CN111908920A - 一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，包括：在将钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片之前，向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料，以使钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至预设的区间范围。本发明的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，由于在压片之前，还包括有向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料来调整钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数的步骤，避免了因不同批次钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数可能相差较大，不合格而导致的批量报废。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
钡钴锌铌基微波介质陶瓷是一种应用很广的微波介质陶瓷，其通常的性能要求是：(1)高的品质因数，低的介电损耗。(2)合适的介电常数。(3)近零可调的谐振频率温度系数。
目前，该体系的微波介质陶瓷的谐振频率温度系数通过调节配方来调整，即调节原材料的配比，但该材料体系在粉料高温合成过程中，由于含有易挥发原料而导致产品配比失衡，而该类易挥发原料是影响谐振频率温度系数的最重要因素，易挥发原材料的特性使得钡钴锌铌基微波介质陶瓷的谐振频率温度系数性能稳定性很差，从而导致生产过程中批量报废。
因此，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷及其制备方法，旨在解决现有钡钴锌铌基微波介质陶瓷谐振频率温度系数性能稳定性很差的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，包括：
在将钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片之前，向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料，以使钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至预设的区间范围。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，还包括：
将调整谐振频率温度系数至预设的区间范围之后的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料放入球磨罐中，加入去离子水和粘结剂，并混合均匀，得到混合浆料；
将混合浆料进行喷雾造粒干燥，得到最终的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料；
对最终的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片，制得钡钴锌铌基微波介质陶瓷。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，
当钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数位于预设的区间范围之外且大于零时，添加钡钴铌基微波介质陶瓷粉料降低钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数；
当钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数位于预设的区间范围之外且小于零时，添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料增大钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，所述钡锌铌基微波介质陶瓷粉料的制备方法包括：
以BaCO3,ZnO,Nb2O3为原材料，按产物的化学配比Ba(Zn1/3Nb2/3)O3分别称取原材料，将原材料分别放置于球磨罐内，加去离子水，第一次球磨，将原材料混合均匀，并将原材料的粒径控制在5μm以下；
将第一次球磨好的浆料于110～150℃烘干，把烘干好的物料研磨成粉，并过60目筛网，获得混合均匀的干燥粉料；
将干燥粉料放入烧结炉内，在800～1300℃下煅烧2～10小时；
将煅烧好的粉料放入球磨罐内，加入去离子水，进行第二次球磨，将粉料的粒径控制在3μm以内，制得钡锌铌基微波介质陶瓷粉料。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，所述钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的制备方法包括：
以BaCO3,CoO,Nb2O3为原材料，按产物的化学配比Ba(Co1/3Nb2/3)O3分别称取原材料，将原材料分别放置于球磨罐内，加去离子水，第一次球磨，将原材料混合均匀，并将原材料的粒径控制在5μm以下；
将第一次球磨好的浆料于110～150℃烘干，把烘干好的物料研磨成粉，并过60目筛网，获得混合均匀的干燥粉料；
将干燥粉料放入烧结炉内，在800～1300℃下煅烧2～10小时；
将煅烧好的粉料放入球磨罐内，加入去离子水，进行第二次球磨，将粉料的粒径控制在3μm以内，制得钡钴铌基微波介质陶瓷粉料。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，所述钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数范围为-2.00ppm/℃～2.00ppm/℃。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，所述预设的区间范围为-0.50ppm/℃～0.50ppm/℃。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，所述钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的添加量为钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料初始质量的2％～20％。
所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其中，所述钡锌铌基陶瓷粉的谐振频率温度系数为30.2ppm/℃，所述钡钴铌基陶瓷粉的谐振频率温度系数为-6.5ppm/℃。
一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷，其中，采用上述任一项所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法制成。
有益效果：本发明提供了一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，包括：在将钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片之前，向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料，以使钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至预设的区间范围。本发明的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，由于在压片之前，还包括有向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料来调整钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数的步骤，避免了因不同批次钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数可能相差较大，不合格而导致的批量报废。
具体实施方式
