CN103613373B - Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域，涉及了磁介质耗损型铁氧体吸波材料，解决现有铁氧体在低频波段（0-6GHz）吸波效果较差的问题。该Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料包含有W型铁氧体、M型铁氧体、尖晶石型铁氧体的其中一种或数种组分。在3-18GHz的范围内具有吸波性能，在4~6GHz频段的电磁波具有吸波最大值达-18dB,大于5dB带宽为1GHz。本发明实现了铁氧体在3~6GHz频率的吸波性能，弥补了传统铁氧体在低于6GHz频率范围内吸波效果不佳的缺陷。

Description

Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，涉及了磁介质耗损型铁氧体吸波材料，具体涉及了Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子科学技术的飞速发展,电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害，因此，针对无线电电磁波的辐射进行有效的防护已成为吸波材料领域急需解决的问题。
电磁波辐射的主要来源之一就是无线电通讯，而无线电技术的发展和电磁波传播主要集中在3.4~8.5GHz范围内。
铁氧体具有较高的磁晶各向异性及自然共振频率等优点，通过对铁氧体进行掺杂或离子取代后，可实现其磁晶各向异性场的调控，进而实现对微波吸收强度、频带宽度及电磁参数的可控调节。因此，相较于其他吸波材料，铁氧体在吸波性能调控上更具优势，是目前备受关注的一种优良的磁介质耗损型吸波材料。
目前，铁氧体的吸波范围主要集中于8~16GHz，与电磁波辐射吸波材料所要求的3.4~8.5GHz还不是很适用，因此吸波范围拓展到3~6GHz铁氧体的制备，是目前需要解决的一个热点问题。
发明内容
本发明解决了现有铁氧体在低频波段吸波效果较差的问题，提供了一种Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料，该Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料包含有W型铁氧体、M型铁氧体、尖晶石型铁氧体的其中一种或数种组分。
上述铁氧体复合吸波材料在4~6GHz频段的电磁波具有吸波最大值达-18dB,大于5dB带宽为1GHz的吸波性能。
进一步地，上述Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料，采用溶胶-凝胶、两步焙烧相结合的方法制备，步骤为：
（1）将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9HzO、Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O按照1：1：1：1的摩尔比溶解于蒸馏水中，加入酒石酸搅拌至溶解，逐滴滴入氨水，调节溶液pH为7.0，80℃下恒温加热，得灰褐色溶胶，室温静置24h，将溶胶在真空条件下110℃干燥24h，得到干凝胶；
（2）将干凝胶在430-470℃条件下焙烧2h，得到铁氧体前驱体；
（3）将铁氧体前驱体在800~1200℃的条件下，二次焙烧2-4小时，即得铁氧体复合吸波材料。
其中，所述的酒石酸与溶液中金属离子总量的摩尔比为1.2:1。
所述材料用溶胶-凝胶、两步焙烧结合法制备。
本发明采用溶胶-凝胶法、两步焙烧进行制备，其中不同焙烧条件下制备的材料的结构及晶型存在明显差别，对电磁波的吸收效果也各有不同。
本发明的发明思路是，通过对铁氧体进行Co-Zn共掺杂，并严格控制复合材料两次焙烧的温度和时间，使其在3~6GHz频率范围内具有良好的吸波性能。
本发明使用溶胶-凝胶法制备Co-Zn共掺杂铁氧体前驱体，通过对铁氧体进行Co-Zn的共掺杂改变晶体的磁晶各向异性从而改进铁氧体在低频波段的吸波效果；通过控制在制备过程的热处理温度及焙烧时间，得到不同晶型结构及含量的铁氧体复合材料，从而实现在3~6GHz频率的吸波性能，弥补了传统铁氧体在低于6GHz频率范围内吸波效果不佳的缺陷，且吸波强度最大可达-18dB。
附图说明
图1800℃焙烧2h样品的电磁波耗损；
图21000℃焙烧2h样品的电磁波耗损；
图31200℃焙烧2h样品的电磁波耗损；
图41200℃焙烧4h样品的电磁波耗损。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料的制备方法，步骤为：
