CN102703024A - 一种多层复合纳米吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多层复合纳米吸波材料的制备方法，它是采用一种以纳米Fe3O4为核心，通过非均匀沉淀法和溶胶凝胶法制备一系列多层复合吸波材料；其具有良好的磁性能，在红外和雷达波等多波段具有良好的吸波功能，同时比传统的吸波材料更轻，应用前景广阔。

Description

一种多层复合纳米吸波材料的制备方法
技术领域
一种多层复合纳米吸波材料的制备方法，属于无机纳米材料领域。
背景技术
在众多的吸波材料中，磁性吸波材料是应用最广也是最为成熟的产品，其中磁性纳米颗粒、纳米薄膜、多层颗粒和膜是纳米材料用作吸波材料的主要形式。在材料方面主要集中在纳米合金粉体材料的研究；在性能方面主要是研究合金中各组元的比例、粒径、合金粉的显微结构等因素对微波电磁性能吸收的影响；在理论方面则侧重于纳米晶的多重交换耦合作用以及小尺寸、表面效应等纳米效应的分析。通过近年来对纳米磁性材料基础理论和实验研究，显示这些材料可能在吸波材料上能取得好的结果。近20年来，科技工作者主要对纳米颗粒的基本电磁特性进行了详细的研究，而近几年对其微波电磁参数以及吸波性能的研究逐渐受到重视。
纳米粉体材料粒径小、比表面能大、易产生团聚的特性制约了其发展。固体颗粒最重要的参数是颗粒尺寸和化学组成，但是颗粒结构，尤其是表面结构，在许多情况下更为重要，改变颗粒表面结构和组成，能极大地提高颗粒的性能。表面包覆便是因此而发展起来的一项技术，它通过表面添加剂与颗粒发生化学反应或表面吸附来改变颗粒的表面状态，如果将原始颗粒看作“核”，表面包覆层看作“壳”，则颗粒经包覆后具有“核/壳”结构，这样就会呈现出新的特性和功能。
发明内容
本发明的目的是利用多层包覆材料来实现多波段吸波的效果，其中Fe3O4主要吸收波段在雷达波，而在红外波段吸收较差，当通过设计包覆TiO2或Al2O3后能得到很大改善。
本发明的吸波材料结构设计及合成思路为：(1)采用滴定水解法制备纳米磁性Fe3O4颗粒；(2)以纳米Fe3O4颗粒为核，采用溶胶凝胶法在其上包覆一层SiO2；(3)在Fe3O4/SiO2基础上，继续采用溶胶凝胶法包覆一层TiO2或Al2O3。
合成反应过程如下：
(1)纳米Fe3O4的制备
采用滴定水解法制备纳米Fe3O4颗粒：称取一定量的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，在氮气保护下混合溶解于一定量的蒸馏水中，将混合液导入500ml三口烧瓶中；将三口烧瓶放入油浴，一定温度下保持恒温，在剧烈的机械搅拌下，将一定浓度的氨水(NH3·H2O)溶液缓慢滴入到三口瓶中，当溶液pH升至6～7时，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁；继续滴加氨水，控制pH约为9，使水解趋于完全，然后停止滴加氨水，继续在油浴中陈化一定时间；再加入一定量的表面分散剂，机械剧烈搅拌一定时间用以改善Fe3O4的分散性，防止产生严重的团聚，然后将生成的黑色四氧化三铁颗粒用高速离心机从溶液分离出来，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后将其在真空干燥箱中80℃干燥备用。
(2)Fe3O4/SiO2的制备
称取一定量的Fe3O4磁性颗粒，分散到一定量的蒸馏水中，将其倒入500ml三颈瓶中。氮气保护气氛，油浴恒温，缓慢滴加一定量的正硅酸乙酯(TEOS)溶液和浓氨水，剧烈机械搅拌反应时间约3h，确保正硅酸乙酯完全水解，继续在油浴中陈化一定时间。然后用高速离心机从溶液分离出颗粒，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后于80℃在真空干燥箱中干燥以备后用。
(3)Fe3O4/SiO2/Al2O3的制备
称取一定量的铝酸钠(NaAlO2)加入到分散好的Fe3O4/SiO2溶液中，将混合溶液倒入500ml的三颈瓶中，在氮气保护气氛，油浴恒温，剧烈机械搅拌条件下，滴加稀盐酸调节pH值，控制滴加速度使得反应一定时间后，pH约等于6，停止滴定盐酸，继续剧烈机械搅拌，陈化一段时间使生成的包覆结构致密，然后冷却至室温，停止搅拌，离心分离产物，将其在真空干燥箱中保持100℃干燥后研磨得到产物。