本发明提供了一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术是通过调整钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的原材料配方来控制谐振频率温度系数，但原材料在高温合成过程中容易挥发，导致配方失衡，谐振频率温度系数不稳定，即原料配比完全相同，制得的不同批次的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的谐振频率温度系数也会相差较大。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，包括：
在将钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片之前，向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料，以使钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至预设的区间范围。
在一种具体的实施方式中，调整谐振频率温度系数之前，还需要先对钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料、钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数进行检测，之后可以根据复合钙钛矿结构微波介质陶瓷的复合原则计算得到钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的大概添加量，以该添加量为基础，逐步调整添加量，直至最终钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至预设的区间范围；在另一种具体的实施方式中，对钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数进行调整时，也可以采用试加法，即随机先加一定量的钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料后，检测谐振频率温度系数的变化，之后依次类推得出钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的添加量，本发明技术方案只需要将钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至一定范围即可。
本发明通过制备钡锌铌基微波介质陶瓷粉料(正谐振频率温度系数)，钡钴铌基微波介质陶瓷粉料(负谐振频率温度系数)，并钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数，通过向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料，来调节控制钡钴锌铌基微波介质陶瓷的谐振频率温度系数，实现谐振频率温度系数的近零可调，并避免因谐振频率温度系数稳定性差导致的批量报废。
在一种具体地实施方式中，所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，还包括：
将调整谐振频率温度系数至预设的区间范围之后的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料放入球磨罐中，加入去离子水和粘结剂，并混合均匀，得到混合浆料；
将混合浆料进行喷雾造粒干燥，得到最终的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料；
对最终的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片，制得钡钴锌铌基微波介质陶瓷。
在一种具体地实施方式中，当钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数位于预设的区间范围之外且大于零时，添加钡钴铌基微波介质陶瓷粉料降低钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数；
当钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数位于预设的区间范围之外且小于零时，添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料增大钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数。
在实际生产中，批量生产的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉的谐振频率温度系数为负时，可添加钡锌铌基陶瓷粉料，使其温度系数正向偏移近零，钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数是正时，可添加钡钴铌基陶瓷粉，使温度系数向负向偏移近零。
在一种具体的实施方式中，所述钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的制备方法包括：
以BaCO3,CoO,ZnO,Nb2O3为原材料，按产物的化学配比Ba[(CoxZn1-x)1/3Nb2/3]O3分别称取原材料，其中，x＝0.1～0.9，将原材料分别放置于球磨罐内，加去离子水，第一次球磨，将原材料混合均匀，并将原材料的粒径控制在5μm以下；
将第一次球磨好的浆料于110～150℃烘干，把烘干好的物料研磨成粉，并过60目筛网，获得混合均匀的干燥粉料；
将干燥粉料放入烧结炉内，在800～1300℃下煅烧2～10小时；
将煅烧好的粉料放入球磨罐内，加入去离子水，进行第二次球磨，将粉料的粒径控制在3μm以内,制得钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料。
在一种具体地实施方式中，所述钡锌铌基微波介质陶瓷粉料的制备方法包括：
以BaCO3,ZnO,Nb2O3为原材料，按产物的化学配比Ba(Zn1/3Nb2/3)O3分别称取原材料，将原材料分别放置于球磨罐内，加去离子水，第一次球磨，将原材料混合均匀，并将原材料的粒径控制在5μm以下；
将第一次球磨好的浆料于110～150℃烘干，把烘干好的物料研磨成粉，并过60目筛网，获得混合均匀的干燥粉料；
将干燥粉料放入烧结炉内，在800～1300℃下煅烧2～10小时；
将煅烧好的粉料放入球磨罐内，加入去离子水，进行第二次球磨，将粉料的粒径控制在3μm以内，制得钡锌铌基微波介质陶瓷粉料。
在一种具体地实施方式中，所述钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的制备方法包括：
以BaCO3,CoO,Nb2O3为原材料，按产物的化学配比Ba(Co1/3Nb2/3)O3分别称取原材料，将原材料分别放置于球磨罐内，加去离子水，第一次球磨，将原材料混合均匀，并将原材料的粒径控制在5μm以下；
将第一次球磨好的浆料于110～150℃烘干，把烘干好的物料研磨成粉，并过60目筛网，获得混合均匀的干燥粉料；
将干燥粉料放入烧结炉内，在800～1300℃下煅烧2～10小时；
将煅烧好的粉料放入球磨罐内，加入去离子水，进行第二次球磨，将粉料的粒径控制在3μm以内，制得钡钴铌基微波介质陶瓷粉料。
在一种具体地实施方式中，所述钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数范围为-2.00ppm/℃～2.00ppm/℃。
在一种具体地实施方式中，所述预设的区间范围为-0.50ppm/℃～0.50ppm/℃。
在一种具体地实施方式中，所述钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的添加量为钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料初始质量的2％～20％。
在一种具体地实施方式中，所述钡锌铌基陶瓷粉的谐振频率温度系数为30.2ppm/℃，所述钡钴铌基陶瓷粉的谐振频率温度系数为-6.5ppm/℃。
此外，本发明还提供了一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷，采用上述任一项所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法制成。本发明的钡钴锌铌基微波介质陶瓷主要运用于滤波器，具体应用时，由于除了微波介质陶瓷，还有其它因素会影响滤波器的谐振频率温度系数，当其它因素导致滤波器的谐振频率温度系数发生变化时，就可根据应用端滤波器的谐振频率温度系数变化随时调整微波介质陶瓷粉的谐振频率温度系数，以满足应用端滤波器的实际需求。
