CN111995384A - 一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体的制备方法 - Google Patents

一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体的制备方法。本发明首先制备可溶性复合蜡，然后将偶联剂均匀分散于可溶性复合蜡中得到含偶联剂的可溶性粘结剂颗粒，再将可溶性粘结剂颗粒、聚乙烯以及镍锌铁氧体磁粉混炼挤出造粒得到高固含量注射成型镍锌铁氧体颗粒料。将固含量高达58～60vol％的注射成型颗粒料，经注射成型、溶剂脱脂、热脱脂和烧结得到镍锌铁氧体烧结磁体。本发明所得颗粒料具有较高的熔融指数和流动性，最终获得的坯体和烧结体具有较高的强度和磁性能。

Description

一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体 的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性陶瓷粉末注射成型与烧结领域，特别是一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体的制备。
背景技术
近年来，随着电力工业、汽车工业和电子工业的迅速发展，各种电子元器件和设备日趋小型化、复杂化和多元化，对高磁性能、形状复杂的小型磁性元器件的需求也日益增加。镍锌铁氧体作为一种非金属软磁性材料，具有高电阻率、低温度系数、高居里温度、高频性能和制备气氛要求低、易于合成等优点，广泛应用于变压器、高频电感磁芯、滤波器等领域。近几年来，在微波通信频段，镍锌铁氧体由于具有较低的损耗，也引起了人们的重视。
随着电子元器件逐渐向小型化、集成化和多样化方向发展，对其稳定性、力学性能以及几何外形尺寸等要求也越来越高，传统的模压成型方法越来越难以满足复杂形状和灵活设计要求。通过陶瓷粉末注射成型并烧结而得到致密的陶瓷体，是获得灵活复杂形状陶瓷元器件的一种重要方法。该方法是将合适配方的陶瓷粉体与粘结剂混合均匀，然后经混炼挤出造粒得到颗粒料(喂料)，再将喂料加热使其成为具有一定流动性的粘稠性熔体，然后将该熔体注入到模具中，经过冷却固化得到具有一定形状和强度的注射坯体。该坯体再经脱脂和烧结获得注射成型烧结体。如今，注射成型烧结体在氧化铝、氧化锆等陶瓷的制备中已经有过报道，然而，在镍锌铁氧体的制备与应用中，相关研究和开发较少。
目前注射成型制备镍锌铁氧体烧结磁体的主要问题在于固含量较低，这是由该工艺的特点决定的。当固含量较低时，混合体系的熔融指数高、流动性好，混炼挤出造粒和注射成型都较容易，然而，脱脂和烧结后变形大、尺寸难控制；而采用较高的固含量会降低体系流动性，从而在坯体中产生缺陷，影响坯体强度和烧结体性能。因此，制备高固含量的注射成型颗粒料，是制备良好坯体和烧结体的关键技术。目前，镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料的固含量通常在52vol％以下，本申请提出一种新的配方和制备工艺，将其固含量提高到58-60vol％，同时坯体和烧结体具有较高的综合性能。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料固含量较低的技术问题，提供一种以偶联剂处理后的新型粘结体系与镍锌铁氧体粉末复合的制备方法，将固含量提高到58～60vol％，且最终制得的注射成型烧结磁体具有优良的力学性能和磁性能。
本发明采用以下技术方案：
一种高固含量镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料，包括镍锌铁氧体磁粉、可溶性粘结剂、聚乙烯；其中可溶性粘结剂为在可溶性复合蜡中加入偶联剂后得到的改性蜡；
所述镍锌铁氧体磁粉为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的88.2～89.1wt％(即58.0～60.0vol％)；可溶性复合蜡为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的6.5～7wt％；偶联剂为镍锌铁氧体磁粉质量的0.25～1wt％。
所述的可溶性复合蜡为石蜡、微晶蜡、表面改性剂、增塑剂的混合物，其质量比为56.4:14.1:17.9:11.6。
所述的表面改性剂为硬脂酸；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述偶联剂为KH560。
本发明的第二个目的是提供一种高固含量镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤(1)、将石蜡、微晶蜡、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯置于60～80℃下混合均匀，制得可溶性复合蜡；
步骤(2)、在可溶性复合蜡中加入偶联剂后于60～80℃充分搅拌混合均匀后待其冷却，然后破碎成可溶性粘结剂颗粒；
步骤(3)、将镍锌铁氧体粉、聚乙烯和可溶性粘结剂颗粒均匀混合，随后经混炼挤出造粒得到高固相镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料；
本发明的第三个目的是提供一种高固含量镍锌铁氧体烧结体的制备方法，具体是：
将上述高固相镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料经注射成型得到注射生坯；将上述注射生坯进行溶剂-热脱两步脱脂后制得高固含量镍锌铁氧体烧结体。
上述两步脱脂具体是：
第一步，将注射成型后的注射生坯置于45～60℃正庚烷溶剂中脱脂4～8h，来脱去其中的可溶性粘结剂，得到脱脂件；
第二步，将脱脂件放置于箱式炉中，升温至500～600℃进行热脱脂，再继续加热到1100～1200℃烧结2～6小时，得到注射成型镍锌铁氧体烧结磁体。
本发明的有益效果如下：
本发明通过将偶联剂均匀分散到可溶性复合蜡中，再于混炼过程中连结于58～60vol％高固相含量镍锌铁氧体磁粉颗粒表面，而可溶性复合蜡又均匀分散于聚乙烯中，这样使得可溶性复合蜡分布于镍锌铁氧体磁粉和聚乙烯之间形成润滑层、而偶联剂分布于镍锌铁氧体磁粉和可溶性复合蜡之间的结构，这种结构使得磁粉/粘结剂复合体系在整个注射成型中具有较高流动性，而且在脱脂过程中不容易发生开裂和变形，从而有利于制备出高固含量高强度的坯体以及综合性能优良的烧结体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例采用的偶联剂为KH560。
实施例1
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000031
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入2.6g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和72.3g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和2.2g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在45℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂8h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至500℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1150℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例2
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000032
Figure BDA0002605238850000041
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入5.3g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和74.5g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和4.4g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在50℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂8h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至500℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1150℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例3
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000042
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入7.9g偶联剂KH550,搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和76.7g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和6.6g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在50℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂8h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至500℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1150℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例4
