min；
S6：成型：向S5步骤得到的粉料中加入粘结剂，进行造粒和过筛操作，完成后，将得到的粉料加入模腔中，施加压力，干压成型得到成型坯件；
S7：烧制：选用高温钟罩炉，设定设备温度在1320℃之间，并在空气气氛下烧结2h，即制得低介电常数微波介质陶瓷材料。
其中：MgO、ZnO和SiO2均为粉末状，且MgO、ZnO和SiO2的纯度均不低于99.97%，添加剂为Al2O3和Nb2O5的混合物，Al2O3和Nb2O5均呈粉末状，弥散剂为无水乙醇，粘结剂为聚乙烯醇溶液，且聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%。
通过对上述三组实施例进行对比实验，能够发现，三组实施例均能够制作出低介电常数微波介质陶瓷材料，本发明在传统固相反应法的基础上，通过Nb2O5、Al2O3复合添加，获得了较宽烧结温区，优化了制备工艺，改善了陶瓷材料系统的烧结特性和微波性能，其介电常数为6～7，品质因数(Q×f)为60000～75000GHz，缩短了工艺周期，节约了资源，生产过程无污染。
采用本发明方法制备得到的陶瓷材料具有低介电损耗、高稳定性、高致密化等优异性能。
可应用于多种陶瓷介质元器件，如介质谐振器、介质滤波器、微波电容器、GPS天线、通信电缆滤波接头和微波集成基板等，为高频微波电子元器件的制备提供了一种新的材料选择，具有广阔的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：该陶瓷包括（按质量百分比计）
MgO，含量为X，X在10-30%之间；
ZnO，含量为Y，Y在40-60%之间；
SiO2，含量为Z，Z在20-50%之间；
其中：X+Y+Z=100%；
添加剂，添加剂的含量为M，M在0.3-3wt%之间；
弥散剂；
粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：包括（按质量百分比计）
MgO，含量为15%；
ZnO，含量为50%；
SiO2，含量为35%；
添加剂，含量为1%；
弥散剂；
粘结剂。
3.根据权利要求1所述的一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：包括（按质量百分比计）
MgO，含量为20%；
ZnO，含量为45%；
SiO2，含量为35%；
添加剂，含量为2%；
弥散剂；
粘结剂。
4.根据权利要求1所述的一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：包括（按质量百分比计）
MgO，含量为28%；
ZnO，含量为52%；
SiO2，含量为20%；
添加剂，含量为3%；
弥散剂；
粘结剂。
5.根据权利要求1所述的一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：所述MgO、ZnO和SiO2均为粉末状，且MgO、ZnO和SiO2的纯度均不低于99.9%。
6.根据权利要求1所述的一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：所述添加剂为Al2O3和Nb2O5的混合物，Al2O3和Nb2O5均呈粉末状。
7.根据权利要求1所述的一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：所述弥散剂为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种低介电常数介质陶瓷，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，且聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%。
9.一种如权利要求1所述的低介电常数介质陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
S1：定量称取，按照上述的比例称取定量的原始粉末；
S2：球磨：将MgO、ZnO、SiO2和添加剂先依次加入到湿式球磨设备中，开启设备后，再向其中多次加入弥散剂，弥散剂分三次加入，每次间隔1-3min，持续采用湿式球磨法混合球磨24小时；
S3：烘干：将S2步骤中的材料取出，并放置在烘箱中，设置烘箱的温度在90-120℃之间，烘干10-35min，得到水分含量在1% 以下的干燥混合料；
S4：预烧：将S3步骤得到的干燥混合料置于1050-1150℃温度的空气气氛中进行预烧，预烧时间在2-6h；
S5：二次球磨及烘干：将预烧后的粉料进行二次球磨和烘干，且二次球磨的时间在23-25h，烘干时间在8-15min；
S6：成型：向S5步骤得到的粉料中加入粘结剂，进行造粒和过筛操作，完成后，将得到的粉料加入模腔中，施加压力，干压成型得到成型坯件；
S7：烧制：选用高温钟罩炉，设定设备温度在1200-1320℃之间，并在空气气氛下烧结2-5h，即制得低介电常数微波介质陶瓷材料。
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