CN102826844A - 一种超低温烧结微波介质材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超低温烧结微波介质材料，其组成式为:(Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25,以Li2CO3、Bi2O3、MoO3、V2O5为原料并且纯度在99.9%以上；制备方法为：首先，采用球磨机将原料预混合，然后采用高能砂磨机进行分散及研磨，然后经干燥、煅烧合成相应的主晶相材料；然后，混合相应的主晶相材料,经研磨、喷雾造粒获得微波介质材料；优点是：能实现低温烧结，获得的微波介质陶瓷,既能实现常规谐振器、滤波器、双工器等微波元器件的制作,又符合制作片式微波器件、微波集成电路基片等，实现小型化要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波介质材料、制备方法及用途,特别涉及一种超低温烧结微波介质材料。
背景技术
微波介质陶瓷是应用于微波频段(300MHz~300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。用微波介质陶瓷制作的谐振器、滤波器、振荡器、衰减器、微波集成电路基片等元器件，在移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球卫星定位系统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信技术得到了广泛应用,而随着现代通信技术的飞速发展，小型化、轻量化的微波器件受到广泛的重视。为了减少微波器件的体积，适应通信系统小型化的要求，多层片式微波器件如滤波器、天线、双工器等研究开发日趋活跃，同时多层片式微波器件在网络无线接人、卫星定位系统等领域具有重要的应用前景。金属谐振腔构成的滤波器、微带线滤波器、块状介质滤波器等，在微波电路与系统中得到了广泛应用，但体积太大，不能适应小型化的要求。为实现移动通信终端电子产品进一步向短、小、轻、薄方向发展，以低温共烧陶瓷（low-temperatureco-fired ceramics，LTCC）技术为基础的多层片式元件是实现器件微型化的主要途径。微波元器件的片式化，要求微波介质材料必须具有较低的烧结温度,以便与熔点较低、电导率高的贱金属Cu（熔点1 080 ℃）或Ag（熔点960 ℃）的电极共烧。并且LTCC微波介质陶瓷能集成各种无源元件（如电阻、电容、电感等），因此，多种元器件的集成，可获得各种功能模块，以适应市场发展需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低温烧结微波介质材料。
本发明的技术内容是：一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于组成式为: (Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25。
原料为Li2CO3 0.0125-0.0625mol,Bi2O3 0.4375-0.4875mol, MoO3 0.05-0.25mol, V2O5 0.375-0.475mol，纯度在99.9%以上。
其制备方法包括如下步骤，1）将组成分原料，混合至少两种或两种以上，研磨、干燥并煅烧；2）将煅烧后的粉末或其余组成分一起混合、研磨、干燥、再煅烧等工艺,因此获得微波介质材料。
煅烧温度为550℃-650℃，最高温度保持2-3小时。
所述的微波介质材料，加入聚乙烯醇水溶液混合、造粒、压制、烧结获得微波介质陶瓷。
所述微波介质陶瓷在700-800℃烧结，并且在烧结的最高温度保持3-5小时。
所述微波介质陶瓷, 其介电常数在60-85之间，品质因素Q*f值在6500-9500之间,且频率温度系数τf为0±10ppm/℃，能与银或铜电极匹配共烧,且在烧结温度范围内与电极没有不良反应。
本发明的有益效果是：所述微波介质材料能实现低温烧结，获得的微波介质陶瓷,既能实现常规谐振器、滤波器、双工器等微波元器件的制作,又符合制作片式微波器件、微波集成电路基片等，实现小型化要求。
具体实施方式
因此，本发明一种超低温烧结微波介质材料, 其组成式为: (Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25,以Li2CO3、Bi2O3、MoO3、V2O5为原料并且纯度在99.9%以上。
下面是对一种超低温烧结微波介质材料的制备方法进行说明。
首先，采用球磨机将原料预混合,然后采用高能砂磨机进行分散及研磨，然后经干燥、煅烧合成相应的主晶相材料。
然后，混合相应的主晶相材料,经研磨、喷雾造粒获得微波介质材料。
下面是对一种超低温烧结微波介质材料的检测、评价进行说明。
首先，将微波介质材料压制成一定规格的圆柱,然后在700-800℃烧结获得微波介质陶瓷,按如下方法进行检测、评价。
采用SEM扫描电镜,随机拍片4000倍,使用圆周-直径法测量照片上的晶粒尺寸,所有测量晶粒尺寸总数对测量晶粒数量总数的比值，即得平均晶粒尺寸。
采用网络分析仪及谐振腔体法，测试介质的谐振频率f、空载Q值，并通过软件计算获得介质的介电常数。
采用绝缘电阻仪，测试介质的绝缘电阻并通过计算获得介质的体积电阻率。