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000051
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入10.6g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g高密度聚乙烯、23.4g低密度聚乙烯和78.9g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和8.8g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在60℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂4h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至600℃并保温1h。再继续加热到烧结温度1150℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例5
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000052
根据以上配方，首先将43.9g石蜡、11.0g微晶蜡、13.9g硬脂酸、9.1g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入8.0g偶联剂KH560，搅拌均匀,待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将890.6g镍锌铁氧体磁粉、44.2g聚乙烯和71.4g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含64.7g可溶性复合蜡和6.7g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在50℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂8h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至500℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1150℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例6
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000061
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入5.3g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉47.9g聚乙烯和74.5g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和4.4g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在60℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂4h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至600℃并保温1h。继续加热到烧结温度1100℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例7
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000062
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入7.9g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和76.7g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和6.6g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在60℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂4h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至600℃并保温1h。继续加热到烧结温度1100℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例8
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000071
根据以上配方，首先将43.9g石蜡、11.0g微晶蜡、13.9g硬脂酸、9.1g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得77.9g可溶性复合蜡，再加入8.0g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将890.6g镍锌铁氧体磁粉、44.2g聚乙烯和71.4g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含64.7g可溶性复合蜡和6.7g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在60℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂4h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至600℃并保温1h。继续加热到烧结温度1100℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例9
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000072
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入5.3g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和74.5g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和4.4g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在60℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂4h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至550℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1200℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例10
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000081
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入7.9g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎成后得到可溶性粘结剂颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和76.7g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含70.1g可溶性复合蜡和6.6g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在55℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂6h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至550℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1200℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
实施例11
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000082
