CN103408298B - 一种适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料，其含有80～99.5wt％的主料和0.5～20wt％的辅料，其中，所述主料含有aBaO-bTiO2-cZrO2，a、b和c为在主料中的摩尔百分比，5%≤a≤35%，65%≤b≤95%，0%≤c≤15%，所述辅料含有CuO、ZnO、MnO2、Ni2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合。本发明可以在低温烧结的条件下保持很好的微波介电性能：Er=36±2，Qf>40000，τf<±5ppm/℃。而且成本低廉，可广泛用于各种介质谐振器、滤波器、双工器和天线等微波器件的制造，满足移动通信、卫星通信等系统的技术需求，具有重要的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别是适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现代通讯技术的发展，大大推动了电子元器件向小型化、片式化和高频化方向发展的进程。微波陶瓷器件也正向片式化、微型化甚至集成化方向发展。以微波介质谐振器和滤波器为代表的微波介质陶瓷元器件，是一种军民两用的新型器件，它是在空间技术、火箭制导和微波系统的小型化的推动下发展起来的，典型的应用领域包括：军用和民用的空间技术、雷达、移动通信、卫星通信和GPS等。通常低和中介电常数微波介质陶瓷材料主要应用在卫星直播及军用雷达等领域，高介电常数微波介质陶瓷则主要用于工作在微波低频段的民用移动通信系统中作为谐振器、滤波器等。微波介质谐振器与金属空腔谐振器相比，具有体积小、重量轻、温度稳定性好、价格便宜等优点，是现代通信设备小型化、集成化的关键部件之一。
目前微波介质陶瓷行业中应用较多的中介电常数（Er=35～37）的微波介质陶瓷材料，其Qf值较低，基本集中在5000～30000之间。烧结温度一般集中在1250～1300℃的较高范围，而烧结温度较低的此类瓷料专利则伴随有成本昂贵、Qf低的缺点，如专利CN1609050A所示：主体材料为Ca(Li1/3Nb2/3)O3和CaTiO3，烧结温度约900℃。但其中Li、Nb的原材料来源昂贵，而且其Qf值仅为6000～10000。CN102584233A公开了一种中高介电常数低温共烧陶瓷材料，陶瓷主相包括15～35％的Nb2O5，10～25％的ZnO、10～25％的BaO、10～20％的TiO2、1～10％的ZrO2、1～8％的Sm2O3，和余量的La2O3；助熔料包括5～10％的SnO2、5～10％的CuO、5～10％的SiO2和1～5％的B2O3，此外还包括0～5％的Al2O3和0～5％的LiF。烧结温度为830℃～880℃。但是该陶瓷材料含有较为昂贵的Sm和La，因此，原材料成本较高。
随着工业生产方面对环境、能源的保护意识越来越强，工业生产的能耗日益成为能源保护的重要考核目标。因此，在瓷料生产工序过程中能耗占很大比重的烧结过程也必须做相应的调整，即在产品的性能得到保持的同时，尽量地降低微波介质瓷料的烧结温度。同时陶瓷材料的原材料成本也需要降低。
发明内容
针对上述现有中介电常数微波介质陶瓷材料性能上的不足，本发明的目的之一在于提供一种适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料。本发明可以在低温烧结（1050～1250℃）的条件下保持很好的微波性能：Er=36±2，Qf>40000，τf<±5ppm/℃，而且原材料成本低廉，可广泛用于各种介质谐振器、滤波器、双工器和天线等微波器件的制造，满足移动通信、卫星通信等系统的技术需求，具有重要的工业应用价值。
为了达到上述发明的目的，本发明的技术方案以如下方式实现：
一种适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料，含有80～99.5wt％的主料和0.5～20wt％的辅料，其中，所述主料含有aBaO-bTiO2-cZrO2，a、b和c为在主料中的摩尔百分比，5%≤a≤35%，65%≤b≤95%，0%≤c≤15%，所述辅料含有CuO、ZnO、MnO2、Ni2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合。
在本发明中，当c=0%时，表示主料中不含ZrO2。
优选地，所述主料的含量为85～99wt%，特别优选为90～99wt%。
优选地，所述辅料的含量为0.8～15wt％，特别优选为1～10wt％。
优选地，所述a+b+c=100%，即所述主料不含除BaO、TiO2和ZrO2以外的其它组分。
所述c可以为0%，也可以0%＜c≤15%，例如c可以为0.01%、0.02%、0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、5%、7%、9%、11%、13%、14%等。
优选地，所述主料含有aBaO-bTiO2-cZrO2，其中a、b和c为在主料中的摩尔百分比，8%≤a≤32%，68%≤b≤92%，0%≤c≤12%，特别优选，所述主料含有aBaO-bTiO2-cZrO2，其中a、b和c为在主料中的摩尔百分比，10%≤a≤30%，70%≤b≤90%，0%≤c≤10%。
优选地，所述主料由aBaO-bTiO2-cZrO2组成，其中a、b和c为在主料中的摩尔百分比，a+b+c=100%，5%≤a≤35%，65%≤b≤95%，0%≤c≤15%，特别优选，所述主料由aBaO-bTiO2-cZrO2组成，其中a、b和c为在主料中的摩尔百分比，a+b+c=100%，10%≤a≤30%，70%≤b≤90%，0%≤c≤10%。
优选地，所述辅料含有CuO、ZnO、MnO2、Ni2O3、Nb2O5、Bi2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合，特别优选，所述辅料由CuO、ZnO、MnO2、Ni2O3、Nb2O5、Bi2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合组成。