实施例1：
钡钴锌铌基陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数为-1.47ppm/℃，初始Qf值为73000，通过添加钡钴锌铌基陶瓷粉料质量5％的钡锌铌基陶瓷粉料，其中，钡锌铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数为30.2ppm/℃，添加钡锌铌基陶瓷粉料后的钡钴锌铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数变化为0.16ppm/℃，Qf值变为75000。
实施例2：
钡钴锌铌基陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数为-0.67ppm/℃，初始Qf值为76000，通过添加钡钴锌铌基陶瓷粉料质量2.3％的钡锌铌基陶瓷粉料，其中，钡锌铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数为30.2ppm/℃，添加钡锌铌基陶瓷粉料后的钡钴锌铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数变化为-0.14ppm/℃，Qf值变为75000。
实施例3：
钡钴锌铌基陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数为1.65ppm/℃，初始Qf值为75000，通过添加钡钴锌铌基陶瓷粉料质量17.1％的钡钴铌基陶瓷粉料，其中，钡钴铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数为-6.5ppm/℃，添加钡钴铌基陶瓷粉料后的钡钴锌铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数变化为0.12ppm/℃，Qf值变为73000。
实施例4：
钡钴锌铌基陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数为1.14ppm/℃，初始Qf值为75000，通过添加钡钴锌铌基陶瓷粉料质量11.4％的钡钴铌基陶瓷粉料，其中，钡钴铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数为-6.5ppm/℃，添加钡钴铌基陶瓷粉料后的钡钴锌铌基陶瓷粉料的谐振频率温度系数变化为0.2ppm/℃，Qf值变为73000。
综上所述，本发明提供了一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，包括：在将钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片之前，向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料，以使钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至预设的区间范围。本发明的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，由于在压片之前，还包括有向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料来调整钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数的步骤，避免了因不同批次钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数可能相差较大，不合格而导致的批量报废。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
在将钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片之前，向钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料中添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料，以使钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数调整至预设的区间范围。
2.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，还包括：
将调整谐振频率温度系数至预设的区间范围之后的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料放入球磨罐中，加入去离子水和粘结剂，并混合均匀，得到混合浆料；
将混合浆料进行喷雾造粒干燥，得到最终的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料；
对最终的钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料进行压片，制得钡钴锌铌基微波介质陶瓷。
3.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，
当钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数位于预设的区间范围之外且大于零时，添加钡钴铌基微波介质陶瓷粉料降低钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数；
当钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数位于预设的区间范围之外且小于零时，添加钡锌铌基微波介质陶瓷粉料增大钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料的谐振频率温度系数。
4.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述钡锌铌基微波介质陶瓷粉料的制备方法包括：
以BaCO3,ZnO,Nb2O3为原材料，按产物的化学配比Ba(Zn1/3Nb2/3)O3分别称取原材料，将原材料分别放置于球磨罐内，加去离子水，第一次球磨，将原材料混合均匀，并将原材料的粒径控制在5μm以下；
将第一次球磨好的浆料于110～150℃烘干，把烘干好的物料研磨成粉，并过60目筛网，获得混合均匀的干燥粉料；
将干燥粉料放入烧结炉内，在800～1300℃下煅烧2～10小时；
将煅烧好的粉料放入球磨罐内，加入去离子水，进行第二次球磨，将粉料的粒径控制在3μm以内，制得钡锌铌基微波介质陶瓷粉料。
5.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的制备方法包括：
以BaCO3,CoO,Nb2O3为原材料，按产物的化学配比Ba(Co1/3Nb2/3)O3分别称取原材料，将原材料分别放置于球磨罐内，加去离子水，第一次球磨，将原材料混合均匀，并将原材料的粒径控制在5μm以下；
将第一次球磨好的浆料于110～150℃烘干，把烘干好的物料研磨成粉，并过60目筛网，获得混合均匀的干燥粉料；
将干燥粉料放入烧结炉内，在800～1300℃下煅烧2～10小时；
将煅烧好的粉料放入球磨罐内，加入去离子水，进行第二次球磨，将粉料的粒径控制在3μm以内，制得钡钴铌基微波介质陶瓷粉料。
6.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的初始谐振频率温度系数范围为-2.00ppm/℃～2.00ppm/℃。
7.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预设的区间范围为-0.50ppm/℃～0.50ppm/℃。
8.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述钡锌铌基微波介质陶瓷粉料和/或钡钴铌基微波介质陶瓷粉料的添加量为钡钴锌铌基微波介质陶瓷粉料初始质量的2％～20％。
9.根据权利要求1所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述钡锌铌基陶瓷粉的谐振频率温度系数为30.2ppm/℃，所述钡钴铌基陶瓷粉的谐振频率温度系数为-6.5ppm/℃。
10.一种钡钴锌铌基微波介质陶瓷，其特征在于，采用上述权利要求1-9任一项所述的钡钴锌铌基微波介质陶瓷的制备方法制成。
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