CN1506407A - 纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机功能复合材料及制备方法领域,特别涉及一种纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料及其制备方法。采用化学沉淀法在反应过程中将生成的四氧化三铁纳米晶复合组装在球形的纳米二氧化硅颗粒表面上,形成一种球/壳形状的复合颗粒材料。本发明的特点在于通过纳米四氧化三铁包覆二氧化硅,将纳米二氧化硅和四氧化三铁的特性复合在一起,使其具有质轻、磁性、低辐射率的功能化特征,可应用于制造透明颜料、隐身材料等领域。

Description

纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料及其制备方法
                        技术领域
本发明属于无机功能复合材料及制备方法领域,特别涉及一种纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料及其制备方法。
                        背景技术
轻质、低辐射率的复合材料是隐身材料研究的热点和难点。纳米包覆复合材料由于它具有结构多样化、成分和性能可调,易加工复合等特点,可作为性能优良的新型隐身材料。纳米二氧化硅密度低、比表面积大、导热系数小,是一种很好的轻质、隔热、隔声材料。在二氧化硅表面包覆红外透明颜料的金属复合结构来设计低发射率梯度颜料,为隐身涂层材料的组装,新材料的开发研究提供了一个新颖的、广阔复合调变空间。
在二氧化硅表面包覆银、氧化钴、氧化锌、硫化锌等制备复合颗粒已有较多报导。Langmuir,18,2001,3352报导了用声化学沉积作用制备二氧化硅/银复合颗粒。J.Mater.Res.,9,1994,436报导了用沉淀表面反应法成功制备出二氧化硅/碱式碳酸钇和碱式碳酸钇/二氧化硅复合颗粒。Chem.Mater.,11,1999,806报导用声化学法成功制备了二氧化硅/硫化锌复合颗粒。J.Colloid Interface Sci.,160,1993,288报导在异丙醇中通过水解四乙氧基硅烷包覆α型三氧化二铁制备α型三氧化二铁/二氧化硅复合颗粒。但是,至今还尚未见到有关在二氧化硅表面包覆纳米四氧化三铁制备纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒的报导。
                        发明内容
本发明的目的之一是提供一种纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。
本发明的再一目的是提出一种采用表面化学沉淀法在反应过程中将四氧化三铁纳米晶复合组装在球形的纳米二氧化硅颗粒表面上,形成一种球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。
本发明的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料为球/壳形状的复合颗粒材料,所述的被包覆基材球为球形纳米二氧化硅,所述的壳包覆物质为四氧化三铁纳米晶;所述的均匀包覆壳层大约为5~40纳米厚;复合颗粒的直径为50~1500纳米。
本发明的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料的制备方法,该方法步骤包括:
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为0.5%~5%;
(2).将二价铁盐和三价铁盐分别配制成适当浓度的水溶液,按二价铁盐∶三价铁盐的体积比为1∶0.5~2混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有二价铁盐和三价铁盐的混合液,混合液中的二价铁盐和三价铁盐的初始摩尔浓度分别达到5×10-5mol/L~5.5×10-3mol/L和5×10-5mol/L~5.5×10-3mol/L;铁盐溶液的用量依据所需四氧化三铁包覆层的厚度要求来确定;
(3).将氢氧化钠或氨水溶液滴加到步骤(2)含有二价铁盐和三价铁盐的混合液中,使溶液pH保持在8~10,同时在60~90℃条件下搅拌,反应0.5~2小时后,陈化0.5~2小时;将生成物洗涤、分离,在60~100℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料(复合颗粒材料的结构见附图1)。
所述的二价铁盐是氯化亚铁或硫酸亚铁。
所述的三价铁盐是氯化铁或硫酸铁。
本发明采用化学沉淀法在反应过程中可将生成的四氧化三铁纳米晶复合组装在二氧化硅颗粒表面上,形成大约5~40纳米厚的四氧化三铁均匀包覆层。纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料质量轻,具有强磁性和低辐射率的功能特性。
本发明的一种纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料制备方法简便,成本低,产品纯度高,可应用于制造透明颜料、隐身材料等领域。
                         附图说明
图1.本发明实施例4的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料的球/壳结构示意图。
                       具体实施方式
实施例1
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为0.5%;
(2).将氯化亚铁和氯化铁分别配制成适当浓度的水溶液,按氯化亚铁∶氯化铁的体积比1∶1.5混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液,氯化亚铁和氯化铁的初始摩尔浓度分别达到5×10-5mol/L和7.5×10-5mol/L;
(3).将一定浓度的氢氧化钠水溶液滴加到步骤(2)含有氯化亚铁和氯化铁的混合液中,使溶液pH保持在8,同时在85℃条件下均速搅拌,反应1小时后,陈化0.5小时;将生成物洗涤、分离,在80℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。均匀包覆层大约为5~15纳米厚;复合颗粒的直径为50~60纳米。
实施例2
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为1%;
(2).将氯化亚铁和氯化铁分别配制成适当浓度的水溶液,按氯化亚铁:氯化铁的体积比1∶2混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液,氯化亚铁和氯化铁的初始摩尔浓度分别达到1.0×10-3mol/L和2.0×10-3mol/L;
(3).将一定浓度的氨水溶液滴加到步骤(2)含有氯化亚铁和氯化铁的混合液中,使溶液pH保持在9,同时在85℃条件下均速搅拌,反应1小时后,陈化0.5小时;将生成物洗涤、分离,在80℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。均匀包覆层大约为15~25纳米厚;复合颗粒的直径为285~295纳米。
实施例3
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为2%;
(2).将氯化亚铁和氯化铁分别配制成适当浓度的水溶液,按氯化亚铁∶氯化铁的体积比1∶1.7混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液,氯化亚铁和氯化铁的初始摩尔浓度分别达到1.0×10-3mol/L和1.7×10-3mol/L;
(3).将一定浓度的氢氧化钠水溶液滴加到步骤(2)含有氯化亚铁和氯化铁的混合液中,使溶液pH保持在9,同时在85℃条件下均速搅拌,反应1小时后,陈化0.5小时;将生成物洗涤、分离,在80℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。均匀包覆层大约为20~35纳米厚;复合颗粒的直径为520~535纳米。
实施例4
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为5%;
(2).将氯化亚铁和氯化铁分别配制成适当浓度的水溶液,按氯化亚铁∶氯化铁的体积比1∶2混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有氯化亚铁和氯化铁的混合液,氯化亚铁和氯化铁的初始摩尔浓度分别达到2.75×10-3mol/L和5.5×10-3mol/L;
(3).将一定浓度的氢氧化钠水溶液滴加到步骤(2)含有氯化亚铁和氯化铁的混合液中,使溶液pH保持在10,同时在85℃条件下均速搅拌,反应1小时后,陈化0.5小时;将生成物洗涤、分离,在80℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。均匀包覆层大约为30~40纳米厚;复合颗粒的直径为1485~1500纳米。
实施例5
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为2%;
(2).将硫酸亚铁和硫酸铁配分别制成适当浓度的水溶液,按硫酸亚铁∶硫酸铁的体积比1∶0.5混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有硫酸亚铁和硫酸铁的混合液,硫酸亚铁和硫酸铁的初始摩尔浓度分别达到2.0×10-3mol/L和1.0×10-3mol/L;
(3).将一定浓度的氢氧化钠水溶液缓慢滴加到步骤(2)含有硫酸亚铁和硫酸铁的混合液中,使溶液pH保持在9,同时在85℃条件下均速搅拌,反应1小时后,陈化0.5小时;将生成物洗涤、分离,在80℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。均匀包覆层大约为15~30纳米厚;复合颗粒的直径为245~260纳米。
实施例6
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为0.5%;
(2).将硫酸亚铁和硫酸铁分别配制成适当浓度的水溶液,按硫酸亚铁∶硫酸铁的体积比1∶1混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有硫酸亚铁和硫酸铁的混合液,硫酸亚铁和硫酸铁的初始摩尔浓度分别达到5.5×10-5mol/L和5.5×10-5mol/L;
(3).将一定浓度的氨水溶液滴加到步骤(2)含有硫酸亚铁和硫酸铁的混合溶液中,使溶液pH保持在8,同时在85℃条件下均速搅拌,反应1小时后,陈化0.5小时;将生成物洗涤、分离,在85℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。均匀包覆层大约为5~10纳米厚;复合颗粒的直径为250~255纳米。
实施例7
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为5%;
(2).将硫酸亚铁和硫酸铁配制成适当浓度的水溶液,按硫酸亚铁∶硫酸铁的体积比1∶0.9混合,并滴加到(1)步骤的悬浮液中,得到含有硫酸亚铁和硫酸铁的混合物,硫酸亚铁和硫酸铁的初始摩尔浓度分别达到2.5×10-3mol/L和2.3×10-3mol/L;
(3).将一定浓度的氢氧化钠水溶液滴加到步骤(2)含有硫酸亚铁和硫酸铁的混合物中,使溶液pH保持在9,同时在85℃条件下均速搅拌,反应1小时后,陈化0.5小时;将生成物洗涤、分离,在80℃干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。均匀包覆层大约为25~35纳米厚;复合颗粒的直径为275~285纳米。

