CN100345486C - 一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体及其制备新方法 - Google Patents
一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体及其制备新方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉及其制备新方法。它以纳米层状磷酸锆为载体，其pH在1-2之间，圆片最长径小于600nm、厚度小于50nm，其制备过程通过模板剂与晶粒生长抑制剂来控制粉体的形貌与大小。银离子的交换是采用锌离子过渡法，此法使银离子的利用率提高到100%，通过稍过量的锌离子，在高温下可形成氧化锌包覆银离子的微核结构。此法制得的无机抗菌粉体具有无毒、颗粒均匀、耐候性优异、加工稳定性优异、抗菌效果持久等特点。可广泛应用于化纤、塑料、水处理、后整理等领域。
Description
技术领域：本发明涉及一种载银无机抗菌粉体及其制备方法，特别涉及一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体及其制备新方法。
背景技术：众所周知，银离子、铜离子、锌离子等具有抗菌性能。例如：银离子以硝酸银的形态存在，广泛用作消毒剂和抗菌剂，但是以硝酸银溶液形式使用，不方便，用途也受限。因此开发含金属离子的固体抗菌剂已是市场的迫切需要。目前已有很多相关的抗菌材料和制备的报道：如关于变色性能小的抗菌沸石的制法，抗菌氧化锌的制法，抗菌磷酸锆的制法，抗菌玻璃粉的制法，抗菌氧化硅的制法等。以往的制备方法所用的载体有离子交换型的如磷酸锆，沸石等，非离子交换型的如氧化硅，氧化锌等，离子交换型载体的载银方法通常采用载体中具有可交换能力的钠、氢等离子与银离子在一定温度，一定浓度下进行交换，如磷酸锆离子载体就有两种微观形貌，一种为等边长的六面体，边长在0.8微米左右，另一种为近似圆片状，圆片最长径在2微米左右，层状磷酸锆交换银离子是在高浓度的硝银水溶液中进行的，交换过程存在银离子过量回收问题，且此种交换就使得层状磷酸锆表面存在一定量吸附的银离子，由于存在不稳定的吸附银离子，就使最终的抗菌粉体存在变色问题。对改进抗菌剂的稳定性方面，有提案提出在制品中添加各种稳定剂，以提高其稳定性与耐候性，如加入苯并三唑系化合物，酸性酰替苯胺系化合物等，但这种组成物以及使用组成物的成形物体，在300℃左右其稳定性变差，变色的倾向又会增大，而且具有微毒，因此至今为防止抗菌剂及其组成物变色的稳定剂还不能充分抑制其变色。也有提案提出通过银的交换方法、在抗菌剂表面进行包覆等方法解决无机抗菌粉体的稳定性，如有提出络合交换法，在粉体表面沉积一层金属或非金属氧化物等，络合交换后的银离子粉体在高温下转变为氧化银或单质银形态，使抗菌剂的抗菌性能成倍下降，表面包覆存在包覆的不均匀性与包覆后的表面层为水合氢氧化物态，在高温下会使颗料粘结在一起，使颗料变大。
发明内容：本发明的目的在于提供具有颗料均匀超微、抗菌能力强、稳定性优异的一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体及其制备新方法。
为达到上述目的，本发明a、首先制备一种纳米层状磷酸锆，在氯氧化锆水溶液中加入磷酸二氢钠水溶液反应得到纳米层状磷酸锆，在反应过程中加入模板剂控制粉体形貌，加入晶粒生长抑制剂控制颗粒大小；以纳米层状磷酸锆作为载银无机抗菌粉的载体，纳米层状磷酸锆载体为近似圆片状，其大小为：圆片最长径小于0.6微米，厚度小于50纳米，b、纳米层状磷酸锆载锌的制备，将纳米层状磷酸锆分散在硝酸锌水溶液中；c、纳米层状磷酸锆含锌载体的载银制备，在纳米层状磷酸锆含锌载体的水分散浆溶液中加入硝酸银水溶液；d、在纳米层状磷酸锆抗菌粉中氧化锌核的制备，将c得到的半成品烘干焙烧得到纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体，粉体具有氧化锌包覆银离子的微核结构。步骤c得到半成品的含水率3％-8％，所述的焙烧温度为700-900℃。所得到的抗菌粉体亦为近似圆片状，其大小为：圆片最长径小于0.6微米，厚度小于50纳米。
本发明一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体的载体的pH值在1-2之间，载体合成过程中选用模板剂如草酸、醋酸(含冰醋酸)来控制粉体的形貌，通过晶粒生长抑制剂如乙二醇、聚乙二醇(分子量为200、400、800、10000、20000)来控制颗粒大小。
本发明所采用的交换方法为锌离子过渡的载银离子法，此方法是利用银离子与锌离子溶度积的不同来进行银离子的选择性交换，此方法可充分提高银离子的利用率，可提高到100％，不存在银离子过量回收问题，通过向载体上提供过量的锌离子可减少载体表面银离子的吸附量，同时利用稍过量的锌离子在高温下可形成氧化锌包覆银离子的纳米核壳结构来提高粉体的稳定性。被交换下来的锌离子可回收重复使用。