(4)Fe3O4/SiO2/TiO2的制备
称取一定量的Fe3O4/SiO2加入到装有一定量的钛酸正丁酯(Ti(OC4H9)4)和无水乙醇的三颈瓶中，先超声分散30min后，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，缓慢滴加一定配比值的蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液，溶液逐渐形成凝胶，继续强力搅拌直至蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液滴加完全，然后将产物转入旋转蒸发仪中，蒸发掉乙醇，最后将得到的产物于100℃在真空干燥箱中干燥12h后研磨。
具体实施方式
实施例1：
称取55.7g FeCl3·6H2O和20.7g FeCl2·4H2O，在氮气保护下混合溶解于50ml蒸馏水中，将混合液导入500ml三口烧瓶中放入油浴，室温下剧烈机械搅拌，使用氨水调节溶液pH值，控制pH约为9，在油浴中陈化2h；再加入5gEFKA-4010，机械剧烈搅拌0.5h，然后将生成的黑色四氧化三铁颗粒用高速离心机从溶液分离出来，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后将其在真空干燥箱中80℃干燥备用。
称取50g Fe3O4磁性颗粒，分散到25g蒸馏水中，将其倒入500ml三颈瓶中，氮气保护气氛，油浴恒温，缓慢滴加20g正硅酸乙酯(TEOS)溶液和浓氨水，剧烈机械搅拌反应时间大约3h，确保正硅酸乙酯完全水解，继续在油浴中陈化2h；然后用高速离心机从溶液分离出颗粒，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后于80℃在真空干燥箱中干燥以备后用。
称取10g的铝酸钠(NaAlO2)加入到分散好的50g Fe3O4/SiO2溶液中，将混合溶液倒入500ml的三颈瓶中，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，滴加稀盐酸调节pH值，控制滴加速度使得反应一定时间后，pH约等于6，停止滴定盐酸，继续剧烈机械搅拌，陈化一段时间使生成的包覆结构致密，然后冷却至室温，停止搅拌，离心分离产物，将其在真空干燥箱中保持100℃干燥后研磨得到产物。
称取50g的Fe3O4/SiO2加入到装有30g的钛酸正丁酯(Ti(OC4H9)4)和无水乙醇的三颈瓶中，先超声分散30min后，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌下，缓慢滴加质量比为5∶1∶3的蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液，溶液逐渐形成凝胶，继续强力搅拌直至混合溶液滴加完全；然后将产物转入旋转蒸发仪中，蒸发掉乙醇，最后将得到的产物于100℃在真空干燥箱中干燥12h后研磨。
实施例2：
称取37.1g FeCl3·6H2O和13.8g FeCl2·4H2O，在氮气保护下混合溶解于30ml蒸馏水中，将混合液导入500ml三口烧瓶中放入油浴，室温下剧烈机械搅拌，使用氨水改变溶液pH值，控制pH约为9，在油浴中陈化3h；再加入3gEFKA-4010，机械剧烈搅拌1h，然后将生成的黑色四氧化三铁颗粒用高速离心机从溶液分离出来，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后将其在真空干燥箱中80℃干燥备用。
称取30g Fe3O4磁性颗粒，分散到15g蒸馏水中，将其倒入500ml三颈瓶中。氮气保护气氛，油浴恒温，缓慢滴加14g正硅酸乙酯(TEOS)溶液和浓氨水，剧烈机械搅拌反应时间大约3h，确保正硅酸乙酯完全水解，继续在油浴中陈化2h；然后用高速离心机从溶液分离出颗粒，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后于80℃在真空干燥箱中干燥以备后用。