根据以上配方，首先将43.9g石蜡、11.0g微晶蜡、13.9g硬脂酸、9.1g邻苯二甲酸二丁酯在80℃混合均匀制得可溶性复合蜡，再加入8.0g偶联剂KH560，搅拌均匀，待其冷却后破碎后得到可溶性粘结剂颗粒。将890.6g镍锌铁氧体磁粉、44.2g聚乙烯和71.4g经偶联处理的可溶性粘结剂颗粒(含64.7g可溶性复合蜡和6.7g偶联剂)混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在55℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂6h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至550℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1200℃并保温6小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
比较例1
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000091
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，待其冷却后破碎成可溶性复合蜡颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和70.1g可溶性复合蜡颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在45℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂8h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至600℃并保温1h。继续加热到烧结温度1150℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。
比较例2
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000092
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，待其冷却后破碎成可溶性复合蜡颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和70.1g可溶性复合蜡颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在60℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂4h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至600℃并保温1h。继续加热到烧结温度1100℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。
比较例3
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000101
根据以上配方，首先将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡，待其冷却后破碎成可溶性复合蜡颗粒。将882.3g镍锌铁氧体磁粉、47.9g聚乙烯和70.1g可溶性复合蜡颗粒混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在60℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂4h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至550℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1200℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。
比较例4
注射成型颗粒料各组分的质量分数如下：
Figure BDA0002605238850000102
根据以上配方，首先将1000g镍锌铁氧体磁粉与2.5g偶联剂KH560混合均匀制成偶联粉体；再将47.3g石蜡、11.8g微晶蜡、15g硬脂酸、9.7g邻苯二甲酸二丁酯在60℃混合均匀制得可溶性复合蜡；最后取884.5g偶联后的粉体(含882.3g磁粉与2.2g偶联剂)、47.9g聚乙烯和70.1g可溶性复合蜡混合均匀后，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒得到注射成型颗粒料。将制得的颗粒料在140℃进行注射成型，得到烧结磁体的注射成型坯体。然后，经过溶剂-热脱两步脱脂，第一步在45℃的正庚烷试剂中进行溶剂脱脂8h，第二步将溶剂脱脂件放入箱式炉内，升温至500℃并保温1.5h。继续加热到烧结温度1150℃并保温2小时，得到镍锌铁氧体烧结磁体。注射出来的坯体质地密实，表面洁净、尺寸均匀，经溶剂脱脂后无明显弯曲变形。
表1：烧结温度1150℃下各实施例注射成型坯体以及烧结体的各物理性能参数
Figure BDA0002605238850000111
表2：烧结温度1100℃下各实施例注射成型坯体以及烧结体的各物理性能参数
Figure BDA0002605238850000112
表3：烧结温度1200℃下各实施例注射成型坯体以及烧结体的各物理性能参数
Figure BDA0002605238850000113
Figure BDA0002605238850000121
从表中数据可以看出，当采用本发明的偶联改性工艺时，在高固含量磁粉(58～60vol％)时，颗粒料具有较高的熔融指数，坯体具有较高的拉伸强度，烧结体具有较高的弯曲强度和磁性能。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高固含量镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
步骤(1)、将石蜡、微晶蜡、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯置于60～80℃下混合均匀，制得可溶性复合蜡；
步骤(2)、在可溶性复合蜡中加入偶联剂后于60～80℃充分搅拌混合均匀后待其冷却，然后破碎成可溶性粘结剂颗粒；
步骤(3)、将镍锌铁氧体粉、聚乙烯和可溶性粘结剂颗粒均匀混合，随后经混炼挤出造粒得到高固相镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料；
所述镍锌铁氧体磁粉为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的88.2～89.1wt％。
2.如权利要求1所述的一种高固含量镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于可溶性复合蜡为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的6.5～7wt％。
3.如权利要求1所述的一种高固含量镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于偶联剂为镍锌铁氧体磁粉质量的0.25～1wt％。
4.如权利要求1所述的一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料的制备方法，其特征在于所述的石蜡、微晶蜡、表面改性剂、增塑剂的质量比为56.4:14.1:17.9:11.6。
5.一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料，其特征在于包括镍锌铁氧体磁粉、可溶性粘结剂、聚乙烯；其中可溶性粘结剂为在可溶性复合蜡加入偶联剂后得到的改性蜡；
所述镍锌铁氧体磁粉为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的88.2～89.1wt％；可溶性复合蜡为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的6.5～7wt％；偶联剂为镍锌铁氧体磁粉质量的0.25～1wt％。
6.如权利要求1-4任一所述的制备方法或权利要求5所述的一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料，其特征在于所述的表面改性剂为硬脂酸。
7.如权利要求1-4任一所述的制备方法或权利要求5所述的一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料，其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
8.如权利要求1-4任一所述的制备方法或权利要求5所述的一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料，其特征在于所述偶联剂为KH560。
9.一种高固含量镍锌铁氧体烧结体的制备方法，其特征在于具体是：
将如权利要求1-5任一所述的高固相镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料经注射成型得到注射生坯；将上述注射生坯进行溶剂-热脱两步脱脂后制得高固含量镍锌铁氧体烧结体。
10.如权利要求9所述的一种高固含量镍锌铁氧体烧结体的制备方法，其特征在于上述两步脱脂具体是：
第一步，将注射成型后的注射生坯置于45～60℃正庚烷溶剂中脱脂4～8h，来脱去其中的可溶性粘结剂，得到脱脂件；
第二步，将脱脂件放置于箱式炉中，升温至500～600℃进行热脱脂，再继续加热到1100～1200℃烧结2～6小时，得到注射成型镍锌铁氧体烧结磁体。
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