本发明所涉及的锌离子的交换能力取决于层状磷酸锆中的钠、氢比及载体的pH值，钠氢摩尔比值在1.1-1.8之间，最优的钠、氢摩尔比为3∶2，最优pH为1.2，交换中所用的锌离子浓度重量百分比应大于20％小于40％为宜，最好为30％。载体上所交换的锌离子量重量百分比以2％到8％为宜，最好为5.5％。载银离子后粉体上的剩余锌离子量，控制重量百分比在0.5-3％之间。
本发明的有益效果是：由于控制纳米层状磷酸锆的大小为圆片最长径小于0.6微米，厚度小于50纳米，载体合成过程中选用模板剂如草酸、醋酸(含冰醋酸)来控制粉体的形貌，通过晶粒生长抑制剂如乙二醇、聚乙二醇(分子量为200、400、800、10000、20000)来控制颗粒大小。使得最后得到纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体颗料均匀超微，抗菌性能优异且稳定，交换方法为锌离子过渡的载银离子法，此方法可充分提高银离子的利用率，可提高到100％，不存在银离子过量回收问题，通过向载体上提供过量的锌离子可减少载体表面银离子的吸附量，同时利用稍过量的锌离子在高温下可形成氧化锌包覆银离子的纳米核壳结构来提高粉体的稳定性。被交换下来的锌离子可回收重复使用。通过控制层状磷酸锆中的钠、氢比及载体的pH值，以及交换中所用的锌离子浓度，大大提高了锌离子的交换能力。通过控制半成品的含水率和焙烧温度，使得到的纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体的圆片最长径小于600nm，厚度小于50nm。
附图说明：
图1为本发明实施例1电镜形貌图
图2为本发明实施例2电镜形貌图
具体实施方式：
实施例1：
1、纳米层状磷酸锆载体的制备
钠氢型层状磷酸锆载体的制备：0.13mol氯氧化锆水溶液边搅拌边加入0.2mol的草酸水溶液，搅拌10分钟后加入0.22mol的磷酸二氢钠水溶液，搅拌升温至95℃，恒温搅拌1小时后开始加入聚乙二醇(400)，聚乙二醇总量为0.05mol，用水稀释10倍，时间控制在3小时加完，加完后在恒温搅拌1小时。过滤沉淀物，水洗后得干净的纳米层状磷酸锆载体，粒径大小在，圆片最长径小于600nm，厚度小于50nm。制备纳米层状磷酸锆不限于上述方法，也可用其他常规方法。
2、纳米层状磷酸锆载锌的制备
将1中的载体(含水率在30-40％之间)，分散在48％的硝酸锌水溶液中，升温至100℃，恒温4小时，过滤分离出含锌量为4.8％的中间载体，滤液回收。
3、纳米层状磷酸锆含锌载体的载银制备
将2中的含锌载体配制成6-8％的水分散浆，后向其中加入0.018mol的硝酸银水溶液，在60℃搅拌恒温2小时，过滤分离出含银离子3％、含锌离子1.9％的纳米层状磷酸锆抗菌粉半成口。
4、在纳米层状磷酸锆抗菌粉中氧化锌核的制备
将3中得到的半成品在110℃烘干，控制含水率在5％左右，取出后入入700℃的高温炉中焙烧4小时，即得如下组成的粉体：
Ag0.14Na1.6H0.26Zr(PO4)2·7.1ZnO，粒径大小在，圆片最长径小于600nm，厚度小于50nm，参见图1。
5、后处理
本过程是将制成的纳米层状磷酸锆抗菌粉体进行超声振动筛选，以确保粉体成单分散状态。
实施例2：
1、纳米层状磷酸锆载体的制备
钠氢型层状磷酸锆载体的制备：0.14mol氯氧化锆水溶液边搅拌边加入0.06mol的冰醋酸水溶液，搅拌10分钟后加入0.25mol的磷酸二氢钠水溶液，搅拌升温至100℃，恒温搅拌1小时后开始加入乙二醇，乙二醇总量为0.06mol，用水稀释8倍，时间控制在3小时加完，加完后在恒温搅拌1小时。过滤沉淀物，水洗后得干净的纳米层状磷酸锆载体，粒径大小在，圆片最长径小于600nm，厚度小于50nm。
2、纳米层状磷酸锆载锌的制备
将1中的载体(含水率在30-40％之间)，分散在32％的硝酸锌水溶液中，升温至100℃，恒温6小时，过滤分离出含锌量为3.3％的中间载体，滤液回收。
3、纳米层状磷酸锆含锌载体的载银制备
将2中的含锌载体配制成6-8％的水分散浆，后向其中加入0.018mol的硝酸银水溶液，在70℃搅拌恒温2小时，过滤分离出含银离子3％、含锌离子0.9％的纳米层状磷酸锆抗菌粉半成口。
4、在纳米层状磷酸锆抗菌粉中氧化锌核的制备
将3中得到的半成品在120℃烘干，控制含水率在5％左右，取出后入入900℃的高温炉中焙烧2小时，即得如下组成的粉体：
Ag0.14Na1.6H0.26Zr(PO4)2·3.3ZnO，粒径大小在，圆片最长径小于600nm，厚度小于50nm参见图2。
5、后处理
本过程是将制成的纳米层状磷酸锆抗菌粉体进行超声振动筛选，以确保粉体成单分散状态。
