CN117024158A - 一种高Bs铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高Bs铁氧体材料，包括主料和辅料，所述主料按重量百分数计，其原料包括：65‑66％Fe2O3、15.5‑16.5％NiO、12.5‑13.5％ZnO和4‑5％CuO；所述辅料包括SiO2和WO3，其中，SiO2重量为主料重量的0.05‑0.1％，WO3重量为主料重量的0.05‑0.1％WO3；本申请通过调整特定的主成分和辅成分的含量和配比，调整原子结构的占位，获得较高的原子磁矩，进而获得较高的Bs；另外，铁氧体的晶粒之间融合紧密，获得致密的磁体，进而获得高烧结密度，满足功率电感对铁氧体材料的小型化大电流的要求。

Description

一种高Bs铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高Bs铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
工业化生产的软磁铁氧体主要包括锰锌、镍锌铁氧体材料两大系列，主要应用于计算机、通讯、电源及消费类电子产品等领域，是电子工业的基础功能材料。与锰锌铁氧体相比，镍锌铁氧体具有高电阻率、高使用频率等特点，适用于制成各种表面贴装用的原件。
随着电子移动终端变得越来越小，越来越薄，所使用的镍锌铁氧体功率电感也需求更小、更薄，这就要求镍锌铁氧体具有很好的机械强度。另外，随着转换频率越来越高，功能越来越多，对小而薄型功率电感的额定电流的要求也越来越高。一般说来，材料的Bs(饱和磁感应强度)越高，直流偏置特性就越好，这就要求镍锌铁氧体具有较高的Bs。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明提供了一种高Bs铁氧体材料，通过调整特定的主成分和辅成分的含量和配比，调整原子结构的占位，获得较高的原子磁矩，进而获得较高的Bs；另外，铁氧体的晶粒之间融合紧密，获得致密的磁体，进而获得高烧结密度，满足功率电感对铁氧体材料的小型化大电流的要求。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高Bs铁氧体材料，按重量百分数计，包括主料和辅料，所述主料按重量百分数计，其原料包括：
65-66％Fe2O3、15.5-16.5％NiO、12.5-13.5％ZnO和4-5％CuO；
所述辅料包括SiO2和WO3，其中，SiO2重量为主料重量的0.05-0.1％，WO3重量为主料重量的0.05-0.1％WO3。
在一些实施方式中，所述铁氧体材料的主料按重量百分数计，由以下原料制成：
65-66％Fe2O3、15.5-16.5％NiO、12.5-13.5％ZnO和4-5％CuO；
所述辅料由SiO2和WO3组成，其中，SiO2重量为主料重量的0.05-0.1％，WO3重量为主料重量的0.05-0.1％WO3。
本发明还提供了上述任一实施方式的高Bs铁氧体材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在900-930℃下进行烧结；烧结完成后，进行二次球磨，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液和水加入砂磨机中进行砂磨，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到颗粒状所述铁氧体材料。
在一些实施方式中，所述胶液由固体胶溶于水中制成，具体制备方法为：将固体胶加入水中，加热至100-120℃进行蒸煮至得到均一溶液。优选的，所述固体胶为PVA树脂。
在一些实施方式中，所述胶液中，胶的质量比为20-30％。
在一些实施方式中，所述浆料的固含量为50-60％。
在一些实施方式中，将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液、水按重量比为料：球：液＝15：100：12加入砂磨机中进行砂磨，得到浆料。
在一些实施方式中，所述一次球磨时间为90-120min。
在一些实施方式中，所述烧结时间为4-6h。
在一些实施方式中，所述二次球磨时间为90-120min。
在一些实施方式中，所述砂磨的时间为120-150min。
在一些实施方式中，喷雾造粒得到的铁氧体材料颗粒粒径为100-250目。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明的方案中，通过加入特定的主成分和辅成分并调整主成分和辅成分的配比，调整原子结构的占位，获得较高的原子磁矩，进而获得较高的Bs；其中，主成分包括特定配比的Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，基于镍锌铁的配比，可以使得到的铁氧体材料在满足其他的使用性能的同时使材料具有较高Bs，CuO的作用在于提升材料烧结致密性，增加产品强度的同时进一步提高材料Bs；辅料包括SiO2和WO3，作用在于提高原料之间的反应，增加材料的表面亮度并减少表面气孔，进一步增加材料的致密性。本发明通过调整各主料和辅料的配比，使铁氧体材料的晶粒之间紧密结合，以获得致密的磁体，进而获得高烧结密度，满足功率电感对铁氧体材料的小型化大电流的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例和对比例中，所使用的胶液由PVA树脂加入水中，然后加热至100℃进行蒸煮直至得到均一溶液，得到胶液；其中，PVA树脂和水的质量比为1：9，PVA树脂为长春化工(江苏)有限公司生产的PVA树脂。
实施例1
一种高Bs铁氧体材料，按重量百分数计，主料由以下原料组成：
66％Fe2O3、16％NiO、13.5％ZnO和4.5％CuO；
辅料为SiO2和WO3，其中，SiO2重量为主料重量的0.1％，WO3重量为主料重量的0.1％；
其制备方法包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨120min使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在900℃下进行烧结4h；烧结完成后，进行二次球磨120min，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液、水(胶液和水的质量比为1：3)按重量比为料：球：液＝15：100：12加入砂磨机中进行砂磨120min，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到粒径为100-250目的颗粒状所述铁氧体材料。
实施例2
一种高Bs铁氧体材料，按重量百分数计，主料由以下原料组成：
66％Fe2O3、16.5％NiO、12.5％ZnO和5％CuO；
所述辅料由SiO2和WO3组成，其中，SiO2重量为主料重量的0.05％，WO3重量为主料重量的0.1％。
其制备方法包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨105min使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在915℃下进行烧结5h；烧结完成后，进行二次球磨105min，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液、水(胶液和水的质量比为1：3)按重量比为料：球：液＝15：100：12加入砂磨机中进行砂磨120min，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到粒径为100-250目的颗粒状所述铁氧体材料。