优选地，所述适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料，由80～99.5wt％的主料和0.5～20wt％的辅料组成，其中，所述主料由aBaO-bTiO2-cZrO2组成，a、b和c为在主料中的摩尔百分比，a+b+c=100%，5%≤a≤35%，65%≤b≤95%，0%≤c≤15%，所述辅料由CuO、ZnO、MnO2、Ni2O3、Nb2O5、Bi2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合组成。
特别优选，所述适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料，由90～99wt％的主料和1～10wt％的辅料组成，其中，所述主料由aBaO-bTiO2-cZrO2组成，a、b和c为在主料中的摩尔百分比，a+b+c=100%，10%≤a≤30%，70%≤b≤90%，0%≤c≤10%，所述辅料由CuO、ZnO、MnO2、Ni2O3、Nb2O5、Bi2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合组成。
采用本发明所述组成的适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料，可以在较低温度（1050～1250℃）下烧结制备，低耗节能，并且原材料成本低廉，适于工业化生产。
本发明的目的之一还在于提供一种所述适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料的制备方法。
所述方法包括以下步骤：
（1）将所述主料中各元素的化合物按照配方量混合，并在900～1200℃煅烧，得到主料粉料；
（2）将步骤（1）得到的主料粉料与所述辅料中各元素的化合物按照配方量混合，并在1050～1250℃烧结，得到所述微波介质陶瓷材料。
优选地，步骤（2）包括：将步骤（1）得到的主料粉料与所述辅料中各元素的化合物按照配方量混合，造粒，压制成型，并在1050～1250℃烧结，得到所述微波介质陶瓷材料。
优选地，所述主料中各元素的化合物独立地为氧化物和/或盐，进一步优选，所述各元素的化合物独立地为氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐、氢氧化物、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合，特别优选，所述各元素的盐化合物独立地为氧化物、碳酸盐、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合。所述有机金属盐可以为柠檬酸盐、草酸盐、甲酸盐或醋酸盐等。
优选地，所述辅料中各元素的化合物独立地为氧化物和/或盐，进一步优选，所述各元素的化合物独立地为氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐、氢氧化物、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合，特别优选，所述各元素的盐化合物独立地为氧化物、碳酸盐、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合。所述有机金属盐可以为柠檬酸盐、草酸盐、甲酸盐或醋酸盐等。
优选地，步骤（1）所述混合包括：以水为分散介质分散，然后粉碎制成浆料，并干燥；优选地，所述粉碎采用球磨或砂磨；优选地，所述干燥为烘干。
优选地，步骤（1）所述煅烧温度为920～1180℃，特别优选为950～1150℃。
优选地，步骤（1）所述煅烧时间为至少1小时，例如1.1小时、1.2小时、1.3小时、1.4小时、1.6小时、2小时、3小时、5小时、9小时、11小时、13小时、14小时、16小时、20小时等，进一步优选为1.5～15小时，特别优选为2～10小时。
优选地，步骤（2）所述混合包括：分散，粉碎并干燥；优选地，所述粉碎采用球磨或砂磨；优选地，所述干燥为烘干。
优选地，步骤（2）所述造粒前在混合料中加入PVA（即聚乙烯醇）水溶液。
优选地，步骤（2）所述压制成型采用的压力为至少3MPa，进一步优选为3.5～5MPa，特别优选为4MPa；优选地，所述压制成型后混合料为圆柱坯体。
优选地，步骤（2）所述烧结在大气气氛下进行。
优选地，步骤（2）所述烧结温度为1080～1220℃，特别优选为1100～1200℃。
优选地，步骤（2）所述烧结时间为至少3小时，例如3.1小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.9小时、4.1小时、5小时、7小时、10小时、15小时等，进一步优选为3.5～6小时，特别优选为4小时。
优选地，所述方法包括以下步骤：
（1）将所述主料中各元素的化合物按照配方量在水中分散，采用球磨或砂磨粉碎制成浆料，干燥，然后在900～1200℃煅烧至少1小时，得到主料粉料；
（2）将步骤（1）得到的主料粉料与所述辅料中各元素的化合物按照配方量分散，采用球磨或砂磨粉碎并干燥，然后在混合料中加入PVA水溶液后进行造粒，在至少3MPa的压力下压制成圆柱坯体，最后在大气气氛下，在1050～1250℃烧结至少3小时，得到所述微波介质陶瓷材料。
采用本发明所述方法制备的微波介质陶瓷材料，具有很好的微波性能：Er=36±2，Qf>40000，τf<±5ppm/℃。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）本发明由于采用了上述材料组成及其制备方法，使陶瓷材料在低温烧结的条件下还可以保持很好的微波性能，原料成本低，能耗低；
（2）所述陶瓷材料中不含铅、镉和砷等有毒元素，安全环保；