本发明制得的纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体的主要技术指标：
主要成份：银交换的氧化锌核层状磷酸锆无机离子交换体
粒径：圆片最长径小于600nm、厚度小于50nm
最小抑菌浓度(大肠杆菌)：125mg/Kg
实施例3，参照实施例1，其中步骤1中搅拌升温的温度为：98℃，加入的聚乙二醇分子量为10000，在步骤2中恒温时间为5小时，在步骤3中在65℃搅拌恒温2小时，在步骤4中半成品含水率为7％，在115℃烘干，进入800℃高温炉中焙烧3小时。
Claims (14)
1、一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体，其特征是：该粉体具有氧化锌包覆银离子的微核结构，为近似圆片状，圆片最长径小于0.6微米，厚度小于50纳米。
2、一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：制备方法包括以下步骤：a、首先制备纳米层状磷酸锆，在氯氧化锆水溶液中加入磷酸二氢钠水溶液反应得到纳米层状磷酸锆，在反应过程中加入模板剂控制粉体形貌，加入晶粒生长抑制剂控制颗粒大小；以纳米层状磷酸锆作为载银无机抗菌粉的载体，纳米层状磷酸锆载体为近似圆片状，控制其大小为：圆片最长径小于0.6微米，厚度小于50纳米；b、纳米层状磷酸锆载锌的制备，将纳米层状磷酸锆分散在硝酸锌水溶液中；c、纳米层状磷酸锆含锌载体的载银制备，在纳米层状磷酸锆含锌载体的水分散浆溶液中加入硝酸银水溶液；d、在纳米层状磷酸锆抗菌粉中氧化锌核的制备，将c得到的半成品烘干焙烧得所得到纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体，粉体具有氧化锌包覆银离子的微核结构。
3、根据权利要求2所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：所述的制备方法还包括后处理工序，即将制成的纳米层状磷酸锆抗菌粉体进行超声振动筛选。
4、根据权利要求2所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：所述的模板剂为草酸、醋酸，包含冰醋酸。
5、根据权利要求2所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：所述的晶粒生长抑制剂为乙二醇、聚乙二醇。
6、根据权利要求5所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体新方法，其特征是：所述的聚乙二醇的分子量 为200、400、800、10000、20000。
7、根据权利要求2所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：纳米层状磷酸锆载体的pH在1-2之间，钠氢摩尔比值在1.1-1.8之间。
8、根据权利要求7所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：纳米层状磷酸锆载体的pH为1.2，钠氢摩尔比为3∶2。
9、根据权利要求2所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：步骤b中的锌离子浓度重量百分比应大于20％小于40％。
10、根据权利要求9所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：步骤b中的锌离子浓度应在重量百分比为30％。
11、根据权利要求2所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：步骤c载银离子技术为锌离子过渡法，通过控制粉体上的载锌离子量，控制重量百分比在2％-8％之间，来提高银离子的利用率，此法可使银的利用率达到100％。
12、根据权利要求11所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：控制载锌离子量重量百分比为5.5％。
13、根据权利要求11所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：控制载银离子后粉体上的剩余锌离子量，重量百分比控制在0.5-3％之间。
14、根据权利要求2所述的一种制备纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体方法，其特征是：控制步骤c得到半成品的含水率，在3％-8％之间，所述的焙烧温度为700-900℃。
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