实施例3
一种高Bs铁氧体材料，按重量百分数计，主料由以下原料组成：
66％Fe2O3、16.5％NiO、13.5％ZnO和4％CuO；
所述辅料由SiO2和WO3组成，其中，SiO2重量为主料重量的0.1％，WO3重量为主料重量的0.05；
其制备方法包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨120min使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在930℃下进行烧结4h；烧结完成后，进行二次球磨120min，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液、水(胶液和水的质量比为1：3)按重量比为料：球：液＝15：100：12加入砂磨机中进行砂磨150min，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到粒径为100-250目的颗粒状所述铁氧体材料。
对比例1
一种高Bs铁氧体材料，按重量百分数计，由以下原料组成：
66％Fe2O3、16.5％NiO、12.5％ZnO和5％CuO
所述辅料由SiO2和WO3组成，其中，SiO2重量为主料重量的0.05％，WO3重量为主料重量的0.1％；
其制备方法包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨130min使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在880℃下进行烧结4h；烧结完成后，进行二次球磨130min，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液、水(胶液和水的质量比为1：3)按重量比为料：球：液＝15：100：12加入砂磨机中进行砂磨130min，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到粒径为80-250目的颗粒状所述铁氧体材料。
对比例2
一种高Bs铁氧体材料，按重量百分数计，主料由以下原料组成：
66％Fe2O3、16.5％NiO、12.5％ZnO和5％CuO；
所述辅料由SiO2和WO3组成，其中，SiO2重量为主料重量的0.05％，WO3重量为主料重量的0.1％；
其制备方法包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨80min使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在950℃下进行烧结4h；烧结完成后，进行二次球磨80min，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液、水(胶液和水的质量比为1：3)按重量比为料：球：液＝15：100：12加入砂磨机中进行砂磨80min，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到粒径为80-250目的颗粒状所述铁氧体材料。
对比例3
一种高Bs铁氧体材料，按重量百分数计，主料由以下原料组成：
66％Fe2O3、16.5％NiO、12.5％ZnO和5％CuO；
所述辅料由SiO2和WO3组成，其中，SiO2重量为主料重量的0.04％，WO3重量为主料重量的0.11％；
其制备方法包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨105min使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在915℃下进行烧结5h；烧结完成后，进行二次球磨105min，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液、水(胶液和水的质量比为1：3)按重量比为料：球：液＝15：100：12加入砂磨机中进行砂磨105min，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到粒径为80-250目的颗粒状所述铁氧体材料。
实施例1-3和对比例1-3的成分配比和工艺参数详见表1。
表1实施例1-3和对比例1-3的成分配比和工艺参数
将实施例1-3和对比例1-3得到的铁氧体材料，分别在模具中压铸，然后在1100℃下烧结13h成标准磁环(外径24.5mm,内径14.5mm,厚度5.2mm,重量8g)，接着分别绕铜线(0.3mm漆包线)25圈，进行测试，测试频率100Hz，电压1V；测试结果如表2所示。
表2实施例1-3和对比例1-3得到的铁氧体材料制成的磁环的各项性能
电感数据对应百分比的测试具体为：给线圈通电，不加电流，测得初始电感数据，然后依次通电流1.45A、1.65A，分别得到两个电感值，将两个电感值分别除以初始值，即得到电感数据对应百分比。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围的方案，均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种高Bs铁氧体材料，其特征在于，包括主料和辅料，所述主料按重量百分数计，其原料包括：
65-66％Fe2O3、15.5-16.5％NiO、12.5-13.5％ZnO和4-5％CuO；
所述辅料包括SiO2和WO3，其中，SiO2重量为主料重量的0.05-0.1％，WO3重量为主料重量的0.05-0.1％。
2.根据权利要求1所述的高Bs铁氧体材料，其特征在于，所述主料按重量百分数计，由以下原料制成：
65-66％Fe2O3、15.5-16.5％NiO、12.5-13.5％ZnO和4-5％CuO；
所述辅料由SiO2和WO3组成，其中，SiO2重量为主料重量的0.05-0.1％，WO3重量为主料重量的0.05-0.1％。
3.权利要求1-2任一项所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按原料配比称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO，然后进行一次球磨使原料混合均匀，得到混合物料；接着将所述混合物料在900-930℃下进行烧结；烧结完成后，进行二次球磨，得到粗粉料；将所述粗粉料和SiO2、WO3、胶液和水加入砂磨机中进行砂磨，得到浆料；最后浆料通过喷雾造粒，得到颗粒状所述铁氧体材料。
4.根据权利要求3所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述一次球磨时间为90-120min。
5.根据权利要求3所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时间为4-6h。
6.根据权利要求3所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述二次球磨时间为90-120min。
7.根据权利要求3所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述砂磨的时间为120-150min。
8.根据权利要求3所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，其特征在于，喷雾造粒得到的铁氧体材料颗粒粒径为100-250目。
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