采用网络分析仪及谐振腔体法，测试介质的谐振频率f、有载Q值，并通过计算获得品质因素Qf值。
采用网络分析仪及谐振腔体法，测试介质在-40℃、25℃、85℃的谐振频率,计算相对25℃时振频率的变化率。
下面详细举例说明本发明微波介质材料。
首先，选择纯度在99.9%以上的Li2CO3、Bi2O3、MoO3、V2O5为原料,按组成式(Li0.5xBi1-0.5x)(MoxV1-x)O4, 其中x=0.05-0.25,选择不同的配比，如表1所示。预先，采用球磨机将原料预混合,然后采用高能砂磨机进行分散及研磨，然后干燥, 然后在550℃-650℃煅烧合成相应的主晶相材料。然后，混合相应的主晶相材料,经研磨、喷雾造粒获得微波介质材料。
表1、原料配比
然后，将微波介质材料压制成一定规格的圆柱,然后，在760℃烧结,保温4小时,获得微波介质陶瓷, 然后检测介质陶瓷的各项性能，如表2所示。
| 编号 | 介电常数 | 体积电阻率ρ | 品质因素Q*f | 谐振频率温度系数τf,(ppm/℃) |
| 1 | 70.5 | ＞1013Ω.cm | 9571 | -4.8 |
| 2 | 72.6 | ＞1013Ω.cm | 9436 | -3.9 |
| 3 | 73.9 | ＞1013Ω.cm | 9234 | -2.7 |
| 4 | 75.2 | ＞1013Ω.cm | 9187 | -1.1 |
| 5 | 78.6 | ＞1013Ω.cm | 9068 | -0.3 |
| 6 | 80.1 | ＞1013Ω.cm | 8815 | 0.6 |
| 7 | 82.3 | ＞1013Ω.cm | 8763 | 1.9 |
| 8 | 81.1 | ＞1013Ω.cm | 8597 | 2.3 |
| 9 | 79.2 | ＞1013Ω.cm | 8412 | 2.8 |
| 10 | 77.9 | ＞1013Ω.cm | 8259 | 3.6 |
| 11 | 76.3 | ＞1013Ω.cm | 8017 | 3.9 |
| 12 | 74.6 | ＞1013Ω.cm | 7936 | 4.3 |
| 13 | 73.8 | ＞1013Ω.cm | 7849 | 4.9 |
| 14 | 72.8 | ＞1013Ω.cm | 7691 | 5.4 |
| 15 | 71.9 | ＞1013Ω.cm | 7518 | 5.8 |
| 16 | 70.3 | ＞1013Ω.cm | 7427 | 6.3 |
| 17 | 68.4 | ＞1013Ω.cm | 7319 | 6.9 |
| 18 | 67.9 | ＞1013Ω.cm | 7159 | 7.3 |
| 19 | 65.5 | ＞1013Ω.cm | 7038 | 7.9 |
| 20 | 63.1 | ＞1013Ω.cm | 6821 | 8.7 |
| 21 | 61.3 | ＞1013Ω.cm | 6659 | 9.6 |
从表2,本发明一种超低温烧结微波介质材料, 在760℃烧结,保温4小时,获得优良微波介质陶瓷, 其介电常数在60-85之间，品质因素Q*f值在6500-9500之间,且频率温度系数τf满足0±10ppm/℃。
Claims (7)
1.一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于组成式为: (Li0.5xBi1-0.5x)(MoXV1-X)O4,其中x=0.05-0.25。
2.根据权利要求1所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：原料为Li2CO3 0.0125-0.0625mol,Bi2O3 0.4375-0.4875mol,MoO30.05-0.25mol,V2O5 0.375-0.475mol，纯度在99.9%以上。
3.根据权利要求1所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：其制备方法包括如下步骤，1）将组成分原料，混合至少两种或两种以上，研磨、干燥并煅烧；2）将煅烧后的粉末或其余组成分一起混合、研磨、干燥、再煅烧等工艺,因此获得微波介质材料。
4.根据权利要求3所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：煅烧温度为550℃-650℃，最高温度保持2-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：所述的微波介质材料，加入聚乙烯醇水溶液混合、造粒、压制、烧结获得微波介质陶瓷。
6.根据权利要求5所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：所述微波介质陶瓷在700-800℃烧结，并且在烧结的最高温度保持3-5小时。
7.根据权利要求5所述的一种超低温烧结微波介质材料,其特征在于：所述微波介质陶瓷, 其介电常数在60-85之间，品质因素Q*f值在6500-9500之间,且频率温度系数τf为0±10ppm/℃，能与银或铜电极匹配共烧,且在烧结温度范围内与电极没有不良反应。
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