称取7g的铝酸钠(NaAlO2)加入到分散好的30g Fe3O4/SiO2溶液中，将混合溶液倒入500ml的三颈瓶中，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，滴加稀盐酸调节pH值，控制滴加速度使得反应一定时间后，pH约为6，停止滴定盐酸，继续剧烈机械搅拌，陈化一段时间，使生成的包覆结构致密，然后冷却至室温，停止搅拌，离心分离产物，将其在真空干燥箱中保持100℃干燥后研磨得到产物。
称取30g的Fe3O4/SiO2加入到装有20g的钛酸正丁酯(Ti(OC4H9)4)和无水乙醇的三颈瓶中，先超声分散30min后，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，缓慢滴加质量比为5∶1∶3的蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液，溶液逐渐形成凝胶，继续强力搅拌至混合溶液滴加完全，然后将产物转入旋转蒸发仪中，蒸发掉乙醇，最后将得到的产物于100℃在真空干燥箱中干燥12h后研磨。

Claims (1)

1.一种多层复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于步骤为：
(1)纳米Fe3O4的制备
采用滴定水解法制备纳米Fe3O4颗粒：称取一定量的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，在氮气保护下混合溶解于一定量的蒸馏水中，将混合液导入500ml三口烧瓶中；将三口烧瓶放入油浴，一定温度下保持恒温，在剧烈的机械搅拌下，将一定浓度的氨水(NH3·H2O)溶液缓慢滴入到三口瓶中，当溶液pH升至6～7时，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁；继续滴加氨水，控制pH约为9，使水解趋于完全，然后停止滴加氨水，继续在油浴中陈化一定时间；再加入一定量的表面分散剂，机械剧烈搅拌一定时间，用以改善Fe3O4的分散性，防止产生严重的团聚；然后将生成的黑色四氧化三铁颗粒用高速离心机从溶液分离出来，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后将其在真空干燥箱中80℃干燥备用。
(2)Fe3O4/SiO2的制备
称取一定量的Fe3O4磁性颗粒，分散到一定量的蒸馏水中，将其倒入500ml三颈瓶中；氮气保护气氛，油浴恒温，缓慢滴加一定量的正硅酸乙酯(TEOS)溶液和浓氨水，剧烈机械搅拌反应时间约3h，确保正硅酸乙酯完全水解，继续在油浴中陈化一定时间；然后用高速离心机从溶液分离出颗粒，用蒸馏水和酒精反复洗涤直至pH为7，最后于80℃在真空干燥箱中干燥以备后用。
(3)Fe3O4/SiO2/Al2O3的制备
称取一定量的铝酸钠(NaAlO2)加入到分散好的Fe3O4/SiO2溶液中，将混合溶液倒入500ml的三颈瓶中，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，滴加稀盐酸调节pH值，控制滴加速度使得反应一定时间后，pH约等于6，停止滴定盐酸；继续剧烈机械搅拌，陈化一段时间使生成的包覆结构致密，然后冷却至室温，停止搅拌，离心分离产物，将其在真空干燥箱中保持100℃干燥后研磨得到产物。
(4)Fe3O4/SiO2/TiO2的制备
称取一定量的Fe3O4/SiO2加入到装有一定量的钛酸正丁酯(Ti(OC4H9)4)和无水乙醇的三颈瓶中，先超声分散30min后，在氮气保护气氛、油浴恒温、剧烈机械搅拌条件下，缓慢滴加一定配比值的蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液，溶液逐渐形成凝胶，继续强力搅拌直至蒸馏水、浓盐酸和无水乙醇的混合溶液滴加完全，然后将产物转入旋转蒸发仪中，蒸发掉乙醇，最后将得到的产物于100℃在真空干燥箱中干燥12h后研磨。
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