（1）将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9HzO、Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O按照1：1：1：1的摩尔比完全溶解于适量蒸馏水中，加入酒石酸搅拌至溶解，酒石酸与金属离子总量的摩尔比为1.2:1；逐滴滴入氨水，调节溶液pH为7.0，80℃下恒温加热，得灰褐色溶胶，室温静置24h，将溶胶在真空条件下110℃干燥24h，得到干凝胶；
（2）将干凝胶在450℃条件下焙烧2h，得到铁氧体前驱体；
（3）前驱体在800℃条件下焙烧2h，得到铁氧体复合吸波材料。
经测验，电磁波吸收峰为5GHz处，吸收强度为-10db；大于5db的吸收峰宽度约为1GHz，结果如图1所示。
实施例2
Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料的制备方法，步骤为：
（1）将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9HzO、Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O按照1：1：1：1的摩尔比完全溶解于适量蒸馏水中，加入酒石酸搅拌至溶解，酒石酸与金属离子总量的摩尔比为1.2:1；逐滴滴入氨水，调节溶液pH为7.0，80℃下恒温加热，得灰褐色溶胶，室温静置24h，将溶胶在真空条件下110℃干燥24h，得到干凝胶；
（2）将干凝胶在450℃条件下焙烧2h，得到铁氧体前驱体；
（3）前驱体在1000℃条件下焙烧2h，得到铁氧体复合吸波材料。
经测验，电磁波吸收峰为5GHz处，吸收强度为-13db；大于5db的吸收峰宽度约为0.5GHz，结果如图2所示。
实施例3
Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料的制备方法，步骤为：
（1）将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9HzO、Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O按照1：1：1：1的摩尔比完全溶解于适量蒸馏水中，加入酒石酸搅拌至溶解，酒石酸与金属离子总量的摩尔比为1.2:1；逐滴滴入氨水，调节溶液pH为7.0，80℃下恒温加热，得灰褐色溶胶，室温静置24h，将溶胶在真空条件下110℃干燥24h，得到干凝胶；
（2）将干凝胶在470℃条件下焙烧2h，得到铁氧体前驱体；
（3）前驱体在1200℃条件下焙烧2h，得到铁氧体复合吸波材料。
经测验，电磁波吸收峰为5.4GHz处，吸收强度为-18db；大于5db的吸收峰宽度约为1GHz，结果如图3所示。
实施例4
Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料的制备方法，步骤为：
（1）将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9HzO、Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O按照1：1：1：1的摩尔比完全溶解于适量蒸馏水中，加入酒石酸搅拌至溶解，酒石酸与金属离子总量的摩尔比为1.2:1；逐滴滴入氨水，调节溶液pH为7.0，80℃下恒温加热，得灰褐色溶胶，室温静置24h，将溶胶在真空条件下110℃干燥24h，得到干凝胶；
（2）将干凝胶在440℃条件下焙烧2h，得到铁氧体前驱体。
（3）前驱体在1200℃条件下焙烧4h，得到铁氧体复合吸波材料。
经测验，电磁波吸收峰为5.4GHz处，吸收强度为-15db；大于5db的吸收峰宽度约为1GHz，结果如图4所示。

Claims (1)

1.一种Co-Zn共掺杂铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于，用溶胶-凝胶法、两步焙烧法制备，步骤为：
（1）将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O按照1：1：1：1的摩尔比溶解于蒸馏水中，加入酒石酸搅拌至溶解，逐滴滴入氨水，调节溶液pH为7.0，80℃下恒温加热，得灰褐色溶胶，室温静置24h，将溶胶在真空条件下110℃干燥24h，得到干凝胶；
所述的酒石酸与溶液中金属离子总量的摩尔比为1.2:1
（2）将干凝胶在450℃条件下焙烧2h，得到铁氧体前驱体；
（3）将铁氧体前驱体在800~1200℃的条件下，二次焙烧2-4小时，即得铁氧体复合吸波材料。
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