Claims (6)

1.一种纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料,其特征是:该复合粒材料为球/壳形状的复合颗粒材料,所述的被包覆基材球为球形纳米二氧化硅,所述的壳包覆物质为四氧化三铁纳米晶;所述的均匀包覆壳层为5~40纳米;复合颗粒的直径为50~1500纳米。
2.一种如权利要求1所述的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料的制备方法,其特征是:该方法步骤包括:
(1).将纳米二氧化硅颗粒分散到水溶液中,使悬浮液的重量百分比浓度为0.5%~5%;
(2).将二价铁盐和三价铁盐分别配制成水溶液,按二价铁盐∶三价铁盐的体积比为1∶0.5~2混合,并滴加到步骤(1)的悬浮液中,得到含有二价铁盐和三价铁盐的混合液,混合液中的二价铁盐和三价铁盐的初始摩尔浓度分别达到5×10-5mol/L~5.5×10-3mol/L和5×10-5mol/L~5.5×10-3mol/L;
(3).将氢氧化钠或氨水溶液滴加到步骤(2)含有二价铁盐和三价铁盐的混合液中,使溶液pH保持在8~10,同时在60~90℃条件下搅拌,反应后陈化;将生成物洗涤、分离,干燥后得到球/壳形状的纳米二氧化硅/四氧化三铁复合颗粒材料。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是:所述的二价铁盐是氯化亚铁或硫酸亚铁。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是:所述的三价铁盐是氯化铁或硫酸铁。
5.如权利要求2所述的方法,其特征是:所述的壳包覆层为5~40纳米。
6.如权利要求2所述的方法,其特征是:所述的复合颗粒的直径为50~1500纳米。
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