（3）微波性能优异：高介电常数Er=36±2、高的品质因数Qf值>44000和可调的频率温度系数τf。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例
本发明实施例所制备的微波介质陶瓷材料，包括80～99.5wt％的主料和0.5～20wt％的辅料，其中，所述主料包括aBaO-bTiO2-cZrO2，a、b和c为在主料中的摩尔百分比，5%≤a≤35%，65%≤b≤95%，0%≤c≤15%，所述辅料包括CuO、ZnO、MnO2、Ni2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合。主料的具体组成见表1所示。其中，主料的原料采用BaCO3、TiO2和ZrO2粉体。微波介质陶瓷材料的具体组成见表2所示。其中，所述辅料的原料采用氧化物。
主料和辅料的原料可以使用各构成元素的氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐、氢氧化物、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合代替。最优选各起始原料的纯度都大于99％，但是也不做特别限制。
本发明实施例采用的制备方法包括：
（1）将所述主料中各元素的化合物按照配方量在水中分散，球磨制成浆料，干燥，然后在900～1200℃煅烧至少1小时，得到主料粉料；
（2）将步骤（1）得到的主料粉料与所述辅料中各元素的化合物按照配方量分散，球磨并干燥，然后在混合料中加入PVA水溶液后进行造粒，在至少3MPa的压力下压制成圆柱坯体，最后在大气气氛下，在1050～1250℃烧结至少3小时，得到所述微波介质陶瓷材料。
具体工艺参数见表3所示。
表1陶瓷粉料主料中各组成成分的摩尔比(mol%)
表2陶瓷粉料组成重量份数
表3各实施例的具体工艺参数
采用圆柱介质谐振器法对实施例1-20及对比例1制备的陶瓷材料进行微波介电性能测量，实验结果如表4和表5所示。
表4.陶瓷粉料的微波介电性能
表5
从表4和表5的实验结果可知，本发明相对于比较例而言，可以实现在较低的1050～1250℃的温度区间内的烧结，并且可以保持很好的微波介电性能：介电常数Er～36±2、品质因数Qf值>40000和小频率温度系数τf。从表4中可知，随着烧结温度的提高，介电常数和品质因数均略微增大，温度系数随烧结温度变化细微。
从表4和表5可知，随着主料组分中BaCO3含量的增大、ZrO2含量的增大，TiO2成分的减少，材料的介电常数逐渐减小，并逐渐趋于稳定；品质因数随之有向上达到最大值，然后向下趋于稳定的趋势；温度系数随之变化细微。
在本实施例的所有组分范围中，a=20mol%，b=78mol%，c=2mol%，MnO2=1wt%，CuO=1wt%，ZnO=3wt%，Bi2O3=2wt%的成分点取得最佳微波介电性能：Er=36.5，Qf=44100GHz，τf=+3.5ppm/℃。而且本发明的组成原材料和工艺成本低廉，可广泛用于各种介质谐振器、滤波器、双工器和天线等微波器件的制造，满足移动通信、卫星通信等系统的技术需求，具有重要的工业应用价值。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (40)
1.一种适用于低温烧结的微波介质陶瓷材料，含有80～99.5wt％的主料和0.5～20wt％的辅料，其中，所述主料由aBaO-bTiO2-cZrO2组成，其中a、b和c为在主料中的摩尔百分比，a+b+c＝100％，5％≤a≤35％，65％≤b≤95％，0％＜c≤15％，所述辅料含有CuO、ZnO、Ni2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合；Er＝36±2。
2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述主料的含量为85～99wt％。
3.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述主料的含量为90～99wt％。
4.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述辅料的含量为0.8～15wt％。
5.如权利要求4所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述辅料的含量为1～10wt％。
6.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述主料含有aBaO-bTiO2-cZrO2，其中a、b和c为在主料中的摩尔百分比，8％≤a≤32％，68％≤b≤92％，0％＜c≤12％。
7.如权利要求6所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述主料含有aBaO-bTiO2-cZrO2，其中a、b和c为在主料中的摩尔百分比，10％≤a≤30％，70％≤b≤90％，0％＜c≤10％。
8.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述辅料含有CuO、ZnO、Ni2O3、Nb2O5、Bi2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合。
9.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料由80～99.5wt％的主料和0.5～20wt％的辅料组成，其中，所述主料由aBaO-bTiO2-cZrO2组成，a、b和c为在主料中的摩尔百分比，a+b+c＝100％，5％≤a≤35％，65％≤b≤95％，0％＜c≤15％，所述辅料由CuO、ZnO、Ni2O3、Nb2O5、Bi2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合组成。
