CN102424579A - 低固有烧结温度微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低固有烧结温度微波介质陶瓷材料及其制备方法。以纯度≥99％的Li2CO3、MgO或Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式M(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体，其中M＝Mg或Co；然后在主粉体中加入TiO2或CaTiO3相来调节其谐振频率温度系数，从而获得介电常数与Q×f高，谐振频率温度系数近零的微波介质材料。本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度低(≤1100℃)，微波性能优异：介电常数(εr)大，Q×f值高以及τf小；可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种低固有烧结温度微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的迅猛发展，电子整机在小型化、便携式、多功能、数字化及高可靠性、高性能方面的需求，进一步推动了电子元件日益向微型化、集成化和高频化的方向发展。低温共烧陶瓷(low-temperature cofired ceramics，LTCC)技术是实现这一要求的主要途径之一。LTCC技术的应用都要求微波介质陶瓷材料能与高电导率的金属电极Cu、Ag共烧。因此，降低材料的烧结温度、使其能够与Ag或Cu共烧是目前微波介质陶瓷研究的主要方向。
人们采用了多种方法来实现微波介质陶瓷材料的低温烧结，其中最常用的方法就是将低熔点氧化物或玻璃相等烧结助剂加入到瓷粉中，通过液相烧结来降低陶瓷的烧结温度。但是这种方法降低烧结温度的程度有限(不容易获得烧结温度低于900℃的介质陶瓷)，而且高掺杂量的烧结助剂会不同程度地恶化材料的微波介电性能。另外一种方法就是采用超细粉体作初始原料，但是超细粉体的制备工艺复杂，对绝大多数材料而言，烧结温度降低的程度有限，很难满足实际的需要。第三种方法就是探索固有烧结温度低的微波介质材料体系，这些材料体系不加或者加入少量的烧结助剂就能实现低温烧结，因此为了探索新型LTCC微波介质材料，开发固有烧结温度低(≤1100℃)、性能优异的材料体系就显得尤为重要。
发明内容
本发明提供一种具有低损耗、高介电常数，并且可在1100℃以下烧结的低固有烧结温度微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明涉及的微波介质陶瓷材料，其特征在于微波介质陶瓷材料的化学组成式为：M(Li2/3Ti4/3)O4，其中M＝Mg或Co。
微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：
1)以纯度≥99％的Li2CO3、MgO或Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式M(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体，其中M＝Mg或Co；
2)将步骤(1)制成的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比M(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2(或CaTiO3)＝(0.9～0.99)∶(0.01～0.1)向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2(或CaTiO3)得粉料，其中M＝Mg或Co；再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050～1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。
本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度低(≤1100℃)，微波性能优异：介电常数(εr)大、Q×f值高、τf近零；可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
具体实施方式
实施例1：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将称量好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.985∶0.015向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝20，Q×f＝62300GHz，τf＝-27.1ppm/℃。
实施例2：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将称量好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.975∶0.025向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝20.2，Q×f＝66800GHz，τf＝-19.8ppm/℃。
实施例3：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.95∶0.05向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝21.3，Q×f＝62700GHz，τf＝-9.5ppm/℃。
实施例4：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.925∶0.075向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1075℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝22.8，Q×f＝73400GHz，τf＝-3.8ppm/℃。
实施例5：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.9∶0.1向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝24.3，Q×f＝87500GHz，τf＝6.8ppm/℃。
实施例6：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.975∶0.025向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝21.4，Q×f＝60500GHz，τf＝-13.4ppm/℃。
实施例7：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.95∶0.05向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1075℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝22.8，Q×f＝55600GHz，τf＝-6.7ppm/℃。
实施例8：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.925∶0.075向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝25.8，Q×f＝48600GHz，τf＝2.8ppm/℃。
实施例9：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、MgO、TiO2为主要原料，按分子式Mg(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Mg(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.9∶0.1向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝27.3，Q×f＝35600GHz，τf＝12ppm/℃。
实施例10：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将称量好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.9∶0.1向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝21.4，Q×f＝35000GHz，τf＝-22.5ppm/℃。
实施例11：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将称量好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.975∶0.025向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝22.2，Q×f＝33400GHz，τf＝-16.2ppm/℃。
实施例12：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.95∶0.05向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝23.3，Q×f＝29800GHz，τf＝-8.5ppm/℃。
实施例13：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.925∶0.075向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1075℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝24.8，Q×f＝27400GHz，τf＝-1.8ppm/℃。
实施例14：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2＝0.9∶0.1向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝25.3，Q×f＝24400GHz，τf＝8.5ppm/℃。
实施例15：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.975∶0.025向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝23.4，Q×f＝29500GHz，τf＝-11.4ppm/℃。
实施例16：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.95∶0.05向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1075℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝24.8，Q×f＝25600GHz，τf＝-3.2ppm/℃。
实施例17：
1)将纯度≥99％的Li2CO3、Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式Co(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体；
2)然后将配制好的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比Co(Li2/3Ti4/3)O4∶CaTiO3＝0.925∶0.075向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入CaTiO3得粉料，再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝25.2，Q×f＝22600GHz，τf＝8.6ppm/℃。
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (2)
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于微波介质陶瓷材料的化学组成式为：M(Li2/3Ti4/3)O4，其中M＝Mg或Co。
2.根据权利要求1所述微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1)以纯度≥99％的Li2CO3、MgO或Co2O3、TiO2为主要原料，按分子式M(Li2/3Ti4/3)O4煅烧合成主粉体，其中M＝Mg或Co；
2)将步骤(1)制成的主粉体按照主粉体∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，采用湿磨法混合4小时，磨细后在140℃下烘干，压块，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温6小时制成烧块，粉碎得主晶相粉体；
3)按摩尔比M(Li2/3Ti4/3)O4∶TiO2或CaTiO3＝(0.9～0.99)∶(0.01～0.1)向步骤(2)制得的主晶相粉体中加入TiO2或CaTiO3得粉料，其中M＝Mg或Co；再按照粉料∶酒精∶锆球的重量比为1∶1∶2加入酒精和锆球，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在140℃下烘干，造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱，以2℃/min的升温速率将温度升至于550℃排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在1050～1100℃下烧结2小时即可得到微波介质陶瓷材料。
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