10.如权利要求9所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料由90～99wt％的主料和1～10wt％的辅料组成，其中，所述主料由aBaO-bTiO2-cZrO2组成，a、b和c为在主料中的摩尔百分比，a+b+c＝100％，10％≤a≤30％，70％≤b≤90％，0％＜c≤10％，所述辅料由CuO、ZnO、Ni2O3、Nb2O5、Bi2O3或TiO2中的1种或至少2种的组合组成。
11.一种如权利要求1-10任一项所述微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述主料中各元素的化合物按照配方量混合，并在900～1200℃煅烧，得到主料粉料；
(2)将步骤(1)得到的主料粉料与所述辅料中各元素的化合物按照配方量混合，并在1050～1250℃烧结，得到所述微波介质陶瓷材料。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)包括：将步骤(1)得到的主料粉料与所述辅料中各元素的化合物按照配方量混合，造粒，压制成型，并在1050～1250℃烧结，得到所述微波介质陶瓷材料。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述主料中各元素的化合物独立地为氧化物和/或盐。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述各元素的化合物独立地为氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述各元素的化合物独立地为氧化物、碳酸盐、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合。
16.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述辅料中各元素的化合物独立地为氧化物和/或盐。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述各元素的化合物独立地为氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述各元素的化合物独立地为氧化物、碳酸盐、硝酸盐或有机金属盐中的1种或至少2种的组合。
19.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合包括：以水为分散介质分散，然后粉碎制成浆料，并干燥。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述粉碎采用球磨或砂磨。
21.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述干燥为烘干。
22.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧温度为920～1180℃。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧温度为950～1150℃。
24.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧时间为至少1小时。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧时间为1.5～15小时。
26.如权利要求25所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧时间为2～10小时。
27.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合包括：分散，粉碎并干燥。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述粉碎采用球磨或砂磨。
29.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述干燥为烘干。
30.如权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述造粒前在混合料中加入PVA水溶液。
31.如权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述压制成型采用的压力为至少3MPa。
32.如权利要求31所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述压制成型采用的压力为3.5～5MPa。
33.如权利要求32所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述压制成型采用的压力为4MPa。
34.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述压制成型后混合料为圆柱坯体。
35.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结在大气气氛下进行。
36.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结温度为1080～1220℃。
37.如权利要求36所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结温度为1100～1200℃。
38.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结时间为至少3小时。
39.如权利要求38所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结时间为3.5～6小时。
40.如权利要求39所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结时间为4小时。
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